2000ES型蒸发光散射检测器标准操作规程

2000ES型蒸发光散射检测器标准操作规程

一、目的：规范奥泰2000ES型蒸发光散射检测器的使用。

二、依据：奥泰2000ES型蒸发光散射检测器说明书。

三、责任人：仪分操作人员

四、内容：

4.1系统组成：本系统由1个LC-20ATvp溶剂输送泵、Rheodyne 7725i手动进样阀、2000ES型蒸发光散射检测、N2000色谱数据工作站和电脑等组成。

4.2工作准备：

4.2.1 接通电脑和ELSD检测器电源并开机,双击ELSD检测器图标,打开后,点击右上方蓝色→,使电脑主机与ELSD检测器连接,然后设定实验分析所需的条件(温度和气体流速)。

4.2.2 高效液相色谱仪操作见其操作规程。

4.3进样

4.3.1 连接色谱柱到ELSD检测器上并使系统达到平衡。

4.3.2 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。

4.3.3 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量即可以进样了。

4.3.4含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少注样2次。

4.4图谱的判定及结果计算

系统适用性实验：三个重要指标

①分离度（加强）：一般应≥1.5。

②重复性：两次谱图的峰面积应相差不的过1%。

③理论塔板数：应大于规定的理论塔板数目。

④拖尾因子：0.95＜T＜1.05

⑤保留时间：对照与样品的主成分保留时间应大致一致。

⑥RSD：＜3%

内标法计算:计算校正因子

A<[s]>／C<[s]>

校正因子（f）＝───────

A<[R]>／C<[R]>

式中 A<[s]>为内标物质的峰面积或峰高；

A<[R]>为对照品的峰面积或峰高；

C<[s]>为内标物质的浓度；

C<[R]>为对照品的浓度。

再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品中待测成分（或其杂质）和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：

A<[x]>

含量（C<[x]>）＝f×───────

A<[s]>／C<[s]>

式中 A<[x]>为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；

C<[x]>为供试品（或其杂质）的浓度；

f、A<[s]>和C<[s]>的意义同上。

当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。

外标法计算:计算公式

A<[x]>

含量（C<[x]>）＝C<[R]>────

A<[R]>

式中各符号意义同上

必要时，再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成标示量的百分含量，或根据稀释倍数、取样量折算成百分含量。

4.5清洗管路及进样口

4.5.1分析完毕后，断开色谱柱我ELSD检测器，让检测器在无样品条件下工作30分钟到1个小时，以除尽内部的残留样品；再用经滤过和脱气的适当溶剂清洗色谱系统，正相柱一般用正已烷，反相柱如使用过含盐流动相，则先用水，然后用甲醇-水冲洗，再用分析流速冲洗，各种冲洗剂一般冲洗15～30分钟，特殊情况应延长冲洗时间。

4.5.2冲洗完毕后，逐步降低流速至0，关泵，进样器也应用相应溶剂冲洗，可使用进样阀所附专用冲洗接头。

4.7.3 关断电源，作好使用登记，内容包括日期、检品、色谱柱、流动相、柱压，使用小时数，仪器完好状态等。

4.6注意事项

4.6.1 应用ESLD检测器时禁止用含盐的流动相,气源调节开关一旦调整好就不要随便调动。

4.6.2随时注意冷阱、排气管口和液体收集瓶。

4.6.3定期清洗漂移管内污物。