X射线衍射方法残余应力的原理与方法stress

X射线衍射方法测量残余应力的原理与方法

什么是残余应力？

外力撤除后在材料内部残留的应力就是残余应力。但是，习惯上将残余应力分为微观应力和宏观应力。两种应力在X射线衍射谱中的表现是不相同的。微观应力是指晶粒内部残留的应力，它的存在，使衍射峰变宽。这种变宽通常与因为晶粒细化引起的衍射峰变宽混杂在一起，两者形成卷积。通过测量衍射峰的宽化，并采用近似函数法或傅立叶变换方法来求得微观应力的大小。宏观应力是指存在于多个晶体尺度范围内的应力，相对于微观应力存在的范围而视为宏观上存在的应力。一般情况下，残余应力的术语就是指在宏观上存在的这种应力。宏观残余应力（以下称残余应力）在X射线衍射谱上的表现是使峰位漂移。当存在压应力时，晶面间距变小，因此，衍射峰向高度度偏移，反之，当存在拉应力时，晶面间的距离被拉大，导致衍射峰位向低角度位移。通过测量样品衍峰的位移情况，可以求得残余应力。

X射线衍射法测量残余应力的发展

X射线衍射法是一种无损性的测试方法，因此，对于测试脆性和不透明材料的残余应力是最常用的方法。20世纪初，人们就已经开始利用X射线来测定晶体的应力。后来日本成功设计出的X射线应力测定仪，对于残余应力测试技术的发展作了巨大贡献。1961年德国的

E.Mchearauch提出了X射线应力测定的sin2ψ法，使应力测定的实际应用向前推进了一大步。

X射线衍射法测量残余应力的基本原理

Ｘ射线衍射测量残余内应力的基本原理是以测量衍射线位移作为

原始数据，所测得的结果实际上是残余应变，而残余应力是通过虎克定律由残余应变计算得到的。

其基本原理是：当试样中存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉格衍射时，产生的衍射峰也将随之移动，而且移动距离的大小与应力大小相关。用波长λ的X射线，先后数次以不同的入射角照射到试样上，测出相应的衍射角2θ，求出2θ对sin2ψ的斜率M，便可算出应力σψ。

Ｘ射线衍射方法主要是测试沿试样表面某一方向上的内应力σφ。为此需利用弹性力学理论求出σφ的表达式。由于Ｘ射线对试样的穿入能力有限，只能探测试样的表层应力，这种表层应力分布可视为二维应力状态，其垂直试样的主应力σ3≈0(该方向的主应变ε3≠0)。由此，可求得与试样表面法向成Ψ角的应变εΨ的表达式为：

εψ的量值可以用衍射晶面间距的相对变化来表示，且与衍射峰位移联系起来，即：

式中θ0为无应力试样衍射峰的布拉格角，θψ为有应力试样衍射峰位的布拉格角。

于是将上式代入并求偏导，可得：

其中K是只与材料本质、选定衍射面HKL有关的常数，当测量的样品是同一种材料，而且选定的衍射面指数相同时，K为定值，称为应力系数。M是（2θ）-sin2ψ直线的斜率，对同一衍射面HKL，选择一组ψ值（0°、15°、30°、45°），测量相应的（2θ）ψ以（2θ）-sin2ψ作图，并以最小二乘法求得斜率M，就可计算出应力（φ是试样平面内选定主应力方向后，测得的应力与主应力方向的夹角）。由于K<0，所以，M<0时，为拉应力，M>0时为压应力，而M=0时无应力存在。

样品与衍射面之间的关系

衍射仪测量测量残余应力的实验方法

在使用衍射仪测量应力时，试样与探测器θ-2θ关系联动，属于固定ψ法。通常ψ=0°、15°、30°、45°测量数次。

当ψ=0时，与常规使用衍射仪的方法一样，将探测器(记数管)放在理论算出的衍射角2θ处，此时入射线及衍射线相对于样品表面法线呈对称放射配置。然后使试样与探测器按θ-2θ联动。在2θ处附近扫描得出指定的HKL衍射线的图谱。当ψ≠0时，将衍射仪测角台的θ-2θ联动分开。先使样品顺时针转过一个规定的ψ角后，而探测器仍处于0。然后联上θ-2θ联动装置在2θ处附近进行扫描，得出同一条HKL衍射线的图谱。

最后，作2θ-sin2ψ的关系直线，最后按应力表达σ=K·Δ2θ/Δsin2ψ= K·M求出应力值。

残余内应力测试的数据处理

由布拉格方程可知，θ角越大则起测量误差引起△ｄ/ｄ的误差越小，所以测量时应选择θ角尽量大于衍射面。取n个不同的ψ角度进行测定2θi(i=1，2，3，…，n)，一般可取n≥4，采用数据处理程序对2θΨ的原始测量数据进行扣除背底、数值平滑、确定峰位等处理后给出2θΨ值然后采用最小二乘法将各数据点回归成直线：设直线方程为：其中：

式中n为测量数据的数目。由上式可求得直线斜率M。

查出弹性模量E和泊松比υ，可计算出K，然后由σ=K·M求出应力。

衍射峰位的确定

在宏观应力测量中，准确地测定衍射峰的位置是极其重要的。常用的定峰方法很多，如半高宽法、1/8高度法、峰顶法、切线法等，三点抛物线拟合定峰法等。

最常用的是三点抛物线法，这是一种较为精确而不过于繁杂的定峰位法。即：在衍射峰顶附近取以等角度间隔Δ2θ分开的三个数据点，求得其抛物线顶点。

利用MDI Jade，确定峰位的方法很多。寻峰是最简单的峰位确定方法，寻峰报告中显示了衍射峰的峰位、强度等相关的数据；计算峰面积命令也不失为一种好的方法，峰位精确性应在寻峰方法之上；第三种方法就是对峰进行拟合，通常采用抛物线拟合方法（Jade中有多种函数拟合法，详见《X射线衍射数据软件JADE的中文操作手册》，拟合时不需要扣除背景和Kα2，Jade会自动扣除其影响，但需要适当平滑。

另外，JADE6.5中有应力计算功能，但发现JADE5无此功能，但可以进行峰的拟合。

其它软件也可以完成峰的拟合，计算出峰的位置。

用Ｘ射线法测定应力中存在的问题

在平面应力的假定下，由2θ-sin2ψ直线的斜率来求测宏观应力，

是常规的应力测定方法。但在测量中往往发现其2θ-sin2ψ关系偏离线性，呈曲线、分裂或波动现象，这表明在材料中存在应力梯度、垂直表面的切应力或织构。“ψ分裂”是指在ψ和-ψ方向测定得到不同的2θ(ε)值，使2θ-sin2ψ曲线分成两支。我们知道，这是垂直于表面的切应力σ13、σ23≠0的结果。对此问题的粗略处理是取±ψ测量值的平均，计算平均的应力值。在应力的Ｘ射线测定中，还可能存在2θ-sin2ψ关系的“振荡”现象，表明材料中存在明显的织构。在实验过程中可选用高衍射角，低对称性的高指数衍射面衍射线，这样的衍射线较少受织构的影响。

残余应力测量实验方法的发展

X射线的穿透深度较小，只能测量材料表面的残余应力，如果需要测量材料内部的残余应力，或者测量应力梯度，其能力则显得有些苍白。通常解决的办法是需要采用剥层法。即对样品逐层剥离，测量每层表面的应力，然后采用一定的算法扣除因为剥层造成的应力松弛，换算成各层真实的应力。

近年来，有人采用中子衍射法和同步辐射X射线透过法来测量材料深度的残余应力。