实验四 中药商品浸出物含量测定
通则2201浸出物测定法中华人民共和国药典2015年版四部
通则2201浸出物测定法中华人民共和国药典2015年版四部
2201 浸出物测定法
1 .水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250?300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％)。
热浸法取供试品约2?4g，精密称定，置100?250ml的锥形瓶中，精密加水50?100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(％)。
2 .酵溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定。
除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
3 .挥发性醚浸出物测定法取供试品（过四号筛）2?5 g ，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105 ℃，并于105℃；干燥至恒重。
其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。
浸出物测定法
浸出物测定法1 简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量甚微的药材及制剂。
是控制药品质量的指标之一。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法。
2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 药筛二号、四号筛。
2.3 锥形瓶 100～250ml,250～300ml。
2.4 移液管 20ml,25ml,50ml,100ml。
2.5 蒸发皿 50ml。
2.6 干燥器直径约30cm。
2.7 电烘箱温度50～300℃，控温精度±1℃。
2.8 电炉或电热套、水浴锅（可调温）。
2.9 冷凝管。
2.10 索氏提取器。
3 试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
4 操作方法4.1 水溶性浸出物测定法测定用的供试品须粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。
4.11冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml锥形瓶中，精密加水100ml,密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟,迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.12 热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，密塞,称定重量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀,用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
不同来源川楝子药材水分灰分和浸出物的含量测定
精 密量取 氯霉素注射 液５ Ｌ，用灭菌水 制成 １０Ｕ／ 的溶液 ， ｍ ０ ０ ｍＬ பைடு நூலகம்
备 用。
２ ． ３培养基 的制备
取金黄色葡萄球菌 ，接种于营养琼脂斜面上 ，置３ ℃培养约 ５
２ｈ ０ ，用０ ％灭菌氯化 钠溶液将 菌苔洗下 并稀释 ，使 其在５ ０ｍ波长 ． ９ ８ｒ ｉ
处的吸光度约为 １ 。取菌液 ０６ ，加至 １０ Ｌ ． ０ ． ｍＬ ０ｍ 抗生素培养基 中，摇
匀 ，为含菌培养基。 ２ ． ４方法学考察
２． ． １线性试验 ４ 精 密量取标 准品溶液适量 ，用磷酸盐 缓冲液 （ Ｈ ．）按剂距 比 ｐ７ ０ １ １５ ： ． 进一 步稀释 成５ 、６ 、７ 、９ 、１． ５ Ｕｍ 的溶液 ，分 ２ ． ． ． ． ２ 、１． ／ Ｌ ０ ２ ８ ８ ２ ３ 别量 取 １ ｍ 置 石英杯 中 ，再加 入含菌 培养基９０ Ｌ，石英 杯按拉 丁 ． Ｌ ０ ． ｍ 方 阵排 列 ，置微生物 比浊法 测定仪 内，于３ ￣培 养４ 。另取两支石 英 ７ Ｃ ｈ 杯 ，一支 加入 Ｉ ｍＬ ． 缓冲液和９ ｍ 含菌培养基 ，作为 阳性对 照；另一 ０ ． Ｌ ０ 支 加入 １ ｍ 缓冲液 和９ ｍＬ 白培养基 ，作为 空白对 照。仪器在 线 ． Ｌ ０ ． 空 ０ 于 ５０ｍ处测定不 同培养时 间下的吸光度 （ ３ｎ Ａ）。培养４ 时 ，以Ａ ｈ 对浓 度 （ Ｃ）的对数进行 回归计算 ，线性方程 ：Ａ Ｏ ９９ Ｃ＋ ． ４ ，－ ：．． ７１ Ｏ ４ ８ ／ １ ｇ ４ ＝ ０９８ ，表 明浓 度在５ ～１． ／ Ｌ ． ０ ９ ． ５ Ｕ ｍ 范围 内，Ａ与ＩＣ 良好 的线性 关 ０ ３ ｇ呈 系，故 选定浓度８ 、１． ／ 为试验浓度。 ． ２ ＵｍＬ ０ ０
中药分析4-含量测定_PPT幻灯片
二、分光光度法
（一）紫外-可见分光光度法 √
（二）荧光1. 分吸光收光系度数法法 （三）原子2. 吸对收照分品光对光照度法法 （四）红外3. 分标光准光曲度线法法
1. 吸收系数法 g/100mL
AE1 1c% m Cl
比 1g吸，光液C 系层（ 数厚g是度/指为11100c0m0） m时 lm 溶的E液1 1吸L c% A 中光m 含度l被值测物质
离心管中，用无水乙醚提取3次（6、3、2mL）， 每次用细玻璃棒搅拌，置离心机中，以每分钟 2000转的转速离心约5分钟，合并上清液，置已 称重的蒸发皿中，在15~25℃放置1小时，称重， 即得。（冰片）
冰片、硼砂、朱砂、玄明粉
3. 沉淀法 将待测组分以沉淀形式从溶
液中分离，并转化成称量形式， 称定其重量进行计算
C规定
含% 量 VTF10% 0
W
V样 V空
V空 V样
供试品的质量（g）
计算 咖啡因 【含量测定】精密称取本品0.1423g，加醋
酐-冰醋酸（5:1）的混合液25mL，微热使溶解，
放（7 冷 0.0 .1，0 3加60 m9 . 结0 0 o. 晶l1 / L紫）0 3 . 指0 滴 4 示0 定.1 液，1 12 至滴0 . 溶1 ，9 液用3 显高 0 黄氯1 4 色酸% ，3 滴0 2 消 定9 耗液6 高. 0 8 % 9
A
1
E100 W 稀 释 1度 0% 0
计算 左金丸（黄连、吴茱萸） 【含量测定】精密称取本品粉末0.9987g，
置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量， 加热回流提取至提取液无色。将提取液（必要时 浓缩）移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100） 稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录Ⅵ C）试 验，精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25 mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇 至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中，
04-中药制剂的含量测定
上，用石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(100:100:2)混合 溶液90ml分次减压洗脱，收集洗脱液，置100ml量瓶中， 并用混合溶剂稀释至刻度，摇匀，即得。
本品每1ml含虎杖以大黄素计，不得少于0.35mg。
例 注射用双黄连（冻干）
Ch.P（2005）
【处方】连翘，金银花 ，黄芩
【含量测定】连翘 照高效液相色谱法（附录VI D） 测定。
准确度 精密度 专属性 检测限
线性 范围 耐用性 定量限
一、准确度 该方法测定结果与真实值或
参考值接近的程度 回收率 加样回收率
中药和中药制剂 95%~105%
回收率 对照品
回收率
测得量 加入量
100%
加样回收率 样品+对照品
回收率
测得量 样品含量 加入量
100%
数据要求 规定的范围内，取同一 浓度的供试品，用6个测定结果进行评 价。或者设计3个不同浓度，每个浓度 分别制备3份供试品溶液，进行测定， 用9个测定结果评价。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，
混匀，取0.1g ，精密称定，用65%乙醇5ml分次溶解，加
在中性氧化铝柱（100~200目，5g，内径约1cm） 上，用65%乙醇洗脱，收集洗脱液近25ml，置25ml量瓶 中，加65%乙醇至刻度，摇匀，即得。
本品每支含连翘以连翘苷计，应为1.4 ~2.1mg。
1:100）混合溶液30ml，加热回流1小时，放冷，
滤过，……（盐酸小檗碱，HPLC）
例 六味地黄颗粒
Ch.P（2005）
【处方】熟地黄，山茱萸，牡丹皮，山药，茯
苓，泽泻
【含量测定】山茱萸 取装量差异项下的本品
约5g，研细，精密称定，加水30ml，放置使溶散,
浸出物测定标准操作规程
浸出物测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部）2原理：中药材中的成分可以在水或醇中浸出，进而进行测定。
3 适用范围：中药材4 水溶性浸出物测定4.1 检验操作方法4.1.1 仪器及用具电子天平1 250～300ml的锥形瓶电热恒温干燥箱蒸发皿2个温度计水浴锅100ml100～250ml的锥形瓶 100ml移液管漏斗干燥器回流冷凝装置4.1.2操作方法4.1.2.1 冷浸法·测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
·操作方法：取供试品约4g，称定重量（W0），置250～300ml 的锥形瓶中。
精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。
精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（蒸发皿重W1），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量（W2），除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
·计算公式：浸出物%=[(W2-W1) / W0]×100%4.1.2.2 热浸法·操作方法：取供试品约2～４g，称定重量（W3），置100～250ml 的锥形瓶中。
精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（W2），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量(W1)，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
· 计算公式：浸出物% =[（W1-W2）/W3]×100%5 醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。
以各项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
云连药材水分、灰分和浸出物的含量测定
Ｊ ＯＵＲＮＡ Ｌ ＯＦ ＤＡＬ ＶＥＲＳ Ｔ Ｉ ＵＮＩ ＩＹ
第 ｌ卷 第 １期 ２１年 ｔｆ Ｏ ２ ０１ ２ ｌ
Ｖ １１ Ｎ ．２ Ｄｅ ． ２ ｏ．０ ｏ１ ｃ ０１ １
云连药材水分 、 灰分和浸出物的含量测定
ｔ
张海珠 ， 周
Hale Waihona Puke 浓， 李海峰 ６ １０ ） ７０ ０
（ 大理 学 院药 学与化 学学 院 ， 南大理 云
［ 摘要 ］ 目的 ： 测定云连 药材 的水分 、 和浸 出物 ， 灰分 为建立云连药材质量标准提供依据。方法 ： 中国药典｝００ 按《 ２ １ 年版 一部 附
录 Ｉ 中水分 测定法 中的第一法 、附录 Ｉ ｘＨ ｘ Ｋ灰分 测定 法和 附录 ｘ Ａ浸 出物测定 法测定 。结果 ：云连 药材含水 量不超过
ｔ ａ ａｈ ｓ ａ ｓ ａ ．０％， ｉ ｅａｉ ｓｌｂｅａｈｃｎｅｔ ａ ｓ ｔ ｎ （ ．８ ０ ４ ％； ｉ ｏ ｓａ ｅｈｄ ｔｅｃｎｅｔ ｏ ｌ ｓｅ ｓ ｅｓｈ ｎ５０ ｔ ｗ ｌ ｔ ｗｔ ｔ ｃ ｉ ｏｕ ｌ ｓ ｏｔｎ ｗ ｓ ｅｓ ｈ ｈｈ ｄｎ ｌ ａ １ ＿ ． ） ｗｔ ｈ ｔ ｏｋｍ ｔｏ ，ｈ ｏｔｎ ７＋ ０ ｈ ｏ ａ ｒ ｘ ａｔ ａ ｉ ｅ ｔａ （４４ ￣ ．５ ％，ｈ ｏｔｎ ｏ ｔａｏ ｅｔ ｃ ｗ ｓ ｏ ｌ ｓｈ ｎ１．０ ｔｅｃｎｅｔ ｆ ｔｅ ｘ ａｔ ｆ ｔ ｔ ｃ ｗ ｓ ｇ ｒ ｈｎ ２ ． ０２ ） ｔｅｃｎｅｔ ｆ ｈ ｎｌ ｘｒ ｔ ａ ｔｅ ａ ５ ％．ｈ ｏｔｎ ｏ ｅｈｒ ｔ ｃ ｗ ｅｅｒ ｈ ｈ ２ ｅ ａ ｎ ｓｔ ０ ｅｒ
黄 连 为 毛 莨 科 植 物 黄 连 Ｃ ｐｉ ｃ ｉｅ ｓ ｏ ｔ ｈｎ ｎｉ ｓ ｓ Ｆａ ｃ ．三 角 叶黄连 Ｃ ｐｉ ｄｈ ｉｅ ． Ｃ ｅ ｇｅ ｒｎ ｈ、 ｏ ｔ ｅ ｏｄａＣ Ｙ． ｈ ｎ ｔ ｓ
实验四中药商品浸出物含量测定
习题与作业
1、简述中药商品连翘类、当归类浸出物含量测定的基本 方法和步骤。
2、记录和计算实验结果，判断中药商品的质量是否符合 国家标准；
3、总结并分析实验中发现的问题及注意点。
谢谢
实验内容与操作方法
2、当归醇溶性浸出物的含量测定（热浸法） ●当归约4g，称定重量，置100~250ml的锥形瓶中，精密加入
70%乙醇50~100mL，塞紧，称定重量； ●静置1h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h。 ●放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用70%乙醇补足减失的
重量，摇匀，用干燥滤器滤过。 ●精密量取滤液25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸
实验四中药商品浸出物含量测定
实验目的
1、熟悉中药商品中不同浸出物含量测定 的方法及适用对象； 2、掌握以浸出物含量控制中药商品的质 量的方法。
基本原理
●中药商品中的某些化学成分在水或不同浓度的乙醇中 ，在一定的条件下，浸出物的含量有一定的范围。因此 浸出物含量可作为考察中药商品质量的一项指标。 ●本方法适用于有效成分或指标性成分尚不清楚
干后，于105℃干燥3h； ●移置干燥器中，冷却30min，迅速精密称定重量； ●以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(％)。
万 能 铁 夹
冷 却 水
冷
却
水
浸
球形冷凝管
出
物
热
浸
锥形烧瓶
法
加热器
装 置Leabharlann 试验铁架2、当归醇溶性浸出物含量测定（热浸法）装置
要点及难点解析
1、供试品应粉碎，并通过二号筛，混合均匀后取样。 2、每个供试品应做3个平行样。 3、连翘65％乙醇浸出物（冷浸法）含量：
鳖甲醇溶性浸出物含量测定
鳖 甲 醇 溶 性 浸 出 物 含 量 测 定
山东省 临 沂市 中医 医院 刘林 增
供试 品 溶 液 同在 ４ ｏ ｏ —６ ０ ０ ｎ ｍ 波 长 范 围 内 测 定 吸 收
度． 结 果均 在 ５ ２ ２ ｎ ｍ 的 波长处 有 最 大 吸收 。 ３ ． ２干扰 因素 的 测定 ： 取 缺 皂 矾 的空 白冲 剂 按 供 鳖 甲为 鳖科 动 物 鳖 的 干 燥 背 甲 ， 具 有 滋 阴潜 阳 ， 软坚散结， 退 热除 蒸 之功 效 ， 属 较 名 贵药 材 ， 临床应 用 广 泛 。 由于 目前 国 内对 鳖 甲 的加工 炮 制方 法 不一 致 。
Ｏ ． ０ ０ ３ ６ ８ ８＋０ ． ０ ９ １ ６ （ ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ７ ）
阿胶补 血胶 囊 是 由 黄 芪 、 皂 矾、 阿 胶 等 几 味 中药 组成， 用 于治 疗 缺铁 性贫 血 。皂 矾 的 主要成 分 为硫 酸 亚铁， 通 过测 定硫 酸 亚铁 的含 量 来保 证 该药 品 的 临床
４ 样 品 耐定
取供试 品 溶 液 ， 以相 应 的 溶 液 为
空白， 在 ５ ２ ２ ｎ ｍ 波 长处 测 定 吸 收 度 ， 代 人 回归 方 程 ． 计算 ， 即得 。结果 见 下表 。
讨论 ： ① 加 入 活性 炭 进行 脱 色 处 理 ， 通 过 试 验 比 较， 几 乎不 影 响含 量 测定 。② 硫 酸 亚 铁 易 溶 于 水 在 酸性 条 件 下较 稳定 ， 加 人稀 硫 酸 防止 其 氧化 。③ 此方 法简 便 ， 可 靠 易行 。
品。
高 低等 ． 主要 以鳖 甲的 外 观 色 泽 、 质 地等 传 统 经 验 鉴
别． 具 有 一定 的局 限性 ， 很 难 掌 握一 致 ． 所 以 确立 此项
黑柴胡药材水分、灰分和浸出物的含量测定
分不宜高于 ２ ． ８ ０ ％， 乙醇浸 出物含量 不宜低 于 １ ７ ． ０ ７ ％［ ３ ， ４ ３ 。 由于之前对于黑柴胡 的相关质 量标 准报道 较少 ， 本 文 的研 究
结果可 以暂 时定 为该 药材 的建议标准 。 参考文献
［ １ ］ 雷岚芬 ， 盂 祥龙． 黑 柴胡 与柴胡 的生药 学 比较研究 ． 山西 中 医
２ 方 法 与 结 果
Ｙ ． Ｌ ｉ ） 的干燥根 ， 味苦 ， 性微 寒 ， 具疏 散退 热 、 疏肝 、 升 阳之 功 效 】 。为 了建立黑柴胡 的质量 标准 体 系以利 于实 际生产 中 需要 ， 本研究对黑柴胡药材 的水分 、 灰分 、 浸 出物等参数 进行 测定 ， 以期获得黑柴 胡药 品规 范化质 量标 准 ， 现将 结果 报告
作者单位 ： ０ ３ ０ ０ ３ １ 山西药科职业 学院
［ ４ ］ 王欣等． 黄连及其炮制品水分灰 分和浸 出物的测定 ． 时珍 国医
国药 ， ２ ０ １ ０， ２ １ （ １ Ｏ） ： ２ ４ ９ ８ － ２ ４ ９ ９ ．
蒸馏水 由本教研提供 ， 分析 纯 乙醇 ； 黑柴 胡药 材来源 见表 １ ， 经山西药科职业学 院堰榜 琴教 授鉴 定为伞 形科 植物 黑柴胡
（ Ｂ ｕ ｐ ｌ ｅ ｕ ｍｍ ｓ ｍｉ ｔ ｌ ｌ ｉ ｉ Ｗｏ ｆ） ｌ 、 小叶黑柴 胡 （ Ｂ ｕ ｐ ｌ ｅ ｕ ｒ ｕ ｍ ｓ ｍ ｉ ｔ ｌ ｌ ｉ ｉ Ｗｏ ｆ ｌ ｖ ａ ｒ ． ． ｐ ａ ｒ ｖ ｉ ｆ ｏ ｌ ｉ ｕ ｍ Ｓ ｈ ａ ｌ ｌ ｅ ｔ Ｙ ． Ｌ ｉ ） 的干燥 根。
医学论坛 ， ２ ０ ０ ９， １ ３ ： ８ ２ ９ － ８ ３ ０ ．
本研究 根据《 中国药典》 内的方法对山西省 内 １ １ 个地区 黑 柴胡 样品进行各项组 分 的测定 ， 结 果显 示 ， 黑柴 胡原药 材
白花丹药材水分灰分和浸出物的含量测定
白花丹药材水分灰分和浸出物的含量测定【摘要】目的测定白花丹药材的水分、灰分和浸出物的含量，为建立白花丹药材质量标准提供实验数据。
方法按《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IXH中水分测定法中的第一法、附录IXK灰分测定法和附录XA浸出物测定法测定。
结果白花丹药材含水量均不超过10.68 ％，总灰分不高于7.24 ％，酸不溶性灰分不高于1.74 ％，热浸法水溶性浸出物量不低于17.68 ％，热浸法醇溶性浸出物量不低于13.29 ％，挥发性醚浸出物量不低于0.71 ％。
结论该方法简单、准确、重复性好，为建立白花丹药材质量标准提供了科学实验数据。
【关键词】白花丹水分测定灰分测定浸出物测定Abstract：ObjectiveTo determine moisture, ashes and extracts from Herba Plumbaginis Zeylanicae for establishment of quality standards. MethodsSamples were determined according to the procedures recorded in the Appendix IXH, IXK and XA of Chinese Pharmacopoeia, published in 2005, for moisture, ashes and extracts determination respectively. ResultsThe moisture in Herba Plumbaginis Zeylanicae was less than 10.68 %, with the total ashe content within 7.24 %, acid insoluble ash content was that lower than 1.74 %, the content of water extract with hot soak was higher than 17.68 %, that of ethanol extract with hotsoak was higher no less than 13.29 %, that of ether extract was higher than 0.71 %. ConclusionThese methods are simple, accurate, replicate and suitable for the determination of moisture, ashes and extracts from Herba Plumbaginis Zeylanicae for establishment of quality standards.Key words： Herba Plumbaginis Zeylanicae; Moisture determination; Ashes determination; Extract determination白花丹是蓝雪科植物白雪花Plumbago zeylanica L.的全草及根［1］，1979年收载于《广西中药材标准》，为东南亚许多国家及中国多民族常用药材［2］。
浸出物检验操作规程
2.2.1
计算公式：
W1－ W0
100
水溶性浸出物% =
×
W 样× （1－水分）
× 100%
20
2.2.2
式中: W0 ------- 蒸发皿的重量（g）。 W1 -------- 水溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。 W 样------- 样品的重量（g）。
3 3.1 3.2
【浸出物】：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则 2201）测定，用 乙醇作溶剂 仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、 乙醇等。 方法：取供试品约 2～4g，称定重量，置 100～250ml 的锥形瓶中，精密 加入乙醇 50～100ml，塞紧，称定重量，静置 1 小时后，连接回流冷凝管， 加热至沸腾，并保持微沸 1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，
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浸出物检验操作规程
题目：浸出物检验操作规程 编号：TS- 制定人： 制定日期 2017 年 月 日 版本：1 页数：1/2 审核人： 审核日期 2017 年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期 2017 年 月 日 生效日期 2017 年 月 目的：规范浸出物检验操作 范围：浸出物检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》四部(通则 2201) 【浸出物】 照水溶性浸出物测定法（通则 2201)项下的冷浸法测定
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用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液 25ml，置 已干燥至恒重的蒸发皿中（与 105℃干燥恒重 5 小时，取出，放置室温，称 量，再在 105℃干燥恒重 1 小时，取出，放置室温，称量,两次结果之差不 得过 0.3mg），在水浴上蒸干后，于 105℃干燥 3 小时，移置干燥器中，冷 却 30 分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇 溶性浸出物的含量（%）。 3.2.1 计算公式：
【推荐下载】浅谈白花丹药材水分灰分和浸出物的含量测定
浅谈白花丹药材水分灰分和浸出物的含量测定 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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浅谈白花丹药材水分灰分和浸出物的含量测定 【摘要】目的测定白花丹药材的水分、灰分和浸出物的含量，为建立白花丹药材质量标准提供实验数据。
方法按《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IXH中水分测定法中的第一法、附录IXK灰分测定法和附录XA浸出物测定法测定。
结果白花丹药材含水量均不超过10.68 %，总灰分不高于7.24 % ，酸不溶性灰分不高于1.74 %，热浸法水溶性浸出物量不低于17.68 % ，热浸法醇溶性浸出物量不低于13.29 % ，挥发性醚浸出物量不低于0.71 %。
结论该方法简单、准确、重复性好，为建立白花丹药材质量标准提供了科学实验数据。
【关键词】白花丹水分测定灰分测定浸出物测定 Abstract：ObjectiveTo determine moisture, ashes and extracts from Herba Plumbaginis Zeylanicae for establishment of quality standards. MethodsSamples were determined according to the procedures recorded in the Appendix IXH, IXK and XA of Chinese Pharmacopoeia, published in 2005, for moisture, ashes and extracts determination respectively. ResultsThe moisture in Herba Plumbaginis Zeylanicae was less than 10.68 %, with the total ashe content within 7.24 %, acid insoluble ash content was that lower than 1.74 %, the content of water extract with hot soak was higher than 17.68 %, that of ethanol extract with hot soak was higher no less than 13.29 %, that of ether extract was higher than 0.71 %. ConclusionThese methods are simple, accurate, replicate and suitable for the determination of moisture, ashes and extracts from Herba Plumbaginis Zeylanicae for establishment of quality standards. Key words：Herba Plumbaginis Zeylanicae; Moisture determination; Ashes determination; Extract determination 白花丹是蓝雪科植物白雪花Plumbago zeylanica L.的全草及根[1]，1979年收载于《广西中药材标准》，为东南亚许多国家及中国多民族常用药材[2]。
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定黔产紫金龙药材是一种珍贵的中草药材，具有多种药用价值。
水分浸出物、灰分和酸不溶性灰分是评价药材质量的重要指标之一。
本文将介绍关于黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定方法。
一、水分浸出物的测定方法水分浸出物是指药材中可溶于水的物质，包括药材中的水分和水溶性物质。
水分浸出物的测定可以通过干燥法或称干燥后称重法进行。
具体步骤如下：1. 取一定量的黔产紫金龙药材样品，将其放入干燥器中，在温度为105°C下干燥至恒重。
2. 将样品取出，放入密封容器中保存。
等待样品冷却至室温后，再次称重，记录称重值。
3. 通过计算两次称重值的差值，即可得到水分浸出物的含量。
灰分是指药材在高温下被氧化、碳化等反应后留下的无机物质。
灰分的含量反映了药材中的无机物质含量，也是评价药材纯度的重要指标之一。
灰分的测定可以通过干燥法或称灼烧法进行。
具体步骤如下：2. 将灼烧后的样品放入灼烧皿中，放入炉中加热至600°C左右。
3. 经过一定时间后，取出灼烧皿冷却至室温后，称重记录称重值。
三、酸不溶性灰分的测定方法酸不溶性灰分是指药材中的无机物质在浓盐酸或硫酸的作用下，经过预处理后，残留下来的无机物质。
酸不溶性灰分的测定可以通过称重法或过滤法进行。
具体步骤如下：2. 将称重后的样品放入酸性溶液中浸泡一段时间，使得可溶性灰分溶解。
3. 将酸性溶液过滤，将残渣收集并干燥。
4. 将干燥后的残渣称重，通过计算称重值与初始样品称重值的差值，即可得到酸不溶性灰分的含量。
通过以上测定方法，可以准确地测定黔产紫金龙药材的水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的含量，为评价药材质量提供了依据。
在实际操作中，需要注意样品的取样方法、操作步骤、仪器设备的准确性等因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望通过本文的介绍，能够为相关领域的研究和实践工作提供一定的参考和借鉴。
黄连及其炮制品水分灰分和浸出物的测定
黄连及其炮制品水分灰分和浸出物的测定【摘要】目的对不同来源的黄连及其炮制品的水分、灰分和浸出物进行测定，为2010年版《中国药典》黄连及其炮制品制订相关的质量标准。
方法按2005年版《中国药典》附录IX H水分测定法第1法、附录IX K灰分测定法、附录X A 浸出物测定法测定。
结果黄连原药的水分不得过14.0%，总灰分不得过5.0%，50%乙醇热浸出量不得少于18.5%;黄连饮片的水分不得过12.0%，总灰分不得过3.0%，50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;酒黄连饮片的水分不得过10.0%，总灰分不得过3.5%，50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;姜黄连饮片的水分不得过11.0%，总灰分不得过3.5%，50%乙醇热浸出量不得少于18.0%;萸黄连饮片的水分不得过11.0%，总灰分不得过3.5%，50%乙醇热浸出量不得少于17.0%。
结论其研究结果可用于2010年版《中国药典》黄连及其炮制品质量标准的制定。
【关键词】黄连;黄连饮片;酒黄连;姜黄连;萸黄连;水分;灰分;浸出物Abstract：ObjectiveTo determine the moistures， total ashes， and ethanol extracts of the crude and processed rhizome of Coptidis with different resources，in order to establish the quality standards of Chinese Pharmacopoeia of 2010 edition.MethodsAccording to the appendix IX H， IX K and X A of Chinese Pharmacopoeia of 2005 edition， the moistures， ashes， and enthanol extracts of the crude and processed rhizoma of Coptidis were determined respectively. ResultsThe moisture in Coptidis was less than 14.0%， with the total ash within 5.0%， and the 50% ethanol extract was not less than 18.5% by hot soak. The moisture in Huanglian Yinpian was less than 12.0%， with the total ash within 3.0%， the 50% ethanol extract was less than 17.0% by hot soak. The moisture in Jiuhuanglian was less than 10%， with the total ash within 3.5%， the 50% ethanol extract was less than 17.0% by hot soak. The moisture in Jianghuanglian was less than 11.0%， with the total ash within 3.5%， the 50% ethanol extract was less than 18.0% by hot soak. The moisture in Yuhuanglian was less than 11%， with the total ashwithin 3.5%， the 50% ethanol extract was not less than 17.0% by hot soak.ConclusionThe results might be used to the quality standards of the crude and processed rhizoma of Coptidis about the moisture， total ash，and ethanol extract for editing Chinese Pharmacopoeia of 2010 edition.Key words：Rhizoma of Coptidis;HuanglianYinpian;Jiuhuanglian;Jianghuanglian;Yuhuanglian;Moisture;Ash;Extract黄连为常用中药材品种，来源于毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.，三角叶黄连Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎，具有清热燥湿，泻火解毒的功效，用于湿热痞满、高热神昏、痈肿疔疮等;酒黄连善清上焦火热，用于目赤口疮;姜黄连清胃和胃止呕，用于寒热互结，湿热中阻，痞满呕吐;萸黄连疏肝和胃止呕，用于肝胃不和，呕吐吞酸[1]。
检验黄芪的浸出物含量四组
材料与试剂
材料 黄芪粉末。
试剂 水。
仪器
电子天平、粉碎机 标准筛、干燥箱 干燥器、定量滤纸
水浴锅
磨口锥形瓶 250-300ml
漏斗
蒸发皿
移液管（50、100、20ml）
实验内容与操作方法
1、黄芪浸出物的含量测定（冷浸法）
●取黄芪粉末（Байду номын сангаас碎通过二号筛，混合均匀）各约4g，称
定重量（准确至0.01g），置250～300mL的锥形瓶中， 精密加入水100ml，塞紧（称重），冷浸，前6h内时时 振摇，再静置18h（称重）； ●用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至
膜荚黄芪 Astragalus membranaceus
(Fisch.) Bge. 的干燥根。
主产于山西、内蒙古、黑龙江、河北
性状鉴别
★长圆柱形，单枝或下部分枝， 长20-90cm ◆表面淡棕黄色。 ★质硬韧，断面纤维性强，皮 部黄白色，木部淡黄色，明显 的菊花心。 ★气微，微甜。生豆腥味 。
●以条粗长、质坚而绵、断面色
黄、粉性足、味甜、豆腥气浓者 为佳。
蒙古黄芪
红芪
膜荚黄芪
黄芪的浸出物含量检验
实验内容与操作方法
基本原理
●中药商品中的某些化学成分在水或不同浓度的 乙醇中，在一定的条件下，浸出物的含量有一定 的范围。因此浸出物含量可作为考察中药商品质 量的一项指标。 ●本方法适用于有效成分或指标性成分尚不清楚
或有效成分、指标性成分尚无精确的含量测
黄芪的浸出物含量检验
龙马中药饮片厂检验 员第四组
黄 芪
Astragali Radix
• 始载于《神农本草经》上品。 • “其皮折之如绵，谓之绵黄芪”； • “耆，长也。黄耆色黄，为补气之长，故名”
中药细辛杂质、灰分及浸出物含量的测定
中药细辛杂质、灰分及浸出物含量的测定
李晓曼
【期刊名称】《新农村（黑龙江）》
【年(卷),期】2011(000)004
【摘要】目的:全面了解目前细辛的质量现状,为为细辛质量标准的制定提供实验依据.方法:按照2010年版<中国药典>附录中杂质测定方法及灰份和浸出物含量的测定方法测定不同种类及产地样品中杂质、灰分及浸出物的含量.结果:细辛药材中杂质及灰分含量过高,浸出物含量高于药典中提供的数据.结论:药材采收后应及时采取措施,减少泥沙含量;增加酸不溶性灰分的限量及细辛浸出物含量的检测项目.
【总页数】1页(P46)
【作者】李晓曼
【作者单位】
【正文语种】中文
【相关文献】
1.不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物、杂质的测定 [J], 林善远;刘光明;彭瑞松
2.中药细辛杂质、灰分及浸出物含量的测定 [J], 李晓曼
3.藏药白花刺参的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量测定 [J], 张志锋;戴领;吴春蕾;吕露阳
4.叶下珠总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量测定 [J], 莫我跃; 张前飞; 赵应梅; 刘娟; 杨再清; 许斌
5.黔产对坐叶药材水分、灰分及浸出物的含量测定 [J], 冉海霞;邱佳;刘亮
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仪器
电子天平、粉碎机 标准筛、干燥箱 干燥器、定量滤纸
磨口锥形瓶 250-300ml
水浴锅
漏斗
移液管（50、100、20ml）
蒸发皿
材料与试剂
材料 连翘粉末。 试剂 65%乙醇。
实验内容与操作方法
1、连翘65％乙醇浸出物的含量测定（冷浸法） ●取连翘粉末（粉碎通过二号筛，混合均匀）各约4g，称定重量（准
实验内容与操作方法
2、当归醇溶性浸出物的含量测定（热浸法） ●当归约4g，称定重量，置100~250ml的锥形瓶中，精密加入
70%乙醇50~100mL，塞紧，称定重量； ●静置1h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h。 ●放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用70%乙醇补足减失的
重量，摇匀，用干燥滤器滤过。 ●精密量取滤液25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸
青翘不得少于30.0%； 老翘不得少于16.0% 当归70%醇浸出物含量不得少于45.0%。
习题与作业
1、简述中药商品连翘类、当归类浸出物含量测定的基本 方法和步骤。
2、记录和计算实验结果，判断中药商品的质量是否符合 国家标准；
3、总结并分析实验中发现的问题及注意点。
干后，于105℃干燥3h； ●移置干燥器中，冷却30min，迅速精密称定重量； ●以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(％)。
万 能 铁 夹
冷 却 水
冷
却
水
浸
球形冷凝管
出
物
热
浸
锥形烧瓶
法
加热器
装 置
试验铁架
2、当归醇溶性浸出物含量测定（热浸法）装置
要点及难点解析
1、供试品应粉碎，并通过二号筛，混合均匀后取样。 2、每个供试品应做3个平行样。 3、连翘65％乙醇浸出物（冷浸法）含量：
确至0.01g），置250～300mL的锥形瓶中，精密加入65％100ml， 塞紧（称重），冷浸，前6h内时时振摇，再静置18h（称重）； ●用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发 皿中，在水浴上蒸干后； ●于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷却30min； ●迅速精密称定重量，以干燥品计算，商品连翘中65％乙醇浸出物的 含量(％)。
实验六 中药商品 优良度的检测（二）
中药商品浸出物含量测定
实验目的
1、熟悉中药商品中不同浸出物含量测定 的方法及适用对象； 2、掌握以浸出物含量控制中药商品的质 量的方法。
基本原理
●中药商品中的某些化学成分在水或不同浓度的乙醇中 ，在一定的条件下，浸出物的含量有一定的范围。因此 浸出物含量可作为考察中药商品质量的一项指标。 ●本方法适用于有效成分或指标性成分尚不清楚