热机械分析法ppt课件

计算型 DTA：可在热膨胀测试的同时得到 DTA 曲线，并可用于 温度校正
高真空密闭，最高真空度 10-5mbar（10-3 Pa） 可联用，在炉子出口处使用可加热的适配器连接
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测定原理（石英/氧化铝膨胀仪）
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3.1.5 实验过程
试样加工 试样切割 合适的样品尺寸（长度不超过25mm，直径2-5） 试样打磨 上下两个底面平行 测量初始长度 用游标卡尺 样品放入仪器的支架 设定实验条件 初始温度、终止温度、加热方式（线性/等温等） 实验范围内应保证样品不熔融、不大量分解！！ 分析数据 校正支架的膨胀
第三章 热机械分析法
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3.1热膨胀法（Dilatometry，DIL） 水平顶杆式热膨胀法 激光干涉法
3.2 静态热机械法（Thermal Mechanical Analysis，TMA）
3.3 静态热机械法相关标准
3.4 动态热机械分析法（Dynamic Thermal Mechanical Analysis，DMA ） 也称动态力学热分析法（Dynamic Mechanical Thermal Analysis，DMTA ）
由于各种物质随温度的变化，其力学性能相应地发生变化。因此，热机 械分析对研究和测量材料的应用温度范围、加工条件、力学性能等都具 有十分重要的意义。 热机械分析虽然涉及的材料对象非常广泛，包括金属、陶瓷、无机、有 机等材料，但用它来研究高分子材料的玻璃化温度Tg、流动温度Tf、相 转变点、杨氏模量、应力松弛等更具有特殊的意义。
L1上升到L2 ，则平均线膨胀系数
L1L2T2L1T1L LT
(5.3)
L L 0 t L L L 0L 0 t L L 0 1 t
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几种无机材料的热膨胀曲线
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3.1.4材料热膨胀系数的检测方法 测定无机非金属材料热膨胀系数常用：千分表法、热机械法（光学法、
电磁感应法）、体积法 等
3.5 动态热机械法相关标准
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3.1热膨胀法（Dilatometry，DIL） 3.1.1 热膨胀法的定义
物体的体积或长度随温度的升高而增大的现象称为热膨胀
在一定的温度程序、负载力接近于零的情况下，测量样品的尺寸 变化随温度或时间的函数关系
热膨胀系数是材料的主要物理性质之一，它是衡量材料的热稳定 性好坏的一个重要指标。 可测量固体、熔融金属、粉末、涂料等各类样品，广泛应用于无机陶 瓷、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火材料、复合 材料等领域
如果层状物由两种材料迭置连接而成，则温度变 化时，由于两种材料膨胀值不同，若仍连接在一起， 体系中要采用一中间膨胀值，从而使一种材料中产生 压应力而另一种材料中产生大小相等的张应力，恰当 地利用这个特性，可以增加制品的强度。
例：夹层玻璃
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3.1.3材料的热膨胀系数 材料的体积或长度随温度的升高而增大的现象称为热膨胀
标出特征点温度
在图上求玻璃的转变温度Tg和软化点温度Tf。
以3个试样的平均值表示实. 验结果
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3.1.8 典型应用举例
图中显示的是金属铁的线膨胀曲线和物理膨胀系数曲线。实验
在氦气气氛下进行，使用 5K/min 的升温速率。在 906℃（物
理 Alpha 曲线的峰值温度）处出现收缩现象，这表明此时金属
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3.1.6 主要影响因素 1. 试样加工与安装 2.热历史对玻璃线膨胀系数的影响 玻璃的热历史对玻璃线膨胀系数的影响 淬火：玻璃成形后快速冷却 精密退火：玻璃成形后缓慢冷却 2. 加热速度对线膨胀系数的影响
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3.1.7 实验数据处理 绘制膨胀曲线、计算平均线膨胀系数、求特征点的温度
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它们的共同点都是试样在加热炉中受热膨胀，通过顶杆将膨胀传 递到检测系统。不同之处在于检测系统。
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卧式膨胀仪
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技术参数
可自由更换如下四种炉体：低温炉（-180 ... 500℃）、中高温炉 （RT ... 1100℃）、高温炉（RT ... 1600℃）、超高温炉（RT ... 2000）
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测量与研究材料的如下特性 线膨胀与收缩 玻璃化温度 致密化和烧结过程 热处理工艺优化 软化点检测 相转变过程 添加剂和原材料影响 反应动力学研究
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3.1.2 热膨胀测定的意义
பைடு நூலகம் 提高材料的热稳定性
降低材料的线膨胀系数，提高材料的热稳定性，提高 材料的使用安全性
提高材料的强度
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(5.2)
在测量技术上，体膨胀比较难测，通常应用以上关系来估算材料 的体膨胀系数β已足够精确。
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3.1.4 线膨胀系数（αL） 在实际工作中一般都是测定材料的线热膨胀系数。所以对
于普通材料，通常所说膨胀系数是指线膨胀系数。
线膨胀系数是指温度升高1℃后，物体的相对伸长。 设试样在一个方向的长度为L。当温度从T1上升到T2时，长度也从
铁发生晶格转变（bcc→fcc），另一个晶格转变出现在1409℃
（fcc→bcc）。这两个数值与文献值有所偏差是由于样品中存
在少量杂质。
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3.2 静态热机械分析法(TMA)
3.2.1 TMA法的定义及用途
热机械分析技术是在程序温度控制下(等速升温、降温、恒温或循环 温度)，测量物质在受非振荡性的负荷(如恒定负荷)时所产生的形变随 温度变化的一种技术，简称TMA
升降温速率：0 ... 50 K/min（取决于不同的炉体类型） 样品支架：石英支架（< 1100°C），氧化铝支架（< 1700℃），
石墨支架（2000℃） 测量范围：500／5000 μm 样品长度：最大 50 mm 样品直径：最大 12 mm（另有 19 mm 可选） ΔL 分辨率：0.125 nm / 1.25 nm 气氛：惰性、氧化、还原、静态、动态
热膨胀通常用热膨胀系数表示
体积膨胀系数（αV） 相当于温度升高1时物体体积的相对增大值
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设试样为一立方体，边长为L 。当温度从T1上升到T2时，体积也从 V1上升到V2 ，体膨胀系数
VV 2 T 2 V1 T1L1LL 13 1T T2 2 T T1 13L13
33T32T23T3
(5.1)
由于膨胀系数一般比较小，可忽略高阶无穷小。取一级近似：