实验7 重铬酸钾滴定法测铁

25.00mL试液
Fe3+Fe2+ 溶液由橙变红
五、实验步骤
8mL浓HCl 锥形瓶
加热近沸
趁热边摇锥形瓶边逐滴 加入100g·L-1SnCl2
6滴甲基橙
再慢慢滴加
50g·L-1SnCl2 溶液变 为淡粉色
再摇几下
粉色 褪去
50mL去离子水 基准溶液K2Cr2O7滴定
20mL硫磷混酸
4滴二苯胺磺 酸钠指示剂
但此时不能用玻璃器皿分解试样。
五、实验步骤
• （2）移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加 8mL浓HCl溶液，加热近沸，加入6滴甲基橙， 趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100g·L-1SnCl2还 原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L1SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪 去。立即流水冷却，加50mL去离子水，20mL 硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7 基准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测 定3次，计算矿石中铁的含量(质量分数)。
滴定反应
6Fe3+ +
2-
Cr2O7 +
14H+
6Fe3+ + 2Cr3++ 7H2O
三、滴定条件
• 1. 预处理——甲基橙指示SnCl2还原原理
• Sn2+将Fe3+还原完后，过量的Sn2+可将甲 基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示 了还原的终点，Sn2+还能继续使氢化甲基 橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基 苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除。
• （2）同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干 扰。
四、主要试剂
• K2Cr2O2基准溶液—指定质量称量法 [c(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol·L-1]
• 将K2Cr2O7在150～180℃干燥2h，置于干燥 器中冷却至室温。用指定质量称量法称取 0.6129g K2Cr2O7，精确至0.0001g，置于小 烧杯中，加水溶解，定量转移至250mL容量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
二、实验原理
HCl分解
铁矿石
Fe3+、Fe2+
SnCl2并过量1～2滴 甲基橙
Fe3+Fe2+ 甲基橙氢化甲基橙
剩余SnCl2
N，N-二甲基对苯二 胺和对氨基苯磺酸
褪色表明定量还原
剩余的Sn2+被消除
基准溶液K2Cr2O7滴定
紫红色
硫磷混酸 二苯胺磺酸钠指示剂 Fe2+ Fe3+
二、实验原理
三、滴定条件
1. 预处理——甲基橙指示SnCl2还原反应
CH3 2 NC6H4N NC6H4SO3Na（甲基橙） 2H CH3 2 NC6H4NH - NHC6H4SO3Na（氢化甲基橙） 2H CH3 2 NC6H4H2N（N, N二甲基对苯二胺）
NH2C6H4SO3Na（对氨基苯磺酸）
紫红色 Fe2+ Fe3+
六、思考题
• l. K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液? • 2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行?如果加热至
沸会对结果产生什么影响 • 3.SnCl2还原Fe3+的条件是什么?怎样控制SnCl2不过量? • 4.以K2Cr2O7基准溶液滴定Fe2+时,加入H3PO4的作用是
五、实验步骤
• （1）样品处理 • 准确称取铁矿石粉1.0～1.5g于250mL烧杯中，用少量水
润湿，加入20mLHCl，盖上表面皿，在通风柜中低温 加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加20～30滴 100g·L-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色 (SiO2)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至 250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 – 若硫酸盐试样难于分解时，可加入少许氟化物助溶，
什么? • 5.本实验中甲基橙起什么作用?
实验五 氧化还原滴定法测定铁
• 二氯化锡还原— • 重铬酸钾氧化还原滴定法
实验五 氧化还原滴定法测定铁
二氯化锡还原— 重铬酸钾氧化还原滴定法
一、实验目的
• 1.掌握K2Cr2O7基准溶液的配制及使用。 • 2.学习矿石试样的酸溶法。 • 3.学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。 • 4.了解各种无汞定铁的方法，加强环保意识。 • 5.了解氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的作用原理。
三、滴定条件
• HCl溶液浓度应控制在4mol·L-1 • 若大于6mol·L-1，Sn2+会先将甲基橙还原
为无色，无法指示Fe3+的还原反应。 • HCl溶液浓度低于2mol·L-1，则甲基橙褪
色缓慢。
三、滴定条件
• H3PO4作用
• 滴定突跃范围为0.93～1.34V，使用二苯胺磺酸 钠为指示剂时，由于它的条件电位为0.85V， （1）加入H3PO4已使滴定生成的Fe3+生成 Fe(源自文库PO4)2-。从而降低Fe3+/Fe2+电对的电位， 使突跃范围变成0.71～1.34V，指示剂可以在此 范围内变色；