S-4800日立扫描电子显微镜(SEM)简易操作指南(通用版) (1)

S-4800日立扫描电子显微镜（SEM）简易操作指南

一、开机前准备

1.1制备样品（带口罩与手套进行）

SEM样品制备相对简单，原则上只要能放入样品室的样品，都可进行观察。但需注意以下事项：

a)样品在物理上和化学上必须要保持稳定，在真空中和电子束轰击下不挥发或变形，

没有腐蚀性和放射性。（通常是干燥固体。）

b)由于光源是电子，样品必须导电，非导电样品可喷镀金膜。金膜在一定程度上会影

响样品原有形貌。（若样品本身导电，衬底不导电，如蓝宝石上的ZnO，只需用导

电胶把样品表面连到样品台。）

c)由于物镜有强磁性，带有磁性的样品制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸

入物镜或分散在样品室中。通常磁性样品必须退磁，且工作距离（WD）须大于8mm。

具体操作过程：

(1) 按待测样品数量选择样品台，（支持直径d=5mm,15mm,1 inch,2 inch等规格，若要观测截面可选择带角度的样品台）。

(2) 剪一小段导电胶，粘到样品台上。若样品为粉末，则把粉末撒到导电胶上，用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；若是块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，样品不会左右晃动。（为观测时方便定位，将样品排列成行（或列），并在行下方（或列左侧）标上数字编号。）

(3) 样品粘贴完成后，用吸耳球或高压氮气吹扫掉样品台上的粉末、灰尘、水珠、唾沫等（会影响照片质量，甚至使真空度下降而无法加高压，推荐认真执行。）

1.2查看真空度

打开前面板盖，点击MODE按钮直至IP1指示灯闪，在登记表记下MULT INDICATOR数码显示管的读数，同理读取IP2，IP3并记录。确认IP1<2E-7，IP2<2E-6，IP3<5E-5。（通常情况都是IP1显示0E-8，IP2显示0E-8，IP3显示0E-8或aE-7,1

图1 按MODE读取IP1-IP3

二、开机操作

2.1开机

a)开启冷却循环水电源，循环水温度显示应在15-20℃，水位应浸没金属线圈。

b)按下位于桌子右上角的显示单元“DISPLAY”开关，如图2所示。

c)电脑自动启动，根据界面提示按“Ctrl+Alt+Delete”，口令为空，直接Enter进入系

统。系统自动启动程序，口令为空，直接Enter进入程序。如图3所示。

图2 按下“—”启动Display 图3 空口令进入程序

2.2轰击（flashing）

场效应电子扫描显微镜（FE-SEM）在程序启动后会提示进行flash，如图4所示。（去除电子源——FE尖端吸附的气体分子，起清洁作用。）通常是每天开始使用SEM时flash一次，并记录发射电流I e，当累计使用超过8小时，发射电流开始不稳定，需要再轰击一次，同样记录下电流I e。

（注意flash不需要开启观测用的电子枪高压，软件显示高压off为灰色状态。）轰击后可以立即观察图像。但是在最初的1小时左右，有时会有图像干扰（图像中出现明暗的横线）。进行高分辨率的观察时，最好在轰击完1小时以上后再进行观察。

具体操作过程：

(1)点击控制面板上的加速电压显示区域，出现加速电压HV设定画面。点击“Flashing”键后，在HV设定画面出现轰击执行（Flashing Execute）窗口。

(2)确认轰击强度Intensity为“2”后，点击“Execute”按钮。

(3)HV的I e（发射电流）显示器显示2秒钟轰击产生的发射电流，电流值大约为30uA-40uA，有时仅轰击一次，达不到所要求的值，这时需要连续轰击2-3次，若还达不到要求可换Intensity 3。（为了保护FE灯丝，程序自动计数25秒后，才进行下一次轰击。）

图4 Flash 过程图

2.3样品装入

制备好的样品需要放到样品室进行观察，样品室真空度

(1)把1.1已制备好的样品台装入样品座，并使用高度规限定样品台高度。确保样品的最高点和高度规的下边缘齐平，可低1-2mm，如图5所示，并确认样品台与调节螺杆、紧固盘片与样品台座上紧。（很重要，一旦部件掉进样品室会很麻烦。）

(2)点击软件右上方“HOME”键，确认样品台处于初始位置。绿色显示条停止闪烁后，样品台回归交换状态。如图6所示。

(3)按下样品交换腔上方“AIR”按钮至闪烁，蜂鸣器响后，用双手拉开样品交换腔。如图7所示。

(4)样品交换杆手柄顺时针旋至“UNLOCK”位置后，把样品座插入样品交换杠并逆时针旋转交换杠手柄至“LOCK”位置，锁紧样品座。如图8所示。

(5)将交换杆向外拉至尽头卡紧，合上样品交换腔，按紧。按“EVAC”按钮至闪烁；真空泵启动时可松手。

(6)蜂鸣器响后，按“OPEN”按钮至闪烁；蜂鸣器响后，交换门打开。

(7)推入样品杆到底；将样品杆从“LOCK”位置转回“UNLOCK”位置后抽出，按“CLOSE”按钮至闪烁；蜂鸣器响后，交换门关闭。

图5 高度规图6交换状态按钮图7 交换腔控制按钮图8手柄旋钮

2.4样品观察

根据自己样品的特点和观察信息的不同，需要选择不同的加速电压，发射电流，工作距离和接收探头。可在操作面板“SEM”菜单“SIGNAL SELECT”选区中，选择“Mix（混合）”、“Upper（上探头）”或“Lower（下探头）”；接收“SE（二次电子）”信号或“BSE（背散射电子）”信号；BSE下拉列表中，选择“LA0-LA100、LH”控制SE信号和BSE信号的比例；“OPE.CONDITION”选区中“WD”下拉列表中，选择相应的工作距离（默认8mm）。“STAGE”菜单“Z / TILT”选区中，在范围内输入数字，更改样品台高度Z（默认8mm,可减小到5mm），倾斜度等。合适的工作条件能拍出理想的照片。在样品观察过程中，为了获得清晰的图片，需要对光路进行合轴；并进行聚焦消像散，调节过程需反复多次进行。

图9 软件界面功能说明