扫描电镜-SEM讲课讲稿
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S扫描电镜SEM操作手册讲课文档
1）捕捉并保存 可以在任一种扫描模式（TV，FAST，SLOW）下 记录图像，每一种模式又包括几种条件，可以 在拍照前具体设定。设定好后，先点击所需要 的扫描模式，然后按CAPTURE键。捕捉只是指 将图像暂时保存在Captured Image 中，选中需要 保存的图像，然后点击SAVE按钮，会出现一个 对话框，可以设定图片被保存的位置及文件名 称、类型等信息。可以选中所有的图片进行全 部保存。
如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况，请垂 询技术员彭开武/郭延军
（ Tel: 82545516 ）。
第五页，共35页。
第六页，共35页。
S－4800扫描电镜的基本操作过程
启动操作程序PC－SEM 加载样品
加高压及条件设定 调节电子光学系统
观察样品 记录图像 图像处理 SEM数据管理器 取出样品 刻录光盘 结束操作
压
第十二页，共35页。
3、加高压及条件设定
4）条件设定 （1）选择图形信号及探测器类型：SE,BSE （2）设定工作距离WD （3）设定高度Z Z与WD密切相关，它们设定的先后顺序并不
重要，最终目的是在Z与WD的允许范围内 使图像聚焦清楚。为安全起见，本机高度Z 应在3mm以上（范围3－30）。
第十三页，共35页。
第二十三页，共35页。
观测条件的选择
2、工作距离（WD）的设定 WD(working distance)是指物镜下端面到
焦点面之间的距离。 WD越小，图像的分辨率越高，而景深越浅。 做能谱时，WD必须设定为15mm。
第二十四页，共35页。
观测条件的选择
3、探测器的选择 S－4800配备有上下两个二次电子探测器 ，在WD较小时(<5)，推荐使用上探测器 ，在WD较大时(>10)，推荐使用下探测器 。如果选择MIX，则同时使用两个探测器， 在整个WD的可变范围内，信号量不会发生 极端的变化。
如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况，请垂 询技术员彭开武/郭延军
（ Tel: 82545516 ）。
第五页，共35页。
第六页，共35页。
S－4800扫描电镜的基本操作过程
启动操作程序PC－SEM 加载样品
加高压及条件设定 调节电子光学系统
观察样品 记录图像 图像处理 SEM数据管理器 取出样品 刻录光盘 结束操作
压
第十二页，共35页。
3、加高压及条件设定
4）条件设定 （1）选择图形信号及探测器类型：SE,BSE （2）设定工作距离WD （3）设定高度Z Z与WD密切相关，它们设定的先后顺序并不
重要，最终目的是在Z与WD的允许范围内 使图像聚焦清楚。为安全起见，本机高度Z 应在3mm以上（范围3－30）。
第十三页，共35页。
第二十三页，共35页。
观测条件的选择
2、工作距离（WD）的设定 WD(working distance)是指物镜下端面到
焦点面之间的距离。 WD越小，图像的分辨率越高，而景深越浅。 做能谱时，WD必须设定为15mm。
第二十四页，共35页。
观测条件的选择
3、探测器的选择 S－4800配备有上下两个二次电子探测器 ，在WD较小时(<5)，推荐使用上探测器 ，在WD较大时(>10)，推荐使用下探测器 。如果选择MIX，则同时使用两个探测器， 在整个WD的可变范围内，信号量不会发生 极端的变化。
扫描电子显微镜(SEM)-PPT课件
特征X射线发射
五、特征X射线 （characteristic X-ray）
• 若这一能量以X射线形式放出，这就是该元素的K辐射， hc 此时X射线的波长为： K EK EL2 式中，h为普朗克常数，c为光速。对于每一元素，EK、EL2 都有确定的特征值，所以发射的X射线波长也有特征值， 这种X射线称为特征X射线。 K • X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律： 2 Z
三、吸收电子 （absorption electron）
• 入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量 损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子 产生），最后被样品吸收。 • 若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表， 就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收 电子提供的。 • 入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散 射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸 收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图 像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子 像的反差是互补的。
• 背散射电子是指被固体样品中的原子反弹回来的一部分入 射电子。 • 其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 • 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大 于90的那些入射电子，其能量基本上没有变化。 • 弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。 • 非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹 性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。 • 如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形 成非弹性背散发固体产生的 四种电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下 关系： i0=ib+is+ia+it 式中：ip ib is ia it 是透射电子强度。
将上式两边同除以i0 η+δ+a+τ =1 式中：η= ib/i0 δ= is/i0，为二次电子发射系数； a = ia/i0 τ = it/i0，为透射系数。
1扫描电镜SEMPPT课件
减速模式
减速模式提高分辨率，减小样品损伤，消除核电效应， 各种信息对表面更为敏感。
能谱
特征X射线的产生是由入射电子激发元素内层电子而 发生的。即内壳层电子被轰击后跳到比费米能级高的能 级上，电子轨道内出现的空位被外层轨道的电子填入时， 放出的能量就是特征X 射线。高能级的电子落入空位时， 要遵从所谓的选择规则（selection rule），只允许满足轨 道量子数l的变化Δl＝±1 的特定跃迁。特征X 射线具有 元素固有的能量。所以，将它们展开成能谱后，根据它 的能量值就可以确定元素的种类，而且根据谱的强度分 析就可以确定其含量。
扫描电镜样品室空间较大，进行 较全面的原位分析，放大倍数连 续调节范围大，景深长，分辨本 领较高
分析中心扫描电镜发展
扫描电子显微镜结构、原理
1 2
3
SEM结构
扫描电子显微镜结构、工作原理
电子枪
热发射电子枪
场发射电子枪
灯
丝
优于
决
定因素：Fra bibliotek磁透镜
旋转对称的磁场对电子束有聚焦作用，能使电子束聚焦 成像。产生这种旋转对称非均匀磁场的线圈装置就是磁透镜.
背散射电子衬度
如果试样表面存在不均 匀的元素分布，则平均原子 序数较大的区域将产生强的 被散射电子信号，因而在被 散射电子像上显示出较亮的 衬度；反之平均原子序数较 小的区域在被散射电子像上 是暗区。因此，根据被散射 电子像的亮暗程度，可判别 出相应区域的原子序数的相 对大小，由此可对金属及合 金的显微组织进行成分分析。
低真空（Helix探头）
Helix探测技术将浸入式透镜和低真空扫描电镜两种技术 成功地组合在一起，在带来超高分辨率的同时，还能在低真 空环境下有效地抑制非导电材料的电荷积累效应。
扫描电镜(SEM)精品课件-1
扫描电子显微镜
Scanning Electron Microscope（SEM）
Contents
1
绪论
2
电子光学基础
3
入射电子与物质的相互作用
4
扫描电子显微镜的工作原理、构造和性能
5
扫描电子像的衬度效应来源
6
扫描电子显微镜的成分分析技术
第一章 绪 论
Chapter 1 Introduction
Contents
1.2 电子显微镜的类型
Types of Electron Microscope
1.2.1 类型
扫描电子显微镜
scanning electron microscope, SEM
透射电子显微镜
transmission electron microscope，TEM
扫描透射电子显微镜
scanning transmission electron microscope, STEM
1.2.2 扫描电子显微镜
昆虫的扫描电镜照片
1.2.2 扫描电子显微镜
三氧化钼晶体
1.2.2 扫描电子显微镜
树枝状晶体
1.2.3 透射电子显微镜
透射电子显微镜（简称透射电镜）是以波 长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚 焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电 子光学仪器。
1.2.3 透射电子显微镜 透射电镜构造 原理图和光路
1.2.2 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜是探索微观世界奥秘的最有效的 大型精密仪器之一。由于其具备分辨率高、放大倍 数变化范围宽、景深大、立体感强、样品制备简单 等特点，因此广泛地应用于众多的科学研究领域。
1.2.2 扫描电子显微镜
显微镜系统示意图
Scanning Electron Microscope（SEM）
Contents
1
绪论
2
电子光学基础
3
入射电子与物质的相互作用
4
扫描电子显微镜的工作原理、构造和性能
5
扫描电子像的衬度效应来源
6
扫描电子显微镜的成分分析技术
第一章 绪 论
Chapter 1 Introduction
Contents
1.2 电子显微镜的类型
Types of Electron Microscope
1.2.1 类型
扫描电子显微镜
scanning electron microscope, SEM
透射电子显微镜
transmission electron microscope，TEM
扫描透射电子显微镜
scanning transmission electron microscope, STEM
1.2.2 扫描电子显微镜
昆虫的扫描电镜照片
1.2.2 扫描电子显微镜
三氧化钼晶体
1.2.2 扫描电子显微镜
树枝状晶体
1.2.3 透射电子显微镜
透射电子显微镜（简称透射电镜）是以波 长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚 焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电 子光学仪器。
1.2.3 透射电子显微镜 透射电镜构造 原理图和光路
1.2.2 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜是探索微观世界奥秘的最有效的 大型精密仪器之一。由于其具备分辨率高、放大倍 数变化范围宽、景深大、立体感强、样品制备简单 等特点，因此广泛地应用于众多的科学研究领域。
1.2.2 扫描电子显微镜
显微镜系统示意图
扫描电镜(SEM)精品课件-3
如果样品的厚度比入射电子的有效穿透深度（或 全吸收厚度）小得多，将有相当数量的入射电子能 够穿透样品而被装在样品下方的电子检测器检测到， 叫做透射电子。
必须指出，这里所讲的透射电子是指由直径很 小（通常小于100Å）的高能入射电子束照射样品微 区时产生的，因此，这一信号的强度仅取决于样品 微区的厚度、成分、晶体结构和位向。
3.1.5 等离子激发
入射电子
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入射电子引起价电子云集体振荡
3.1.5 等离子激发
入射电子导致晶体的等离子激发也会伴随能量的 损失。由于等离子体振荡的能量也是量子化的，并有 一定的特征能量值，因此，在等离子体激发过程中， 入射电子的能量损失也具有一定的特征值，并随元素 和成分的不同而异，如下表所示。
3.2.3 二次电子
由于价电子结合能很小，对于金属来说大致在 10eV左右。内层电子结合能则高得多（有的甚至高 达10keV以上），相对于价电子来说，内层电子电 离几率很小，越是内层越小。一个高能入射电子被 样品吸收时，可以在样品中产生许多自由电子，其 中价电子电离约占电离总数的90％。
所以，在样品表面上方检测到的二次电子绝大都 分是来自价电子电离。
3.1.3 非弹性散射
非弹性散射机制
单电子激发 等离子激发 声子激发 韧致辐射
3.1.4 单电子激发
样品内原子的核外电子在受到入射电子轰击时，有可能 被激发到较高的空能级甚至被电离。价电子与原子核的结合 能很小，被激发时只引起入射电子少量的能量损失和小角度 散射。芯电子的结合能较大，受到入射电子激发时需要消耗 它较多的能量，并发生大角度散射。
必须指出，这里所讲的透射电子是指由直径很 小（通常小于100Å）的高能入射电子束照射样品微 区时产生的，因此，这一信号的强度仅取决于样品 微区的厚度、成分、晶体结构和位向。
3.1.5 等离子激发
入射电子
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入射电子引起价电子云集体振荡
3.1.5 等离子激发
入射电子导致晶体的等离子激发也会伴随能量的 损失。由于等离子体振荡的能量也是量子化的，并有 一定的特征能量值，因此，在等离子体激发过程中， 入射电子的能量损失也具有一定的特征值，并随元素 和成分的不同而异，如下表所示。
3.2.3 二次电子
由于价电子结合能很小，对于金属来说大致在 10eV左右。内层电子结合能则高得多（有的甚至高 达10keV以上），相对于价电子来说，内层电子电 离几率很小，越是内层越小。一个高能入射电子被 样品吸收时，可以在样品中产生许多自由电子，其 中价电子电离约占电离总数的90％。
所以，在样品表面上方检测到的二次电子绝大都 分是来自价电子电离。
3.1.3 非弹性散射
非弹性散射机制
单电子激发 等离子激发 声子激发 韧致辐射
3.1.4 单电子激发
样品内原子的核外电子在受到入射电子轰击时，有可能 被激发到较高的空能级甚至被电离。价电子与原子核的结合 能很小，被激发时只引起入射电子少量的能量损失和小角度 散射。芯电子的结合能较大，受到入射电子激发时需要消耗 它较多的能量，并发生大角度散射。
扫描电镜(SEM)讲解
11.3.4 扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数
扫描电镜的放大倍数可用表达式: M=AC/AS
式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在样品 上的扫描振幅。因此，放大倍率的变化是通过改变 电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。
目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-200000倍， 介于光学显微镜和透射电镜之间。
（3）景深
景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的 一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。 为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子 显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和 工作距离。角很小（约10-3 rad），所以它的景深很大。 它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比TEM景深大10 倍。
特征X射线
背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射
电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子， 前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性 散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变 化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性 散射而反射回来的电子。
背散射电子的产生范围在1000 Å到1 m深，由于背散射 电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散 射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显 示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
二次电子 是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为 次级电子。
在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的 电子，结果如下图所示。二次电子的能量比较低， 一般小于50eV；二次电子来自表面50-500 Å的区域, 对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面 的微观形貌。但对原子序数的变化不明显。
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用 什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样， 逐点逐行扫描成像。
扫描电子显微镜(SEM)操作课件资料
3
How to get an image?
Electron gun
125868eelleeccttrroonnss!!
Detector
Image
④样品室：放置样品台和信号探测器，样品台用 来固定样品，可作平移（x+y）、倾斜和转动等运 动，通常是单台，也有多台的。还可在样品室中 装上附件，对样品进行加热、冷冻和机械性能试 验等。新型SEM的样品台，除了可手动操作外， 也可通过软件进行数字化操作，可记忆观察位置 和观察条件，随时找回所记忆的位置和条件，非 常方便。此外用红外CCD动态监控样品台的移动。
2 month life is not uncommon.
2
电子枪特性比较
灯丝材料
W灯丝 钨丝
灯丝工作温度（K） 尖端半径（m） 发射源直径（nm） 图像分辨率（nm）
2800 50~100
~104 3.0
LaB6灯丝 冷场
Schottky
LaB6晶体 钨单晶 钨单晶表面镀ZrO2
(310)
(100)
二次电子能量低，加上一个5～10 kV的正压就可将 样品上方绝大部分二次电子收集（引向闪烁体），信 号收集率高，图像细节清晰。背散射电子能量高，运 动方向不易偏转，因此信号收集效率较低。
一般设有两个显示通道：一个用来观察，一个用来 照相记录。观察用100×100 mm2荧光屏一般有500扫描 线，扫描1帧需要1秒。照相记录用显像管要求有800～ 1000线，照相时采用慢速扫描。
常规探测器和高分辨（In-Lens）探测器成像对比
常规探测器 In-Lens探测器
电子的能量过滤探测
SE探测
过滤SE
In-Lens SE探测器
扫描电镜(SEM)精品课件-5
5.4.2 背散射电子像实例
Cu-Ni合金在800oC用空气氧化24小时后的断面背反射电子像 (a) Cu-50Ni合金 (b) Cu-70Ni合金
5.4.2 背散射电子像实例
氧化锌焙砂氢还原 （部分还原）后的
背反射电子像
5.4.3 二次电子和背散射电子像对比
成像 模式
衬度机制
图象衬度鉴别
亮
区
5.4.1 原子序数对背散射电子像的影响
这主要是因为大角度弹性散射随原子序数增大 而增加。例如：
碳原子序数Z＝ 6，背散射系数＜10％ 铀原子序数Z＝92，背散射系数 ＞50％ 对于 Z＜40的元素，背散射系数随原子序数的 变化较为明显，例如在Z＝20附近，原子序数每变 化1，引起背散射系数变化约为5％。
实际的样品表面形貌要比上面所列 举的要复杂得多，但不外乎也是由具有 不同倾斜角的大小刻面、曲面、尖棱、 粒子、沟槽等所组成。倘若掌握了上述 形貌衬度基本原理就不难理解复杂形貌 的扫描图像特征。
5.3.3 正偏压对二次电子像的影响
在电子检测器正偏压250～500V吸引下，低能二次电子可 以走弯曲轨迹到达检测器，如下图所示。这不仅增大了有效 收集立体角，提高二次电子信号强度，而且使得背向检测器 的那些区域产生的二次电子，仍有相当一部分可以通过弯曲 的轨迹到达检测器，有利于显示背向检测器的样品区域细节， 而不致于形成阴影。
弱
弱
（3）二次电子像分辨率比较高，所以适用于显 示形貌衬度。
5.3.2 二次电子像与样品倾斜角的关系
在扫描电子显微镜中，二次电子检测器一般是装在与入射 电子束轴线垂直的方向上。如果一个平面样品，如下图所示， 在人射电子束作用下将样品逐渐倾斜，使它的法线与入射电子 束轴线之间夹角从0o逐渐增大，二次电子检测器连续地检测样 品在不同倾斜情况下发射的二次电子信号。
sem扫描电镜ppt课件
II. 背散射电子成像：入射电子与样品接触时，其中一部分几乎 不损失能量地在样品表面被弹性散射回来，这部分电子被称 为背散射电子。背散射电子的产额随样品的原子序数的增大 而增加，因此成像可以反映样品 的元素分布，及不同相成分 区域的轮廓。
ppt课件
18
二次电子像的信号是二次电子，用于表面形貌分析；背散射电子 像的信号是背散射电子，用于成分分析。因此二次电子像对形貌 敏感，背散射电子像对成分敏感。
ppt课件
5
图2 JSM-6301F场发射扫描电镜的结构
ppt课件
6
电子光学系统
组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部 件。
作用：获得扫描电子束、作为产生物理信号的激发 源。
为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子 束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
ppt课件
7
电子枪
✓ 利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大 多数扫描电镜采用热阴极电子枪。优点：灯丝价格便宜，真 空要求不高；缺点：发射效率低，发射源直径大，分辨率低。
ppt课件
1
主要内容
SEM的工作原理 SEM的主要结构 SEM的组成部分 SEM的主要性能参数 SEM的优点 应用举例
ppt课件
2
SEM的工作原理
电子枪发射电子束（直径50μm）。电压加速、磁透镜系统汇 聚，形成直径约5nm的电子束。
电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光栅状扫描，激发 多种电子信号。
ppt课件
15
SEM的主要性能参数
分辨率 放大倍数 景深
ppt课件
16
分辨率
对微区成分分析而言，分辨率是指能分析的最小区域；对成像 而言，它是指能分辨两点间的最小距离。
ppt课件
18
二次电子像的信号是二次电子，用于表面形貌分析；背散射电子 像的信号是背散射电子，用于成分分析。因此二次电子像对形貌 敏感，背散射电子像对成分敏感。
ppt课件
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图2 JSM-6301F场发射扫描电镜的结构
ppt课件
6
电子光学系统
组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部 件。
作用：获得扫描电子束、作为产生物理信号的激发 源。
为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子 束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
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7
电子枪
✓ 利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大 多数扫描电镜采用热阴极电子枪。优点：灯丝价格便宜，真 空要求不高；缺点：发射效率低，发射源直径大，分辨率低。
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1
主要内容
SEM的工作原理 SEM的主要结构 SEM的组成部分 SEM的主要性能参数 SEM的优点 应用举例
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2
SEM的工作原理
电子枪发射电子束（直径50μm）。电压加速、磁透镜系统汇 聚，形成直径约5nm的电子束。
电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光栅状扫描，激发 多种电子信号。
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15
SEM的主要性能参数
分辨率 放大倍数 景深
ppt课件
16
分辨率
对微区成分分析而言，分辨率是指能分析的最小区域；对成像 而言，它是指能分辨两点间的最小距离。
扫描电子显微镜讲稿,配套PPT
了光子，发明扫描电子显微镜，“照”出了微观物质的相。
Q1:为什么电子束能当光源？1、仪器构造及原理扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号收集、检测系统、真空系统组成。
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、物镜光阑、扫描线圈、信号探测器组成。
蔡司Gemini500选用热场发射式电子枪，一般选用钨或六硼化镧作为灯丝，一旦通电加热，无数电子从灯丝表面发射出来，热场发射式电子枪对真空要求较小，但灯丝的寿命有限，需要经常更换；电磁透镜具有汇聚电子束作用，将发射出几十微米的电流汇聚为1nm的电子束；物镜光阑主要用来控制束流，光阑孔径在操作界面可选择，从而调节景深；最后极细的电子束到达扫描线圈，扫描线圈用于控制电子束在样品表面的扫描方向以及速度，使电子束进行栅网式扫描，最后电子束与样品表面原子发生碰撞而产生一系列的物理效应，如图3所示产生背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、X射线等，通过信号探测器对这些信息的接受、放大，获得测试样品表面形貌、组成和结构的丰富信息。
Q2:为什么不能测试强磁性的样品？磁性样品可能会改变电子束的汇聚方向而离开样品台，打在透镜上，轻则有可能影响未来设备的成像效果（电子束无法很好聚焦），重则可能打坏透镜。
Q3：扫描电镜为什么在真空环境中工作？电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，空气会使电子束变型，影响成像分辨率。
高能电子与样品作用能获得哪些物理信号？高速运动的电子束轰击样品表面，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，有一些电子被反射出样品的表面，其余的渗入样品中，逐渐失去其动能，最后被阻止，并被样品吸收。
在此过程中有99％以上的入射电子能量转变成热能，只有约1％的入射电子能量从样品中激发出各种信号。
今天我们主要来学习背散射电子、二次电子、x射线的产生机理以及应用。
这三个物理信号所产生的作用深度不同，二次电子产生在样品表面5-10nm处，背散射电子产生在样品几十到100nm处，特征X射线则产生在样品表面微米范围处。
SEM扫描电子显微镜课件
扫描电镜结构原理框图
扫描电镜结构 电子光学系统， 信号收集处理、图 像显示和记录系统， 真空系统， 三部分组成
扫描电镜结构原理
１、电子光学系统： 电子枪 电磁透镜（２个强磁１个弱磁）可使原来50μm电子束斑聚焦为6nm。 扫描线圈 样品室
电子束的滴状作用体积示意图
不同能量的电子束在样品中的作用模拟图
电子束在不同样品中的作用模拟图
但是，当电子束射入重元素样品中时，作用体积不呈滴状，而是半球状。电子束进入表面后立即向横向扩展，因此在分析重元素时，即使电子束的束斑很细小，也不能达到较高的分辨率。此时，二次电子的分辨率和背散射电子的分辨宰之间的差距明显变小。 由此可见，在其它条件相同的情况下(如信号噪音比、磁场条件及机械振动等)，电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。
五、特征Ｘ射线 当样品原子的内层电子被入射电子激发，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的Ｘ射线释放出来。 用Ｘ射线探测器测到样品微区中存在一种特征波长，就可以判定这个微区中存在着相应的元素。
六、俄歇电子 在特征x射线过程中，如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另—个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为～。 俄歇电子能量各有特征值，能量很低，一般为50-1500eV. 俄歇电子的平均白由程很小(1nm左右). 只有在距离表面层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适用于表面层的成分分析。
由于ZrO2相平均原子序数远高于Al2O3相和SiO2 相，所以图中白色相为斜锆石，小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区为莫来石－斜锆石共析体，基体灰色相为莫来石。
SEM讲稿PPT1-2
b) 携带信息：成分 成分 特征X射线能量＝ 特征X射线能量＝在跃迁过程中相关壳 层间的临界激发能Ec之差： Ec之差 层间的临界激发能Ec之差： 射线能量。 E= EK-EL，为Kα射线能量。 例如： 原子K层电子的Ec 7.11keV， Ec为 例如：Fe 原子K层电子的Ec为7.11keV，当Ec 为0.71keV的L层电子跃迁到K层空位时，发 0.71keV的 层电子跃迁到K层空位时， 射出Fe 射出FeKα光子 能量＝7.11－ FeKα能量＝7.11－0.71 = 6.40 keV 不同原子的K 层之间的能量差不同， 不同原子的K与L层之间的能量差不同， 所以这种X 所以这种X射线反映了不同元素原子内部壳 层结构的特征，因此称为特征X射线。 层结构的特征，因此称为特征X射线。
2. 二次电子 （Secondary electron，SE）
实验：
样品出射电子的全部能量分布图 II区为BSE区 III为SE区 区为BSE I和II区为BSE区，III为SE区
a) 起因：高能入射电子与核外电子相互作 起因： 使核外电子电离所造成。 用，使核外电子电离所造成。尤其是外层 电子与原子核结合力较弱， 电子与原子核结合力较弱，被大量电离形 成自由电子， 成自由电子，如果这种过程发生在样品表 自由电子离开样品，成为二次电子。 层，自由电子离开样品，成为二次电子。 SE定义 出射能量小于50eV 定义： 50eV的电子 SE定义：出射能量小于50eV的电子 b) 携带信息：表面形貌 表面形貌 c) 取样深度：< 10 nm
四.简史 简史
1965第一台SEM问世， Co. 1965第一台SEM问世，Cambridge Instrument Co 第一台SEM问世
常规扫描电镜
S550（日立）
扫描电镜SEM讲解
入射束有效束斑直径随物理信号不同而异，分别等 于或大于入射斑的尺寸 。因此，用不同的物理信号调 制的扫描象有不同的分辨本领。二次电子扫描象的分 辨本领最高，约等于入射电子束直径，一般为 6-10nm ， 背散射电子为 50-200 nm ，吸收电子和 X射线为1001000nm 。
影响分辨本领的因素还有 信噪比、杂散电磁场和机械 震动等。
SEM 样品制备大致步骤：
1. 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到 表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理。
11.3.6 SEM像衬度
SEM 像衬度的形成主要基于样品微区诸如表面形貌 、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在 着差异。
1 、表面形貌衬度
2
材料表面形态（组织）观察
断样品的形貌观察
老鼠内耳
2 原子序数衬度
原子序数衬度又称为 化学成分衬度 ，它是利用对样 品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为 调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度 。这些信号主要有 背散射电子、吸收电子和特征 X射 线等。
背散射电子像衬度 背散射电子信号强度随原子序数 Z增大而增大 ，样品 表面上平均原子序数较高的区域，产生较强的信号， 在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此，可以根据
背散射电子像衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。
（3）景深
景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的 一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。 ? 为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子 显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和 工作距离。? 角很小（约10-3 rad），所以它的景深很大。 它比一般光学显微镜景深大 100-500倍，比TEM景深大10倍。
扫描电镜原理-SEM剖析精品PPT课件
能清晰成像。
•
二次电子的强度主要与样品表面形
貌有关。二次电子和背散射电子共同用于扫描
电镜(SEM)的成像。
特征X射 线
如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞 出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能 量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线 ，可用于元素分析。
如果入射电子把外层电子打进内层，原
俄歇 子被激发了．为释放能量而电离出次外层电
d 2a
△F——焦深； d ——电子束直径； 2a——物镜的孔径角
衬度
表面形貌衬度
原子序数衬度
衬度
表面形貌衬度
表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地 理)决定的。一般情况下，入射电子能从试详表面 下约5nm厚的薄层激发出二次电子。
原子序数衬度
原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背散 射电子、吸收电子、X射线，对微区内原子序数的 差异相当敏感，而二次电子不敏感。
低原子序 Z
高原子序 Z
高加速电压 kV
低加速电压 kV
1. 电子束斑大小基本不能影响分辨率 2. 而加速电压 kV 和平均原子序 Z 则起决定作用。
信号的方向性
SE 信号 – 非直线传播 通过探头前加有正电压的金属网来吸引
BSE 信号 – 直线发散传播 探头需覆盖面积大
X-射线信号 –直线发散传播
样品腔
SEM控制台
样品腔 样品台
OM & SEM
Comparison
显微镜类 型 OM
SEM
照明源 可见光 电子束
照射方式
成像信息
光束在试样上 以静止方式投
射
反射光/投射 光
电子束在试样 上作光栅状扫
描
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日立专利的ExB设计，不需喷镀，可以直接 观测不导电样品
五、同类仪器的比较
美国FEI 卡尔·蔡司
安捷伦 日本电子株式会社
美国FEI扫描电子显微镜
美国FEI公司是一家在美国NASDAQ上市的高科技 公司，主要面向材料科学、生命科学、半导体、 数据存储和工业领域。FEI公司秉承原飞利浦电 子光学在电子光学领域的优秀传统和技术，结 合FEI先进的聚焦离子束（FIB）技术，将微观 分析带入三维新世界!公司在北美和欧洲拥有研 究开发中心，在全球四十多个国家经营销售和 提供维修服务，凭借其出色的透射电子显微镜、 扫描电子显微镜、聚焦离子束和“双束”（电 子束＋离子束）设备等产品.
放大倍数
在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和 在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比 值
焦深
SEM的焦深是较好光学显微镑的300－600倍。
焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚
焦。
F＝
d 2a
△F——焦深； d ——电子束直径； 2a——物镜的孔径角
衬度
表面形貌衬度
原子序数衬度
工作距离
注意
1、观测容易受到热损伤的试样采用低压，缩 短照射时间，凃导电层
2、对于凹凸不平的样品，会存在边缘效应，降 低电压可以抑制入射电子束进入边缘内部
3、电压高些分辨率高，但是要综合考虑电子 束损伤、边缘效应
4、调节工作距离越小，能够得到高分辨率， 镜的样品制备
样品展示
纺丝
球晶
多孔隔膜
能谱
四、仪器的最新进展
SU8000系列
8010
SU8010，它继承了S-4800的优点，性能有进一 步提高，1kv使用减速功能后，分辨率提升到 1.3nm，相对于S-4800可以在更低的加速电压下 呈高分辨像，明显提升了以往很难观测的低原 子序数样品的观测效果。
扫描电镜-SEM
一、SEM的结构、原理
1、结构
• 扫描电子显微镜由三大部分组成： 真空系统 电子束系统 成像系统
a.真空系统
真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。 真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。
用真空主要原因：
电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效， 所以在使用SEM时需要用真空，或以纯氮气或惰性气体 充满整个真空柱。为了增大电子的平均自由程，从而使 得用于成像的电子更多。
★焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形 貌的研究
★放大倍数范围广，从20倍到50万倍，几乎覆盖 了光学显微镜和TEM的范围
★分辨率高，表面扫描二次电子像的分辨率已达 100埃，透射电镜可达5埃
★制样简单，样品的电子损伤小 这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段
三、SEM在高分子研究中的应用
近些年来，电镜的分辨率已达到0.1nm，电镜能够直接 观察分子和一些原子。
但一般来说，对于高分子试样，只能达到l-1.5nm，只 有少数高分于试样能够得到高分辨率像。这是由高分子材料 的特点决定的，在高真空中，电子射线轰击高分子试样，使 高分子受到电子损伤，降解、污染。因而降低了分辨率：尽 管如此，电镜仍然是研究高分子材料的重要仪器。
从物镜到样品最高点的垂直距离。 如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下 获得更大的场深。 如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况 下获得更高的分辨率。 通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
作用体积
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上 与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在 一个作用“体积”。 作用体积的厚度因信号的不同而不同
扫描电子显微镜常见的制样方法有:
金属涂层法
离子刻蚀
化学刻蚀法
金属涂层法
应用对象是导电性较差的样品，如高聚物 材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使 样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电 现象，提高样品表面二次电子的激发量，并减 小样品的辐照损伤。
离子刻蚀
应用对象是包含结晶相和非晶相两个组成部 分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，由于 两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细 微结构。
扫描电子显微镜的工作内容
微区形貌观测
①二次电子像 可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。
②背反射电子像 可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。
③X射线元素分布像 可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。
微区定性和定量分析
与常规的定性、定量分析方法不同的是，扫描电子显 微镜系统是在微观形貌观测的基础上，针对感兴趣区域进 行特定的定性或定量分析。
b.电子束系统
电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组 成，主要用于产生一束能量分布极窄的、 电子能量确定的电子束用以扫描成像。
c.成像系统
成像系统和电子束系统均内置 在真空柱中。真空柱底端用于
放置样品。
2、原理
◆ 如果入射电子撞击样品表面原子的外层电 子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子， 在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进 入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成 像。 二次电子 ◆ 二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。 二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜 (SEM)的成像。
◆ 当探针很细，分辨高时，基本收集的是二 次电子而背景电子很少，称为二次电子成像
(SEI)
SEM
的 基 本 原 理
二、SEM的操作
1、基本参数 2、实验部分
1、基本参数
分辨率
2nm
SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制，这 里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射 点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径 越小，越得到好的分辨效果，电子束直径越小， 信噪比越小 。
高分辨率场发射扫描电镜 ΣIGMA HD/VP
品牌：卡尔·蔡司
德国蔡司公司始创于1846年
蔡司推出的ΣIGMA HD/VP是一款高分辨 率场发射扫描电子显微镜，拥有第三代 GEMINI镜筒，可变压强性能加上多种纳 米工具的使用，不用花费大量时间，使高 分辨率成像和非导体样品的分析成为可能， 该场发射电镜适用于材料领域、失效分析、 过程控制、纳米技术等。ΣIGMA HD/VP 超大的样品室适合各种类型探头及配件的 选择。
喷金装置
化学刻蚀法
◆ 应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻 蚀两种方法。
◆ 酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发 烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相 氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。
◆ 溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料 中的一个相，而暴露出另一相的结构。
SEM VS TEM 优点
五、同类仪器的比较
美国FEI 卡尔·蔡司
安捷伦 日本电子株式会社
美国FEI扫描电子显微镜
美国FEI公司是一家在美国NASDAQ上市的高科技 公司，主要面向材料科学、生命科学、半导体、 数据存储和工业领域。FEI公司秉承原飞利浦电 子光学在电子光学领域的优秀传统和技术，结 合FEI先进的聚焦离子束（FIB）技术，将微观 分析带入三维新世界!公司在北美和欧洲拥有研 究开发中心，在全球四十多个国家经营销售和 提供维修服务，凭借其出色的透射电子显微镜、 扫描电子显微镜、聚焦离子束和“双束”（电 子束＋离子束）设备等产品.
放大倍数
在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和 在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比 值
焦深
SEM的焦深是较好光学显微镑的300－600倍。
焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚
焦。
F＝
d 2a
△F——焦深； d ——电子束直径； 2a——物镜的孔径角
衬度
表面形貌衬度
原子序数衬度
工作距离
注意
1、观测容易受到热损伤的试样采用低压，缩 短照射时间，凃导电层
2、对于凹凸不平的样品，会存在边缘效应，降 低电压可以抑制入射电子束进入边缘内部
3、电压高些分辨率高，但是要综合考虑电子 束损伤、边缘效应
4、调节工作距离越小，能够得到高分辨率， 镜的样品制备
样品展示
纺丝
球晶
多孔隔膜
能谱
四、仪器的最新进展
SU8000系列
8010
SU8010，它继承了S-4800的优点，性能有进一 步提高，1kv使用减速功能后，分辨率提升到 1.3nm，相对于S-4800可以在更低的加速电压下 呈高分辨像，明显提升了以往很难观测的低原 子序数样品的观测效果。
扫描电镜-SEM
一、SEM的结构、原理
1、结构
• 扫描电子显微镜由三大部分组成： 真空系统 电子束系统 成像系统
a.真空系统
真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。 真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。
用真空主要原因：
电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效， 所以在使用SEM时需要用真空，或以纯氮气或惰性气体 充满整个真空柱。为了增大电子的平均自由程，从而使 得用于成像的电子更多。
★焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形 貌的研究
★放大倍数范围广，从20倍到50万倍，几乎覆盖 了光学显微镜和TEM的范围
★分辨率高，表面扫描二次电子像的分辨率已达 100埃，透射电镜可达5埃
★制样简单，样品的电子损伤小 这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段
三、SEM在高分子研究中的应用
近些年来，电镜的分辨率已达到0.1nm，电镜能够直接 观察分子和一些原子。
但一般来说，对于高分子试样，只能达到l-1.5nm，只 有少数高分于试样能够得到高分辨率像。这是由高分子材料 的特点决定的，在高真空中，电子射线轰击高分子试样，使 高分子受到电子损伤，降解、污染。因而降低了分辨率：尽 管如此，电镜仍然是研究高分子材料的重要仪器。
从物镜到样品最高点的垂直距离。 如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下 获得更大的场深。 如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况 下获得更高的分辨率。 通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
作用体积
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上 与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在 一个作用“体积”。 作用体积的厚度因信号的不同而不同
扫描电子显微镜常见的制样方法有:
金属涂层法
离子刻蚀
化学刻蚀法
金属涂层法
应用对象是导电性较差的样品，如高聚物 材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使 样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电 现象，提高样品表面二次电子的激发量，并减 小样品的辐照损伤。
离子刻蚀
应用对象是包含结晶相和非晶相两个组成部 分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，由于 两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细 微结构。
扫描电子显微镜的工作内容
微区形貌观测
①二次电子像 可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。
②背反射电子像 可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。
③X射线元素分布像 可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。
微区定性和定量分析
与常规的定性、定量分析方法不同的是，扫描电子显 微镜系统是在微观形貌观测的基础上，针对感兴趣区域进 行特定的定性或定量分析。
b.电子束系统
电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组 成，主要用于产生一束能量分布极窄的、 电子能量确定的电子束用以扫描成像。
c.成像系统
成像系统和电子束系统均内置 在真空柱中。真空柱底端用于
放置样品。
2、原理
◆ 如果入射电子撞击样品表面原子的外层电 子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子， 在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进 入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成 像。 二次电子 ◆ 二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。 二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜 (SEM)的成像。
◆ 当探针很细，分辨高时，基本收集的是二 次电子而背景电子很少，称为二次电子成像
(SEI)
SEM
的 基 本 原 理
二、SEM的操作
1、基本参数 2、实验部分
1、基本参数
分辨率
2nm
SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制，这 里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射 点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径 越小，越得到好的分辨效果，电子束直径越小， 信噪比越小 。
高分辨率场发射扫描电镜 ΣIGMA HD/VP
品牌：卡尔·蔡司
德国蔡司公司始创于1846年
蔡司推出的ΣIGMA HD/VP是一款高分辨 率场发射扫描电子显微镜，拥有第三代 GEMINI镜筒，可变压强性能加上多种纳 米工具的使用，不用花费大量时间，使高 分辨率成像和非导体样品的分析成为可能， 该场发射电镜适用于材料领域、失效分析、 过程控制、纳米技术等。ΣIGMA HD/VP 超大的样品室适合各种类型探头及配件的 选择。
喷金装置
化学刻蚀法
◆ 应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻 蚀两种方法。
◆ 酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发 烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相 氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。
◆ 溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料 中的一个相，而暴露出另一相的结构。
SEM VS TEM 优点