浸出物测定法

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中药浸出物测定方法

中药浸出物测定方法

中药浸出物测定方法
中药浸出物测定方法,那可真是一门有趣的学问啊!就好像是在探索一个神秘的宝藏,每一种方法都像是一把独特的钥匙,能打开不同的奥秘之门。

比如说,溶剂萃取法,这不就像是在茫茫人海中精准地找到那个对的人嘛!通过选择合适的溶剂,把中药里的有效成分像宝贝一样给萃取出来。

然后还有浸渍法,就如同让中药在溶剂里舒舒服服地泡个澡,慢慢地把精华释放出来。

还有煎煮法,哇,这就像是一场热烈的烹饪,在高温下让中药的精华尽情释放。

再看看回流提取法,它多像一个循环往复的旅程啊,让溶剂和中药不断交流融合,带回满满的收获。

还有水蒸气蒸馏法,就好像是让中药乘坐着蒸汽的翅膀,飞向纯净的彼岸。

每种方法都有它的特点和适用范围,这可真不是随便就能选的呀!就像你不能随便拿把钥匙就去开所有的门,得找对那把合适的才行。

而且在进行中药浸出物测定时,细节可太重要啦!溶剂的选择、温度的控制、时间的把握,哪一个环节出了问题都可能影响结果呢。

这就好比建房子,一砖一瓦都得放对地方,房子才能坚固又漂亮。

那我们为什么要这么重视中药浸出物测定方法呢?这还用问吗?这关系到中药的质量和疗效啊!只有准确地测定出浸出物,我们才能更好地了解中药的特性,更好地发挥它的作用。

这可不是闹着玩的呀!难道我们能随便对待这么重要的事情吗?当然不能啊!
所以啊,大家一定要认真对待中药浸出物测定方法,不断探索和研究,让这门学问更加完善,为我们的健康和生活带来更多的好处。

这是多么有意义的事情啊!。

干浸出物的测定—密度瓶法

干浸出物的测定—密度瓶法

FSPJLPG015 葡萄酒(果酒)干浸出物的测定密度瓶法F_SP_JL_PG_015葡萄酒(果酒)—干浸出物的测定—密度瓶法1 范围本方法采用密度瓶测定法测定葡萄酒(果酒)的干浸出物。

本方法适用于葡萄酒(果酒)中干浸出物的测定。

其结果以g/L表示,测定值保留一位小数。

2 原理用密度瓶法测定葡萄酒(果酒)样品或蒸出酒精后样品残液的密度,计算出20℃时脱醇样品的密度,经查密度-总浸出物含量对照表,得出总浸出物的含量,再从中减去总糖的含量,即得出试样中干浸出物的含量。

3 仪器3.1 全玻璃蒸馏器,500mL3.2 瓷蒸发皿,200mL3.3 高精度恒温水浴,20℃时精度为±0.1℃3.4 附温度计密度瓶,25mL3.5 感量为0.1mg的分析天平4 试样制备4.1 酒样残液的制备4.1.1加热蒸发用100mL容量瓶量取100mL20℃样品,倒入200 mL瓷蒸发皿中,于水浴上蒸发至约为原体积的1/3取下,冷却后,将残液小心地移入原容量瓶中,用水多次荡洗蒸发皿,洗液并入容量瓶中,于20℃定容至刻度。

4.1.2蒸馏法用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100mL酒样(液温20℃)于500 mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,再加数粒玻璃珠,连接冷凝器,开启冷却水,缓慢加热蒸馏。

将蒸出酒精后的残液小心地移入原容量瓶中,用水多次荡洗蒸馏瓶,洗液并入容量瓶中,在20℃时以水定容至100mL。

5 操作步骤5.1密度瓶质量的测定将密度瓶洗净、干燥、称重,反复操作,直至恒重,记录密度瓶质量(m)。

5.2蒸馏水质量的测定将煮沸并冷却至15℃左右的蒸馏水注满已恒重的密度瓶,插上带温度计的瓶塞(瓶中应无气泡),立即浸于20±0.1℃的高精度恒温水浴中,待内容物温度达到20℃,并保持15~20min 不变后,用滤纸吸去溢出支管的水,立即盖好小帽,取出密度瓶,迅速擦干后称重,记录密度瓶和水的质量(m1)。

014.浸出物测定法操作规程

014.浸出物测定法操作规程

SOP/QC(09)014-01浸出物测定法标准操作规程文件类别:操作规程审批表江西中兴汉方药业有限公司目的:制定浸出物测定法检验标准操作规程,规范浸出物测定法检验操作,保证浸出物测定法检验结果的准确。

依据:《中华人民共和国药典》2015年版四部;范围:适用于浸出物测定法的检验。

责任:质量控制科QC主任及QC检验员、质量保证科QA主任及QA对本规程的实施负责。

质量管理部经理负领导责任。

正文1 慨述1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂,有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。

适用于有效成分尚不清楚或确实元法建立含量测定和虽建立含量测定,但所测含量值甚微的药材及制剂。

是控制药昂质量的指标之一。

1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大,非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。

1.3本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性酿漫出物等三种测定法。

2.1仪器与用具2.1.1分析天平感量0.lmg。

药筛二号、四号筛。

锥形瓶 100~ 250ml, 250~ 300ml。

移液管20ml, 25ml, 50ml, 100ml。

蒸发皿 50ml。

干燥器直径约30cm。

电烘箱温度50~300℃,控温精度士l℃。

电炉或电热套、水浴锅(可调温)。

冷凝管。

索氏提取器。

2.1.2试药乙醇、乙醚等均为分析纯。

干燥剂五氧化二磷为化学纯。

3操作方法3.1水溶性浸出物测定法3.1.1测定用的药材供试品需粉碎,过二号筛(丸剂剪碎,其他制剂按各品种项下规定),并混合均匀。

1)冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250~300ml锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量C%)。

测定方法_精品文档

测定方法_精品文档

测定方法一、茶叶中水浸出物的测定水浸出物是指在规定的条件下,用沸水萃取茶叶中的可溶性物质。

1原理用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。

2仪器和用具实验室常规仪器及下列各项:2、1鼓风电热恒温干燥箱:温控103±2℃。

2、2恒温水浴。

2、3具盖蒸发皿:直径60mm,高50mm,容量80mL。

2、4干燥器,内盛有效干燥剂。

2、5分析天平:感量0。

001g。

2、6容量瓶:500mL。

2、7锥形瓶:500mL。

3操作方法3、1取样按照GB8302-87《茶取样》的规定取样。

3、2试样制备按照GB8303-87《茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。

3、3蒸发皿的准备将具盖蒸发皿(2、3)置于103±2℃的恒温干燥箱(2、1)内,烘干1h,取出,在干燥器内(2、4)冷却至室温,称量(精确至0。

001g)。

3、4测定步聚3、4、1试液的制备称取3g(准确至0。

001g)磨碎试样(3、2)于500mL锥形瓶(2、7)中,加沸蒸馏水450mL,立即移入沸水浴(2、2)中,浸提45min(每隔10min摇动一次)。

浸提完毕后立即趁热减压过滤。

滤液移入500mL容量瓶(2、6)中,残渣用少量热蒸馏水洗涤2~3次,并将滤液滤入上述容量瓶中,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。

3、4、2测定准确吸取上述试液(3、4、1)50mL,注入已知质量的具盖蒸发皿(3、3)中,在沸水浴(2、2)上小心蒸干,然后移入103±2℃的恒温干燥箱(2、1)内烘3h。

取出加盖,立即移入干燥器(2、4)内冷却至室温,称量,再烘1h。

在干燥器内冷却至室温,称量,重复此操作,直到相继两次称量差不超过0。

001g。

以最小称量为准。

4结果计算4、1计算方法和公式茶叶中水浸出物,以干态质量百分率表示,按下式计算:500100水浸出物(%)=M1━━━━━━━━50M0·m式中:M0试样质量,g;M1水浸出物质量,g;m试样干物质含量百分率,%。

浸出物测定法操作要点

浸出物测定法操作要点

浸出物测定法操作要点学习浸出物测定法这么久,今天来说说关键要点。

首先呢,样品的处理很重要。

我理解这就像是做饭前要把食材处理好一样。

比如说,植物药的话,要把它粉碎成合适的粒度,如果太粗了,里面的成分可能就浸不出来,要是太细了,又可能会吸附一些杂质。

我之前就犯过错误,把药材粉得太粗了,结果测定的值就偏低,后来才知道问题所在。

溶剂的选择那也是相当关键的一环。

这就好比洗衣服的时候,不同的污渍要用不同的洗衣液。

有些成分可能易溶于水,咱就用水做溶剂,而有的需要用有机溶剂。

我记得有一次做实验,要提取一种脂溶性成分,我莽撞地用了水做溶剂,怎么也提不出来,后来换了有机溶剂就好了。

我总结啊,在选择溶剂之前,一定要先查阅相关资料,了解这个样品里的目标成分大概的溶解性。

可以参考一些专业的药物分析书籍,像《中国药典》就很不错,里面有很多药物浸出物测定时溶剂选择的范例。

然后就是浸渍的时间和温度啦。

这个应该怎么把握呢?我觉得可以类比泡茶,泡的时间短了,茶味出不来,时间太长了,可能又会有其他不好的味道。

浸渍温度也是,温度高可能会加速浸出,但也可能破坏成分。

我困惑的地方就是不同的样品这个最佳的时间和温度怎么确定呢?我想到的办法就是查阅资料的时候把相似样品的情况都找来看看,然后做一些预实验。

我试过比如说测定某种药材浸出物的时候,从低温开始试起,慢慢增加温度,同时观察不同时间点的浸出情况,最后确定一个比较合适的范围。

还有,过滤这个步骤可不能小瞧。

我理解过滤不好,杂质就会留在滤液里,影响测定结果。

就像你过滤豆浆,如果滤网太粗,豆渣就会混在豆浆里,豆浆就不清澈了。

所以要选择合适孔径的过滤器,并且保证滤纸或者滤膜它是干净完整的,没有破损的。

对了还有个要点,在进行蒸发溶剂操作的时候,要注意不能把溶液蒸干。

我差点就载到这上面了,以为越干越好呢。

这就好比盐溶液蒸发制取盐的时候,你要是硬把它全蒸干,盐可能就会附着在容器上,还有可能分解。

要留下一点溶剂,让它慢慢挥发或者用合适的方法处理掉最后的少量溶剂,确保得到准确的浸出物含量。

水浸出物的测定方法

水浸出物的测定方法

水浸出物的测定方法水浸出物是指固体物质在水中浸泡,使得水中含有被浸物质中可溶于水的成分的产物。

测定水浸出物的含量常用于环境监测、食品安全以及工业原料质量控制等领域。

下面将介绍水浸出物的测定方法。

1.总溶解固体方法:这是最常用的水浸出物测定方法之一、首先,将待测样品加入烧杯或提取瓶中,加入足够量的去离子水。

然后,用搅拌器或磁力搅拌器搅拌一定时间,以使固体样品充分浸泡在水中。

浸泡时间通常为1-2小时。

之后,使用滤纸过滤样品,将过滤液收集在干燥的容器中。

将过滤液在高温烘箱中低温干燥,直到完全干燥。

最后,将容器从烘箱中取出,冷却并称重,得到总溶解固体的质量。

将质量与样品投入浸泡的量相对应,即可得到水浸出物含量。

2.pH值测定:在一些情况下,水浸出物中的可溶性成分可能是酸性或碱性的。

因此,通过测定水浸出物的pH值可以获得有关样品溶解度和酸碱性的信息。

将待测样品与去离子水浸泡一定时间后,使用pH计测量溶液的pH值。

根据pH值可以判断样品中溶解的酸性或碱性物质的含量。

3.比浸溶度测定方法:该方法旨在研究物质在水中的溶解行为及其在水中的溶解度。

首先,将待测物质与足够量的去离子水混合并保持一定时间以使其溶解均匀。

然后,取适量的溶液加入清洁的平底烧杯中,并在烧杯底部放置一个玻璃片,使烧杯充分均匀加热。

将加热的烧杯置于恒温水槽内,通过加热水槽控制溶液的温度。

在一定时间间隔内,取出烧杯,冷却并称重。

根据测得的每个时间点的质量和待测物质的摩尔质量,可以计算出物质在该温度下的溶解度。

注意事项:-在测定水浸出物的含量时,应尽量避免样品与容器或试剂中的其它成分发生反应,以保证测量结果的准确性。

-样品的浸泡时间应根据实际需求确定,但应确保样品可以充分溶解。

-为了保证结果的可靠性和重复性,建议对样品进行多次测定,取平均值。

并与标准方法进行比对,以验证测定结果的准确性。

-在进行比浸溶度测定时,应注意保持恒定的温度、溶液的搅拌和热量散失,以确保测量结果的准确性。

干浸出物的测定—密度瓶法

干浸出物的测定—密度瓶法

FSPJLPG015 葡萄酒(果酒)干浸出物的测定密度瓶法F_SP_JL_PG_015葡萄酒(果酒)—干浸出物的测定—密度瓶法1 范围本方法采用密度瓶测定法测定葡萄酒(果酒)的干浸出物。

本方法适用于葡萄酒(果酒)中干浸出物的测定。

其结果以g/L表示,测定值保留一位小数。

2 原理用密度瓶法测定葡萄酒(果酒)样品或蒸出酒精后样品残液的密度,计算出20℃时脱醇样品的密度,经查密度-总浸出物含量对照表,得出总浸出物的含量,再从中减去总糖的含量,即得出试样中干浸出物的含量。

3 仪器3.1 全玻璃蒸馏器,500mL3.2 瓷蒸发皿,200mL3.3 高精度恒温水浴,20℃时精度为±0.1℃3.4 附温度计密度瓶,25mL3.5 感量为0.1mg的分析天平4 试样制备4.1 酒样残液的制备4.1.1加热蒸发用100mL容量瓶量取100mL20℃样品,倒入200 mL瓷蒸发皿中,于水浴上蒸发至约为原体积的1/3取下,冷却后,将残液小心地移入原容量瓶中,用水多次荡洗蒸发皿,洗液并入容量瓶中,于20℃定容至刻度。

4.1.2蒸馏法用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100mL酒样(液温20℃)于500 mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,再加数粒玻璃珠,连接冷凝器,开启冷却水,缓慢加热蒸馏。

将蒸出酒精后的残液小心地移入原容量瓶中,用水多次荡洗蒸馏瓶,洗液并入容量瓶中,在20℃时以水定容至100mL。

5 操作步骤5.1密度瓶质量的测定将密度瓶洗净、干燥、称重,反复操作,直至恒重,记录密度瓶质量(m)。

5.2蒸馏水质量的测定将煮沸并冷却至15℃左右的蒸馏水注满已恒重的密度瓶,插上带温度计的瓶塞(瓶中应无气泡),立即浸于20±0.1℃的高精度恒温水浴中,待内容物温度达到20℃,并保持15~20min 不变后,用滤纸吸去溢出支管的水,立即盖好小帽,取出密度瓶,迅速擦干后称重,记录密度瓶和水的质量(m1)。

浸出物测定标准操作规程Ⅹ A

浸出物测定标准操作规程Ⅹ A

ⅩA 浸出物测定标准操作规程目的根据《中华人民共和国药典》2010年版(一部)附录Ⅹ A,建立浸出物测定标准操作规程,规范药材浸出物的检验。

范围适用于中药材、饮片浸出物的检验。

责任质检员实施本操作规程,检验室主任负责监督本规程正确执行。

程序:1仪器及用具与试剂1.1 仪器及用具电子天平、药筛、100~250,250~300ml的锥形瓶、电驴、电热恒温干燥箱、蒸发皿2个、温度计、水浴锅100~250ml的锥形瓶、移液管、漏斗、干燥器、回流冷凝装置等。

1.2试剂乙醇、乙醚等均为分析纯、干燥剂五氧化二磷为化学纯。

2 操作方法2.1 水溶性浸出物测定法2.1.1 冷浸法测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。

取供试品约4g,精密称定,置250~300ml的锥形瓶中。

精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过。

精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

2.1.2 热浸法取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中。

精密加入水50~100ml,塞紧,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。

放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失重量,摇匀,用干燥滤器滤过。

精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

2.2 醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定(热浸法须在水浴上加热)。

以各项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。

2.3 挥发性醚浸出物测定法测定用的供试品须粉碎,使能通过四号筛,并混合均匀。

取供试品约2~5g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小时,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流8小时,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置,挥去乙醚,残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时,精密称定,缓缓加热至105℃,并于105℃恒重,减失的重量即为挥发性醚浸出物的重量,计算即得。

实验三 中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法

实验三 中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法

实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法【目的要求】1.掌握中药水分测定法2.掌握中药灰分测定法3.熟悉中药浸出物测定方法4.熟悉中药挥发油测定方法【仪器、试剂、材料】1.仪器水分测定仪,坩埚、马福炉、挥发油测定仪,粉碎机,电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。

2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。

3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲【实验内容】一、中药品质常规检测技术介绍1.水分测定法测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm以下的可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。

第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。

测定法取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm。

疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。

打开瓶盖在100~105℃干燥5h,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30min,精密称定,再在上述温度干燥1h.冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量,计算供试品中含水量〔%)。

第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。

仪器装置,如图。

A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。

使用前,全部仪器应清洁。

并置烘箱中烘干。

测定法取供试品适量{约相当于含水量l~4ml},精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。

将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加人甲苯,至充满B管的狭细部分。

将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度。

使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时。

将冷凝管内部先用甲苯冲洗。

再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色。

中药浸出物测定原则

中药浸出物测定原则

中药浸出物测定原则中药浸出物测定原则是一种用于测定中药材中有效成分溶出程度的方法。

中药浸出物测定原则的制定有助于评估中药材的质量和控制中药制剂的药效。

中药浸出物测定原则的参考内容包括以下几个方面:1. 溶出剂的选择在进行中药浸出物测定时,需要选择合适的溶出剂。

一般情况下,溶出剂应具有与中药材中有效成分相互溶解的性质,同时要求有良好的溶解度和稳定性。

常用的溶出剂包括水、乙醇、醋酸、乙酸乙酯和乙酸丙酯等。

根据中药材的特点和溶出剂的性质,选择适当的溶出剂。

2. 浸出方法和条件的确定确定中药浸出物测定方法时,需要考虑浸出方法和浸出条件。

常见的浸出方法包括温泡法、冷泡法、加热法和超声波法等。

不同的浸出方法适用于不同的中药材,需要根据具体情况选择合适的方法。

此外,还需要确定浸出物测定的时间、温度和pH值等条件。

这些条件的确定应基于中药材中有效成分的理化性质和溶出规律。

3. 样品处理方法在进行中药浸出物测定前,通常需要对中药材进行一定的处理。

包括粉碎、筛选、干燥等步骤。

这些处理方法对于提高溶出效率和减少误差非常重要。

样品处理方法的选择应综合考虑中药材的性质和测定的目的。

4. 检测方法的选择测定中药浸出物的有效成分通常使用一些常用的分析方法,如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、紫外-可见(UV-Vis)分光光度计等。

根据待测成分的性质和测定要求,选择合适的检测方法。

同时,还需要制定样品前处理方法,如提取、净化和浓缩等,以提高测定的准确性和灵敏度。

5. 方法验证和数据处理在进行中药浸出物测定时,需要对方法进行验证,以确保其准确性、精确度和可重复性。

方法验证包括线性、灵敏度、精确度、准确度、重复性和稳定性等指标的评估。

此外,还需对测定结果进行合理的数据处理和统计分析,以获取可靠的结果。

中药浸出物测定的原则是保证测定结果的准确性、精确度和可靠性。

参考上述内容,可以制定相应的测定方案,并在实际操作中根据具体情况进行调整和优化。

水浸出物的测定方法

水浸出物的测定方法

水浸出物的测定方法以水浸出物的测定方法为标题,本文将介绍水浸出物的测定方法及其应用领域。

水浸出物是指固体样品在水中浸泡一段时间后,溶解于水中的物质。

水浸出物的测定方法主要用于环境监测、食品安全、药品质量控制等领域,以评估样品中溶解性物质的含量和释放情况。

一、水浸出物的提取方法水浸出物的提取方法主要有静态提取法和动态提取法两种。

1. 静态提取法:将样品与一定量的水接触一段时间后,通过离心或过滤的方法分离出水浸出物。

这种方法适用于样品中溶解物质含量较高的情况,如食品中的食盐含量测定等。

2. 动态提取法:将一定流速的水通过样品,使其与样品充分接触,然后收集流出的水作为水浸出物。

这种方法适用于样品中溶解物质含量较低的情况,如环境水体中的微量元素测定等。

水浸出物的测定方法根据测定目的和样品类型的不同,可以采用不同的分析技术和仪器设备。

1. 光谱分析法:利用紫外可见光谱、红外光谱、原子吸收光谱等技术,测定水浸出物中特定物质的含量。

例如,利用紫外可见光谱可以测定水中重金属离子的浓度,红外光谱可以测定水中有机物的含量。

2. 色谱分析法:通过气相色谱、液相色谱等技术,分离和测定水浸出物中的有机物质。

例如,液相色谱可以测定水中农药残留的含量,气相色谱可以测定水中挥发性有机物的含量。

3. 电化学分析法:利用电化学方法,测定水浸出物中的电活性物质。

例如,电化学滴定法可以测定水中溶解氧的浓度,电化学分析法可以测定水中重金属离子的含量。

4. 质谱分析法:通过质谱仪,对水浸出物中的化合物进行分析和鉴定。

例如,质谱仪可以用于测定水中的有机物污染物,如苯并芘等。

三、水浸出物的应用领域水浸出物的测定方法广泛应用于环境监测、食品安全、药品质量控制等领域。

1. 环境监测:水浸出物的测定方法可以用于评估环境水体中的污染程度,如重金属离子、有机物等的含量测定,为环境保护和治理提供依据。

2. 食品安全:水浸出物的测定方法可以用于食品中有害物质的检测,如农药残留、重金属污染等。

浸出物测定标准操作规程

浸出物测定标准操作规程

浸出物测定标准操作规程1 目的建立浸出物测定法标准操作规程,保证正确操作。

2 范围适用本公司浸出物测定法标准操作规程。

3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》(2015年版)四部4.2 试剂与试液乙醇(AR)、甲醇(AR)。

4.3 仪器与用具分析天平(1/10000)、电热恒温干燥箱(50~300℃)、回流装置(套)(100~250ml)药典筛(二号)、蒸发皿、移液管(50ml,100ml)、锥形瓶(300ml)、干燥器(硅胶)水浴锅。

4.4 操作步骤4.5【水溶性浸出物测定法】测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。

4.5.1冷浸法取供试品约4g,称定重量,置250~300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,中水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

编码:SW10-04-006-00 浸出物测定标准操作规程第2页共2页4.5.2 热浸法取供试品约2~4g,称定重量,置100~250ml的锥形瓶中,精密加入水50~100ml,塞紧,称定重量,静置1小时后,连续回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。

放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。

精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,中水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

4.6 【醇溶性浸出物测定法】照水溶性浸出物测定法侧定(热浸法须在水浴上加热)。

以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。

4.7记录与计算4.7.1记录:记录干燥时的温度,加入的溶煤和干燥时间、冷却时间、称重及恒重数据,计算和结果等。

验操作规程:浸出物测定法

验操作规程:浸出物测定法

1.主题内容:建立有浸出物测定法操作方法。

2.适用范围:本规程适用于检查药物在生产过程中的浸出物测定法的操作。

3.引用标准:《中国药典2010版一部》
4.责任:化验员、QC主管。

5. 用途:化验室
6.检查方法及内容
6.1水溶性浸出物测定法:测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。

6.1.1冷浸法
取供试品约4g,精密称定,置250~300ml的锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。

除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

6.1.2热浸法。

浸出物测定法

浸出物测定法

浸出物测定法1 简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂,有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。

适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定,但所测含量甚微的药材及制剂。

是控制药品质量的指标之一。

1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大,非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。

1.3 本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法。

2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。

2.2 药筛二号、四号筛。

2.3 锥形瓶 100~250ml,250~300ml。

2.4 移液管 20ml,25ml,50ml,100ml。

2.5 蒸发皿 50ml。

2.6 干燥器直径约30cm。

2.7 电烘箱温度50~300℃,控温精度±1℃。

2.8 电炉或电热套、水浴锅(可调温)。

2.9 冷凝管。

2.10 索氏提取器。

3 试药乙醇、乙醚等均为分析纯。

干燥剂五氧化二磷为化学纯。

4 操作方法4.1 水溶性浸出物测定法测定用的供试品须粉碎,过二号筛(丸剂剪碎,其他制剂按各品种项下规定),并混合均匀。

4.11冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250~300ml锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

4.12 热浸法取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加入水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。

放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。

精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

茶水浸出物测定

茶水浸出物测定

茶水浸出物测定标准号:GB 8305—87关键词:茶水,测定GB 8305—87中华人民共和国商业部1987—1l-19批准1988-07-01实施本标准适用于茶叶中水浸出物的测定。

本标准等效采用国际标准ISO 1574—1980《茶一水浸出物测定》。

水浸出物是指在规定的条件下,用沸水萃取茶叶中的可溶性物质。

1 原理用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。

2 仪器和用具实验室常规仪器及下列各项:2.1鼓风电热恒温干燥箱:温控103±2℃。

2.2恒温水浴。

2.3具盖蒸发皿:直径60mm,高50mm,容量80ml。

2.4干燥器,内盛有效干燥剂。

2.5分析天平:感量0.001g。

2.6容量瓶:500ml。

2.7锥形瓶:500ml。

3 操作方法3.1 取样按照GB 8302—87《茶取样》的规定取样。

3.2 试样制备按照GB 8303—87《茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。

3.3 蒸发皿的准备将具盖蒸发皿(2.3)置于103±2℃的恒温干燥箱(2.1)内,烘干1h,取出,在干燥器内(2.4)冷却至室温,称量(精确至0.001g)。

3.4 测定步骤3.4.1 试液的制备称取3g(准确至0.001g)磨碎试样(3.2)于500ml锥形瓶(2.7)中,加沸蒸馏水450ml,立即移入沸水浴(2.2)中,浸提45min①(每隔l0min摇动一次)。

浸提完毕后立即趁热减压过滤②。

滤液移入500ml容量瓶(2.6)中,残渣用少量热蒸馏水洗涤2~3次,并将滤液滤入上述容量瓶中,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。

3.4.2 测定准确吸取上述试液(3.4.1)50ml,注入已知质量的具盖蒸发皿(3.3)中,在沸水浴(2.2)上小心蒸干,然后移入103±2℃的恒温干燥箱(2.1)内烘3h③。

取出加盖,立即移入干燥器(2.4)内冷却至室温,称量,再烘1h。

在干燥器内冷却至室温,称量,重复此操作,直至相继两次称量差不超过0.001g。

11浸出物测定法检验操作规程

11浸出物测定法检验操作规程

目的:建立浸出物测定法的标准操作规程。

范围:本规程适用于浸出物测定法。

职责:检验员、QC主任。

依据:中国药典2010年版。

内容:1简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂,有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。

适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定但所测含量值甚微的药材及制剂。

是控制药品质量物指标之一。

1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大,非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。

1.3 本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法在浸取方法上有冷浸法和热浸法两种。

2 主要仪器和用具2.1 分析天平感量0.1g。

2.2 药筛二号、四号筛。

2.3 锥形瓶100~250ml,250~300ml。

2.4 移液管 20ml,25ml,50ml,100ml。

2.5 蒸发皿 50ml。

2.6 干燥器直径约30cm。

2.7 电烘箱温度50~300℃,控温精度±1℃。

2.8 电炉或电热套、水浴锅(可调温)。

2.9冷凝管2.10索氏提取器3 主要试药乙醇、乙醚等均为分析纯。

干燥剂五氧化二磷为化学纯。

甲醇或乙醇(测定醇溶性浸出物时),按各品种项下规定。

4 测定操作方法4.1 蒸发皿恒重蒸发皿洗干净,在105℃干燥3小时,移置干燥器冷却至室温(约30min),迅速精密称定,再于105℃干燥30min,移置干燥器中冷却至室温,精密称定,重复上述操作直至恒重。

4.2 水溶性浸出物的测定测定用的药材供试品需粉碎,过二号筛(丸剂剪碎,其他制剂按各品种项下规定),并混合均匀。

4.2.1 冷浸法取供试品4g,精密称定,置于250~300ml的具塞锥形瓶中,用移液管吸取100ml水加入,塞紧,冷浸,前6h内时时振摇,再静置18h,用干燥滤器迅速滤过,用移液管吸取20ml续滤液置于干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,移置干燥器中冷却30min,迅速精密称定。

浸出物测定标准操作规程

浸出物测定标准操作规程

山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:浸出物测定标准操作规程编号:颁发部门:质量管理部起草:日期:审核:日期:批准:日期:执行日期:分发部门:质量管理部、检验室依据:《中国药典》2015年版四部目的:建立一个浸出物测定的标准操作规程,以规范操作。

范围:适用于浸出物测定的操作。

责任:检验操作人员负责实施。

内容:1.简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂,有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。

1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大,非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。

1.3 本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定方法。

2.仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。

2.2 药筛、锥形瓶、移液管、蒸发皿、干燥器、电烘箱、电炉或电热套、水浴锅(可温)、冷凝管、索氏提取器。

3. 操作方法3.1 水溶性浸出物测定法测定用的药材供试品须粉碎,过二号筛,并混合均匀。

3.1.1 冷浸法:取供试品约4g,精密称定,置250~300ml的锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

3.1.2 热浸法:取供试品约2~4g ,精密称定,置100~250ml 锥形瓶中,精密加水50~100ml ,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。

放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。

精密量取续滤液25ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

醇溶性浸出物的含量计算公式

醇溶性浸出物的含量计算公式

醇溶性浸出物的含量计算公式
附录X A 浸出物测定法
1.水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎,使能
通过二号筛,并混合均匀。

冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250~300ml的锥
形瓶中,精密加水l00ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液
20m1,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于
105℃干燥3小时,置十燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重
量。

除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸比物的
含量(%)。

热浸法取供试品约2~4g,精密称定。

置100~250m1
的锥形瓶中,精密加水50~l00ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。


冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥
器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。

除另有规定外,以干
燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

2.醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定。

除另有规定外,以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。

3.挥发性醚浸出物测定法取供试品(过四号筛)2~
5g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小时,置索氏提取器中、加乙醚适量,除另有规定外,加热回流8小时。

取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置,挥去乙醚,残渣置五氧化二磷干燥器中干操18小时,精密称定,缓缓加热至105℃,并于105℃干燥至恒重。

其减失重量即为挥发性醚浸出物的
重量。

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浸出物测定法
1.水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。

冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250~300ml的锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。

除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

热浸法取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。

放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。

除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

2.醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定。

除另有规定外,以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。

3.挥发性醚浸出物测定法取供试品(过四号筛)2~5g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小时,置索氏提取器中,加乙醚适量,除另有规定外,加热回流8小时,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置,挥去乙醚,残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时,精密称定,缓缓加热至105℃,并于105℃干燥至恒重。

其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。

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