乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书

乙苯脱氢制苯乙烯实验装置

实验指导书

乙苯脱氢制备苯乙烯实验指导书

一、实验目的

1、了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。

2、学会稳定工艺操作条件的方法。

3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、 选择性、 收率与反应温度的关系； 找出最适宜的反应温

度区域。

4、学会使用温度控制和流量控制的一般仪表、仪器。

5、了解气相色谱分析及使用方法。

、实验原理

1、本实验的主副反应

主反应：

副反应：

在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应：

此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油等。这些连串副反应的发生不仅使反应的选 择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。

2、影响本反应的因素

（ 1）温度的影响

乙苯脱氢反应为吸热反应， ?H o

> 0，从平衡常数与温度的关系式

高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙 烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度 为： 540~600 ℃。

lnK p H 0 可知，提 T p RT 2

（2）压力的影响

乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式Kp＝Kn= P总可知，当?γ> 0

n i

时，降低总压P总可使Kn 增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压，以提高乙苯的平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为：水﹕乙苯＝﹕1（体积比）或8﹕1（摩尔比）。

（3）空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应，随着接触时间的增

加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，故需采用较高的空速，以提高选择性。适

宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以为宜。

3、催化剂

本实验采用GS-08催化剂，以Fe，K为主要活性组分，添加少量的IA，Ⅱ A，IB 族以稀土氧化物为助剂。

三、实验装置及流程

乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见下图

1-水计量管；2-乙苯计量管；3、4-进料泵；5-汽化室；6-反应室；7-冷凝器；

8-集液罐；9-H2流量计；10-N2 流量计；11-湿式气体流量计；12-N2压力表。

四、实验准备物料及仪器

1. 药品

乙苯（分析纯）1 瓶

蒸馏水一桶

氮气一钢瓶

2. 实验器具

电子天平1 台

色谱1 台（测液体浓度）

秒表1 只（或用手机等其它代替）

100ml 量筒2 个

100ml 烧杯4 个

100ml 分液漏斗2 个

1ug 色谱取样管2 个

五、实验步骤及方法

1、实验任务：测定不同温度下乙苯脱氢反应的转化率、苯乙烯的选择性和收率，考察温度对

乙苯脱氢反应转化率、苯乙烯选择性和收率的影响。

2、主要控制指标：

（1）汽化温度控制在300℃左右，

（2）反应器前温度控制在500℃，

（3）脱氢反应温度为540℃、560℃、580 ℃、600℃，

（4）水:乙苯=:1（体积比）。

（5）控制乙苯加料速率为毫升/ 分，蒸馏水进料速率为毫升/分

3、具体操作步骤：

（1）了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。

（2）仪表通电，待各仪表初始化完成后，在各仪表上设定控制温度：汽化室温度控制设定值为300℃、反应器前温度控制值为实验温度（540℃，560℃，580℃，600℃）反应器温度

控制值为实验温度（540℃，560℃，580℃，600℃）。

（3）系统通氮气：接通电源，系统通氮气，调节氮气流量为20l/h 。

（4）汽化器升温，冷却器通冷却水：打开汽化室加热开关，汽化器逐步升温，并打开冷却器的冷却水。

（5）开反应器前加热和反应器加热：当汽化器温度达到200℃后，打开反应器前加热开关和

反应器加热开关。

（6）开始通蒸馏水并继续通氮气：当反应器温度达400℃时，开始加入蒸馏水，控制流量为

毫升/分，氮气流量为18l/h 。

（7）停止通氮气加反应原料乙苯：当反应器内温度升至540℃左右并稳定后，停止通氮气，

开始加入乙苯，流量控制为毫升/ 分

（8）记下乙苯加料管内起始体积，并将集液罐内的料液放空。

（9）物料在反应器内反应50 分钟左右，停止乙苯进料，改通氮气，流量为18l/h. 并继续通蒸馏水，保持汽化室和反应器内的温度。

10）记录此时乙苯体积，算出原料加入反应器的体积； 11）将粗产品从集液罐内放入量筒内静置分层。

12）分层完全后，用分液漏斗分去水层，称出烃层液体质量。

（ 13）取少量烃层液样品，用气相色谱分析组成，并计算各组分的百分含量。

（ 14）改变反应器控制温度为 560℃，继续升温，当反应器温度升至 560℃左右并稳定后， 再次加乙苯入反应器反应，重复步骤（ 7）、（8）、（9）、（10）、（11）、（12）、（ 13）中的

相关操作，

测得 560℃下的有关实验数据。

（ 15）重复步骤 14），测得 580 ℃、 600 ℃下的有关实验数据。

（ 16）反应结束后，停止加乙苯。反应温度维持在 500 ℃左右，继续通水蒸汽，进行催化剂 的清焦再生，约半小时后停止通水，停止各反应器加热，通

N2,清除反应器内的 H2，并使实验

装置降温。实验装置降温到 300℃以下时，可切断电源，切断冷却水，停止通 N2，整理好实验

现场，离开实验室。

（ 17）对实验结果进行分析，分别将转化率、选择性及收率对反应温度做出曲线，找出最适 宜的反应温度区域， 并对所得实验结果进行讨论，包括：曲线图趋势的合理性、误差分析、

其中： - 原料乙苯的转化率％（ mol ）； S - 目的产物苯乙烯的选择性％（ mol ）； Y - 目的产物苯乙烯的收率％（ mol ）； RF -原料乙苯的消耗量， g ；

FF

- 原料乙苯加入量， g ； P

- 生成目的产物苯乙烯的量， g 。

M 0 — 乙苯的分子量， kg/kmol

实验成败原因分析等。

六．数据记录与处理

乙苯的转化率：

苯乙烯的选择性：

RF

FF

100% P/M 1

RF/M 0

100%

Y S 100%