硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)

硫酸亚铁铵中铁含量测定

一、实验目的

1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；

2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。

二、实验的重点和难点

重点：滴定操作的熟练应用；产品分析程序，氧化还原指示剂的应用。难点：氧化还原指示剂作用原理与终点的确定。

四、实验原理

K e Cr zQ在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为：

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+—Cr+ + 6Fe3+ + 7H2O

滴定在HsPQ—bSQ混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液呈紫红色，即为终点。

Fe （III ）的限量分析则是利用Fe （III ）与KSCN形成血红色配合物，将硫酸亚铁铵成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质Fe （川）含量范围。

五、实验用品

仪器：容量瓶（250 mL）、烧杯（100 mL 250 mL ）、移液管（25 mL）、滴定管（50 mL）、量筒（10 mL）、锥形瓶、目视比色管等。

药品：硫酸亚铁铵（学生自制）、K262Q （AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H s PQ 85%等。

六、实验内容

1.0.02 mol •L -1 K262C7标准溶液配制

用差减法称取约1.2〜1.3 g （准确至0.0002 g ）烘干过的K262G于250 mL烧杯中，加H z O溶解，定量转入250mL容量瓶中，加H2O稀释至刻度，充分摇匀。计算其准确浓度。

2.硫酸亚铁铵中Fe （II ）的测定

准确称取1〜1.5g （NHD 2SQ • FeSQ • 6H2O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL3 mol •L

H2SO4防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中定容，充分摇匀。

平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形瓶中，各加50 mL H2O、10 mL 3 mol L 1 H2SO4,再加入5~ 6滴二苯胺磺酸钠指示剂，摇匀后用K2Cr2O7标准溶液滴定，至溶

液出现深绿色时，加 5.0 mL 85% H3PO4,继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。

6c（K2Cr2O7 V（K2Cr2O7 ）M（Fe）

'（① _ 25.00

m s•

250.00

4. Fe （III）的限量分析

（1）F e （川）标准溶液的配制（由实验室制备）

称取0.8634g NH4Fe（SO4）2 12 H2O，溶于少量水中，力口 2.5 mL 浓H2SO4,移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.1000 g L-1 Fe3+。

（2）标准色阶的配制

取0.50 mL Fe （川）标准液于25 mL比色管中，加2 mL 3 mol L-1HCI和I mL25%的KSCN。溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，配制成相当于一级试剂的标准液（含Fe3+为0.05 mg g-1,即质量分数（3）为0.05%）。

同样，分别取1.00 mL和2.00 mL Fe （川）标准液配制成相当于二级和三级试剂的标准液（含

Fe3+分别为0.10 mg g-1、0.20 mg g-1，即质量分数（3分别为0.01%、0.02% ）。

5. 产品级别的确定（与标准色阶进行目视比色）

1

1.0g 产品+15mLH2O+2 mL3mol L- HCI+1mL25%KSCN»力口H2O 稀释至25 mL 宀摇均宀比较T 确定产品级别。

七、数据处理