皮革分析检测知识点

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
By-梅山林
偏高,I-变成 I2 偏低,I2 挥发了 偏低,蓝色难褪尽或偏高加入 Na2S2O3
答:①会影响络合物的水解:Kh 阳>Kh 中>Kh 阴;强碱滴定弱酸:Kh(阳、中)变 大,Kh(阴)变小; ②配位体的相互取代规律:配位体与铬配位能力:OH->C2O4->SO42->Cl->H2O。 (2)草酸盐法:适用于阴性络合物,因为碱滴定法测定阴性络合物会出现负碱 度情况,无法观察终点。 8、铬铝混合溶液中铬铝含量的测定 方法: (1)配位滴定法(络合滴定法):以生成配合物为基础的滴定方法 ①滴定方式:返滴定:测铬铝含量; 置换滴定:测铝含量,两量之差为铬含 量,且铝量>铬量;直接滴定;间接滴定。 问:为什么要选择置换滴定和返滴定,而不用直接或间接滴定呢? 答:间接滴定应用很少,直接滴定要求反应定量完全、反应速度快、有适宜的 指示剂,而本实验中酸性条件下 EDTA 是过量的,溶液中还存在少量的 Cg2+、 Mg2+,形成的络合物不稳定。 9、COD 值测定:(重点) (1)加入 HgSO4 的目的:生成可溶性的 HgCl2 络合物将 Cl-掩蔽,生成的可溶性 HgCl2 络合物随 Cl-多少而变化,加入量:HgSO4:Cl-=10:1(质量比) (2)浓硫酸的加法:先加 5ml H2SO4 是为了有足够的酸度,使得 HgSO4 较完全地与 Cl-作用,掩蔽 Cl-,后加 70ml 弄 H2SO4 是为了使得 K2Cr2O7 在强酸性条件下氧化 性较强,且在 K2Cr2O7 后加,能防止有机物及 S2-挥发损失,从而提高测定的准确 度。先加 H2SO4,后加 K2Cr2O4 会使结果偏低,生成 H2S,使剩余的 K2Cr2O4 增多, 消耗的 Fe2+增多 10、废水中总铬含量的测定: (1)原理:消解—氧化—显色—比色(分光光度法)在酸性溶液中,试样中三 价铬被 KMnO4 氧化为六价铬,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物, 于λ=540mm 处进行分光光度测定,过量的高锰酸钾(KMnO4)用亚硝酸钠分解, 而过量的亚硝酸钠又被尿素分解,由于废水中含有有机物,所以事先要用强酸 对其进行消解。 (2)问题:测总铬时,在水样中加入 KMnO4 煮沸过程中紫红色消失,说明用量 不够,KMnO4 被 Cr3+消耗完;若产生沉淀(MnO4),是由于 KMnO4 加热时加热时间 不宜太长,加热过程中不要加蒸馏水稀释,否则易产生 MnO4 沉淀; (3)加入亚硝酸钠(为了在酸性条件下还原 KMnO4),溶液变为粉红(KMnO4) 前,需要先加入尿素,保护 Cr6+不被亚硝酸钠氧化,若先加亚硝酸钠则会使六 价铬变成三价铬离子,使得结果偏低; (4)加入 30%的 Na2CO3 溶液是为了中和浓 HNO3 与浓 H2SO4. 11、废水中氨氮含量的测定: 类似成品中油脂含量的测定,都有一步蒸馏操作 先用凯式定氮法测定氮的含量,在计算蛋白质的含量,再乘上一个系数; 操作时在蒸馏之前需要对式样进行消解,除去有机物质中的其他物质,使 N 转变成氨被硫酸所吸收,形成硫酸铵或者硫酸氢氨,然后再进行蒸馏,此时
By-梅山林
By-梅山林
①蛋白酶活力定义:在一定温度、PH 条件下,1g 酶粉或 1ml 酶液每分钟催化蛋 白或血红蛋白水解所产生酶氨酸的微克数; ②为什么用 1:1 盐酸溶解:终止酶促反应进行时用三氯乙酸,所以生成的酶氨 酸处于酸性条件下,为了提高准确性,使实测曲线尽可能与标准曲线一致; (2)胰酶: ①硼酸盐溶液作用:形成缓冲溶液、利于酶促反应; ②醋酸盐溶液作用:形成缓冲溶液,调节 PH,使酪素沉淀; 条件 配置酶蛋白在沸水加热煮沸 水溶液面低于反应液面 恒温时间不够 恒温 T 超过/低于 40 摄氏度 现象及结果 偏高,加速了酶蛋白自身水解 偏低,达不到最适温度 T,不能发挥最大活力 偏低,酶促反应不完全 偏低,达不到最适温度 T,不能发挥最大活力
Baidu Nhomakorabea
酸化后加入 KI 需要静置,若没有 偏低,Cr2O7-与 I-反应不完全 没有放在暗处 一开始摇动太大或没有冷却 过早加入淀粉 7、铬鞣液中碱度的测定: 其影响鞣制性能的大小,测定方法:根据铬与不同的阴离子结合形成不同 的铬络合物(阳性、阴性、中性)可分为以下两种方法: (1)碱滴定法:适用于阳性铬络合物和中性铬络合物 问:为什么不适合阴性铬络合物?
By-梅山林
问 2:测定吸光度前,加入 NaOH 的原因?(重点) 答:加入 NaOH,使得 PH=9,使其在弱碱性条件下 Cr2O72-转化成 CrO42-形式存 在,有利于测定其含量。 Cr2O72-===CrO42+ ①作标准曲线:Cr2O72-——CrO42-;②测定样品:Cr3+—— Cr6+ 碱性条件下进行,Na2O2 提供碱性条件,弱碱性条件下,使离子以铬酸根的 形式存在,与铬酸钠相匹配,利于对铬酸钠含量的测定。 16、Cr6+含量的测定:(重点) 原理:皮革试样用磷酸盐缓冲溶液萃取——萃取液 DPC 在酸性介质下被 Cr6+氧化,Cr6+被还原成 Cr3+——紫红色配合物—分光光度计 测定 OD 值 方程式: 问:加热氯化时为什么会产生 MnO2 沉淀? 答:碳酸钠加的过多,加热过程中 KMnO4 发生氧化反应,产生沉淀。 17、成品革油脂含量测定(重点) 问:为什么滤纸筒高度要低于发生宏吸现象弯管的高度? 答: 18、碘量法(I2+Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6)时,为什么硫代硫酸钠的溶液溶度的控 制要等两周?(重点) 答: 硫代硫酸钠的性质不稳定, 酸性条件下易分解: S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O
皮革分析检测知识点
1、 氧化操作滴定管的选择: 酸式滴定管:酸性、中性、氧化性溶液 碱式滴定管:还原性、碱性、中性 氧化操作:碘量法、高锰酸钾 视线跟液面平行(凹液面)无色溶液:不带蓝底白线 2、 分光光度法配置标准溶液: 间接法标定(用到容量瓶和移液管)可吹式和不可吹式移液管的操作方法 分光光度计的使用:读取吸光度的大小(要求落在 0.2-0.6 之间),如何控 制:(1)可调节浓度大小;(2)选择合适的参比溶液;(3)选择合适的比色 皿厚度,即改变液层的厚度。可选择水或待测溶液中的任意一种试剂作为参考 溶液,改变吸光度的大小,从而排除物质带来的影响(重点) 3、福林酚法测定蛋白酶活力: 空白溶液颜色情况;用络氨酸配定标准溶液从而制定标准曲线(络氨酸用 0.1mol/L 的盐酸溶解,溶解完成后,再对其定容); 问:为什么不用 NaOH 或水对其定容?(重点) 答:HCl 能终止酶促反应用的三氯乙酸,使得酪氨酸处于酸性环境之中 4、酶活力测定时用到了(软化操作)胰酶: 这与前面蛋白酶活力测定又不同,胰酶是复合酶,蛋白酶是一类酶,因此 采用醋酸盐指示剂法对其测定,实验室同学实验结果有两种:(1)在全部试管 中都有沉淀;(2)全部都没有沉淀 以上结果都是错误的,必须解释其原因 (从其原理和定义去解释),正确现象:一部分有沉淀,一部分没有沉淀。 原因:全都产生沉淀可能是开始产生白色沉淀时没有边滴边看,放置太久,使 得酪氨酸也沉淀出来了;全都没有沉淀可能是 PH 没有达到酪蛋白的等电点,使 得酪蛋白已经完全水解。 测定 3 与 4 比较: ① 胰酶测定需要精称、精定容,以胰酶的重量加入计算;再者其条件比较缓 和,酪素自身水解没有办法消除 ②蛋白酶活力的测定利用的是酪蛋白在弱酸环境中不溶的性质,而胰酶活力的 测定利用的是;酪蛋白在等电点处溶解度都最低的性质 (1)蛋白酶:空白溶液呈浅蓝色,原因:酪素自身水解产生酪氨酸与显示剂生 成蓝色; 条件 酪素和酶混合超过 10min 配置时候,研磨时间不够 过滤时,滤纸被打湿 现象及结果 偏高,生成酪氨酸变多 偏低,酶制剂活性剂暴露不完全 偏低,酪氨酸浓度被稀释
By-梅山林
加的是浓度很大的 NaOH,此时溶液呈:蓝色—黑色—蓝色(消解液里含有硫酸 铜、硫酸钾),氮转变成氨被蒸出,被硼酸液所吸收,采用综合法进行测定 (H2SO4 滴定),加的是混合指示剂(亚甲基-甲基橙),此时硼酸溶液中为紫 色,但一旦氨氮被蒸出,就立马变成绿色,后面用硫酸或者盐酸进行滴定的时 候,PH 降低,便为紫色。 ①水样的预蒸馏:用凯式定氮法测定的是有机氮和氨氮。蒸馏过程中,某些有 机物很可能与氨同时蒸出,对测定有干扰,其中有些物质(如甲醛)可在酸性 条件下(PH<1)下煮沸除去,在蒸馏刚开始时,NH3 蒸出速度较快,加热不能过 快,否则造成水样暴沸,蒸出液温度升高,氨吸收不完全,馏出液速率应保持 在 10ml/min 左右; ②预蒸馏时用轻质 MgO(作用:呈微碱性,使得 NH3 发生蒸出),露置空气中 易吸收水分和 CO2,而逐渐生成碱式 MgCO3,使用前要加热除去碳酸盐,与水较 快生成 Mg(OH)2 沉淀,由于溶于 H2O,生成饱和 H2O 溶液,PH 为 10.3,呈弱碱 性:MgO+NH4+=Mg2++2NH3+H2O(用石蕊试纸检测)。 问:为什么不用 NaOH 代替 MgO?(重点) 答:MgO 呈微碱性,能使 NH3 蒸出。 12、Ca2+含量的测定 方法:高锰酸钾法测定:KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4——2MnSO4+10CO2+8H2O 配置的草酸铵溶液(5%),形成草酸钙沉淀之后,要先用草酸铵洗涤, 再用蒸馏水洗涤:为了减少沉淀的溶解损失,所以要用百分之零点一的稀草酸 铵洗涤,再用蒸馏水洗至无 Cl-。 13、成品操作: 雾碱分析:首先要进行空气调节 问:如何进行空气调节操作?为什么要在革测试之前进行空气调节?(重点) 答:在不同温度情况下的烘箱中放置样品,通过风机强制内循环通风,平衡调 温,从而改变其烘箱内的温度、湿度、空气流动速度等;为了精确测定出皮革 产品中可挥发性化学物质 VOC 的含量。 14、在废水中,不管是测定何种物质的含量,都要用酸或碱对其进行 PH 调节 氯化物含量的测定:硝酸银作为滴定剂、铬酸钾作为指示剂(摩尔法进行测 定:关键在于 PH 的控制,在 6.5-10.5 之间的中性或弱碱性范围内); 问:PH 过高/过低对其测定结果有什么影响?(重点) 答:碱性(PH 过高)条件下,有 AgOH 沉淀,使得测定结果偏高;酸性(PH 过 低)条件下,具有氧化性,将 Cl-氧化,使得结果偏低。 15、废铬鞣液中铬含量的测定: 方法:铬酸铵比色法或 EDTA 比色法(比较复杂,实验现象不是很理想)测定, 实测时加入(1ml)NaOH 与不加 NaOH 有明显区别 K2Cr2O7+2NaOH==K2CrO4+Na2CrO4+H2O 2Cr(OH)SO4+3Na2O2+3NaOH==2NaCrO4+2Na2SO4+2H2O 问 1:制作标准曲线时,为什么选用 K2Cr2O7 而不用 Na2CrO4? 答:前者不易潮解,常温下较为稳定,常用作基准物质;而后者易潮解不稳 定。
5、硫化钠(NaS)含量的测定: 碘量法或高铁氰化钾法测定,其中在使用高铁氰化钾法测定时,要注意其 颜色的变化指示实验的终点(乳黄色/淡黄色) 氧化还原法的指示剂: (1)专属指示剂:淀粉、酚酞等 (2)氧化还原指示剂:试亚铁灵、甲基红-亚甲基蓝等 (3)自身指示剂:亚硝酰铁氰化钠 Na2{Fe(CN)5(NO)},要会判断指示剂的 类型 6、铬鞣液中铬含量的测定: 采用过氧化钠(Na2O2:作为氧化剂,并提供碱性介质)法,但其溶于水会 形成过氧化氢(H2O2),因此需要加入硫酸镍(NiSO4:加入它会产生很多小气 泡和沉淀,催化多余的 H2O2 分解产生 O2 小气泡,沉淀为 Ni(OH)2。(重点) 条件 多余的 H2O2 没有除干净 现象及结果 偏高,H2O2 会氧化碘离子成碘单质 I2
相关文档
最新文档