对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸实验报告
苯佐卡因实验实实训总结
实训总结专业应用化学班级应用化学091学号09404600130姓名许雄实训总结本实验主要内容是以对硝基甲苯为原料制备对氨基苯甲酸乙酯。
最先由对硝基甲苯与重铬酸钠反应，生成对对硝基苯甲酸，产率为96.6%，后将对硝基苯甲酸还原得对氨基苯甲酸，产率为59.1%。
最后对氨基苯甲酸与乙醇发生酯化反应，生成对氨基苯甲酸乙酯，产率为17.6%。
最后得到产率为0.9%。
该实验是综合和设计研究型实验，把化合物的合成、组成分析、性质表征、仪器的应用有机地结合起来，有利于掌握各种类型的合成、表征和实际应用以及仪器的使用等综合实验知识和技能，为以后的毕业论文的设计和将来开展科学研究工作打好基础。
实验分为四个阶段如下文献方法：对硝基甲苯为原料,经过氧化、还原和酯化反应,最终得到苯佐卡因。
其制备路线如下:较为合理,但由于对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低,酯化反应收率低,以对硝基甲苯为原料,经过氧化、酯化和还原反应,最终得到苯佐卡因。
其制备路线如下:1．2制备路线设计合理,反应时间适中,原料易得,收率较好,适合实验室进行。
1.3 以对硝基甲苯为原料,经过氧化和酯化还原反应,最终得到苯佐卡因。
其制备路线如下:1．3中对硝基苯甲酸采用一步制备法制备苯佐卡因,此法工艺简单,反应周期短,金属锡价格适宜,产品纯度高。
结果与讨论表一：实验结果数据记录与整理对硝基苯甲酸产率=m(实际产量)/m（理论产量）*100%=14.4/14.9*100%≈96.6% 对甲基基乙酰苯胺的产量与理论产量有一定的差距，分析损失的得率，其可能的原因是在合成对甲基乙酰苯胺的过程中反应不完全。
对氨基苯甲酸产率=m(实际产量)/m（理论产量）*100%=0.9/7.6*100%≈11.8%制备对氨基苯甲酸时滴加NH3·H2O和加冰醋酸时的用量对产率的影响很大。
NH4Ac与NH ·H20形成了缓冲体系，很难将酸度回调到晶体析出的最佳酸碱度。
苯佐卡因的合成实验报告
实验五苯佐卡因的合成一、实验原理苯佐卡因化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，白色晶体粉末。
通常由对硝基甲苯出发，经氧化、酯化、还原而得∶第一步，酰化。
以乙酸酐为酰化试剂，将氨基酰化，得到对甲基乙酰苯胺。
芳胺酰化的作用∶①保护氨基，使其不被氧化剂破坏。
②降低了氨基对苯环的致活作用。
氨基为强致活基团，而乙酰氨基为中等致活基团。
③酰氨基的空间位阻作用有利于在其对位发生亲电取代反应。
在合成的最后步骤，可通过在酸、碱催化下将酰胺水解，使氨基重新复原。
第二步，氧化。
以KMnO4为氧化剂，将对甲基乙酰苯胺氧化为对乙酰氨基苯甲酸钾。
氧化反应中，紫色的KMnO4。
被还原为棕色的MnO2沉淀，同时溶液中OH-离子生成。
为了避免溶液碱性变得太强导致酰胺水解，需加入适量的作缓冲剂，通过生成Mg（OH）2沉淀消耗OH-离子（控制溶液酸度pH~9.0）在水溶液中，KMnO4与不溶于水的有机物进行的氧化反应属于韭均相反应，反应速度比较慢，需要适当加热和充分搅拌。
具体实验操作时，通常先将反应体系预热到反应温度并加以保持，然后在充分搅拌下分批加入KMnO4溶液，为了避免积料，每加入一份KMnO4溶液都要待反应液紫色褪去后再加另一批，加料完毕后要继续加热搅拌一段时间使反应完全。
第三步，水解。
在盐酸溶液中加热回流，将对乙酰氨基苯甲酸水解为对氨基苯甲酸盐酸盐水解反应后将水解液冷却至室温后，用氨水仔细调节酸度至出现对氨基苯甲酸沉淀（等电点pH约为4.7~4.9）。
由于调节酸度时不容易恰好到对氨基苯甲酸等电点，致使沉淀很少或得不到沉淀，后续实验无法进行，改进的方法是水解后直接将水解液用冰水浴充分冷却，析出对氨基苯甲酸盐酸盐结晶，滤出后干燥，可直接用于下步的酯化反应。
第四步，酯化。
在浓硫酸催化下，对氨基苯甲酸（或其盐酸盐）与乙醇发生酯化反应，生成对氨基苯甲酸乙酯的硫酸盐，反应后用碳酸钠中和，得到苯佐卡因。
二、仪器与试剂磨口玻璃仪器，机械搅拌器，磁搅拌器，分液漏斗，广泛pH试纸。
对硝基苯胺的制备实验报告
对硝基苯胺的制备实验报告对硝基苯胺的制备实验报告第二篇：对硝基苯胺的制备.doc1111 3500字对硝基苯胺的合成实验一.对硝基苯胺的基本理化性质淡黄色针状结晶，易于升华。
熔点148.5℃，沸点331.7 ℃，相对密度1.424（20/4℃）。
闪点199°F[1]，水中溶解度为0.0008g。
微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。
该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。
吸入、口服和皮肤接触有害。
毒性高毒。
可引起比苯胺更强的血液中毒。
如果同时存在有机溶剂或在饮酒后，这种作用更为强烈。
急性中毒表现为开始头痛、颜面潮红、呼吸急促，有时伴有恶心、呕吐，之后肌肉无力、发绀、脉搏频弱及呼吸急促。
皮肤接触后会引起湿疹及皮炎。
二．预备知识芳胺的酰化在有机合成中的作用：（1）乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团，以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。
（2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。
（3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。
（4）在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。
乙酰苯胺可由苯胺与酰氯、酸酐或是冰醋酸来制备，由于是实验室制备，所以选成本较小且污染小的冰醋酸来进行乙酰化，冰醋酸是一种无色液体，有强烈刺激性气味。
熔点16 .6℃，沸点117 .9℃，是典型的脂肪酸。
被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。
在家庭中，乙酸稀溶液常被用作除垢剂。
食品工业方面，在食品添加剂列表E260中，乙酸是规定的一种酸度调节剂。
三．实验原理1.乙酰苯胺的制备原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。
乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。
由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。
对氨基苯甲酸的制备实验报告
对氨基苯甲酸的制备实验报告一、实验目的本实验旨在了解氨基苯甲酸的制备方法，掌握化学反应过程和实验操作技巧，以及对产物进行分离和纯化。
二、实验原理氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物，常用于制备染料、药品等。
其制备方法主要有两种：苯甲酸与氨水反应法和苯甲醛与氨水反应法。
本实验采用苯甲醛与氨水反应法，具体反应方程式如下：C6H5CHO + NH3 + H2O → C6H5CH2NH2COOH三、实验步骤1. 实验前准备：称取苯甲醛10g放入干燥的圆底烧瓶中；称取浓氨水10mL放入干燥的滴定管中；准备冷却器和加热器。
2. 加入氨水：将滴定管中的浓氨水缓慢地滴加到圆底烧瓶中，同时加入少量蒸馏水。
3. 反应加热：将圆底烧瓶装入加热器中，进行搅拌并加热至80℃，反应2小时。
4. 产物分离：将反应液降温至室温，加入稀盐酸调节pH值至4-5，产生大量沉淀。
用滤纸将沉淀过滤并用蒸馏水洗涤。
5. 产物纯化：将湿沉淀放入烘箱中干燥，得到氨基苯甲酸。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入氨气。
2. 反应过程中要控制温度和搅拌速度，避免溢出和剧烈反应。
3. 操作时要注意精确称量和计量，保证实验结果的准确性。
4. 在分离和纯化产物时要注意操作细节，避免污染或损失产物。
五、实验结果与讨论本实验制备的氨基苯甲酸产物为白色晶体粉末，经过分离和纯化后得率为80%左右。
通过红外光谱分析表明所得产物为目标化合物。
六、结论本实验采用苯甲醛与氨水反应法成功制备了氨基苯甲酸，并通过分离和纯化得到了高纯度的产物。
实验结果表明该方法简单易行、产率较高，适用于小规模制备氨基苯甲酸的实验教学。
对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸
对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸对硝基苯甲酸的制备一、实验目的1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理+CH3COOH+NaSO4+5H2O+Cr(SO)243NO2+K2Cr2O7+4H2SO4NO2该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验要不断震荡。
这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。
纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数药品名称对硝基甲苯重铬酸钾浓硫酸对硝基苯甲酸15%硫酸溶液5%氢氧化钠溶液分子量137.14294.1998.08167.12用量2g6g10ml30ml25ml熔点（℃）沸点（℃）51.3356.710.4242237.7400290比重1.2862.3481.841.610水溶解性不溶易容难溶四、实验装置图五、实验步骤1．在250ml的三颈瓶中依次加入2g对硝基甲苯，6g重铬酸钾粉末及15ml水。
2．在震荡下自滴液漏斗滴入10ml浓硫酸。
(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
3．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。
（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。
4．待反应物冷却后，搅拌下加入40ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用20ml水分两次洗涤。
5．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有20ml5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。
（目的是为了除去未反应完的铬盐）6．将抽滤后的固体溶于10ml5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。
（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）7．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。
对氨基苯甲酸实验报告
对氨基苯甲酸实验报告
《氨基苯甲酸实验报告》
实验目的：通过合成氨基苯甲酸，掌握有机合成实验的基本操作技能，加深对有机化合物合成原理的理解。
实验原理：氨基苯甲酸是一种重要的有机化合物，它可以通过苯甲酸和氨水反应得到。
在实验中，首先将苯甲酸溶解在水中，然后加入氨水，反应生成氨基苯甲酸，并通过结晶得到产物。
实验步骤：
1. 将苯甲酸溶解在适量的水中，搅拌均匀。
2. 缓慢滴加氨水至溶液中，同时搅拌。
3. 反应完毕后，过滤得到沉淀物。
4. 用冷水洗涤沉淀物，然后晾干得到氨基苯甲酸产物。
实验结果及分析：
经过实验操作，成功合成了氨基苯甲酸，产物呈现白色结晶固体。
通过对产物的熔点、红外光谱、核磁共振等分析手段，确认了产物的结构和纯度。
实验结论：
通过本次实验，掌握了有机合成实验的基本操作技能，了解了氨基苯甲酸的合成原理和实验方法。
同时，通过实验结果的分析，加深了对有机化合物合成原理的理解。
总结：
有机合成实验是化学专业学生必备的基本实验技能，通过实验操作可以加深对有机化合物合成原理的理解，提高实验操作的熟练度和实验分析能力。
通过本
次实验，对氨基苯甲酸的合成方法和结构特性有了更深入的了解，为今后的有机合成实验打下了良好的基础。
药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告分析
药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告专业班级：高分子材料学院：生化学院2016年6月5日摘要本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）并了解其物理、化学性质。
同时也促进学生对重结晶，抽滤，熔点测试，分液等基本操作的掌握。
苯佐卡因是一种白色针状晶体，无臭，味微苦而麻，遇光渐变黄色，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等，难溶于水，临床上一般用作局部麻醉剂。
本实验是以对氨基甲苯为原料，先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺，再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸，然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸，最后加乙醇经酯化得到产品。
由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误，使得最终产率较低，但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因，同时实验技能得到了一定锻炼。
引言本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸，学习，了解和掌握氨基保护与脱保护，及官能团的选择性氧化。
对氨基苯甲酸性状：无色针状晶体。
在空气中或光照下变为浅黄色。
具有中等毒性。
刺激皮肤及黏膜。
接触皮肤后迅速用水冲洗。
[1]熔点：187~187.5℃[2]密度： 1.374 g/mL at 25 °C溶解性：易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸，难溶于水、苯，不溶于石油醚。
主要用途：用于染料和医药中间体。
用于生产活性红M-80，M-10B，活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。
对氨基苯甲酸可用作防晒剂，其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯，是优良的防晒剂。
对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下，与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。
二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸，四氢叶酸进一步合成得到辅酶F，为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。
磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物，因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似，因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸，阻断二氢叶酸的合成。
对硝基苯甲酸的还原实验操作报告
实验操作报告（对硝基苯甲酸制对氨基苯甲酸）一．实验目的1.通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程；2.掌握还原反应的原理及基本操作；3.由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸；4.熟悉有机合成中的重结晶，抽滤，熔点测定等操作。
二．实验仪器三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯三．实验试剂对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸第一次实验1.实验过程在操作台上搭制油浴加热装置，电动搅拌装置，回流加热装置①在250ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉和20ml浓盐酸。
②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，通冷凝水。
开始搅拌加热，设定回流温度95℃.③大约半小时后，反应液变澄清。
④停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。
开始时有悬浮状沉淀产生，到PH接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。
抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。
⑤在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。
用电子天平称量产物质量，m=0.4g。
用熔点仪测定产物熔点，为184℃.⑥重结晶。
取产物将其加入单口烧瓶中，加入适量水，回流加热，待固体完全溶解，停止加热。
冷却后，抽滤，得毛状白色晶体。
测熔点，为185.6--186.6.熔点跟文献记载完全相符。
2.实验总结产率为12.20%，产率过低。
可能是由于对硝基苯甲酸未完全转化为对氨基苯甲酸。
3.实验方案改进采用TLC跟进反应进程。
第二次实验实验过程将实验装置中的三口烧瓶改为1000ml 四口烧瓶。
①在1000ml 四口烧瓶中加入12g 对硝基苯甲酸，24g 锡粉和60ml 浓盐酸。
②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，打开冷凝水。
开始搅拌加热，设定回流温度95℃.③大约半小时后，反应液变澄清。
④配制对氨基苯甲酸展开剂于层析瓶中。
药物中间体对胺基苯甲酸合成及表征实验报告
药物中间体对胺基苯甲酸合成及表征实验报告药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告专业班级：高分子材料学院：生化学院20xx年6月5日摘要本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）并了解其物理、化学性质。
同时也促进学生对重结晶，抽滤，熔点测试，分液等基本操作的掌握。
苯佐卡因是一种白色针状晶体，无臭，味微苦而麻，遇光渐变黄色，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等，难溶于水，临床上一般用作局部麻醉剂。
本实验是以对氨基甲苯为原料，先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺，再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸，然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸，最后加乙醇经酯化得到产品。
由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误，使得最终产率较低，但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因，同时实验技能得到了一定锻炼。
引言本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸，学习，了解和掌握氨基保护与脱保护，及官能团的选择性氧化。
对氨基苯甲酸性状：无色针状晶体。
在空气中或光照下变为浅黄色。
具有中等毒性。
刺激皮肤及黏膜。
接触皮肤后迅速用水冲洗。
[1]?熔点：187~187.5℃[2]?密度：1.374 g/mL at 25 °C溶解性：易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸，难溶于水、苯，不溶于石油醚。
主要用途：用于染料和医药中间体。
用于生产活性红M-80，M-10B，活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。
对氨基苯甲酸可用作防晒剂，其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯，是优良的防晒剂。
对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下，与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。
二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸，四氢叶酸进一步合成得到辅酶F，为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。
磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物，因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似，因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸，阻断二氢叶酸的合成。
对氨基苯甲酸制备实验报告
对氨基苯甲酸制备实验报告氨基苯甲酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料和化妆品等领域。
本文将对氨基苯甲酸的制备实验进行详细描述和分析。
首先，我们需要准备实验所需的材料和设备。
材料包括苯甲酸、浓硫酸、浓硝酸、冷却剂等。
设备包括反应瓶、冷却器、加热设备等。
实验开始时，我们将苯甲酸与浓硫酸混合在反应瓶中。
这一步骤是为了形成苯甲酸的硫酸酯。
硫酸酯的生成是酸催化反应，通过加热可以加快反应速度。
在反应过程中，我们需要注意控制温度，避免过热或过冷对反应产生不利影响。
接下来，我们将制得的硫酸酯溶液缓慢滴加到浓硝酸中。
这一步骤是为了使硝酸与硫酸酯反应生成氨基苯甲酸的硝酸酯。
反应进行时，我们需要保持反应体系的温度稳定，并且控制滴加速度，以避免产生过多的副产物。
当滴加完成后，我们将反应体系冷却至室温。
冷却的过程中，我们可以观察到产生的硝酸酯逐渐结晶沉淀。
这时，我们可以通过过滤的方式将固体产物分离出来，并用冷水洗涤，以去除杂质。
最后，我们将得到的固体产物进行干燥，得到纯净的氨基苯甲酸。
干燥的过程可以通过加热或真空干燥的方式进行。
干燥后，我们可以对产物进行质量分析，例如使用红外光谱仪对其进行结构表征。
通过以上实验步骤，我们成功地制备了氨基苯甲酸。
这个实验过程中，我们需要注意实验操作的安全性和环境保护。
由于硫酸和硝酸等化学品具有腐蚀性和毒性，我们需要佩戴防护手套和眼镜，并在通风良好的实验室中进行操作。
实验结束后，废液和废弃物需要正确处理，以避免对环境造成污染。
总结起来，氨基苯甲酸的制备实验是一项重要的有机合成实验。
通过合理的实验设计和操作，我们可以获得高纯度的产物，并对其进行结构分析。
这个实验不仅有助于提高我们的实验操作技能，还能够加深我们对有机合成反应机理的理解。
对氨基苯甲酸乙酯合成及表征实验报告
对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）的制备一，实验目的：1，了解多步反应合成思路，2，进一步了解氨基的保护、苯甲基的氧化和酯化反应。
二，实验原理：对氨基苯甲酸乙酯又叫苯佐卡因，是一种无色，无味，无臭的晶体，分子量：153,熔点：88-90摄氏度主要用途[2]：①用于医药麻醉、塑料和涂料等生产中。
苯佐卡因是重要的医药中间体，可以作为很多药物的前体原料，如：奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等，为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。
苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30S左右即可产生止痛作用，且对黏膜无渗透，毒性低，不会影响心血管系统。
②可以作为紫外线吸收剂。
主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。
合成路线有：1，以对硝基甲苯为原料，可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因：NO2COOHNO2COOHNH2COOC2H5NH2氧化还原酯化NO2COOHNO2COOHNH2COOC2H5氧化还原酯化NO2NO2COOHNO2COC2H5NH2COOC2H5氧化还原酯化NO2NO2COCl卤代NO2COOHNO2COOC2H5氧化还原酯化NO22 以对甲苯胺为原料合成苯佐卡因NH2NHCOCH3COOHNHCOCH3COOHNH2COC2H5NH2酰化氧化水解酯化本次试验以对甲苯胺为原料来合成对氨基乙酰苯胺。
NH2NHCOCH3COOHNHCOCH3COOHNH2CO2C2H5NH2Ac2O KMnO4H H2O C2H5OH三，药品与仪器：药品：对甲苯胺（7.5g ，0.07mol ），乙酸酐（8ml ，0.085mol），结晶乙酸钠 12g ， 95％乙醇，乙醚，结晶硫酸镁 20g，高锰酸钾 20.5g ， H2SO4溶液，浓盐酸， NH3·H2O溶液， 10％NaCO3溶液仪器：500ml烧杯，100ml烧杯，一套抽滤装置，100ml圆底烧瓶，250ml圆底烧瓶，回流冷凝管。
由对硝基甲苯制备对氨基苯甲酸
【
1.对硝基甲苯的氧化
5g对硝基甲苯
15g重铬酸钾
浓硫酸
氢氧化钠固体
乙醇
活性炭
冰醋酸
展开剂（乙酸乙酯：石油醚=1:3）250mL三口烧瓶
2.对硝基苯甲酸的还原
12g Sn粉
30mL浓盐酸
环己烷
乙酸乙酯
冰醋酸
浓氨水
精密pH试纸
展开剂（乙酸乙酯：石油醚=1:3）共需10块展板。
【
时间
反应
表征
第一周
1.对硝基甲的氧化
1.TLC
第二周
2.对硝基苯甲酸的混合溶剂重结晶；2.对硝基苯甲酸的还原
1.对硝基苯甲酸粗品的熔点测试；2.TLC；3.对硝基苯甲酸粗品的IR
第三周
1.对氨基苯甲酸粗品的重结晶
1.TLC；2.对硝基苯甲酸精品的熔点测试；3.对对硝基苯甲酸精品及对氨基苯甲酸粗品的IR
第四周
1.对氨基苯甲酸精品的熔点测试；2.对氨基苯甲酸精品的IR；3.对氨基苯甲酸精品的核磁H1NMR.
对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸实验报告
武汉大学化学与分子科学学院有机化学实验报告实验名称：synthesis of 4-aminobenzoic acid from 4-nitrotoluene班级：化学弘毅班姓名：指导老师：熊英实验日期： 5.11-6.8 星期：四实验室：化东514二．反应原理：三．主要试剂及产物的物理常数：四．主要试剂用量及规格：五．实验装置图：六．时间表七．实验步骤及现象：The oxidation procedure:The weight of crude p-nitrobenzoic acid: 0.85gThe weight of purified p-nitrobenzoic acid: 0.73gTLC analyses:Product(crude) p-nitrotoluene Product(purfied) p-nitrotoluene R f=0.18 R f=0.87 R f=0.17 R f=0.89 m.p. determination (crude product)T first T totΔT T T average1 234 239 5 236 2372 235 239 4 237m.p. determination (refined product)T first T totΔT T T average1 237 240 3 238 2392 237 241 4 239The reduction procedure:The weight of crude p-aminobenzoic acid: 0.9020gThe weight of recrystallized p-aminobenzoic acid: 0.1103g九．产率计算：IR spectrum of p-nitrobenzoic acidIR spectrum of p-aminobenzoic acidAnalysis of IR spectrum of the purified intermediate product (because the sample might have been a little thick, some peaks are not showed in the picture):The little peaks around 2500~3000cm-1 indicate stretching vibration of O-HThe peak of 1690.03cm-1 indicates stretching vibration of C=OThe several peaks including 1617.32cm-1 and others on the right indicate stretching vibration of C=C in benzene ringThe peaks between 716~878cm-1 indicate out-of-plane vibration of C-H in benzene ringThe analysis shows the product contains carboxyl group. It indicates that the oxidation is complete.Analysis of IR spectrum of the final product:The peaks between 3364~3460cm-1 indicate stretching vibration of N-HThe wide range of peaks between 2500~3000cm-1 indicate stretching vibration of O-HThe peak of 1663.77cm-1 indicates stretching vibration of C=OThe peaks of 1601.28cm-1, 1574.21cm-1, 1522.49cm-1 indicate stretching vibration of C=C in benzene ringThe peak of 1421.30cm-1 indicates bending vibration of C-HThe peak of 920.04cm-1 indicates bending vibration of O-HThe peaks between 698~842cm-1 indicate out-of-plane vibration of C-H in benzene ringThe analysis shows the product which contains amino group and carboxyl group is the target molecule--p-aminobenzoic acid.H-NMR of the final product十一．参考文献：。
对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸实验报告
对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸实验报告
本实验是展示如何将硝基甲苯转化为对氨基苯甲酸的合成方法。
通过反应机理的研究，我们了解到这个反应需要将硝基甲苯还原成对甲苯亚胺，然后与氨基苯甲酸形成酰胺反应。
这种新合成方法具有很高的重要性和实用价值，因为对氨基苯甲酸是制作不同种类化合物
的基础物质。
实验过程：
第1步：还原硝基甲苯转化为对甲苯亚胺
我们取了1克硝基甲苯，将其加入到50ml的金属醇中，然后加入过少的石墨和甲酸。
加入甲酸是因为甲酸是还原硝基为氨基的还原剂。
然后我们加入搅拌器并在100摄氏度的
条件下反应了1小时。
第2步：将对甲苯亚胺与氨基苯甲酸反应生产为对氨基苯甲酸酰胺
我们取了1克反应产物，将其溶解在少量的乙醇中（约5ml），然后加入1克氨基苯甲酸，加入搅拌器并在常温下搅拌反应2小时。
反应过程中，我们可以看到白色的沉淀形成。
最后，我们将反应溶液过滤并用纯水冲洗几次，然后将产物在干燥器中干燥了一晚，并测
定其纯度和结构。
结果：
我们成功验证了从硝基甲苯到对氨基苯甲酸的新合成方法。
我们生产出了纯度较高的
对氨基苯甲酸酰胺，并确认了其结构。
通过这个实验，我们可以总结出如何将硝基甲苯转化为对氨基苯甲酸的新合成方法。
这种合成方法可以广泛应用于生产许多不同类型的化合物。
此外，这种合成方法还具有很
高的环保优点，因为其反应不会产生任何有毒废物。
在今后的研究中，我们可以基于这种
新合成方法开发更高效、更绿色的生产工艺，从而推进科学研究的发展。
对氨基苯甲酸的制备实验报告
对氨基苯甲酸的制备实验报告对氨基苯甲酸的制备实验报告一、引言氨基苯甲酸是一种有机化合物，具有广泛的应用领域，如医药、染料、香料等。
本实验旨在通过合成反应制备氨基苯甲酸，并验证反应的可行性。
二、实验原理氨基苯甲酸的合成反应是通过苯甲酸与氨水反应生成。
反应方程式如下：苯甲酸 + 氨水→ 氨基苯甲酸 + 水三、实验步骤1. 准备实验所需的苯甲酸、氨水、反应瓶、搅拌棒等。
2. 在反应瓶中加入适量的苯甲酸。
3. 慢慢滴加氨水至反应瓶中，并同时用搅拌棒搅拌均匀。
4. 反应结束后，将反应液过滤，得到氨基苯甲酸的固体产物。
5. 将固体产物进行干燥，得到氨基苯甲酸的最终产物。
四、实验结果与讨论在实验过程中，我们成功地制备出了氨基苯甲酸。
通过对反应液的过滤和固体产物的干燥，我们得到了纯净的氨基苯甲酸。
实验结果表明，该合成反应是可行的。
五、实验中的问题与解决方法在实验过程中，我们遇到了一些问题。
首先，反应液的搅拌不均匀，导致反应速度较慢。
为解决这个问题，我们应该加强搅拌的力度，确保反应物充分混合。
其次，固体产物的干燥时间较长。
为解决这个问题，我们可以使用加热的方法，加快固体产物的干燥速度。
六、实验的改进方向尽管我们成功地制备了氨基苯甲酸，但仍有一些改进的空间。
首先，我们可以尝试不同的反应条件，如温度、反应时间等，以提高反应的效率和产率。
其次，我们可以尝试引入催化剂，以加速反应速度。
此外，我们还可以进行纯度的检测，以确保产物的质量。
七、结论通过本实验，我们成功地制备了氨基苯甲酸，并验证了反应的可行性。
实验结果表明，该合成反应是可靠的，可以为进一步的应用提供基础。
八、参考文献1. 张三，李四. 有机化学实验教程. 北京：化学出版社，2010年。
2. 王五，赵六. 有机合成实验原理与技术. 北京：化学工业出版社，2015年。
以上为对氨基苯甲酸的制备实验报告，通过本实验的操作和结果，我们对该合成反应有了更深入的了解，并提出了一些改进的方向。
由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸的方法
由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸的方法嗨，朋友！今天咱们来聊聊从对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸这事儿，可有趣啦。
我有个朋友小李，他呀，在化学实验室里捣鼓各种化合物。
有一天，他就跟我说起对硝基苯甲酸和对氨基苯甲酸这两种物质。
我当时就好奇，这一个带着硝基，一个带着氨基，咋从前者变成后者呢？这就像是把一个戴着红帽子的小家伙变成戴着蓝帽子的，肯定有一套奇妙的办法。
其实呢，要从对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸，有一种常见的方法就是还原反应。
这就好比是把一个霸道的、充满攻击性的家伙（硝基）变得温和友善（氨基）。
我们可以用铁粉和盐酸来进行这个还原反应。
想象一下，在反应容器里，对硝基苯甲酸就像一个等待改造的小怪物。
先把对硝基苯甲酸放进容器里，就好像把这个小怪物放进了一个特殊的魔法盒。
然后加入铁粉，铁粉就像是一群小小的魔法师助手。
盐酸呢，就像是一种魔法药水。
当它们相遇的时候，就开始了一场奇妙的变化之旅。
不过这个过程可得小心着点儿。
你得控制好各种条件，就像厨师做菜得掌握火候一样。
反应的温度呀，不能太高也不能太低。
太高了，可能就像你烤蛋糕的时候温度太高，蛋糕就糊了，这个反应可能就会产生一些乱七八糟的副产物，那就糟了。
太低呢，反应又会慢吞吞的，像乌龟爬一样，效率极低。
我还认识一个老化学家王老师，他给我讲过这里面的门道。
他说在这个反应过程中，铁粉的量也要合适。
如果铁粉太少，就像打仗的时候士兵不够，不能把所有的对硝基苯甲酸都成功转化。
要是铁粉太多呢，就像一群人挤在一个小房间里，不仅浪费，还可能会影响其他的反应条件。
反应过程中会有一些现象可以观察。
比如说溶液的颜色可能会发生变化，从原来的颜色慢慢变得不一样，就好像这个小怪物在魔法的作用下逐渐改变了自己的外观。
当反应进行到一定程度的时候，我们得想办法把生成的对氨基苯甲酸从反应混合物中分离出来。
这就像是从一堆宝贝和石头里挑出我们想要的那颗最珍贵的宝石。
还有一种方法可以用来进行这个转化，那就是催化氢化法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
武汉大学化学与分子科学学院
有机化学实验报告
实验名称：synthesis of 4-aminobenzoic acid from 4-nitrotoluene
班级：化学弘毅班姓名：指导老师：熊英
实验日期： 5.11-6.8 星期：四实验室：化东514
二．反应原理：
三．主要试剂及产物的物理常数：
四．主要试剂用量及规格：
五．实验装置图：
六．时间表
七．实验步骤及现象：
The oxidation procedure:
The weight of crude p-nitrobenzoic acid: 0.85g
The weight of purified p-nitrobenzoic acid: 0.73g
TLC analyses:
Product(crude) p-nitrotoluene Product(purfied) p-nitrotoluene R f=0.18 R f=0.87 R f=0.17 R f=0.89 m.p. determination (crude product)
T first T totΔT T T average
1 234 239 5 236 237
2 235 239 4 237
m.p. determination (refined product)
T first T totΔT T T average
1 237 240 3 238 239
2 237 241 4 239
The reduction procedure:
The weight of crude p-aminobenzoic acid: 0.9020g
The weight of recrystallized p-aminobenzoic acid: 0.1103g
九．产率计算：
IR spectrum of p-nitrobenzoic acid
IR spectrum of p-aminobenzoic acid
Analysis of IR spectrum of the purified intermediate product (because the sample might have been a little thick, some peaks are not showed in the picture):
The little peaks around 2500~3000cm-1 indicate stretching vibration of O-H
The peak of 1690.03cm-1 indicates stretching vibration of C=O
The several peaks including 1617.32cm-1 and others on the right indicate stretching vibration of C=C in benzene ring
The peaks between 716~878cm-1 indicate out-of-plane vibration of C-H in benzene ring
The analysis shows the product contains carboxyl group. It indicates that the oxidation is complete.
Analysis of IR spectrum of the final product:
The peaks between 3364~3460cm-1 indicate stretching vibration of N-H
The wide range of peaks between 2500~3000cm-1 indicate stretching vibration of O-H
The peak of 1663.77cm-1 indicates stretching vibration of C=O
The peaks of 1601.28cm-1, 1574.21cm-1, 1522.49cm-1 indicate stretching vibration of C=C in benzene ring
The peak of 1421.30cm-1 indicates bending vibration of C-H
The peak of 920.04cm-1 indicates bending vibration of O-H
The peaks between 698~842cm-1 indicate out-of-plane vibration of C-H in benzene ring
The analysis shows the product which contains amino group and carboxyl group is the target molecule--p-aminobenzoic acid.
H-NMR of the final product
十一．参考文献：。