铁 EDTA滴定法
铁离子测定的几种方法
铁离子检定的定性方法（Fe3+）的检验方法：(1)加苯酚显紫红色。
(2)加SCN-(离子) 显血红色 (络合物)。
(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH（常温下）：2.7~3.7。
（4）NH4SCN试法。
Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。
碱能分解络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。
HNO3有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。
其他离子在一般含量时无严重干扰。
（5）K4Fe（CN)6试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN)6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。
其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。
Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。
三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。
离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OH→ Fe(OH)3加入硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN 溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。
①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的.②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子.③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子.④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子.⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子.⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子.⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法.检验Fe2＋、Fe3＋的常用方法1．溶液颜色含有Fe2＋的溶液显浅绿色含有Fe3＋的溶液显黄色2．用KSCN溶液和氯水(1)流程：(2)有关反应：Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3(血红色)2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－3．用NaOH溶液(1)流程：铁离子的检验(2)有关反应：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀)Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3铁离子测定的几种方法（邻菲啰啉法）本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L 范围工业循环冷却水中铁含量的测定。
铁矿石中铝含量的测定 EDTA滴定法 报告
对国家标准的分析铁矿石中铝含量的测定（EDTA滴定法）GB/T6730.11-2007学号：13011010姓名：孙丛林班级：130111班目录一、序言 (1)二、国家标准介绍 (1)2.1适用范围 (1)2.2实验原理 (1)2.3试剂 (2)2.4仪器 (3)2.5取样制样 (3)2.6分析步骤 (4)2.6.1测定次数 (4)2.6.2试样量 (4)2.6.3空白试验和验证试验 (4)2.7测定 (4)2.7.1试料的分解 (4)2.7.2分离干扰元素 (5)2.7.3滴定 (6)2.8结果计算 (7)2.8.1铝含量的计算 (7)2.8.2分析结果的一般处理 (7)2.8.3氧化物系数 (7)三、实验步骤分析 (8)3.1试料的分解 (8)3.2分离干扰元素 (8)3.2.1氨水分离 (8)3.2.2铜铁试剂萃取分离 (9)3.2.3.强碱分离 (9)3.3滴定 (10)四、对该标准的思考 (10)一、序言在本次国家标准的分析中，我选择了铁矿石中铝含量的测定（EDTA 滴定法），国标号为GB/T6730.11-2007。
此标准可用于检测铁矿石中的铝含量。
除此方法之外还有火焰原子吸收光谱法也可用于铁矿石中铝含量的测定，这里不做赘述。
欲测定铁矿石中的铝元素含量，最重要的是将干扰元素分离。
在铁矿石中，对铝含量测定可能产生干扰的元素有铁、钛、锰、硅以及稀土元素等。
因此，在国家标准中先用强酸将试样溶解，采用氨水、有机溶剂、强碱等将干扰元素进行分离，最后进行滴定。
如若不进行所有的分离步骤，最终的测定结果会出现1%左右的误差，影响准确性。
从分离步骤可见国家标准的严谨性。
本文将详细阐述国家标准测定铁矿石中铝含量的方法，并对相应步骤做出解释。
二、国家标准介绍2.1适用范围适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定；测定范围（质量分数）为0.25%~5.0%。
2.2实验原理试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤。
EDTA络合滴定法测量高炉渣中铁（Ⅲ）和铁(Ⅱ)
EDTA络合滴定法测量高炉渣中铁（Ⅲ）和铁(Ⅱ)王勇;张远琴;但娟;施宗友【摘要】With sample dissolved in hydrochloric acid, the ferric iron was titrated by EDTA with sulfosalicylic acid as indicator under the protection of shielding gas carbon dioxide and at the controlled temperature of (75±2) ℃ and pH of 1.5-2.0;then, ammonium persulfate was added to oxide the ferrous iron into ferric iron and the generated ferric iron was determined by EDTA so that the content of ferrous was obtained by subtracting MFe.The influence of experimental conditions such as system temperature, pH value and the selection of environmental protection on the determination were discussed.The proposed method was applied to the determination of ferric iron and ferrous iron in a blast furnace slag sample.The relative standard deviations (RSD,n=5) of the results were0.76%-2.3%.Using the proposed method to detect three blast furnace slag samples, the results were in agreement with those of orthophenanthroline spectrophotometry.%采用盐酸溶解样品,在保护气二氧化碳的保护下,控制溶液温度在(75±2) ℃、pH值在1.5~2.0范围内,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Fe3+;然后加入过硫酸铵氧化Fe2+,继续用EDTA标准溶液滴定氧化生成的Fe3+,再减去金属铁(MFe)即得到Fe2+含量.试验讨论了溶液温度、酸度及环境保护措施的选择等条件对测定结果的影响.实验方法用于测定3个高炉渣样品中Fe3+和Fe2+,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.76%~2.3%.按照实验方法测定3个高炉渣样品中Fe3+和Fe2+,结果与邻二氮菲分光光度法测定结果相吻合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)008【总页数】5页(P49-53)【关键词】EDTA;络合滴定;高炉渣;铁(Ⅲ);铁(Ⅱ)【作者】王勇;张远琴;但娟;施宗友【作者单位】国家钒钛制品质量监督检验中心,攀枝花市产品质量监督检验所,四川攀枝花 617000;国家钒钛制品质量监督检验中心,攀枝花市产品质量监督检验所,四川攀枝花 617000;国家钒钛制品质量监督检验中心,攀枝花市产品质量监督检验所,四川攀枝花 617000;国家钒钛制品质量监督检验中心,攀枝花市产品质量监督检验所,四川攀枝花 617000【正文语种】中文高炉渣是钢铁冶炼过程中的重要产物之一，其主要含有SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Fe3+、Fe2+、金属铁(MFe)等。
EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁
EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁张建珍;樊晓红;薛丽华【摘要】利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量.铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰.在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量.然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数.根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量.使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.1％～4.0％(n=6)之间,回收率在98％～104％范围.%The content of calcium and magnesium in the filtrate which was obtained in the determination of silicon dioxide by gravimetric method during the system analysis of iron ore was determined by EDTA complexometric titration. The content of calcium oxide and magnesium oxide in iron ore was thus calculated out. The method did not require separation of interference elements such as iron, aluminium, titanium, copper, nickel and manganese in iron ore. The interference could be eliminated through adding sodium potassium tartrate tetrahydrate, hydroxylamine hydrochloride or triethano-lamine in acid solution, or adding cupferron in ammonia solution. In ammonia solution, the acid chromium blue K - naphthol green B was usedas indicator to determine the total amount of calcium and magnesium by EDTA standard solution titration. Then, KOH solution was added in the same solution to determine the released EDTA from EDTA-Mg complexwith calcium standard solution using calcon as indicator. Meanwhile, the EDTA/Ca comparison test was conducted to obtain the comparison coefficient. The content of magnesium oxide was calculated according to the comparison coefficient, consumed volume of calcium standard solution during the titration of released EDTA and the amount of sample. Then, the content of calcium oxide could be calculated by subtraction. The proposed method was applied to the parallel determination of calcium oxide and magnesium oxide in iron ore standard sample. The results were consistent with the certified values. The relative standard deviations (RSD,w=6) of determination results were 1.1 %- 4. 0 %. The recoveries were 98 % -104 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)008【总页数】5页(P74-78)【关键词】铁矿;钙;镁;EDTA;络合滴定法;连续滴定【作者】张建珍;樊晓红;薛丽华【作者单位】中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002;中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002;中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002【正文语种】中文【中图分类】O655.22铁矿石的主要矿物是磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿,其次为少量铝、钛、铜、镍、猛等杂质。
EDTA滴定法操作步骤及检测方法
EDTA滴定法操作步骤及检测方法一、目的和使用范围本试验方法使用于在工地快速测定水泥石灰稳定土中的水泥和石灰的剂量，并可用以检查拌和的均匀性。
二、仪器设备1、滴定管（酸式）50ml，一支。
2、滴定台，一个。
3、滴定管夹，一个。
4、大肚移液管：10ml，10支。
5、锥形瓶：200ml，20个。
6、烧杯：2000ml（或1000ml），1只；300ml，10只。
7、容量瓶：1000ml，1个。
8、玻璃棒。
9、量筒：100ml和5ml各一个；50ml2个。
10、搪瓷杯：容量大于1200ml，10只。
11、棕色广口瓶：60ml，1只（装钙红）12、托盘天平：60ml，1只13、秒表1只14、表面皿直径9㎝，10个。
15、研体：直径12—13cm。
16、土样筛：筛孔2.0mm或2.5mm,一个.17、洗耳球：（1两或2两）1个。
18、精密试纸：PH12—14。
19、聚乙烯桶20L，1个（装蒸馏水）；10L，2个（装氯化铵及EDTA二钠标准液）；5L，1个（装氢氧化钠）。
20、毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸。
21、洗瓶（塑料）500ml，1只。
三、试剂1、0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）标准液：准确称取EDTA二钠（分析纯）37.226g，用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷至室温后，定容至1000ml。
2、10%氯化铵溶液：将500克氯化铵（分析纯或化学纯）放在10L的聚乙烯桶内，加蒸馏水4500Ml，充分振荡，使氯化铵完全溶解。
也可以分批在1000ml的烧杯内配制，然后放入塑料桶内摇匀。
3、1.8%氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液：用100克架盘天平称18克氢氧化钠，放入洁净干燥的1000mL烧杯中，加1000mL蒸馏水使其全部溶解，待溶液冷至室温后，加入2mL三乙醇胺（分析纯），搅拌均匀后储于塑料桶中。
4、钙红指示剂：将0.2克钙试剂羟酸钠与20克预先在105℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合。
EDTA法测定铁
EDTA 法测定溶液中的三价铁络合滴定法测定铁，是以铁（Ⅲ）离子和EDTA 形成很稳定的络合物（pKa FeY-=25.1）的反应基础：Fe 3++H 2Y 2-==FeY -+2H +在酸性将强的溶液中，可避免许多离子的干扰。
铁（Ⅲ）的EDTA 络合物，在不同pH 值条件下以各种不同的形式存在，其产生的颜色亦不同，淡黄色→黄色（pH 为1）→褐色（pH 为6）→棕色（pH 为9）→棕黑色（pH 为10.5）。
络合滴定法测定铁，无论直接滴定或回滴，可供采用的指示剂较多。
但直接滴定可在较高的酸度下进行，干扰较少，因此应用较广泛。
以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 滴定铁是基于在不同的pH 值条件下，三价铁离子能与磺基水杨酸形成不同的络合物。
在pH 值为1.3~2的溶液中，磺基水杨酸与铁（Ⅲ）能形成紫红色络合物，但其络合强度远小于EDTA 与三价铁的络合强度。
因此在滴定达到终点时，溶液由紫红色变为铁（Ⅲ）-EDTA 络合物的淡黄色。
Fe(Ⅱ)也能与EDTA 络合，但络合物较弱（lgK FeY2-=14.3）。
其反应式为：[][]33633633)(3)(3e COO OH H C HSO Fe Na COONa OH H C HSO F -+↔-+++ [][]--+-↔+-COO OH H C HSO EDTA Fe EDTA COO OH H C HSO F )(3)(e 3633363要严格控制溶液的PH 值在1.3~2之间，若pH<1时，Fe(Ⅲ)和磺基水杨酸的罗和能力减低，且EDTA 与Fe(Ⅲ)不定量络合。
若pH 值太大时，铝、铁易水解产生浑浊，影响滴定。
由于反应较慢，应在50~70℃时滴定，但温度不能过高，否则铝将与EDTA 络合而使结果偏高，碱金属、碱土金属、锰、银、铝、锌及少量铜、镍不干扰测定。
铜、镍较高时，事重点不易观察，一般均使结果偏高，可加入邻菲罗啉掩蔽。
试剂：（1）氨水1+1（2）盐酸1+1（3）30%过氧化氢溶液（4）100g/L 磺基水杨酸（5）0.05mol/LEDTA 溶液：在普通天平上称40g 乙二胺四乙酸二钠，加水溶解定容至1L ；（6）锌粒/锌粉：光谱纯/99.99%（7）pH10缓冲溶液：溶解54g 氯化铵于水中，加入350mL 氨水（相对密度0.89），加水稀释至1L 。
铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA滴定法
FCLYSKYYQJK0006 铅精矿 铅、锌、铁含量的测定 EDTA 滴定法F-CL-YS-KYY-QJK-0006铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA 滴定法1 范围本方法适用于铅精矿中35％～80％的铅、1％～10％的锌、铁含量的测定。
2 原理试样用硝酸、高氯酸、硫酸分解。
使铅成硫酸铅淀沉，过滤，使其与其元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铅的含量。
滤液中加入氨水使铁（Ⅲ）生成氢氧化铁沉淀，过滤、洗涤后，用盐酸溶解沉淀，在pH1.5～2.0介质中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铁的含量。
将经氨水分离铁的滤液浓缩处理后，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算锌的含量。
3 试剂3.1 过硫酸铵3.2 抗坏血酸3.3 氯化铵3.4 盐酸，ρ约1.19g/mL3.5 硝酸，ρ约1.42g/mL3.6 硫酸，ρ约1.84g/mL3.7 盐酸，1+13.8 盐酸，0.1mol/L3.9 硫酸，1+493.10 高氯酸，ρ约1.68g/mL3.11 氨水，ρ约0.90g/mL3.12 氨水，1+13.13 乙醇3.14 乙酸-乙酸铵缓冲溶液，称取298g 乙酸铵溶于水中,加入6.9mL 冰乙酸，用水稀释至1000mL3.15 氯化铵溶液，2g/L3.16 过硫酸铵溶液，200g/L3.17 磺基水杨酸溶液，100g/L3.18 氟化钾溶液，200g/L3.19 硫代硫酸钠溶液，100g/L3.20二甲酚橙溶液，1g/L3.21 甲基橙溶液，0.5g/L3.22 EDTA 标准滴定溶液，0.02mol/L3.22.1配制称取8gEDTA 于300mL 烧杯中，加入200mL 水加热溶解，冷至室温，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
铁测定方法
溶解性铁地壳中含铁量（Fe）约为5.6%，分布很广，但天然水体中含量并不高。
实际水样中铁的存在形式是多种多样，可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在。
也可以存在于胶体，悬浮物和颗粒物中，可能是二价，也可能是三价的。
而且水样暴露于空气中，二价铁易被迅速氧化为三价，样品pH>3.5时，易导致高价铁的水解沉淀。
样品在保存和运输过程中，水中细菌的繁殖也会改变铁的存在形态。
样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响颇大，因此必须仔细进行样品的预处理。
铁及其化合物均为低毒性和微毒性，含铁量高的水往往带有黄色，有铁腥味。
如作为印染、纺织、造纸等工业用水时，则会在产品上形成黄斑，影响质量，因此这些工业用水的铁含量必须在0.1mg/L以下。
水中铁的污染来源主要是选矿、冶炼、炼铁、机械加工、工业电镀、酸洗废水等。
1．方法的选择原子吸收法操作简单、快速、结果的精密度、准确度好，适用于环境水样和废水样的分析；邻菲啰啉光度法灵敏、可靠，适用于清洁环境水样和轻度污染水的分析；污染严重，含铁量高的废水，可用EDTA络合滴定法。
避免高倍数稀释操作引起的误差。
2．水样的保存与处理测总铁，在采样后立刻用盐酸酸化至pH1保存；测过滤性铁，应在采样现场经0.45µm 的滤膜过滤，滤液用盐酸酸化至pH1；测亚铁的样品，最好在现场显色测定，或按方法（二）操作步骤处理。
（一）火焰原子吸收分光光度法GB11911--89概述1．方法原理在空气—乙炔火焰中，铁的化合物易于原子化，可于波长248.3nm处测量铁基态原子对铁空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。
2．干扰及消除影响铁原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。
当硅的浓度大于20 mg/L时，对铁的测定产生负干扰；这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。
如试样中存在200 mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。
一般来说，铁的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。
EDTA测定各种金属离子的方法 汇总
EDTA是目前最常用的测定各类金属离子的络合滴定剂，大部分金属离子可以直接滴定其含量，少部分由于动力学原因需要借助返滴定或置换滴定测定。
下面我们将对于实验室常见的15种金属离子的EDTA滴定法进行整理。
金属离子如未特殊说明，默认配制成酸性的0.02 mol·L-1的标准溶液，每组测定取25.00 mL。
准确加入意味着需要准确知道溶液的浓度和体积。
1. 镁、钙稀释溶液体积至100 mL，加入10 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入铬黑T（钙镁均可）或钙指示剂（仅限钙），滴定至终点溶液颜色由紫红色变为天蓝色。
注意事项：镁存在下测定钙时，用氢氧化钠调节pH使镁沉淀，此时应增加溶液体积，减少氢氧化镁沉淀对钙指示剂的吸附。
2. 铝（返滴定或置换滴定）稀释溶液体积至100 mL，准确加入过量EDTA标准溶液，再加入15 mL醋酸缓冲溶液（60 g醋酸钠、2 mL冰乙酸定容至100 mL），加热煮沸3 min，加入PAN指示剂，用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
加入1~2 g氟化钠后煮沸，再用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
注意事项：通常采用第二步置换滴定测得的结果。
3. 锰(II)稀释溶液体积至100 mL，用氨水（1+1）调节pH到10，再加入25 mL 氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入K-B混合指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。
注意事项：高价锰可用盐酸羟胺还原后测定。
4. 铁(III)用盐酸（1+1）调节pH到2，水浴加热至60℃，加入Ssal指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为无色或淡黄色。
注意事项：二价铁可用过氧化氢氧化至三价后测定。
pH需在1.3 ~ 2之间，太低络合不定量，太高铁离子水解沉淀。
5. 钴(II)（返滴定）准确加入过量EDTA标准溶液，再加入10 mL醋酸缓冲溶液（20 g醋酸钠、2.6 mL冰乙酸定容至100 mL），稀释溶液体积至100 mL，加入PAN 或二甲酚橙，用Cu2+标准溶液或Zn2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
EDTA滴定法测定铁矿石中钡含量国家标准方法研究
治金标集化与质量EDTA滴定法测定铁矿石中钡含量国家标准方法研究陈自斌\朱卫华2(1.冶金工业信息标准研究院北京1()()73(); 2.酒泉钢铁（集团）有限责任公司甘肃酒泉73511)0 )摘要：研究了E D T A滴定法测定铁矿石中钡含量国家标准方法的基本原理，阐述了该国家标准方法主要技术内容的试验研究和精密度试验工作，在此基础上提出了新的分析方法G B/T 6730.82《铁矿石钡含量的测定E D T A滴 定法》国家标准关键词：铁矿石；成分测定；标准；研究中图分类号：T F<)4文献标识码文章编号：10U3-U514(202())U6-0016-U3Research and development on the standard of determination of barium content in ironores by EDTA titrimetric methodChenZihin1, Zhu Weihua2(1 .(^hina Melallurgiral Information and Standardization Institute, Beijing 100730, China;2.Jiuquan Iron & Steel (Group) Co., Ltd., Jiuquan 735100, China )Abstract: Research and development on the basic principle of determination of barium content in iron ores by EDTA titrimetric method, main tec hnical contents of experimental research work anrl precision experiment, and then the new chemical analysis standard (iF^/T 6730.82 Iron ores—Determination of barium ( ontent—EDTA titrimetric method has been pul forwarfl.Keywords: iron ores; determination; standard; research1概要含钡成分的铁矿石主要分布在我国西北矿区 (酒泉镜铁山矿）和白云鄂博矿区（包头稀土铁矿），铁矿石化学成分测定方法标准中测定钡含量的方 法标准为我国特有，目前尚没有相关的国际和国 外标准。
EDTA滴定法测定铁矿石石灰石中钙与镁元素
EDTA滴定法测定铁矿石石灰石中钙与镁元素EDTA滴定法是一种常用的化学分析方法，用于测定一些金属离子的浓度。
在这种方法中，EDTA（乙二胺四乙酸）作为评价剂可以与金属离子形成稳定的络合物，通过滴定的方式来准确测定金属离子的含量。
下面将介绍如何使用EDTA滴定法来测定铁矿石和石灰石中钙与镁元素的含量。
实验材料：1. EDTA标准溶液：用分析纯EDTA固体加水稀释到1000ml；2.铁矿石和石灰石样品：粉碎并过筛以获得均匀的颗粒大小；3.盐酸（HCl）：用于样品溶解；4.酚酞指示剂：用于指示终点；5.镁粉溶液：用于掩蔽铁离子。
实验步骤：1.取一定质量的铁矿石或石灰石样品，用盐酸溶解。
溶解后，加入3-4滴酚酞指示剂，继续滴加盐酸直到溶液变成淡粉红色。
2.加入少量的镁粉溶液，用来掩蔽铁离子，使EDTA只与钙和镁形成络合物。
3.将溶液转移至滴定瓶中，并用水稀释至刻度线，充分混合。
4. 取一定体积（例如50 ml）的上述溶液，转移到定容瓶中，并用水稀释至刻度线。
5.用铁琼脂红B溶液标定EDTA溶液的浓度。
将适量的标准铁溶液加入含有酚酞指示剂的试管中，滴加EDTA溶液直到溶液由红色变成浅蓝色。
6.记录滴定溶液的用量，并计算EDTA溶液的浓度。
7.将标定好浓度的EDTA溶液用于铁矿石或石灰石样品的滴定。
将样品溶液转移到滴定瓶中，并加入酚酞指示剂。
然后滴加EDTA溶液，直到溶液颜色由粉红色转变为浅蓝色。
记录溶液的用量并计算钙和镁的含量。
实验原理：本实验是基于EDTA和金属离子形成络合物的配位反应。
EDTA是一种多齿配体，其中的氧和氮原子能与金属离子形成稳定的络合物。
在碱性环境下，EDTA与钙和镁形成稳定络合物。
通过滴定过程中EDTA溶液与样品中的钙和镁离子反应，从而确定钙和镁的浓度。
计算结果：通过滴定的过程中，铁矿石或石灰石样品中的钙和镁离子会与EDTA形成络合物，达到化学计量比后，滴定终点出现颜色变化。
根据滴定液的用量，可以计算出钙和镁的含量。
EDTA2Na滴定法测定矿石样品中的铁
EDTA2Na滴定法测定矿石样品中的铁作者：黄燕陈萍来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第09期摘要：采用过氧化钠为溶剂，在马弗炉650℃的条件下于镍坩埚中熔融样品15min，试样经盐酸酸化后，在氨性介质中生成氢氧化铁与杂质分离，沉淀经酸溶解后，调节溶液pH值为1.5～2.0，将试样加热到80～90℃，磺基水杨酸为指示剂，用EDTA2Na标准溶液滴定铜铅锌矿石中的铁含量。
试验方法用于测定矿石中的铁，样品测定结果的相对标准偏差（RSD，n=11）小于1.1%;实验中采用EDTA2Na滴定法和重铬酸钾滴定法对样品进行测试对比，其测定结果一致。
关键词：矿石;碱熔;EDTA2Na滴定法;铁硫化铜铅锌矿也称复杂多金属硫化矿，其选矿方法主要是浮选，在铜铅锌矿石的浮选过程中，铁的含量是选矿调整药剂的一项重要指标，因此矿石中铁的分析方法研究对选矿生产实践具有一定意义。
在实际应用中，用于分析测定全铁含量的方法很多，有分光光度法、原子吸收法、滴定容量法等。
某矿山矿石中铁的含量在10%左右，选用滴定法比较适用。
本文通过使用过氧化钠溶剂于镍坩埚中高温熔融处理样品，在氨性介质中沉淀铁与干扰元素分离，再将沉淀用稀盐酸溶解，以磺基水杨酸为指示剂，在溶液温度在80℃-90℃时，用DETA标准滴定溶液滴定铁，建立了EDTA滴定法测定铜、铅、锌矿石中的铁的分析方法，得到满意实验结果，实验过程对环境无污染，对操作人员无伤害，本方法具有正确度高、操作简单、实践运用性强等特点。
1 实验部分1.1 实验仪器与试剂①马弗炉;②铁标准溶液：1.00mg/mL;洗液：25g氯化铵溶于500mL沸水中，加入10mL氨水，混匀;磺基水杨酸溶液：100g/L;盐酸;盐酸（1+1）;盐酸（1+11）;氨水;氨水（1+1）;过氧化钠;③EDTA标准滴定溶液：0.02mol/L。
EDTA标准滴定溶液的标定：移取3份铁标准溶液25mL于300mL烧杯中，加20mL水，加氨水（1+1）至氢氧化铁沉淀出现，以下操作同实验方法（无需过滤）。
EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌
EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌赵树宝【摘要】试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA 络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH＞12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离.分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌；在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝.用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2％～2.5％之间,且测定值与认定值相符.%After the sample was dissolved in hydrochloric acid and nitric acid, the solution was heated with sulfric acid added until thick white smoke appeared. In diluted sulfuric acid medium, lead was converted to lead sulfate precipitate. After the precipitate was dissolved in Hac-NaAc buffer solution, the content of lead was determined by EDTA complexometric titration using xylenol orange as indicator. Then, excessive sodium hydroxide solution was added into filtrate,so that the iron, manganese and nickel ions were converted to precipitate in strong alkaline medium (pH>12), while aluminum and zinc existed in solution in the form of aluminate and zincate, realizing the separation of aluminum and zinc fromiron, manganese and nickel ions. Two portions of filtrate were sampled. The solution was adjusted to slightly acid, and Hac-NaAc buffer solution at pH5. 5-6. 0 was added. In one portion of solution, the corresponding masking reagent was added, and zinc was determined by complexometric titration using xylenol orange as indicator. In the other portion of solution, excessive EDTA standard solution was added to complex aluminum and zinc, and the excessive EDTA standard solution was titrated with zinc chloride standard solution using xylenol orange as indicator. Then, the EDTA-A1 complex was destroyed with potassium fluoride, and the released EDTA was back titrated with zinc chloride standard solution,so that the content of aluminum could be indirectly determined. The proposed method was applied to the determination of aluminum, lead and zinc in certified reference materials of iron ore. The relative standard deviations of determination results were in the range of 1. 2 %-2. 5 %. The found results were consistent with the certified values.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)011【总页数】4页(P66-69)【关键词】强碱分离;EDTA络合滴定法;铁矿石;铝;铅;锌;连续测定【作者】赵树宝【作者单位】安徽省庐江龙桥矿业有限公司,安徽庐江231551【正文语种】中文【中图分类】O655.25铁矿石是钢铁工业的重要原料，为了控制炼铁过程和提高产品质量，需要对铁矿石中各元素进行分析。
EDTA连续滴定法分析铁酸锌中锌和铁
EDTA连续滴定法分析铁酸锌中锌和铁张燕娟;黎铉海;李华生;潘柳萍【摘要】研究了用硫酸和硝酸溶解样品,防止铁的挥发损失.利用酸效应,在pH 2的氯乙酸-醋酸氨和pH 5～6的乙酸-乙酸钠介质中,分别以磺基水杨酸和二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液连续滴定分析样品中铁、锌含量,建立了准确测定铁酸锌中铁、锌含量及铁锌物质的量之比(铁锌比)的方法.对溶样试剂和缓冲溶液的选择、溶液酸度的初调作了讨论分析.本方法用于测定铁酸锌中铁、锌含量及铁锌比的相对标准偏差分别为0.04%、0.21%和0.23%,铁和锌的回收率分别在99.8%～100.3%之间和99.1%～100.3%之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)003【总页数】4页(P53-56)【关键词】EDTA连续滴定法;酸效应;铁酸锌;铁;锌【作者】张燕娟;黎铉海;李华生;潘柳萍【作者单位】广西大学化学化工学院,广西南宁,530004;广西大学化学化工学院,广西南宁,530004;广西大学化学化工学院,广西南宁,530004;广西大学化学化工学院,广西南宁,530004【正文语种】中文【中图分类】O655.25铟是一种稀散金属,在电子、电信、光电、国防、通讯等领域具有广泛用途[1-2],极具战略地位。
随着铟需求的不断增大,富铟资源逐渐枯竭,开发贫铟物料的提铟工艺迫在眉睫。
铁酸锌(ZnFe2O4)是尖晶石铁酸盐的一种,具有稳定的尖晶石结构,在常规条件下较难溶解浸出[3],而铟会以置换与其原子半径相近的铁离子的方式进入铁酸锌晶格[4],使铁酸锌成为贫铟物料中主要的载铟物相之一。
为提高贫铟物料中铟的浸出率,有必要研究铁酸锌在硫酸体系中的浸出动力学,因此需要制备与矿物特性相同的铁酸锌来进行动力学研究。
传统的合成方法是将氧化锌和α-Fe2O3粉体原料按化学计量比混合均匀后在高温下经固态化学反应来制取铁酸锌[5],随着低温合成技术的不断发展,液相化学沉淀法、机械化学合成法、溶胶-凝胶法等合成工艺逐渐用于制备铁酸锌粉体[6]。
12水泥熟料中铁、铝、钙、镁的测定(理论)
C3S、 C2S、 C3A、 C4AF
熟 料
硅酸盐水泥熟料
熟料的化学成分及含量
主要氧化物：CaO SiO2 Al2O3 Fe2O3
紫色
亮黄色 无色
（2）结果计算： Fe2O3 =
T EDTA/Fe 2O3 VEDTA 100 % 1 m试 10
公式中： TEDTA/Al2O3—每毫升EDTA标准滴定溶 液相当于Fe2O3的克数,单位为克每毫 升（g/mL）； VEDTA—滴定时消耗EDTA标准滴定溶 液毫升数,单位为毫升（mL）； m—试样的质量,单位为克（g）。
4、MgO的测定：—EDTA直接滴定法 通常测定的是钙镁合量，然后扣除钙，计算镁。 （1）测定原理：
试样分ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ后，吸取一定体积的 试液，在酸性条件下，用三乙醇 胺和酒石酸钾钠来联合掩蔽 Fe3+ 、Al3+ 、TiO2+的干扰，再 用氨性缓冲液调PH= 10，以K-B 为指示剂，用EDTA标准滴定溶 液滴定至纯蓝色为终点，消耗 EDTA为V2 mL.
无单位，只是一个比值）
TAl2O3—每毫升ＥＤＴＡ标准溶液相当于Fe2O3 的克数,单位为克每 毫升（g/mL）； VEDTA——加入EDTA标准溶液的毫升数，单位为毫升（mL）； VCuSO4——滴定时消耗硫酸铜标准溶液的毫升数， 单位为毫升（mL）； K—— 每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA 标准溶液的毫升数； m——试样的质量，单位为克（g）。
3、CaO的测定—EDTA直接滴定法 （1）测定原理：
采用EDTA络合滴定和重铬酸钾法测定混合溶液中Fe2+,Fe3+的含量
一、实验题目采用EDTA络合滴定和重铬酸钾法测定混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量二、目前有关该元素常量测定方法的概述方案一：采用光度法，756MC/756CRT型分光光度计适用波长范围为200~1 000 nm。
用邻二氮菲为显色剂,在不同波长下分别作出Fe2+和Fe3+与邻二氮菲所形成的络合物的吸收曲线。
Fe2+-邻二氮菲络合物为橙红色,其最大吸收峰的波长为510 nm;Fe3+-邻二氮菲络合物为黄色,在可见区无显著吸收,在510 nm处吸光度很小。
这两种络合物在pH值为3~5范围内于396nm处有相等的吸光系数(等吸光点)。
根据吸光度的可加性原理,实验可以在pH值为3~5的条件下,于波长400 nm处测定出样品中的总铁量;然后在pH=3.8的缓冲溶液、波长510 nm处测定出Fe2+的含量;最后由总铁量与Fe2+的含量之差求得Fe3+的含量[4-5]。
方案二：氧化还原滴定，采用重铬酸钾滴定混合溶液，以二苯磺酸钠作指示剂，分别测出总铁含量和二价铁的含量，从而得出三价铁的含量。
在滴定终点时，溶液从无色变为淡紫色。
总铁含量的测定：在热的盐酸溶液中，以甲基橙为指示剂，用氯化锡将三价铁还原成二价铁，用重铬酸钾滴定总铁含量。
另取一份试样，不作三价铁的还原，加入硫酸和磷酸的混酸，由于H3PO4和Fe3+形成无色的配合物Fe(HPO4)-从而消除干扰，再用重铬酸钾滴定混合溶液中原有二价铁的含量方案三：络合滴定，以磺基水杨酸为指示剂，在50℃-70℃，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
由于Fe3+优先与EDTA络合，因此Fe2+不会影响滴定，从而可测出溶液原有的Fe3+的含量。
然后再用强氧化剂把溶液中剩余的Fe2+氧化成Fe3+,以磺基水杨酸为指示剂，利用EDTA进行滴定，测出即为原有Fe2+的含量。
三、选定实验方案的原理根据本次试验要求，采用方案二、三氧化还原滴定：本实验采用重铬酸钾滴定混合溶液，以二苯磺酸钠作指示剂，分别测出总铁含量和二价铁的含量，从而得出三价铁的含量。
EDTA法测定铁
EDTA 法测定溶液中的三价铁络合滴定法测定铁，是以铁（Ⅲ）离子和EDTA 形成很稳定的络合物（pKa FeY-=25.1）的反应基础：Fe 3++H 2Y 2-==FeY -+2H +在酸性将强的溶液中，可避免许多离子的干扰。
铁（Ⅲ）的EDTA 络合物，在不同pH 值条件下以各种不同的形式存在，其产生的颜色亦不同，淡黄色→黄色（pH 为1）→褐色（pH 为6）→棕色（pH 为9）→棕黑色（pH 为10.5）。
络合滴定法测定铁，无论直接滴定或回滴，可供采用的指示剂较多。
但直接滴定可在较高的酸度下进行，干扰较少，因此应用较广泛。
以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 滴定铁是基于在不同的pH 值条件下，三价铁离子能与磺基水杨酸形成不同的络合物。
在pH 值为1.3~2的溶液中，磺基水杨酸与铁（Ⅲ）能形成紫红色络合物，但其络合强度远小于EDTA 与三价铁的络合强度。
因此在滴定达到终点时，溶液由紫红色变为铁（Ⅲ）-EDTA 络合物的淡黄色。
Fe(Ⅱ)也能与EDTA 络合，但络合物较弱（lgK FeY2-=14.3）。
其反应式为：[][]33633633)(3)(3e COO OH H C HSO Fe Na COONa OH H C HSO F -+↔-+++ [][]--+-↔+-COO OH H C HSO EDTA Fe EDTA COO OH H C HSO F )(3)(e 3633363要严格控制溶液的PH 值在1.3~2之间，若pH<1时，Fe(Ⅲ)和磺基水杨酸的罗和能力减低，且EDTA 与Fe(Ⅲ)不定量络合。
若pH 值太大时，铝、铁易水解产生浑浊，影响滴定。
由于反应较慢，应在50~70℃时滴定，但温度不能过高，否则铝将与EDTA 络合而使结果偏高，碱金属、碱土金属、锰、银、铝、锌及少量铜、镍不干扰测定。
铜、镍较高时，事重点不易观察，一般均使结果偏高，可加入邻菲罗啉掩蔽。
试剂：（1）氨水1+1（2）盐酸1+1（3）30%过氧化氢溶液（4）100g/L 磺基水杨酸（5）0.05mol/LEDTA 溶液：在普通天平上称40g 乙二胺四乙酸二钠，加水溶解定容至1L ；（6）锌粒/锌粉：光谱纯/99.99%（7）pH10缓冲溶液：溶解54g 氯化铵于水中，加入350mL 氨水（相对密度0.89），加水稀释至1L 。
edta滴定的测定方法及流程详解
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1.2 研究意义。
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HZHJSZ00119 水质铁的测定 EDTA滴定法
HZ-HJ-SZ-0119
水质EDTA滴定法
1 范围
本方法适用于炼铁电镀测定铁的适宜含量为5~20mg
Í-´óÓÚ 5.0mg²úÉúÕý¸ÉÈÅ
2 原理
水样经酸分解并将亚铁氧化成高铁用
磺基水扬酸作指示剂
3 试剂
3.1 硝酸
3.3 盐酸
3.5 精密pH试纸
50g/L
300g/L
³ÆÈ¡4.822g硫酸高铁铵[FeNH4(S04)¼Ó1.0mL硫酸
加水至标线此溶液的浓度为0.010mol/L
Ï¡ÊÍÖÁ1000 mL°´Ï·¨±ê¶¨
ÎüÈ¡20.00mL铁标准溶液置锥形瓶中用精密pH试纸指示
在电热板上加热试液至60¼Ó»Ç»ùË®ÑïËáÈÜÒº2mL
·ÅÂýµÎ¶¨ËÙ¶È
¼ÇÏÂÏûºÄEDTA标准滴定溶液的毫升数(V0)
c=0.010mol/L
5 试样制备
如水样清澈则可取适量水样(合铁量约为5~20mg)于锥形瓶中加硝酸5mL使Fe2+全部氧化为Fe3+如水样混浊或有沉淀则分取适量混匀水样置锥形瓶中硝
酸5mLÊÔÑùÓ¦³Ê͸Ã÷×´
ÀäÈ´
往上述处理过的水样中滴加1+1氨水
6 操作步骤
将调节好pH的试液 3.6摇匀
放慢滴定速度记录消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数
7 结果计算
c铁＝ c1000
V1滴定所消耗EDTA标准滴定溶液体积(mL)
V2水样体积(mL)
55.847(Fe)的摩尔质量(g/mol)
Ïà¶Ô±ê׼ƫ²î²»³¬¹ý1.2%单个实验室测定实际废水样的精密度和回收率
表1 测定实际废水样的精密度和准确度
实验室编号废水名称六次重复测定结果相对标准偏差
1 炼铁废水11.
2 7.4 97.3
2 钢厂排水153.6 0.25 101.0
3 化工厂排水9.
4 1.1 96.5
4 电镀车间997.4 0.21 99.7
5 铁矿废水7268.2 0.2 100.6
6 冷轧钢废水594.3 0.1 101.2
7 机械厂电镀合金废水376.1 0.3 97.6
注意事项
应适当增加酸量进行消解否则会使结果偏低
镍干扰离子滴加1+1氨水至刚产生混浊
加2g氯化铵 3.7ÔÙ¹ýÁ¿8mL
并保持15min·ÅÀä
用1+1盐酸10mL将滤纸上沉淀溶解返回烧杯中洗液并入烧杯中
冷却后溶液定容至200mLµ÷½ÚpH后
(3) 用EDTA标准滴定溶液滴定铁离子的适宜pH值为1.5~2.0ÓÖÊÊÒËÓڻǻùË®ÑïËáָʾÖÕµãpH值过高将产生氢氧化铁沉淀而影响滴定
因此滴定时试液应保持在60ÔÚ½Ó½üÖÕµãʱӦ»ºÂýµÎ¶¨Ê¹Æä¼ÓËÙ·´Ó¦
9 参考文献
±àί»á±àµÚÈý°æpp. 182~184
±±¾©。