抗坏血酸还原滴定测定铁_廖述纯[1]
铁离子测定的几种方法
铁离子测定的几种方法（邻菲啰啉法）本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。
1 方法提要用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。
本方法采用pH4.5。
2 试剂和材料2.1 硫酸；2.2 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]；2.3 硫酸：1＋35溶液；2.4 氨水：1＋3溶液；2.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)：称取164g乙酸钠，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释至1000mL；2.6 抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；2.7 邻菲啰啉溶液：2.0g/L；2.8 过硫酸钾溶液：40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。
2.9 铁标准溶液Ⅰ：1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.10 铁标准溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用。
3 仪器和设备分光光度计：带有厚度为3㎝的吸收池。
4 分析步骤4.1 工作曲线的绘制分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL(1＋35)硫酸溶液，调pH接近2(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5)，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL 缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液。
以抗坏血酸作还原滴定剂测定矿石中铁
以抗坏血酸作还原滴定剂测定矿石中铁
罗双贵
【期刊名称】《湖南冶金》
【年(卷),期】1997(000)005
【摘要】提出了以抗坏血酸作还原滴定剂测定矿石中铁的方法。
试样经盐酸溶解，加入磺基水杨酸指示剂，再用抗坏血酸标液滴定，测定出锰矿石或铁矿石中铁的含量。
该方法快速、简单，滴定终点敏锐，便于观察。
【总页数】3页(P47-48,51)
【作者】罗双贵
【作者单位】湘潭锰矿
【正文语种】中文
【中图分类】TF521
【相关文献】
1.以抗坏血酸作还原滴定剂电位滴定法测定铁矿石中全铁 [J], 戚淑芳;张杰;王莹;
宁松
2.几种还原滴定剂对测定铁矿石中铁的影响 [J], 马茜;马秀卿
3.《用抗坏血酸作还原剂测定食品中的磷》—对氯化亚锡为还原剂的比色法测磷... [J], 陈家华
4.抗坏血酸作还原滴定剂连续测定铁矿中的全铁和亚铁 [J], 马秀卿;宣春生;石富
5.抗坏血酸作还原滴定剂稳定性的研究 [J], 马茜;马秀卿
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抗坏血酸(维生素C)的测定
抗坏血酸（维生素C）的测定维生素C（vitaminC）又称为抗坏血酸，一般水果、蔬菜中维生素C的含量均较高，不同的水果、蔬菜品种，以及同一品种在不同栽培条件、不同成熟度等情况下，其维生素C的含量都有所不同。
测定维生素C含量，可以作为果蔬品质指标之一。
Ⅰ.滴定法一、原理维生素C具有很强的还原性，染料2，6-二氯酚靛酚（2，6-dichlorophenolindophenol）具有较强的氧化性，且在酸性溶液中呈红色，在中性或碱性溶液中呈蓝色。
因此当用蓝色的碱性2，6-二氯酚靛酚溶液滴定含有抗坏血酸的草酸溶液时，其中的抗坏血酸可以将2，6-二氯酚靛酚还原成无色的还原型。
但当溶液中的抗坏血酸完全被氧化之后，则再滴2，6-二氯酚靛酚就会使溶液呈红色。
借此可以指示滴定终点，根据滴定用去的标准2，6-二氯酚靛酚溶液的量，可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量二、材料、设备及试剂（一）材料：水果或蔬菜（二）设备：1.蒸发皿；2. 研钵一套；3. 移液管；4. 漏斗；5. 滤纸；6. 容量瓶；7. 微量滴定管。
（三）试剂：1. 2％草酸。
2. 2，6-二氯酚靛酚（NaOC6H4NC6H2OCL,M=290.09)将50mg2，6-二氯酚靛酚燃料溶于200ml 含有52mgNaHCO3的热水中，冷却后，稀释至250ml,装入棕色瓶内，放在冰箱里保存（因该染料性质不稳定，配制后超过一周必须重新配制）。
3.0.1mg/ml标准抗坏血酸溶液将50mg纯抗坏血酸溶于少量2%草酸溶液中，然后用2%草酸溶液定容至500ml(使用前临时配置）。
三、实验步骤（一）称取水果和蔬菜样品10g，放在研钵中加入2％草酸溶液约5ml研碎。
通过漏斗将研碎的样品倒入一只100ml的容量瓶中，研钵及杵用2％草酸冲洗，并将洗液一并倒入该容量瓶中，最后用2％草酸定容到刻度，过滤，滤液备用。
（二）空白滴定取2%草酸溶液10ml至蒸发皿中，以2，6二氯酚靛酚溶液滴定呈粉红色，并在30s内不褪色为终点，耗用的染色体积（ml）作为空白。
循环水中铁离子测定法
循环水中铁离子测定法1 适用范围适用于园区公用工程生产控制循环水中铁的测定。
2 方法原理用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2—9时与邻菲啰啉显色，在510nm波长处测定其吸光度。
本方法测定范围为铁含量10—500µg。
3 仪器分光光度计容量瓶：100mL，10只。
4试剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，AR。
邻菲啰啉溶液：2g/L；硫酸溶液：1+3；铁标准溶液，0.100g/L：准确称取0.863g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]于250mL烧杯中，加100mL水和10mL（1+3）硫酸溶液溶解，全部转移到1000mL 实用文档容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铁标准溶液，0.0100g/L：用25mL移液管移取0.100g/L铁标准溶液于250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度。
有效期24小时。
抗坏血酸溶液，20g/L：使用期限为10天。
乙酸—乙酸钠缓冲溶液：称取乙酸钠（CH3COONa·3H2O）164g，溶解于300mL 水，加84mL冰乙酸，用水稀释至1L。
此缓冲溶液的为pH约为4.5。
氨水溶液：10%。
5 测定步骤绘制标准曲线根据试样中的铁含量，按照表1加入给定体积的0.0100g/L铁标准溶液于100mL 容量瓶中，加水至40mL，加(1+3)硫酸2mL(调整pH接近2)，10mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加2.5mL 2%抗坏血酸溶液，5mL0.2%的邻啡罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。
按表1选择适当的比色皿，以试剂空白为参比，在510nm波长处测定吸光度，绘制成标准曲线。
实用文档表1样品的测定:根据含铁称取一定数量的样品于100mL的烧杯中，加热微沸5分钟，去除HNO3（至无小气泡），冷却至室温，将溶液全部转移至100mL容量瓶中。
按上述步骤测定吸光度。
6 结果计算铁含量以下式计算：Fe% =Am×b×100式中：A—吸光度；m—样品的质量，g；b—斜率，1/g。
以抗坏血酸作还原滴定剂电位滴定法测定铁矿石中全铁
以抗坏血酸作还原滴定剂电位滴定法测定铁矿石中全铁戚淑芳;张杰;王莹;宁松【摘要】提出了以抗坏血酸作为还原滴定剂、全自动电位滴定仪判定滴定终点的测定铁矿石中全铁的方法.对滴定酸介质和酸度、温度、电位滴定仪参数进行了优化,对干扰元素的影响等进行了试验.结果表明,全铁可在铁矿石溶样的酸介质及酸度下滴定,无需进行酸度调节,滴定的温度范围为50～80℃.采用过氧化氢或过硫酸铵作预氧化剂,过量的预氧化剂煮沸数分钟即可除去,操作简便.铁矿石中大多数元素均不干扰测定,尤其是铜、钼、钒的允许量可达到5%(质量分数).测定结果相对标准偏差(RSD)小于0.2%.对两个铁矿石标准样品进行加标回收试验,得到加标回收率分别为99.6%和100.4%.%The determination method of total iron in iron ore using ascorbic acid as reducing titrant was development. The end point of titration was determined by full-automatic potential titrimeter. The titration acid medium and acidity, temperature, and potential titrimeter parameters were optimized.The influence of interference elements was tested. The results showed that titration of total iron could be carred out in the medium and acidity of dissolving iron ore samples without pH adjustment. The titration temperature range was 50 -80 ℃ . The hydrogen peroxide or ammonium persulfate was used as pre-oxidant. Since the excessive pre-oxidant could be removed by boiling for a few minutes, the operation was easy. The majority elements in iron ores did not intcrfcrc in the determination, especially the tolerant amount of copper, molybdenum and vanadium could be up to 5 ％ (mass fraction). The relative standard deviation (RSD) of determination results was less than 0.2 ％ , and the recoveries for two samples were 99. 6％ and 100.4 ％ ,respectively.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)005【总页数】4页(P63-66)【关键词】抗坏血酸;电位滴定;铁;铁矿石;预氧化;还原滴定【作者】戚淑芳;张杰;王莹;宁松【作者单位】鞍钢股份公司技术中心,辽宁鞍山114009;鞍钢股份公司技术中心,辽宁鞍山114009;鞍钢股份公司技术中心,辽宁鞍山114009;鞍钢股份公司技术中心,辽宁鞍山114009【正文语种】中文【中图分类】O655.29铁矿石中全铁的测定大多采用重铬酸钾滴定法,该法虽经多次改进,但无根本性变化。
实验二 食物抗坏血酸含量的测定
【实验计算】
(V 1 V 0 ) T W
还原型抗坏血酸含量
( mg / 100 g )＝
100
式中：
V0－空白实验消耗的染料体积(m1)
V1－滴定样品消耗的染料体积(ml)
T－单位体积的染料相当于抗坏血酸的质量(mg/ml) W－滴定时所用样品的质量(g)
注意事项
1.仪器：组织捣碎机、5.0ml微量滴定管、 100m1容量瓶、50m1具塞量筒。 2.试剂 (1) 1%草酸溶液、2%草酸溶液、白陶土。 (2) 0.01mol/L碘酸钾标准储备液： (3) 0.0001mol/L碘酸钾标准应用液： (4) 1%淀粉溶液： (5) 6%碘化钾溶液： (6) 抗坏血酸溶液： (7) 碳酸氢钠溶液： (8) 2,6-二氯酚靛酚溶液：
(2)标定2,6-二氯酚靛酚溶液：
Байду номын сангаас
取已标定的抗坏血酸溶液5.0m1，1%草酸溶液 5.0m1于锥形瓶中，摇匀，用欲标定的2,6-二氯酚 靛酚溶液滴定至呈淡红色，15s不褪色为止。
血酸的 mg 数＝ C V1 V2
C－抗坏血酸溶液的浓度(mg/ml) V1－抗坏血酸溶液的体积(ml) V2－滴定时消耗的2,6-二氯酚靛酚的体积(ml)
实验二 食品中抗坏血酸含量测定
食物中抗坏血酸有还原型和脱氢型两种 形式，两者可通过氧化还原互变，均具 有生物活性，合称为总抗坏血酸。
通常抗坏血酸在酸性条件下以还原型存 在，易氧化成脱氢型抗坏血酸。
一、还原型抗坏血酸的测定 （2,6-二氯酚靛酚滴定法）
目的： 新鲜食物中的抗坏血酸主要以还原型形式存 在，测定还原型抗坏血酸可粗略了解该食品中抗 坏血酸的浓度。 通过本实验的学习，使学生掌握还原型抗坏 血酸的测定原理及其测定方法。
抗坏血酸含量测定(分光光度计法)
植物生理学模块实验指导李玲主编科学出版社一、维生素C含量的测定方法(分光光度计法）【实验目的】学习利用分光光度计法测定维生素C（抗坏血酸）含量的原理和方法。
【实验原理】维生素C（抗坏血酸）具有较强的还原力，可以把铁离子（Fe3+）还原成亚铁离子（Fe2+），亚铁离子与红菲啰啉(4,7—二苯基—1,10-菲啰啉,BP)反应形成红色螯合物。
此化合物在波长534nm处具有强的吸收峰，且吸光度与反应液中抗坏血酸含量呈正相关.因此，可用比色法来测定抗坏血酸含量。
【器材与试剂】1.实验仪器与用具离心机、分光光度计、研钵、电子天平、容量瓶(50ml和100ml）、漏斗、滤纸、离心管、试管.2.实验试剂50g/L三氯乙酸（TCA）溶液：称取5g三氯乙酸(分析纯），用蒸馏水溶解，稀释至100ml.0.4%磷酸—乙醇溶液:量取0.47ml 85%磷酸溶液加入到无水乙醇中，并用无水乙醇稀释至100ml。
5g/L BP—乙醇溶液：称取0。
25g BP（纯度>97%）加入到无水乙醇中溶解,并用无水乙醇稀释至50ml.0.3g/L FeCl3—乙醇溶液:称取0.03g FeCl3加入到100ml无水乙醇中,摇匀。
100μg/ml 标准抗坏血酸溶液:称取10mg 抗坏血酸(应为洁白色，如变为黄色则不能用），用50g/L TCA 溶液溶解，定容至100ml，即1ml溶液含100μg抗坏血酸。
现用现配，保存于棕色瓶中，低温冷藏。
3.实验材料苹果、梨、香蕉、柑橘等果实。
【实验步骤】1.制作标准曲线取7支试管,编号，按表1加入各种溶液，将混合液置于30℃反应60min，然后以0号试管混合液为参照，于波长534nm处测定吸光度值.以抗坏血酸质量为横坐标，吸光度为纵坐标汇至标准曲线，求的回归方程。
表1 制作抗坏血酸标准曲线试剂含量项目试管号0123456抗坏血酸标准液/ml00。
10。
20。
30。
40。
50。
650g/L TCA/ml 2.0 1.9 1.8 1.7 1.6 1.5 1.4无水乙醇/ml 1.0 1.01。
食品中还原型抗坏血酸的测定实验报告
食品中还原型抗坏血酸的测定(一）固蓝B盐比色法1 范围本标准规定了食品中抗坏血酸的分光光度法。
本标准适用于各类食品中的还原型抗坏血酸的测定。
本标准不适用于脱氢行抗坏血酸的测定。
2 原理在乙酸溶液中，抗坏血酸与固蓝盐B反应生成黄色的草酰肼–2–羟基丁酰内酯衍生物，在最大吸收波长420处测定吸光度，与标准系列比较定量。
3 试剂3.1 乙酸溶液（12%）吸收12mL冰乙酸，加水稀释至100mL。
3.2 乙酸溶液（2%）吸收2mL冰乙酸，加水稀释至100mL。
3.3 乙二胺四乙酸二钠溶液（35g/L）称取3.5g乙二胺四乙酸二钠[C10H14N2O8Na·2H2O]于水中，加热使之溶解后，放冷，并稀释至100 mL。
3.4 蛋白沉淀剂3.4.1 乙酸锌溶液（220g/L）称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],加3 mL冰乙酸溶于水，并稀释至100 mL。
3.4.2 亚铁氰化钾溶液（106g/L）称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)4·3H2O],加水溶解至100 mL。
3.5 显色剂固蓝盐B（Fast Blue Salt B）溶液（2g/L）：准确称取0.3125g固蓝盐B，加水溶解于100 mL。
3.6 抗坏血酸标准储备溶液（2.0mg/mL）精密称取0.2000g抗坏血酸，加20 mL乙酸溶液（12%），溶解后移入100 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于2.0mg抗坏血酸（10℃下冰箱内贮存在2d内稳定）。
3.7 抗坏血酸标准使用液（0.1g/L）用移液管精密吸取5.0 mL抗坏血酸标准储备溶液（2.0g/L）于100 mL棕色容量瓶内，加5 mL乙酸溶液（12%），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于100μg/mL抗坏血酸（临用时配制）。
4 仪器4.1 分光光度计。
4.2 10mL具塞玻璃比色管。
5 分析步骤5.1 试样溶液的制备取水溶C100饮料5.0mL并用蒸馏水定容至100mL备用。
天然抗坏血酸还原分光光度法测定奶粉中微量铁
Determination of Trace Iron in Milk Powder by Natural Ascorbic Acid Reduction Spectrophotometry 作者： 严进[1]
作者机构： [1]南通职业大学药品与环境工程学院,江苏南通226007
出版物刊名： 南通职业大学学报
页码： 92-94页
年卷期： 2021年 第3期
主题词： 分光光度法;天然抗坏血酸;奶粉;铁含量
摘要：从绿色植物叶中提取天然抗坏血酸作为三价铁的还原剂,建立了微量铁的分光光度测定法.在测定波长510 nm处,测定铁的线性范围为0.0~200.0μg,回归方程为A=0.003 m(Fe~ (3+))+0.003 5,相关系数r=0.999 8,摩尔吸光系数为8.4×10~3L·(mol·cm)~(-1).将该法用于奶粉中铁含量的测定,奶粉样品采用湿法消解,奶粉中铁的测定相对标准偏差为1.04%,加标回收率为98.2%~106.5%,测定结果满意.。
抗坏血酸的试验方法、检验规则(一)
抗坏血酸的试验方法、检验规则（一）本标准等效采纳国际标准ISO 6353-3 : 1987《化学分析试剂—第3部分：规格—第2批》中R70“抗坏血酸”。
本试剂为白色结晶或结晶性粉末，易溶于水，不溶于苯和，水溶液显酸性反应，为强还原剂。
分子式：C6H8O6 结构式：相对分子质量：176.13(按1991年国际相对原子质量) 1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂的技术要求、实验办法、检验规章和包装及标记。
本标准适用于化学试剂抗坏血酸的检验。
2 引用标准 GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂实验办法中所用制剂及制品的制备 GB/T 613 化学试剂比旋光度测定通用办法 GB/T 619 化学试剂采样及验收规章 GB/T 6682 分析试验室用水规格和实验办法 GB/T 9728 化学试剂测定通用办法GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用办法 GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用办法 GB/T 9739 化学试剂铁测定通用办法 GB/T 9741 化学试剂灼烧残渣测定通用办法 HG 3-119 化学试剂包装及标记HG/T 3-1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定办法(玻璃乳浊球法) 3 技术要求 3.1 抗坏血酸(C6H8O6)含量：不少于99.7％。
3.2 比旋光度〔a〕D20：+20.5o～＋21.5o。
3.3 杂质最高含量： 4 实验办法本实验办法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
试验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。
4.1 抗坏血酸(C6H8O6)含量测定称取0.3g样品，精确至0.0001g,溶于80 mL水中，加2 mL溶液(20％)，摇匀，立刻用碘标准滴定溶液〔c(1/2I2)=0.1 mol/L〕滴定，近尽头时，加3 mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液显蓝色，保持30 s。
食品中还原性抗坏血酸的测定
2，6—二氯酚靛酚
H+
2，6—二氯酚靛酚
(碱性－蓝色）
(酸性－红色）
还原
还原型抗坏血酸
还原态2，6—二氯酚靛酚 (无色）
过量2，6—二氯酚靛酚 (酸性－红色）
三、仪器与试剂
（一）仪器 1.组织匀浆机 2.微量滴定管 3.量筒、烧杯、吸管、锥形瓶 4.天平
六、注意事项
1. 操作过程要迅速，因为还原型抗坏血酸易被氧 化，一般不超过2min。
2. 食物匀浆在量筒中振摇可能产生泡沫，可加数 滴异戊醇去除泡沫。
六、注意事项
3. 样品匀浆液有颜色时，应加入一勺白陶土，振 摇脱色，过滤后，再取上层液滴定。
4. 样品中可能含有其它杂质，也能还原2，6-二氯 酚靛酚，但还原染料的速度较抗坏血酸慢，所 以滴定时以15s粉红色不退为终点。
进入实验室要求
1、使用化学试剂时要注意人身安全。 2、注意玻璃器皿的使用，破碎。 3、仪器使用必须按照操作说明及教师指导进行，盲目
操作导致损坏者后果自负。 4、实验器材用过后要及时清洗，实验结束后，要将器
材摆放整齐。 5、课代表每次课均要安排值日生，负责打扫卫生。 6、课代表在每次实验课结束后要填写实验室使用记录、
还原型抗坏血酸 （mg/ 100 g） V C 100 V 20 W
V—滴定时所用2，6-二氯酚靛酚的毫升数
C—1ml 染料相当于抗坏血酸毫克（0.05mg/ml）
W—5ml滤液中含有的样品克数 (0.25g)
100gx10gx5ml 200gx100ml =0.25g
1ml 溶 液 相 当 于 抗 坏 血 酸 0.05mg ， 即 0.05mg/ml
抗坏血酸实验实验报告
一、实验目的1. 掌握抗坏血酸（维生素C）的性质和检验方法。
2. 了解抗坏血酸在氧化还原反应中的还原性。
3. 学会使用滴定法测定抗坏血酸的含量。
二、实验原理抗坏血酸（维生素C）是一种水溶性维生素，具有还原性。
在酸性溶液中，抗坏血酸能还原2，6-二氯靛酚钠盐，使溶液由红色变为无色。
当抗坏血酸全部被氧化后，稍多加一些染料，使滴定液呈淡红色，即为终点。
根据样品提取液所还原的标准染料量，可以计算出样品中抗坏血酸的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子分析天平、吸管、容量瓶、滴定装置、锥形瓶、研钵、漏斗等。
2. 试剂：2%草酸溶液、1%草酸溶液、标准抗坏血酸溶液、1%HCl、0.1%2，6-二氯靛酚溶液。
四、实验步骤1. 样品提取：取新鲜水果（如松针、菜椒、大枣等），用水清洗干净，吸去表面的水。
将水果放入研钵中，加入1%HCl溶液5ml，一起研磨，研细。
放置片刻，将提取液过滤。
2. 标准溶液配制：准确称取10.0mg维生素C，溶于1%草酸溶液，并稀释至100ml，贮于棕色瓶中，冷藏。
3. 滴定实验：将提取液放入锥形瓶中，加入适量1%HCl溶液，再加入0.1%2，6-二氯靛酚溶液。
以标准溶液进行滴定，直至溶液颜色由红色变为淡红色，即为终点。
4. 数据处理：根据样品提取液所还原的标准染料量，计算出样品中抗坏血酸的含量。
五、实验结果与分析1. 样品提取：将新鲜水果研磨、过滤后，得到提取液。
2. 标准溶液配制：按照实验步骤，配制标准抗坏血酸溶液。
3. 滴定实验：按照实验步骤，进行滴定实验。
记录滴定数据。
4. 数据处理：根据滴定数据，计算出样品中抗坏血酸的含量。
六、实验结论1. 通过本实验，掌握了抗坏血酸的性质和检验方法。
2. 了解抗坏血酸在氧化还原反应中的还原性。
3. 学会了使用滴定法测定抗坏血酸的含量。
4. 实验结果符合预期，证明本实验方法可行。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止化学品对人体造成伤害。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量实验的改进_陆俭洁
第19卷第3期 中南民族学院学报(自然科学版) V o l.19N o.3 2000年9月 Journal of South2Central U niversity fo r N ati onalities(N at.Sci.) Sep.2000α重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量实验的改进陆俭洁(化学系)摘 要 对经典的重铬酸钾法测定铁矿石铁含量的实验方法进行了改进,提出了用重铬酸钾微量滴定法测铁矿石含量的实验条件.给出了铁矿石在600℃下灼烧至恒重的预处理方法和溶样温度为65℃的有效溶样方法.用本法测定结果其回收率为99.76%,R SD为0.083%.且铬和汞的排放量分别降低了20倍和50倍.关键词 重铬酸钾;微量滴定;铁;铁矿石;溶样中图分类号 O655.21 文献标识码 A 文章编号 100523018(2000)0320081203重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的实验是大学分析化学实验教学中的一个经典实验,对于学习分析化学实验的基本操作和了解氧化还原滴定分析法的基本原理是非常重要的。
但原实验中消耗大量的重铬酸钾和氯化汞,造成严重的环境污染[1].本文从教学实践出发,对重铬酸钾微量滴定法测定铁矿石中铁含量的实验条件进行了系统研究,大幅度降低了重铬酸钾和氯化汞的用量,减少了污染.1 实验部分111 仪器与试剂T G328B光学读数分析天平(湖南湘仪天平仪器厂);W S213328522型电热恒温水浴锅; RJX329箱式电阻炉(天津实验电炉厂);2mL微量滴定管.铁矿石(国家一级标准样品,GBW O7213,鞍山钢铁研究所Fe:67.01%);盐酸;10%新配氯化亚锡溶液;5%氯化汞溶液;0.2%新配二苯氨磺酸钠溶液;硫2磷混酸;150～180℃干燥过的重铬酸钾.以上试剂均为分析纯,水为蒸馏水.1.2 实验方法将铁矿石样品装在坩埚内放入箱式电阻炉中,在600℃下灼烧至恒重,取出冷却至室温备用.准确称取0.1500～0.2000g处理过的铁矿石试样一份,置于250mL锥形瓶中,加入10α收稿日期 2000206212作者简介 陆俭洁(1962～),女,实验师,中南民族学院化学系,武汉43007428 中南民族学院学报(自然科学版)第19卷mL浓盐酸,盖上表面皿,在通风橱中用水浴锅低温加热分解试样,控温65℃,时间5～10 m in.试样分解完全后,定量转入100mL容量瓶内,用6m o l L盐酸稀释至刻度.准确移取2.00mL样液于50mL锥瓶中,加热至沸,马上滴加10%氯化亚锡溶液还原Fe3+到黄色刚好消失,再过量2滴氯化锡迅速用流水冷却至室温,立即加入5%氯化汞溶液0.50mL,摇匀,放置3～5m in,加水稀释至约10mL,加入硫2磷混酸1mL,滴加二苯氨磺酸钠指示剂2滴,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色,即为终点.2 结果与讨论2.1 矿石的预处理由于实验中所用的铁矿石样品含有硫化物及有机杂质,按原方法溶样时不能完全溶解,液面有一层黑色悬浮物,使实验结果偏低.将铁矿石在600℃灼烧处理后,溶样效果良好.也可用加HNO3助溶再加H2SO4驱赶NO2的方法[2]来解决这个问题,但效果不理想,且若NO2驱赶不净,将严重影响以后的实验.所以我们采用灼烧处理的方法,灼烧时间一般在5h以上,时间过短,有机物灼烧不完全,溶样亦不能完全.2.2 溶样温度溶样温度对铁含量的测定结果有较大影响,见表1.溶样温度低于55℃时,溶样缓慢.超过75℃HC l挥发太快,浓度降低,溶样不完全.实验表明,溶样温度控制在65℃左右效果最佳.表1 不同溶样温度下铁矿石中铁含量的测定结果(n=3)溶样温度 ℃测定值 %回收率 %R SD %10065.5797.850.728065.9698.430.526566.7499.600.106066.4899.200.265065.8398.240.592.3 试剂用量控制在微量滴定中,试剂用量很少,试剂的用量要十分准确,否则会影响实验结果.特别是氯化亚锡和二苯氨磺酸钠的用量,对实验结果的影响较大.在实验中采用毛细滴管来滴加氯化亚锡至溶液黄色刚好消失止;另外在滴加二苯氨磺酸钠时,也采用毛细滴管来滴加,这样能更好地控制二苯氨磺酸钠的用量,避免二苯氨磺酸钠过多地消耗重铬酸钾溶液而导致结果出现正偏差.2.4 常量滴定与微量滴定的比较分别采用常量滴定和微量滴定法测定铁矿石铁含量,结果见表2.表2 铁矿石中铁含量的测定结果(n=3)测定方法测定值 %回收率 %R SD %常量滴定66.7499.600.10微量滴定66.8599.760.083从表2可看出,微量滴定完全可以达到常量分析的要求,回收率和精密度均优于经典的常量滴定法.经典的重铬酸钾法测定铁时,每份试液中需加入饱和氯化汞溶液10mL 和重铬酸钾溶液25mL 左右,约有480m g 汞和260m g 铬排入下水道,而国家环境部门规定[1,3]汞的允许排放量是0.05m g L ,总铬的排放量是1.5m g L ,因此实验中铬和汞的排放量是大大超过允许排放量,而且废液量大,很难对其进行收集和处理.近年来虽然研究了无汞测铁的许多新方法,彻底消除了汞的污染,但铬的污染却无法消除.采用微量滴定法后,每份试液中只需加入饱和氯化汞溶液0.5mL ,重铬酸标准溶液的消耗量约为0.4～0.6mL ,比常量滴定中铬和汞的排放量分别降低了20倍和65倍,而且由于废液量小,使得对废液的收集及处理更加方便,最终达到无汞和铬排入下水道,彻底消除汞、铬对环境的污染.参 考 文 献[1] 武汉大学.分析化学实验[M ].第3版.北京:高等教育出版社,1994.5.[2] 廖述纯,李习纯.抗坏血酸还原滴定测定铁[J ].冶金分析,1997,17,(4):35.[3] 奚旦站,孙裕身,刘秀英等.环境监测[M ].修订版.北京:高等教育出版社,1995.4.I m provem en t of the D eterm i na tion of Iron i nFerrous Ore by K 2Cr 2O 7L u J ianj ieAbstract A m ethod of m icro 2titri m etric deter m inati on of iron in ferrou s o re by K 2C r 2O 7is repo rted that m akes the classical m ethod i m p roved .T he exp eri m en tal conditi on s are p resen ted ,the m ethod of the p re 2treatm en t is in troduced by that bu rn ing ferrou s o re to con stan t at 600℃and the efficien t w ay of dissdving sam p les at 65℃is in troduced too .T he m ethod w as app lied to the deter m inafi on of iron in ferrou s o re ,the recovery is 99.76%,R SD is 0.083%.T he drain ing of C r and H g are decreased 20fo ld and 50fo ld respectively .Keywords K 2C r 2O 7;m icro 2titri m etric deter m inati on ;Fe ;ferrou s ;disso lcing sam p ies L u J i an j ie L abo rato ry Engineer ,D ep t .of Chem .,SCU FN ,W uhan 43007438第3期 陆俭洁:重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量实验的改进 。
邻菲罗啉分光光度法测定铁的四种还原剂的比较
邻菲罗啉分光光度法测定铁的四种还原剂的比较
毕桂荣
【期刊名称】《地质实验室》
【年(卷),期】1998(014)003
【摘要】比较了抗坏血酸，盐酸羟胺，盐酸肼和亚硫酸钠四种还原剂在邻菲罗啉分光光度法测定铁中的作用，证实抗坏血酸是最好的一种还原剂，使体系有很强的抗氧化性能和抗络合能力。
【总页数】4页(P159-162)
【作者】毕桂荣
【作者单位】南京综合岩矿测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】O614.811
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铁离子的测定-抗坏血酸还原法-现用版
铁离子的测定必须注意的事项实验室所用的“纯水”中可能有铁;各种试剂中可能有铁;实验室的环境中,如空气中的飘尘,香烟的烟雾,操作人员的头发、所带的手表、戒指,都可能有铁;所用的玻璃器皿,可能沾污有铁。
因此,用分光光度法测铁,空白值的存在是很难避免的，为了尽可能降低空白值、增加测定结果的准确度，必须注意下面的操作细节：A．本测定所用到一切玻璃仪器，包括分析用试剂配制过程所用一切玻璃仪器均需用盐酸溶液浸泡处理，浸泡后用蒸馏水冲洗数遍。
B．待测定水样充分振荡后，立即取混匀水样分析C．测试人员测定过程中要洗净手避免引入误差D．加入显色剂邻菲罗啉溶液后必须显色15分钟后再测其吸光度1.本方法适用于含铁0.02～20.0ppm水中铁含量的测定。
2.测定原理：用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5~9时，二价铁离子与临菲罗啉生成橙红色络和物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸广度。
3.试剂：3.11+35 硫酸；浓硫酸与水体积比为1：353.2硫酸铁铵；3.3乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH＝4.5）：无水醋酸钠18g溶于水，加入冰醋酸9.8ml，然后转入1000ml容量瓶中加水至刻度3.4抗坏血酸（20g/L）：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，储存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.5临菲罗啉：2.0g/L3.6过硫酸钾（40.0g/L）：溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下出存于棕色瓶中，此溶液能稳定放置14天。
3.7铁标准溶液：（1ml含有0.100mgFe）：称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200ml烧杯中，加入100mL水，10mL1+35硫酸，溶解后全部转移导1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.8铁标准溶液（1mL含有0.010mg铁）：取浓度为0.100mgFe/mL的铁储备溶液稀释10倍或100倍，只限当日使用。
抗坏血酸的测定方法
抗坏血酸的测定方法抗坏血酸（Vc）的测定方法测定Vc的国标方法中，荧光法为测定食物中Vc含量的第一标准方法，2、4－二硝基苯肼法作为第二法。
一、荧光法1．原理样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。
脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。
本方法的最小检出限为0.022 g/ml。
2．适用范围GB12392-90 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定3．仪器3．1．实验室常用设备。
3．2．荧光分光光度计或具有350nm及430nm波长的荧光计。
3．3．打碎机。
4．试剂本实验用水均为蒸馏水，试剂不加说明均为分析纯试剂。
（1）偏磷酸－乙酸液：称取15g偏磷酸，加入40ml冰乙酸及250ml水，搅拌，放置过夜使之逐渐溶解，加水至500ml。
4℃冰箱可保存7～10天。
（2）0.15 mol/L硫酸：取10ml硫酸，小心加入水中，再加水稀释至1200ml。
（3）偏磷酸－乙酸－硫酸液：以0.15mol/L硫酸液为稀释液，其余同4.1.配制。
（4）50％乙酸钠溶液：称取500g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），加水至1000ml。
（5）硼酸-乙酸钠溶液：称取3g硼酸，溶于100ml乙酸钠溶液（4.4）中。
临用前配制。
（6）邻苯二胺溶液：称取20mg邻苯二胺，于临用前用水稀释至100ml。
（7）0.04%百里酚蓝指示剂溶液：称取0.1g百里酚蓝，加0.02mol/L氢氧化钠溶液，在玻璃研钵中研磨至溶解，氢氧化钠的用量约为10.75ml，磨溶后用水稀释至250ml。
变色范围：pH=1.2 红色pH=2.8 黄色pH＞4.0 兰色（8）活性炭的活化：加200g炭粉于1L 1+9盐酸中，加热回流1~2h，过滤，用水洗至滤液中无铁离子为止，置于110~120℃烘箱中干燥，备用。
食物中还原型抗坏血酸的测定
食物中还原型抗坏血酸的测定2,6-二氯酚靛酚法1. 测定原理还原型抗坏血酸能还原染料2,6-二氯酚靛酚，该染料在酸性中呈红色，被还原后红色消失。
还原型抗坏血酸还原2,6-二氯酚靛酚后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。
在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准2,6-二氯酚靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。
2. 仪器设备高速组织捣碎机分析天平漏斗锥形瓶：50ml容量瓶：250ml微量滴定管：5ml烧杯：250ml、50ml移液管：5ml、2ml、1ml3. 试剂1％草酸溶液2％草酸溶液2,6-二氯酚靛酚溶液20%抗坏血酸标准溶液0.001N碘酸钾标准溶液6%碘化钾溶液1%淀粉溶液4. 样品甘蓝、青椒、菜花、桔子、猕猴桃5. 操作步骤与计算（1）标准维生素C溶液的标定（2）2,6-二氯酚靛酚（染料）标定（3）样品中维生素C的测定6. 注意事项（1）微量滴定管的使用：a量程5ml，每小格0.02mlb每过量一滴即2-3小格，掌握好终点c加样时易产生气泡，要注意d接头易碎，要小心使用（2）样品取样后，应浸泡在已知量的2%草酸中，以免氧化，测定过程要迅速。
（3）测定样品时必须同时作一空白对照，样品溶液滴定的毫升数须扣除空白液滴定的毫升数。
（4）滴定开始时，染料应迅速加入，直至红色不立即消失，以后逐滴加入，并不断振荡，直到粉红色15s内不褪色为止。
样品中可能有其他杂质也能还原2,6-二氯酚靛酚，但一般杂质还原该染料的速度均较抗坏血酸慢，所以滴定时以15s红色不褪为终点。
铁( ) 换氧化还原滴定法测定维生素C 片剂置及针剂中抗
１９ ９ １９ ３ １９８ ．０ ，．５ ，． ９ 。在强酸（ 硫酸， 盐酸） 中消耗的 抗坏血酸溶液略多， 可能是体系酸 度过 大导致瓶 中 空气 氧化 Ｉ 一的速度较快所致 。由于 乙酸介质 中的
摩尔 比值 １ ９ ８与 理 论 值 ２ ０ ０最 吻 合 ， 定 ．９ ．０ 选
６ｍ ｌ Ｌ ｏ ・ 乙酸作为反应介质 。
＋Ｉ ； ； 该相 当量的 Ｉ － 将抗坏血酸 （ 。 ６定量 氧 ＣＨ ０）
化 成 脱 氢 型 抗 坏 血 酸 （ ６ ０６ ： ６ Ｏ Ｉ 一 Ｃ Ｈｓ ） Ｃ Ｂ。 ＋ ； －
作者简介 ： 盔 （９ ７ ， ， 曾 １４ 一）男 湖南人 ， 副教授 ， 从事生 物质分
析化学研究 。
Ｋｅ ｗｏ ｄ ：Ｖｉ ｉｅ ａ ｌｔ ｎ ｊｃｉｎ ｙ ｒｓ ｔ ｎ ｔｂｅ ｄ ｉ ｅ ｔ ；Ａｓｏ ｂｃａ ｉ ； ｅ ｒ ｍｍｏ ｉｍ ｕｆｔ ；Ｉｄ ｍｅｒ ；Ｍｅ ｉｉｅ ｍ ａ Ｃ ａ ｎ ｏ ｃ ｒ ｉ ｃ Ｆ ｒｉ ａ ｄ ｃ ｎｕ ｓ ｌ ｅ ｏ ｏ ｔｙ ａ ｄｃ ｎ
（ ｐ ｒ ｎ ｆＡｐ ｌ ｄ Ｃ ｅ ｓ ｙ，Ｈｕ ａ ｒｃ ｌ ｒ ｌ ｉｅｉ Ｃ ａ ｇｈ １ １８ Ｃ ｉａ Ｄｅ ａｔ ｔ ｐ ｉ ｈｍｉ ｒ ｍｅ ｏ ｅ ｔ ｎｎ Ａｇ ｉｕｔ ａ ｖ ｓ ｙ， ｈ ｎ ｓａ４ ０ ２ ， ｈｎ ） ｕ Ｕｎ ｔ
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