三氧化硫含量的检验细则

三氧化硫含量的检验细则

一、依据标准：《水泥化学分析方法》（GB／T 176－2008）。

二、适用范围：粉煤灰和矿渣粉中的三氧化硫测定。

三、试验用化学试剂

盐酸（1+1 ）、氯化钡溶液、销酸银溶液、硝酸。

化学试剂配制方法：

盐酸（1+1）=氯化氢（1:1）注：氯化氢与水质量比为

1:1 进行稀释。

氯化钡溶液（100g/L）=将100g氯化钡（BaCI2 ・2H2O）溶于水中，加水稀释至1L 。

销酸银溶液（5g/L）= 将0.5g 硝酸银（AaNO3 ）溶于

水

中，加入1mL 硝酸，加水稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。

四、试验用仪器

电子天平（精度：0.1g、0.0001g ）、200mL 烧杯、

400mL

烧杯、（平头）玻璃棒、定量滤纸、慢速定量滤纸、表面皿、瓷坩埚、高温炉、干燥器等五、方法提要：在酸性溶液中，用氯化钡溶液

沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。

六、分析步骤：称取约0.5g试样（m）,精确至O.OOOIg , 置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5 ± 0.5）min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗涤收集于400mL烧杯中。加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL 热的氯化钡溶液（将100g氯化钡溶于水中，加水稀释至1L），继续微沸3min 以上使沉淀良好地形成，然后再常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h （仲裁分析应在常温下静置12h-24h），此时溶液体积应保持在约200mb用慢速定量滤

纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。

将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完

全后，放入800 C -950 C的高温炉中（隔焰加热炉，在炉膛

外围进行电阻加热）内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器

（内装变色硅胶）中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量

（m）。

七、结果表示：二氧化硫的质量百分数D S03按下式计算

m2 x 0.343

D SO3= M I ________ x 100

式中：D S03――三氧化硫的质量百分数，％；

m i --- 试料的质量，g;

m i --- 灼烧后沉淀的质量，go

0.343――硫酸钡对三氧化硫的换算系数