11-2 JY T 010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则

MV_RR_CNJ_0010分析型扫描电子显微镜方法通则1.分析型扫描电子显微镜方法通则的说明编号JY/T 010—1996名称(中文)分析型扫描电子显微镜方法通则(英文)General rules for analytical scanning electron microscopy归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人林承毅 万德锐批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。

定义主要技术要求 1.2. 方法原理3. 仪器4. 样品5. 分析步骤6. 分析结果表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.分析型扫描电子显微镜方法通则的摘要本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。

2 定义2.1二次电子 secondary electron在入射电子的作用下，从固体样品中出射的，能量小于50eV的电子，通常以SE表示。

2.2背散射电子 backscattered electron被固体样品中的原子反射回来的入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子，通常以BSE表示。

它又称为反射电子(Reflected Electron)，以RE表示。

其中弹性背散射电子完全改变了入射电子的运动方向，但基本上没有改变入射电子的能量；而非弹性背散射电子不仅改变了入射电子的运动方向，在不同程度上还损失了部分能量。

2.3 放大倍数 magnification扫描电镜的放大倍数是指其图像的线性放大倍数，以M表示。

如果样品上长度为L s直线上的信息，在显像管上成像在L c 长度上，则放大倍数为M ＝－L L －c s扫描电镜的有效放大倍数与电子束直径有关。

如果样品上电子束编址的单位区域，即像素，小于电子束直径，每次取样传送的信息包含一个以上的像素，前后传送的信息互相部分重叠。

这样的放大倍数称为虚伪放大倍数(Hollow Magnification)。

2.4 分辨本领 resolving power扫描电镜的分辨本领通常以二次电子图像分辨率来表示，它是在特定的情况下拍摄特定样品(如碳喷金)的二次电子图像，在照片上测量能清楚分开的两个物点之间的最小距离，除以放大倍数，作为扫描电镜的分辨率，以r表示。

X 射线能谱仪的分辨本领，是对能量相近的两个峰的辨别能力，通常以5.89keV 的MnK α峰的半高宽来表示，单位为电子伏特eV 。

2.5 特征X 射线 characteristic X-rays能量或波长确定的X 射线称为特征X 射线。

各元素的原子受电子束或高能X 射线的激发，使处于较低能级的内壳层电子电离，整个原子呈不稳定的激发态，较高能级上的电子便自发地跃迁到内壳层空位，同时释放出多余的能量，使原子回到基态，这部分能量可以以X 射线光子的形式释放出来。

对任一原子而言，各个能级之间的能量差都是确定的。

因此，各种原子受激发而产生的X 射线的能量或波长也都是确定的。

2.6 韧致辐射X 射线 bremsstrahlung X-rays高能入射电子会在样品原子的库仑场中减速，在减速过程中入射电子失去的能量转化为X 射线光子，即韧致辐射X 射线。

由于减速过程中的能量损失可取任意值，韧致辐射可形成从零到电子束能量连续的X 射线。

2.7 检测灵敏度 Detection Sensitivity检测灵敏度，即最低探测浓度，取决于最小探测峰值。

能够与背景分解的峰的最低计数，称为最小探测峰值，或探测极限 Detection Limit 。

2.8 基体校正 matrix correction基体校正是考虑影响X 射线强度与基体成分之间关系的各种因素，将X 射线强度换算成浓度而作的一种校正。

因为它与元素所在的基体有关，故称为基体校正，它包括原子序数校正Z 、吸收校正A 和荧光校正F ，因此简称为ZAF 校正。

2.9 计数率 count rate检测器中每秒钟获得的计数，常用英文Count Per Second 的缩写CPS 来表示。

3 方法原理3.1 扫描电镜成像原理扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。

电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X 射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度。

扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。

因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。

3.2 X 射线能谱分析原理X 射线能谱定性分析的理论基础是Moseley 定律，即各元素的特征X 射线频率v 的平方根与原子序数Z 成线性关系。

同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X 射线均应具有相同的能量。

X射线能谱定量分析是以测量特征X射线的强度作为分析基础，可分为有标样定量分析和无标样定量分析两种。

在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度，与成分已知的标样的同名谱线强度相比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的绝对含量。

在无标样定量分析中样品内各元素同名或不同名X射线的实测强度相互比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的相对含量。

如果样品中各个元素均在仪器的检测范围之内，不含羟基、结晶水等检测不到的元素，则它们的相对含量经归一化后，就能得出绝对含量。

由于扫描电镜的放大倍数范围宽，图像分辨率高，景深好，立体感强，制样简单，对样品的损伤和污染小，配备了X射线能谱仪又可同时进行元素成分分析。

因此，它们已广泛地应用于物理、化学、地质、地理、生物、医学、材料等学科以及电子、化工、冶金、陶瓷、建筑等工业中各种材料、样品、器件的形貌、结构和无机元素成分分析。

3.3检测项目和内容形貌分析：观察各种材料或生物样品的微观形貌。

结构分析：观察各种陶瓷、岩石、土壤等样品的粒径、晶界、空隙及其相互关系。

断口分析：确定金属材料的断裂性质。

粒度分析：确定颗粒样品的粒径及粒径分类。

定性分析：确定样品中存在的各个可检测元素名称。

定量分析：测定样品中存在的各个可检测元素的浓度。

线 扫 描：确定某元素在样品表面某条直线上的浓度变化。

面 分 布：确定某元素在样品表面一定面积内的浓度变化。

4 仪器4.1扫描电镜的仪器结构和技术指标4.1.1 扫描电镜的仪器结构扫描电子显微镜 由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空-冷却水系统等组成。

电子光学系统由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等组成，电子枪产生的电子束通过电磁透镜聚焦在样品表面，使样品受到激发而产生二次电子、背散射电子、X射线等物理信号。

信号检测和放大系统是用适当的检测器将样品在入射电子束作用下产生的物理信号转变为电信号，然后经视频放大，作为阴极射线管的调制信号。

检测器可分为电子信号检测器、X射线检测器和阴极荧光检测器等。

不同的物理信号要用不同的检测器。

扫描系统由扫描信号发生器、放大控制器等电子线路和相应的扫描线圈所组成，其作用是提供入射电子束在样品表面以及阴极射线管电子束在显像管上同步扫描的信号。

图像显示和记录系统由1个～2个观察用的阴极射线管，一个照相用超高分辨的阴极射线管，照相装置等组成，将信号检测和放大系统输出的信号强度用来调制阴极射线管上光点的亮度，便能在显像管上获得反映样品形貌和显示样品表面某些特征的扫描图像，照相底片上除了样品图像外，还可记录底片号码、加速电压、放大倍数和比例尺等。

配备图像分析计算机软件的扫描电镜还能进行图像处理和粒度分析等等。

电源系统由稳压器、变压器以及相应的安全保护电路所组成，为仪器各部分提供所需要的电源。

真空-冷却水系统由机械旋转泵、扩散泵或分子涡轮泵及相应的冷却水等组成，使电子光学系统保持优于10－3Pa(钨丝电子枪)、10－5Pa(六硼化镧电子枪)或10－8Pa(场发射电子枪)的真空度，防止电磁透镜、光阑等电子束通道和样品的污染，减少电子束能量的变化。

4.1.2 扫描电镜的技术指标表1 扫描电镜的主要性能和技术指标扫描电镜类型热发射普通型热发射精密型场发射精密型电子枪类型钨丝电子枪钨丝或六硼化镧场发射电子枪真空度 10－3Pa 10－3Pa～10－5Pa 10－8Pa二次电子图像分辨率优于10nm 3.5nm～6nm 优于2.5nm 图像有效放大倍数 20倍～2×104倍 20倍～4×104倍 20倍～10×104倍4.2X射线能谱仪的仪器结构和技术指标4.2.1X射线能谱仪的仪器结构X射线能谱仪由半导体探测器、前置放大器、主放大器、脉冲堆积排除器、模拟数字转换器、多道分析器、计算机以及显示器和打印机等组成。

半导体探测器通常用锂漂移硅探测器，用元素符号可写成Si(Li)探测器，其作用是将X射线信号转换成纯的电信号，并使其信号强度与入射X射线光子能量成正比。

前置放大器普遍采用在低温下噪音很低的场效应晶体管(FET)和脉冲光学反馈放大电路，其任务是将电荷脉冲转变成电压脉冲。

主放大器和脉冲堆积排除器通常采用一次微分(高通滤波器)和多次积分(低通滤波器)的滤波电路，将前置放大器输出的阶梯形电压信号转变为高斯形脉冲信号，并通过脉冲堆积抑制电路排除因计数率太高或每个脉冲处理时间长而造成的脉冲堆积。

模拟数字转换器和多道分析器模拟数字转换器将电压脉冲信号转换成数字信号，这些数字脉冲按其振幅大小分别在多道分析器特定的道址上进行计数，并存放在计算机的内存储器中。

计算机、显示器和打印机多道分析器对X射线光子按其能量进行分类、计数和存储的各种数据都可由计算机进行处理，并编辑打印出分析报告。

4.2.2X射线能谱仪的技术指标X射线谱线分辨率：155eV～133eV元素分析范围：Na11～U92 铍膜窗口C6～U92超薄窗口B5～U92极超薄窗口、氮化硼窗口或铍膜切换窗口检测灵敏度：0.1％～0.5％重量。

4.3环境条件电源电压为220V±20V，频率为50Hz，具有独立的接地线，接地良好。

冷却水流量不低于21min，压力不低于5×104Pa，水温为20℃±5℃。

室内温度为20℃±5℃。

相对湿度不超过70％。

杂散磁通量密度不超过5×10－7T。

地基振幅不超过5μm。

5 样品5.1样品应该是化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。

5.2扫描电镜观察在尺寸和形态上对样品无严格的要求，只要能放进样品室，都可进行观察和分析。

X射线微区成分分析样品，表面必须磨平抛光。