金属纳米结构材料的研制

大连理工大学

硕士学位论文

金属纳米结构材料的研制姓名：陈慧玉

申请学位级别：硕士

专业：无机化学

指导教师：辛剑;汤皎宁

20050601

大连理工大学硕士学位论文

摘要

高温液相法是近些年发展起来的制备磁｜生＝金属纳米粒子的新方法，包括高温液相还原法、高温液相醇解法和金属有机化合物热分解法。本文首先介绍了采用高温液相醇解法制备钴纳米粒子，即在二苯醚溶剂中，通过复合表面活性剂油酸和乙二醇辛基苯基醚（ＯＰ）的保护，用１，１０一癸二醇还原钴盐制备了粒径约２０ｈｍ的钴纳米粒子，通过ＸＲＤ、ＸＰＳ、ＴＥＭ和激光粒度仪的表征，发现该种方法制备的钴纳米粒子具有ｈｃｐ相，是未被氧化的单质钴，呈球状颗粒。改变工艺条件，首次制备出纳米钴环，这种钴环的外直径约６５ｎｎｌ，内直径约５５ｒｉｍ。

以高分子聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）作为表面活性剂，在乙醇体系中用水合联氨还原钴盐（ＣｏＯｌ。·６｝１２０）而得到粒径约３０ｈｍ的磁性钴纳米粒子，通过ＸＲＤ检验确认该种方法合成的钴纳米粒子具有ｈｃｐ相；ＸＰＳ的表征结果显示：钴粒子表面价态为零价，说明制备过程中没有被氧化；粒子近似圆球形，在正己烷中分散效果较好。改变工艺条件，以ＰｖＰ作为软模板，首次制各出钴纳米多孔棒和普通钴纳米棒。钴纳米多孔棒的长度约为２００～５００ｎｍ，直径在２０～４０ｎｍ，棒上的孔径约为８ｎｍ。随着反应物中钴盐浓度的增加，钴纳米多孔棒的长度基本不变，而直径增加到４０～６０ｎｍ。普通钴纳米棒的长度约为３～４１ｘｍ，直径约为７０～ｌＯＯｎｍ。本论文分别对钴纳米多孔棒和普通钴纳米棒的形成机理作了简单的探讨。

采用同样的合成方法，利用形成普通钴纳米棒的机理，首次制备出普通镍纳米棒。经过ＸＲＤ、ＸＰＳ和ＴＥＭ的表征，发现这种棒长度约为５００～６５０ｎｍ，直径约为５０ｎｍ，为ｆｃｃ相的零价单质镍。同时，还制各出粒径在４０ｈｍ左右、具有ｆｃｃ相镍纳米粒子；粒径约在３５ｒｉｍ、具有ｆｃｃ相的铜纳米粒子；粒径在５０ｎｍ左右、具有ｆｃｃ相的银纳米粒子，这些纳米粒子均为单质金属，制备过程中没有被氧化，ＴＥＭ照片显示其均为球形，在正己烷中分散较好。

关键词：金属盐醇解法，钴，镍，水合联氨

奎塑三奎堂堡主堂篁堡墨一Ｓｔｕｄｙａｎｄｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｍｅｔａｌｎａｎｏ－ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｍａｔｅｒｉａｌ

Ａｂｓｔｒａｃｔ

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ｐａｒｔｉｃｌｅｓａｒｅｄｉｓｐｅｒｓｅｄｗｅｌＩｉｎｔｈｅｈｅｘａｎｅ．

ＫｅｙＷｏｒｄｓ：ｍｅｔａｌｓａｌｔｄｉｏｌｒｅｄｕｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｃｏｂａｌｔ，ｎｉｃｋｅｌ，ｈｙｄｒａｚｉｎｅ

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