重铬酸钾法测铁矿中铁的含量

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重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量

实验报告姓名班级教师成绩重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量实验目的1.学习用酸分解铁矿石的方法2.学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法实验原理本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。

随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。

仪器和试剂滴定管，锥形瓶，分析天平0.1000mol/L K2Cr2O7，浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，1:1硫酸-磷酸混合酸，100g/L SnCl2溶液（现用现配），15 g/L TiCl3溶液，100g/L Na2WO4溶液。

实验步骤1，平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液20mL，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热至微沸，待矿样溶解（约30min，黑色样渣几乎消失），用少量水冲洗瓷坩埚盖。

2，趁热加入SnCl2（仅先做一份样），至浅黄色。

3，加入硫酸-磷酸混合酸15mL，Na2WO4溶6-8滴，逐滴滴加TiCl3溶液，并不断摇动，至刚出现蓝色，再多加1-2滴。

用K2Cr2O7溶液滴定至蓝色退去（约2-3滴），加入50mL煮沸的冷蒸馏水，摇匀。

4，5-6滴二苯胺磺酸钠，迅速用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋至溶液呈紫色，此时即为滴定终点。

再加热另一份试样，以下操作从实验步骤2开始继续进行。

实验数据及结果数据处理已知7226/1C O Cr K =0.1000mol/L铁含量计算ωFe =m Fe /G ×100%=n Fe M Fe /G ×100%=10－37226/1C O Cr K 722O Cr K V M Fe /G ×100% 简答题1. 还原时，为什么要使用两种还原剂？可否只使用一种？3. 二苯胺磺酸钠指示剂的用量对测定有无影响？讨论：。

重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量的不确定度评定

（１）采用配恒体方法称取质量ｍ＝１．７５６００ｇ已干燥
的重铬酸钾基准物溶于２０００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻
（３）Ｆｅ的摩尔质量引入的不确。
分辨力为０．０１ｍｇ，最大允差为 ± ０．０１ｍｇ；分辨力为影响。
０．１ｍｇ，最大允差为± ０．１ｍｇ；Ａ级２０００ｍＬ容量瓶，允许
ｆ２）所消耗滴定剂体积Ｖ引入的不确定度包含３个
①滴定管校准引人的不确定度； ②温度系数引人误差为± ｏ．６ｍＬ；Ａ级５０ｍＬ滴定管，允｛年误差为± ｏ．０５ｍＬ。方面：１．２测量过程的不确定度； ③ 肉眼判定滴定终点引人的不确定度。
式中：ｃ为重铬酸钾标准溶液的浓度，ｍｃ帆；Ｖ。为滴
ｍＬ；Ｍ。为Ｆｅ的与测量结果相联系的参数，它可以是诸如标准偏差或定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，￣ｍｏｌ；ｍ为铁矿石试样质量，ｇ。其倍数，或说明了置信水准的区间的半宽度吨。由于摩尔质量，测量不确定度对测量、试验结果可信性、可比性和可接
度引入的不确定度、滴定剂体积引入的不确定度、试样称量引入的不确定度以及重复性实验引入的不确定度。当全铁含量为３６．６ｏ％时，评定其
扩展不确定度为０．１５％。
关键词
不确定度铁矿石全铁重铬酸钾滴定法
不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，

铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)

铁矿石中铁含量的测定（重铬酸钾法）
四、实验步骤
（1）0.02 mol·dm-3K2Cr2O7 称取1.4～1.5 g已在150～180 ℃烘2小时，放在干燥器中冷
却至室温的K2Cr2O7于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。
铁矿石中铁含量的测定（重铬酸钾法）
分析化学
铁矿石中铁含量的测定（重铬酸钾法）
一、实验目的
3.
2.
掌握滴定终点的判断。
1.
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
铁矿石中铁含量的测定（重铬酸钾法）
二、实验原理
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液还原大部分 Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少量Fe3，为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液除去，此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为
（2）铁含量的测定
称取0.2～0.3 g试样置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿加入浓盐酸溶液15 mL，盖上表面皿，低温加热溶解后，用少量水洗表面皿及瓶壁，加热至沸腾，摇匀。趁热滴加10％SnCl2，至溶液由黄色变为浅黄色，将溶液冷却到室温，并加水100 mL，加10 滴Na2WO4(25%)溶液，再滴加TiCl3至溶液呈蓝色，滴加K2Cr2O7 标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液，放置至无色)，迅速加入10 mL硫磷混酸，摇匀，加5滴0.2％的二苯胺磺酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定结果，计算铁矿石中铁的含量。
滴定反应为
Fe3+ Fe3+/Fe2+电对的电极电势，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能正确地指示终点。

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。

本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。

一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。

其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。

然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。

该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。

但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。

二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。

首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。

接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。

此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。

然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。

三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。

在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。

然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。

EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。

但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。

四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。

铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量

铁元素在铁矿石中的重要性
01
铁元素是钢铁行业的主要原料，用于生产各种钢材、铸件和机械零件等。
02
铁矿石中铁的含量直接影响其工业价值和市场需求，因此准确测定铁含量对于评估矿石质量和市场价格具有重要意义。
02
铬酸钾法测定原理
铁与铬酸钾的反应原理
铁与铬酸钾在强酸性溶液中发生氧化还原反应，生成亚铁离子和铬离子。
提高生产效率
准确的铁含量测定有助于合理安排生产计划，提高生产效率。
促进环保和安全生产
通过合理利用铁矿石资源，减少对环境的破坏和降低安全生产风险。
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实验操作流程
01
02
03
04
酸溶
将铁矿石样品溶解于酸中，生成铁离子。
氧化
加入氧化剂，将铁离子氧化为高价态。
滴定
加入铬酸钾指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，指示剂变色
时停止滴定。
结果计算
根据滴定的体积和浓度计算铁的含量。
04
结果分析
数据记录与处理
数据记录
在实验过程中，应准确记录每个步骤中的数据，包括铁矿石样品的质量、滴定剂的体积、实验温度和时间等。
数据处理
对实验数据进行整理、计算和校准，确保数据的准确性和可靠性。可以采用表格或图表等形式呈现数据，以便于分析和比较。
结果计算与误差分析
结果计算
根据实验数据，按照铬酸钾法测铁的公式计算铁矿石中铁的含量。具体计算方法可以参考相关文献或标准方法。
误差分析
对实验结果进行误差分析，包括系统误差和随机误差。系统误差可以通过实验条件的控制和校准来减小，随机误差可以通过增加实验次数和取平均值等方法来减小。

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量内蒙古包头 014080摘要：现阶段在中国进行矿产开采的过程中，开采最为广泛的为铁矿，我国己经探明的铁矿数量非常多,铁矿是我国十分重要的矿产资源。

在进行铁矿石开采的过程中，矿石的铁含量直接关系到开采出铁矿石的整体质量,因此在开采之前应当对铁矿石的铁含量进行测定,为开采工作更好地开展打下基础，提升铁矿开采企业的经济效益和社会效益。

重铬酸钾滴定法中化学参数对其影响报道很少，重铬酸钾滴定法测定铁含量时其温度、指示剂和空白溶液等化学参数对其影响，标准中对空白溶液进行了校正。

在氧化还原过程中，指示剂也参与了反应,到终点时并不能恢复到原来状态，实际上起了部分还原剂的作用。

此外，检验过程中温度的变化，重铬酸钾溶液用量的变化，都会对实验结果稍有影响，所以在化验过程中需要做标样。

关键词：重铬酸钾容量法；铁矿石；全铁量；三氯化钛；氯化亚锡。

铁矿石经浓硫磷混酸加热到300-350℃溶解后，用SnCl2—TiCl3还原滴定Fe3+，让Fe3+还原为Fe2+。

再用K2Cr2O7标准溶液滴定铁的含量。

该方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，选用浓硫酸和浓磷酸3:2的比例的混酸溶解。

一、化学分析法化学分析法是分析铁矿石中全铁含量重要的方法，重铬酸钾法是测定铁矿石中全铁含量准确的化学分析方法。

从重铬酸钾法的具体应用来看，近年来，对该方法进行了研究改进，在具体还原方面，SnCl2-TiCl3还原体系是先使用SnCl2将大部分的三价铁离子还原为二价铁离子，再用TiCl3还原剩余的三价铁离子并过量1-2滴，用钨酸钠指示剂指示TiCl3还原三价铁离子终点，也就是说，在三价铁离子定量还原为二价铁离子后，钨酸钠中的六价钨将过量1-2滴TiCl3溶液还原为5价钨化合物，此时溶液将变蓝，过量TiCl3引起的钨蓝可通过重铬酸钾氧化去除。

二、分析过程1.仪器:电子天平、锥形瓶(300mL)、滴定管（50mL）、烧杯(1000mL、200mL)、量杯(20 mL)2.试剂:(1)硫磷混酸（3:2）:将3000mL浓H2SO4慢慢加入2000mLH3PO4中冷却混匀。

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量

科学技术
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
李兰扣
（江苏省盐城技师学院环境与工程系，江苏盐城２２４００２）摘要：铁矿石经浓盐酸和少量的ｓｎｃ１溶液加热到４５ ℃溶解后，用ＳｎＣ１－ＴｉＣｌ，还原滴定Ｆｅ，ｉｋＦｅ还原为Ｆｅ。再用Ｋ２Ｃｒ０滴定铁的含量。该方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，宜选用非氧化性强酸在３０～６０＊（２溶解矿样。关键词：重铬酸钾；滴定法；铁矿石；Ｆｅ；Ｆｅ
１引言
Байду номын сангаас
铁矿石中铁的含量测定的实验是化学专业分析化学实验室的重要内容，按经典重铬酸钾法进行实验，汞的污染十分严重。若以一次学生实验４Ｏ人计，每次实验大约要用２万毫克汞，按国家排放水标准规定，则需约５００吨水稀释后才能达到标准（０．０５ｍｇ／Ｌ）。目前，有关部门明确指出，不允许采用稀释法处理含汞废水。因此，研究了无汞法测铁的方法，本实验采用重铬酸钾法测定铁含量。２实验部分
３讨论
化学参数的影响（１）酸度的影响由于Ｆｅ３和Ｆｅ在碱性条件下生成沉淀，不能存在，所以必须在酸２．２试剂性条件下进行操作。还有若酸度过低会引起金属离子的水解效应，在（１）ｔｌＣ１溶液：１：１７ｇ溶液，约６ｍｏｌ／Ｌ。（宜兴市第二化学试剂厂）没有辅助络合剂存在的情况下，能将金属离子开始生成氢氧化物沉淀（２）ＳｎＣｌ。溶液：１０％水溶液，称取１０ｇＳｎＣｌ。・２Ｈ。０溶于１００ｍＬｌ：２ＨＣＩ ‘时的酸度作为实验过程中的最低酸度（即为最大ｐＨ）。经查表得Ｆｅ在中。（上海中试华工总公司） ’ ｐＨ为ｌ一８时几乎不发生水解作用，而Ｆｅ只有在ｐＨ为１ —２时才忽略水解（３）硫一磷混酸：将１５０ｍＬ￣Ｈ＇２Ｓ０４慢慢加入７００ｆＩｌＬ也Ｏ中，冷却后加入效应的影响。所以实验过程中必须控制ｐＨ在１ —２的范围内。１５０ｍＬ磷酸，混匀。（宜兴市第二化学试剂厂）（２）试剂用量的选择（４）ＴｉＣＩ溶液：３％水溶液，１００ＩＴｌＬ１５～２ｏ９６的浓ＴｉＣｌ与１６０ｍＬ１：ＩＨＣＩ及因为Ｆｅ。０可以与浓盐酸反应，生成三价铁，从而促进铁矿样的溶５０ｍＬ水混合，加入十粒纯锌（不含砷），放置过夜。（上海化学试剂有解，所以可加入一定量的浓盐酸加快溶解。但是浓盐酸的用量不宜过限公司）多，否则在加热过程中，试样中的三价铁和二价铁有可能随浓盐酸而（５）Ｎａ２ｗＯ４溶液：２５％水溶液，２５ｇＮａｗ。４溶于适量水中，加Ｈ３ＰＯ５ｆＩｌＬ挥发，会使结果偏低。该实验可取用２０ｍＬ浓盐酸进行溶解。稀至ｌＯＯｍＬ。（上海中试华工总公司）（３）反应时间的影响（６）二苯胺磺酸钠：Ｏ．２９６水溶液。（上海化学试剂有限公司）在溶解试样时由于二价铁在加热条件下容易被空气中的氧气氧化（７）Ｋ￣Ｃｒ０基准试剂：分析纯。（宜兴市第二化学试剂厂）为三价铁，时间越长，氧化量越大，所以时间不能拖太长，否则将会２．３方法原理使Ｆｅ３＋含量测定结果偏高。而在磷硫混酸介质中滴加Ｋ。Ｃｒ０时，应慢采用了重铬酸钾法，用Ｋｒ。０作滴定剂，而且不使用Ｈｇｃ１。。矿样慢滴入，并不断摇晃，滴得过快，容易过量，会导致结果偏低。还要经盐酸分解，先用ＳｎＣｌ将大部分三阶铁还原成二价铁，试液由红棕定要等到 “ 钨蓝”褪色３０＿＿＿６Ｏｓ后才开始滴定，否则会因ＴｉＣ１未被完色变为黄色。再用ＴｉＣ１将剩余的Ｆｅ。还原，过量的ＴｉＣ将Ｎｗ０还原成全氧化而消耗ＫＣｒ。０，，使测得结果偏高，所以在该实验的整个过程中 “ 钨兰 ”，指示反应完全。然后用少量的Ｋ。Ｃｒ。０，溶液将ＴｉＣｌ氧化至必须正确掌握时间的控制，不能急燥，也不要拖延时间。 “ 钨兰 ”刚好褪色。再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用Ｋ。Ｃｒ。０标准溶液４结论滴定试液中二价铁。由上述实验结果可得，采用重铬酸钾法测定铁矿石中的铁，简２．４、实验方法便、快速，而且摆脱了汞对环境的污染。（１）Ｋ￣Ｃｒ０标准溶液的配制：参考文献将Ｋ２Ｃｒ２０７在１５Ｏ～１８Ｏｏｃ下烘干２小时，放入干燥器中冷至室温。在电子天平上准确称取１．２～１．３ｇ于２００ｍＬ烧杯中，加水溶解后，［１］．分析化学实验．第三版．华中师范大学等编．高等教育出版社出版；转入２５０￣Ｌ容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀［２］．姚群峰，桧顺潘，周宜开等，中国卫生检验杂志，２０００．ｉ０，ＣＤ：

重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁

重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁测定铁的方法很多，含铁高的试样，普遍采用氯化亚锡为还原剂的重铬酸钾容量法，该法比较方便，过量的氯化亚锡很容易除去，重铬酸钾滴定溶液比较稳定，可直接作为标准溶液。

在0.5～1.8N的盐酸溶液中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，滴定终点的变化很明显，受温度的影响（30°以下）较小，因此所测定的结果比较准确。

测定可在盐酸（或硫酸）溶液中进行，用氯化亚锡将三价铁还原至二价，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指标剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式为：2Fe3＋＋Sn2＋＋6Cl－→2Fe2＋＋SnCl62－Sn2＋＋4Cl－＋2HgCl2→SnCl62－＋Hg2Cl2(甘汞沉淀)6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋→6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O为了使三价铁全部变为二价并阻止它的氧化，常常加入稍微过量的氯化亚锡，然后加入氯化汞氧化之，此时，生成甘汞白色丝状沉淀。

氯化汞的氧化反应不是在瞬间内完成的，特别当溶液的酸度控制不当时，甘汞沉淀的产生比较缓慢。

因此加入氯化汞后应加以搅拌，并放置3～5分钟。

如果还原时加入氯化亚锡量过多，则氯化汞进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。

金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。

在滴定过程中生成的三价铁能氧化指示剂，故加入流—磷混合酸，使三价铁与磷酸生成稳定的络合物，降低Fe3＋/Fe2＋的氧化还原电位，避免铁（Ⅲ）对指标剂的氧化，而使滴定终点清晰稳定。

但有磷酸存在时，铁（Ⅱ）容易被氧化为铁（Ⅲ），所以加入磷酸后，不能放置过久，最好在开始滴定前加入。

用氯化严锡还原铁时，应保持小体积和较高的酸度，否则氯化亚锡容易水解。

由于氯化亚锡能使铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ），所生成的铜（Ⅰ）能被重铬酸钾氧化，同时铜（Ⅱ）又能促使铁（Ⅱ）被空气中的氧氧化，因此铜的含量大于0.5毫克时，应预先分离。

钼、砷、锑和铂等，均可被氯化亚锡还原，又能为重铬酸钾氧化。

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量

一、实验目的
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
1.学习用酸分解矿石试样的方法； 2.掌握铁矿石中全铁的测定原理； 3.学习氧化还原滴定前的预处理； 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理； 5.掌握滴定终点的判断。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
二、实验原理
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
用HCl溶液分解铁矿石后，在浓、热HCl
见教材P81思考题。
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加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
CK2Cr2O7
mK2Cr2O7 1000 M K2Cr2O7250
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
2.铁矿的测定
准确称取0.15~0.25g铁矿石粉三份，分别置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入15mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加8~10滴 50 g·L-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2），此时溶液呈橙黄色。用少量水吹洗表面皿及锥形瓶内壁。
四、实验步骤
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
1. 0.017mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液的配制将基准或优级纯 K2Cr2O7 （ s ），于
150~180℃干燥2h，至于干燥器中冷却至室温。
准确称取1.2~1.3g K2Cr2O7于100mL小烧杯中，加适量水溶解，定量转移至250 mL 容量瓶中，
五、数据记录及结果处理
六、注意事项
重铬钾法测定铁矿石中铁的含量
1.溶解过程温度应保持80℃~90℃。温度低溶解慢、溶不完，温度高FeCl3挥发；
2.用不Sn易C观l2溶察液，还使原SnFCel32+过时量，过溶多液，温在度下不步能中太不低易，完否全则除还去原。Fe3+ 速度慢，黄色褪去

重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁的含量

重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁的含量摘要:采用浓盐酸和氢氟酸分解试样,在酸性介质中,用氯化亚锡将大部分三价铁还原成二价铁,过量的氯化亚锡用高锰酸钾氧化,然后以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛还原剩余的三价铁并生成“钨蓝”,再用重铬酸钾氧化至蓝色消失,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点,借此测定全铁的含量。

本方法加快了溶解的速度,分析精确度高,结果满意。

关键词:容量法铁矿石全铁的含量近些年对铁矿石中全铁含量的测定普遍采用能够进行快速分析的重铬酸钾容量法。

该方法具有简单、快速、准确等优点,在原理上很容易理解,但是具体的操作条件却不容易掌握,在操作过程中特别容易造成操作误差。

本方法是在吸取原有各种方法的基础上对溶解试样的试剂做了一定改进,使试样溶解的更完全,溶解的速度更快,节省了时间和试剂,提高了分析的精确度。

1、实验部分1.1 试剂浓盐酸(ρ:1.19g/mL)氢氟酸(ρ:5.23g/mL)氯化亚锡溶液(10%):称取10g氯化亚锡倒入10mL浓盐酸中,加热溶解后,用蒸馏水稀释至100mL,混匀(用前现配)。

[1]高锰酸钾溶液(0.6%):称取0.6g高锰酸钾溶解于100mL蒸馏水中。

钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶解于适量蒸馏水中,加10mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用蒸馏水稀释至100mL,混匀。

三氯化钛(1+19):量取三氯化钛溶液(15%—20%)5mL,倒入95mL盐酸(1+18)里,混匀(用前现配)。

重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于蒸馏水里,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。

硫磷混酸:将150mL浓硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL蒸馏水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用蒸馏水稀释至1000mL,混匀。

二苯胺磺酸钠(0.5%):称取0.5g二苯胺磺酸钠溶解于100 mL蒸馏水中。

重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁的含量

重铬酸钾容量法快速测定铁矿⽯中全铁的含量2019-04-06摘要:采⽤浓盐酸和氢氟酸分解试样,在酸性介质中,⽤氯化亚锡将⼤部分三价铁还原成⼆价铁,过量的氯化亚锡⽤⾼锰酸钾氧化,然后以钨酸钠为指⽰剂,⽤三氯化钛还原剩余的三价铁并⽣成“钨蓝”,再⽤重铬酸钾氧化⾄蓝⾊消失,加⼊硫磷混酸,以⼆苯胺磺酸钠为指⽰剂,⽤重铬酸钾标准溶液滴定⾄终点,借此测定全铁的含量。

本⽅法加快了溶解的速度,分析精确度⾼,结果满意。

关键词:容量法铁矿⽯全铁的含量近些年对铁矿⽯中全铁含量的测定普遍采⽤能够进⾏快速分析的重铬酸钾容量法。

该⽅法具有简单、快速、准确等优点,在原理上很容易理解,但是具体的操作条件却不容易掌握,在操作过程中特别容易造成操作误差。

本⽅法是在吸取原有各种⽅法的基础上对溶解试样的试剂做了⼀定改进,使试样溶解的更完全,溶解的速度更快,节省了时间和试剂,提⾼了分析的精确度。

1、实验部分1.1 试剂浓盐酸(ρ:1.19g/mL)氢氟酸(ρ:5.23g/mL)氯化亚锡溶液(10%):称取10g氯化亚锡倒⼊10mL浓盐酸中,加热溶解后,⽤蒸馏⽔稀释⾄100mL,混匀(⽤前现配)。

[1]⾼锰酸钾溶液(0.6%):称取0.6g⾼锰酸钾溶解于100mL蒸馏⽔中。

钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶解于适量蒸馏⽔中,加10mL磷酸(ρ:1.70g/mL),⽤蒸馏⽔稀释⾄100mL,混匀。

三氯化钛(1+19):量取三氯化钛溶液(15%―20%)5mL,倒⼊95mL盐酸(1+18)⾥,混匀(⽤前现配)。

重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g预先在150℃烘⼲1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于蒸馏⽔⾥,移⼊1000mL容量瓶中,⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度,混匀。

硫磷混酸:将150mL浓硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注⼊500mL蒸馏⽔中,冷却后再加⼊150mL磷酸(ρ:1.70g/mL),⽤蒸馏⽔稀释⾄1000mL,混匀。

铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)——重铬酸钾法

实验九铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）——重铬酸钾法、实验目的：1. 掌握基准物K2Cr2O7标准溶液的配制方法。

2. 了解铁矿石的溶解方法。

3. 理解甲基橙既是氧化剂又是指示剂的原理与条件。

4. 掌握K2Cr2O7法测全铁量的原理和方法。

5. 学习二苯胺磺酸钠的使用原理二、实验原理铁矿石的溶解方法：铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。

例如：含硅酸盐用氟化物助溶；磁铁矿用二氯化锡助溶；含硫或有机物先灼烧（550℃~600℃）去掉S和C（SO2↑、CO2↑）后，再用HCL溶；还有碱熔融法等。

本实验所用的铁矿石用浓HCL溶，基本上就可以完全溶完。

例： Fe3O4 + 8HCL == 2FeCL3 + FeCL2 + 4H2O溶解过程温度应保持80℃~90℃。

温低溶解慢、溶不完，温高FeCL3↑。

2、试样的预处理：(1) Fe（Ⅲ）的还原：用浓HCl 溶液分解铁矿石后，在热HCl 溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2＋，并过量1 滴（只能过量1~2滴）。

经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2 造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。

还原反应为2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl-＝ 2FeCl42- + SnCl62+(2) 除去过量的SnCl42-：SnCl42- 耗Cr2O72-所以必须除去。

使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+的原理是：Sn2＋将Fe3＋还原完后，过量的Sn2＋可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，指示了还原的终点，剩余的Sn2＋还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，反应为：（CH3）2NC6H4N=NC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4H2N + NH2C6H4SO3Na以上反应是不可逆的，不但除去了过量的Sn2＋，而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。

重铬酸钾法测铁矿中铁的含量

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量一、实验原理将粉碎到一定粒度的铁矿石用热的浓盐酸溶解其中大部分的金属氧化物。

待金属氧化物分解完全后, 趁热加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+, 溶液由红棕色变为浅黄色, 然后再以Na2WO4为指示剂, 用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原为Fe2+, 当Fe3+完全还原为Fe2+之后, 过量1-2滴TiCl3将溶液中的Na2WO4还原为蓝色的五价钨化物, 俗称“钨蓝”, 故指示溶液呈蓝色。

采用SnCl2—TiCl3联合还原的反应方程式为:2Fe3++Sn2+→Sn4++2Fe2+3Fe3++Ti3++H2O→3Fe2++TiO2++2H+加入硫磷混酸后蓝色会褪去（不褪色的可以振荡, 使其被空气中的O2氧化褪色）, 然后加入二苯胺磺酸钠指示剂, 用标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点, 在酸性溶液中, Cr2O72-滴定Fe2+的反应式如下:Cr2O72-+6Fe2++14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O在滴定过程中, 产生的Fe3+（黄色）对终点的观察有干扰, 所以通常加入磷酸, 使Fe3+与磷酸形成无色的Fe(HPO4)2-配合物, 消除Fe3+的颜色干扰, 以便以观察终点, 同时由于生成了Fe(HPO4)2-, 使Fe3+的浓度大量下降, 避免了二苯胺磺酸钠指示剂被Fe3+氧化而过早改变颜色, 使滴定终点提前到达的现象, 从而降低了滴定分析的误差。

二、仪器与药品仪器: 分析天平；酸式滴定管；聚四氟乙烯坩埚；锥形瓶；电热板；表面皿；量筒；滴管。

药品: 1:1硫酸；氢氟酸；HCl溶液1+1；10% SnCl2溶液；100g/L Na2WO4溶液；1:9 TiCl3溶液；二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）；硫磷混酸；K2Cr2O7标准溶液。

三、实验步骤称取约0.20g的样品置于聚四氟乙烯坩埚中, 加水润湿后, 加3mL入1+1硫酸、5ml氢氟酸, 盖上盖, 在电热板上加热分解, 经常摇动坩埚, 待试样分解完全后继续加热至冒三氧化硫白烟, 取下, 冷却, 加少量水, 温热可使可溶盐类溶解。

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量一、实验原理本实训采用重铬酸钾容量法,试样用硫磷混酸溶解，以浓盐酸为介质，先用还原性较强的氯化亚锡还原大部分Fe3+，然后用钨酸钠为指示剂，用还原性较弱的三氯化钛还原剩余的Fe3+，过量的一滴三氯化钛立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量重铬酸钾溶液将过量三氯化钛氧化，并使钨蓝被氧化而消失。

随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。

本方法适宜测定范围:10%及以上。

二、药品和仪器仪器：酸式滴定管（50ml）、移液管（50ml）、锥形瓶、量筒、洗耳球、电子天平、水浴锅药品：①硫磷混酸:将500ml硫酸(p=1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500m水中，再加入500ml磷酸(p=1.70g/ml)混匀。

②盐酸(1+1)③氯化亚锡(10%):称取10g氯化亚锡，溶于20ml盐酸(p1.19g/ml)中，用水稀释到100ml，加入数粒锡粒，混匀④钨酸钠溶液(25%):称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加入5ml磷酸(p=1.70g/ml)用水释至100ml，混匀⑤三氯化钛(1+9):取三氯化钛溶液(15%-20%)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀三、操作步骤①用减量法准确称取适量的在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾2.5g，溶于蒸馏水定容至250mL容量瓶中摇匀②移取未知铁试样溶液(l)25mL于250mL锥形瓶中，加12mL盐酸(1+1)，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不时摇动锥形瓶中溶液，直到溶液保持淡黄色，如果氯化亚锡过量，补加高锰酸钾溶液至溶液呈现淡黄色③再加钨酸钠指示液15滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色后，多加三氯化钛1-2滴，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失④冷却至室温，立即加20mL硫磷混酸和5滴二苯胺磺酸钠指示液，液呈现绿色或者无色⑤用重铬酸钾溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点，记录重铬酸钾溶液消耗的体积。

重铬酸钾滴定法测定铁矿石的铁

关键词滴定法三氯化钛重铬酸钾
ｌ实验部分
通过标准样品验证，高含量的铁在分析的过程中
１．１仪器电子天平（ＢＳＡ２２４ｓ）、电炉、滴定管（５０ｍＬ）。
１＿２试剂
不加硝酸也能够满足准确度和精确度的要求，保证化验数据的正确。
钨酸钠溶液（５０ｇ／Ｌ）：称取５ｇ钨酸钠，然后用量筒量取７．５ｍＬ磷酸，移入１００ｍＬ容量瓶内，稀释至
刻度。氯化亚锡（１００Ｌ）：称取１０ｇ氯化亚锡，加入４０
ｍＬ盐酸移人烧杯内溶解，移入１００ｍＬ容量瓶内，稀３结果与讨论
释至刻度。
通过以上数据得出，在高含量铁的分析中，尤其
二苯胺磺酸钠（５ｇ／Ｌ）：称取０．５ｇ二苯胺磺酸钠是在铁精粉的分析过程中，不加ＨＮＯ，是可以满足精
移人到１００ｍＬ的容量瓶，用水稀释至刻度线。
确度和准确度的要求。既能满足化验要求，也可以节
２分析步骤
约分析成本。
称取０．１—０．２ｇ（精确至０．０００１ｇ）样品于２５０ｍＬ４结语
锥形瓶中，加入少量水润湿，加入０．５ｍＬ浓ＨＮＯ及在分析高含量的铁的过程中，不加入ＨＮＯ，可以
少量的氟化钠，然后加入１０ｍＬ（１＋１）的硫磷混酸，在满足分析要求。
２０１３焦
新疆有色金属
ｌＯ９
重铬酸钾滴定法测定铁矿石的铁

重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量-精品文档资料

重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量1引言铁是自然界一种常见元素，而铁离子含量的测定是分析化学试验中必须做的实验之一，测定的方法主要有重铬酸钾滴定法、EDTA滴定法和紫外分光光度法等，本实验采用的是重铬酸钾滴定法，过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确，是地质行业较为通用的检测方法。

2实验部分2.1药品试剂（1）硫磷混合酸：15%+15%+70%将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中，冷却后加入150mL磷酸，搅匀。

（2）重铬酸钾标准溶液称取1.9559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容；（3）氯化亚锡溶液：10%；（4）氯化高汞饱和溶液：5%；（5）二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%；（6）氟化钠。

2.2分析步骤准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。

加入10mL硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。

在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入15mL盐酸，低温加热至近沸并维持3～5min，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁。

在水槽中冷却，加入10mL氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2～3 min，加水至100mL左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。

滴定中颜色变化为无色→浅绿→深绿→绿→紫，滴定突跃范围为0.93～1.34V；二苯胺磺酸钠指示剂它的条件电位为0.85V；同时进行空白试验。

2.3结果计算分析结果表示到小数点后二位。

3注意事项（1）氯化亚锡还原要求在热盐酸溶液中进行，反应快，若温度低则反应慢，氯化亚锡易过量，不好判断过量多少。

还要求逐滴加入亚锡，边加边摇，便于观察还原时三价铁的颜色消失现象，黄色消失后，只能过量2-3滴，过量太多，后面会生成大量氯化亚汞沉淀，它也会被重铬酸钾缓慢氧化，使结果偏高。