梅特勒V20型水分仪操作与维护规程

梅特勒V20型水分仪操作与

维护规程

-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

目的Objective：制定一个标准的仪器操作规程，减少误操作，使其规范化，并对仪器进行维护保养，保证检验结果准确，可靠。

1范围Scope：本程序适用于V20型水分仪的操作与维护保养。

2责任Responsibilities：QC严格按照此操作与维护规程来进行检验仪器操作。

3程序Procedure：

3.1操作程序

3.1.1样品分析前准备：

4.1.1.1检查滴定剂瓶内滴定剂是否适宜及滴定瓶连接的密封性是否良好；

4.1.1.2检查洗液瓶内洗液是否适宜及连接的密封性是否良好；

4.1.1.3打开主机前右上方的电源开关约40秒后，终端设备显示屏进入主界面；

3.1.2卡尔费休氏试液的标定：

4.1.2.1点击“方法”，从显示的方法表中选择容量法KF kvol，仪器进入方法功能界面；

4.1.2.2在方法功能界面下点击“标题”，设定方法号﹑标题名称，其他参数为默认值，点击“确定”键返回；

4.1.2.3在方法功能界面下：点击样品：点击“样品”，设定样品编号的行数、样品号1、输入类型、称量上下限﹑密度﹑温度、输入（随时、滴定前、添加后），点击“确定”键返回；

4.1.2.4在方法功能界面下：点击样品：点击“浓度”，设定标准物（H2O）、输入类型﹑称量上下限﹑温度、混合时间、输入（随时、滴定前、添加后）、浓度上下限，其它参数为默认值，点击“确定”键返回；

4.1.2.5在方法功能界面下点击“滴定台”，选择滴定台即KF stand、设定漂移值、最大起始漂移值，点击“确定”键返回；

4.1.2.6在方法功能界面下点击“混合时间”，根据样品溶解度输入混合时间，点击“确定”键返回

4.1.2.7在方法功能界面下点击“滴定（容量法KF）〔1〕”，仪器进入滴定设置界面；

4.1.2.8在滴定界面下点击“滴定剂”，选择滴定剂“KF1-comp5”，点击“确定”键返回；

4.1.2.9在滴定界面下点击“电极”，目前只用DM143-SC电极，单位选择mv,点击“确定”键返回；

4.1.2.10在滴定界面下点击“搅拌”，设定滴定过程的搅拌速度一般为为30～40％,点击“确定”键返回；4.1.2.11在滴定界面下点击“预馈液”，根据预测消耗滴定液量设定预馈液的模式和等待时间,点击“确定”键返回；

4.1.2.12在滴定界面下点击“控制”，设定终点和控制区的电压值、加液速率上下限、开始速率，点击“确定“键返回；

4.1.2.13在滴定界面下点击“终止”，设定类型、漂移值、最大体积、最小时间、最大时间，点击“确定”键返回；

4.1.2.14在滴定界面下点击“计算R1”，设定小数点后位数、记录统计，点击“确定”键返回；

4.1.2.15在滴定界面下点击“报告”，设定摘要、结果、原始结果、测量数据表、样品数据、资源数据、E-V、E-t、V-t、H2O-t、漂移-t、H2O-t和漂移-t、V-t和漂移-t、方法、样品系列数据，点击“确定”键返回；4.1.2.16在滴定界面下点击“样品结束”，设定打开样品系列（是与否），点击“确定”键返回；

4.1.2.17设置完上述参数后，在滴定界面下点击“确定”键返回方法功能界面；

4.1.2.18点击主界面“手动操作”，选择“智能识别滴定管”，进入后选择点击“冲洗”，设定当前滴定剂（KF1-comp5），在参数“冲洗循环”输入数值“1”表示一个冲洗循环，设定排液比例、填充速率，点击“开始”进行冲洗；此次冲洗的目的是为了排除管路中的滴定液和气泡，避免引入滴定误差；

4.1.2.19在所有的冲洗循环都完成后，点击“确定”键，返回手动操作“冲洗滴定管”的起始屏，点击“返回”键回到主界面；

4.1.2.20将此方法设置为快捷键，点击主页上相应快捷键，点击“开始”进行预滴定，预滴定结束后点击“开始标定”。

3.1.3样品滴定

点击“方法”，从显示的方法表中选择相应的样品测定方法，仪器进入方法功能界面，设置各项参数方法同4.1.2，并将此方法设置为快捷键，点击此快捷键，在预滴定结束后点击“开始样品”，并根据仪器界面弹出的对话框提示操作。

3.1.4实验结束

在所有的样品检测都完成后，点击“手动操作”，选择“泵”，设定动作“排空”，点击“开始”进行废液排空，如设定动作“加液”，点击“开始”进行加液，并将这种操作设置为快捷键，在检测完成后可以直接点击此快捷键，进行“排空”、“加液”等操作。

3.1.5关机

在主页上点击“退出”键后再点击“Shut down”键，约10秒，仪器自动关闭。

3.2维护程序

3.2.1每周：进行“仪器表面”的清洁维护，保持仪器整洁，并填写《维护保养记录》。

3.2.2每月：再生“分子筛”一次，若卡尔费休溶液的漂移值始终偏高，应给干燥管灌装新鲜的分子筛，分子筛放入160～300℃的干燥炉内干燥使之再生，由于装在废液瓶上的分子筛含有SO2，再生前应用去离子水冲洗，并填写《维护保养记录》。

3.2.3不定期：清洗“铂电极”（如发现灵敏度降低，则应将铂电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水洗净），并填写《维护保养记录》。

3.2.4仪器应避免强烈振动，避免强电场或强磁场，避免阳光直射。

3.2.5实验室内的环境水份含量越高对卡尔费休滴定的结果影响就越大，因此保持室内湿度相对稳定。

3.2.6每周标定前应先冲洗滴定管或将2-3mL滴定剂馈送至废液瓶，同时还需检查滴定台的密闭程度、滴定管是否工作正常、终点是否能正确指示。

3.2.7用完后，要将滴定容器内的废液排掉，再用少量无水甲醇将滴定容器冲洗干净，再加40mL左右的无水甲醇在滴定容器内。

3.2.8滴定容器上壁有较多残留物时，拧松紧固螺丝，将滴定支架向右转并将容器从密封盖上拧下来，用纸巾清洁密封盖；将滴定容器取下，用水清洗干净后再用吹风吹干，最后用无水甲醇荡洗。