EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝
铁矿石中铝含量的测定 EDTA滴定法 报告
对国家标准的分析铁矿石中铝含量的测定（EDTA滴定法）GB/T6730.11-2007学号：13011010姓名：孙丛林班级：130111班目录一、序言 (1)二、国家标准介绍 (1)2.1适用范围 (1)2.2实验原理 (1)2.3试剂 (2)2.4仪器 (3)2.5取样制样 (3)2.6分析步骤 (4)2.6.1测定次数 (4)2.6.2试样量 (4)2.6.3空白试验和验证试验 (4)2.7测定 (4)2.7.1试料的分解 (4)2.7.2分离干扰元素 (5)2.7.3滴定 (6)2.8结果计算 (7)2.8.1铝含量的计算 (7)2.8.2分析结果的一般处理 (7)2.8.3氧化物系数 (7)三、实验步骤分析 (8)3.1试料的分解 (8)3.2分离干扰元素 (8)3.2.1氨水分离 (8)3.2.2铜铁试剂萃取分离 (9)3.2.3.强碱分离 (9)3.3滴定 (10)四、对该标准的思考 (10)一、序言在本次国家标准的分析中，我选择了铁矿石中铝含量的测定（EDTA 滴定法），国标号为GB/T6730.11-2007。
此标准可用于检测铁矿石中的铝含量。
除此方法之外还有火焰原子吸收光谱法也可用于铁矿石中铝含量的测定，这里不做赘述。
欲测定铁矿石中的铝元素含量，最重要的是将干扰元素分离。
在铁矿石中，对铝含量测定可能产生干扰的元素有铁、钛、锰、硅以及稀土元素等。
因此，在国家标准中先用强酸将试样溶解，采用氨水、有机溶剂、强碱等将干扰元素进行分离，最后进行滴定。
如若不进行所有的分离步骤，最终的测定结果会出现1%左右的误差，影响准确性。
从分离步骤可见国家标准的严谨性。
本文将详细阐述国家标准测定铁矿石中铝含量的方法，并对相应步骤做出解释。
二、国家标准介绍2.1适用范围适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定；测定范围（质量分数）为0.25%~5.0%。
2.2实验原理试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤。
实验三 铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)
铝合金中铝含量的测定方法：EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。
首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。
同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。
此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。
经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。
反应如下：AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。
二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。
(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。
三、分析步骤准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。
取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。
吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。
用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。
EDTA滴定法测定铝铁合金中铝_刘爱坤
殉爆距离／ｃｍ ６ ８ １０ ６ ５ ８
猛度／ｍｍ １８．６ １８．２ １９．０ １８．２ １８．６ １９．０
贮存期／ｄ ２７０ ３６０ ３３０
－
－－
注①：受压条件是：水压０．３０ ＭＰａ，时间２５ｈ。
本获得比采用珍珠岩等物理敏化方式更为稳定的爆
轰性能和贮存性能，而且比采用发泡剂 Ｈ 等化学敏 化方式具有更高 的 爆 轰 性 能 和 贮 存 性 能。 同 时，也
表１ ＥＤＴＡ 溶液加入量
ＥＤＴＡ／ｍＬ ２ ５ １０ １５ ２０ ２５ 滴 定 体 积／ｍＬ １９．８５ ３７．００ ３７．０５ ３７．０５ ３７．００ ３７．００
由表１测定结果可知，ＥＤＴＡ 加入量在５ｍＬ～ ２５ｍＬ，测 定 结 果 基 本 一 致，只 是 回 滴 锌 盐 体 积 不 同。所以，本方法选择加入 ＥＤＴＡ 溶液１０ｍＬ。
铝铁合金作为 一 种 新 型 脱 氧 剂，使 用 时 需 要 分 析其中的铝含量。铝合金中铝含量的测定主要采用 ＥＤＴＡ 滴定法 。 ［１－５］ 本 文 采 用 盐 酸、硝 酸 溶 样，硫 酸 冒 烟 分 解 样 品 ，以 氢 氧 化 钠 沉 淀 分 离 铁 等 元 素 ，采 用 ＥＤＴＡ 滴定法 （氟 盐 取 代 ）测 定 铝 铁 合 金 中 的 铝 含 量。方法准确可靠。
准确 移 取 １ 组 （６ 个 ）２０．００ ｍＬ 铝 标 准 溶 液 （１ｍｇ／ｍＬ），置于２５０ ｍＬ 三角瓶中，按照实验方法 进 行 测 定 。 测 定 结 果 见 表 ２。
表 ２ 氟 化 钾 溶 液 加 入 量
氟化钾加入量／ｍＬ ５ １０ １５ ２０ ２５ ３０ 滴定体积／ｍＬ ２８．９６ ３７．００ ３７．０５ ３７．０５ ３７．１０ ３７．０５
强碱分离EDTA滴定法测定铝镁钙合金中铝的含量
强碱分离EDTA滴定法测定铝镁钙合金中铝的含量Doi:10.3969/j.issn.l006-110X.2018.03.020强碱分离EDTA滴定法测定铝镁钙合金中铝的含量何超(天津天铁冶金集团技术中心，河北涉县056404)[摘要]采用强碱分离ED TA滴定法测定铝镁钙合金中的铝含量。
将试料用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸氧化，不溶残渣用焦硫酸钾熔融回收;用盐酸溶解盐类，试液以氢氧化钠沉淀分离铁、钛、锰等元素，分取部分滤液，以氟化物取代ED TA络合滴定，硫酸铜标准溶液返滴定的方法，计算铝的含量。
该方法操作简单，分析周期快、回收率>99%，相对标准偏差矣0.15%，能够为进厂物资结算和处理质量异议提供可靠的指导数据。
[关键词]铝镁钙合金;铝;EDTA=硫酸铜；滴定Determination of Aluminum Content in Al-Mg-CaAlloy by the Strong Alkali Separation EDTA Titrimetric MethodHE Chao(Tianjin Tiantie Metallurgy Group Co., Ltd., Hebei 056404)Abstract The content of aluminum in Al-Mg-Ca alloy was determined by the strong alkali separation EDTA titration. The test material was decomposed with nitric acid, hydrofluoric acid, oxidized wth perchloric acid, insoluble residue melted and recovered with potassium pyrosulfate. The salt was dissolved in hydrochloric acid and precipitated with sodium hydroxide to separate elements such as iron, titanium, manganese and so on. The aluminium content was calculated by using fluoride instead of EDTA complexometric titration and back titration of copper sulate standard s olution. The method is operation, quick in analysis period, recovery rate > 99%and relative standard d eviation ^0.15 provide reliable guidance data for material settlement and quality dissent.Key words aluminum-magnesium-calcium aioy, aluminum, EDTA, cupric sulfate, titration〇引言铝镁钙合金是炼钢生产中重要的脱氧剂，具有结晶细致、坚硬、熔点低、比重大的特点，对精确控制钢水冶炼成分有非常重要的意义。
氟盐置换-EDTA滴定法测定铝锰钙合金中铝含量
１ ５ ％， Ｃ ａ ２ ％一 ５ ％， 余量为 Ｆ ｅ 及不可避免的残杂 元 素 。铝 锰钙 合金 是一 种 近年来 才 被广 泛使 用 的
炼钢脱 氧剂 ， 对 其 中铝 的测 定还 没有 国家 标准 ， 常 用 的方 法 是酸 碱滴 定法 和 王水溶 样返 滴定 法 。 因 铝锰钙 中的铝 含量 较 高且 铝含量 测定 的关 键 在于
使铁铝钛形成沉淀与钙锰等元素分 离， 用酸溶解沉淀， 在强碱溶液 中使铝与铁钛 分离， 以Ｅ Ｄ —
Ｔ Ａ与 滤液 中的 铝 离子 络合 ， 用硫 酸铜 滴定 过 量 的 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ， 然 后 用 氟盐置 换 与铝 络 合 的 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ，
再 用硫 酸铜 滴定 置换 出的 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ来计 算铝锰 钙合 金 中的铝含 量 。
沸３ ｍ ｉ ｎ取 下 ， 加Ｐ Ａ Ｎ ８～１ ０滴 ， 以０ ． ０ ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ的
硫酸铜标 准溶 液滴定 ， 溶 液 变 为 紫 红 色 为 终 点
（ 不 记毫 升数 ） ， 加０ ． ５—１ ． ０ ｇ氟 化 铵 （ 钠） ， 再 煮
１ ） 试剂及配制。混合酸 ： １份 盐 酸 ＋３份 硝
在 于该 合 金 的成分 为 ： Ａ １ ５ ５ ％ 一５ ９ ％， Ｍｎ １ ０ ％ ～
摇匀 ； Ｅ Ｄ Ｔ Ａ溶 液 （ ０ ． ０ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ： 称 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ二 钠 盐 （ Ｃ １ ０ Ｈ１ ４ Ｎ ２ Ｏ ８ Ｎ ａ ２・ ２ Ｈ２ Ｏ） ７ ． ４ ２ ２ ８ ｇ溶 于水 中 ， 转
关键 词 ： 氟盐； 络合 滴 定法 ； 铝锰 钙合 金 ； Ｅ Ｄ Ｔ Ａ； 铝
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ａｌ ｕｍｉ ｎ ｉ ｕ ｍ ｉ ｎ ＡＩ ・ － ｎ ｎ－ － Ｃａ Ａｌ ｌ ｏ ｙ ｂｙ Ｆｌ ｕｏ ｒ ｉ ｄ ｅ Ｓ ａ ｌ ｔ Ｒｅ ｐｌ ａ ｃ ｅ ｍｅ ｎｔ － ＥＤＴＡ Ｔｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
用EDTA滴定法测定铁矿石中的铝含量
称取 Ｏ２０ｇ 样 置于 盛有 ４ 混 合溶 剂 ．００ 试 ｇ 的铂坩埚 中， ， 混匀 盖上一层混合熔剂 。将坩埚 置于 ９０Ｃ高 温 炉 中熔 融 １ｍｎ 取 出 ， 冷 。 ０￣ ０ ｉ， 稍 将坩埚置于盛有 ３ｒ １ ） ３ｌ 热水 的烧 ０￣（ ＋１和 Ｏｎ ｌ
杯 中， 低温加热熔 融物溶 解 ， 用水洗 出坩埚 ， 缓
过滤 ， 的滤液弃去 。 最初 移 取 ２ｌ ５ ｌ滤 液 于 ５０ ｌ锥 形 瓶 中， ｎ ０ｍ 加
０ＯＯ０ ｏ Ｌ Ｄ Ａ Ｏ ｌ视 Ａ２ ３ ． Ｉ０ｍ ｌ Ｅ Ｔ Ｉｍ （ ｌ 的含量而定） ／ ０
溶液滴定过量的 Ｅ Ｔ ， Ａ：， Ｄ Ａ 计算 １ 的含量。 Ｏ
１２ 主要试剂 ．
９ ４９ 、．０ ２、． ５４９
９ ９ ９ ８ ． ５、 ０、 ６
ｎ９５ ８
ｎ ９ ９ ｎ９ ９ ｎ ９ ９
３ ２ ｍｇ钝 铝 ＋８ ｍｇ还 原铁 粉 ｌ ． ５ ｌ ． ０ ｌ ． ５ ０ ０ ９ ９ 、９ ９ 、９ ８ ４ ３ ｍｇ钝岛 ＋７ ５ 还 原铁 粉 ２ ． ２ ２ ． ５ ２ ． ０ ＃ ０ ０ ｍｇ ９ ９ 、９８ 、９９
ｇＥ Ｔ ． Ｄ Ａ标液 ０ ０００ ｏ Ｌ ．１０ ｍ ｌ 。 ／
１３ 实验方法 ．
Ｎ０ ａＨ作沉淀剂分离大部分干扰元素后 ， 加人过 量的 Ｅ Ｔ 调节溶液的酸度 ， Ｄ Ａ， 用二 甲酚橙 指示
剂， 锌标准溶液滴定过量的 Ｅ Ｔ ， Ｄ Ａ 计算 Ａ：， １ ０ 的含量 ， 整个分析过程 ， 操作简便 ， 明显 ， 终点 结 果稳定 ， 并解决 了 Ｃ Ｓ ４ 造成的环境污 染问 ｕＯ 所 题， 适用于赤铁矿 、 铁精矿 、 烧结矿 、 团矿 中质 球 量分数为 ０２％ 以上 铝量的测定 。 ．５
EDTA滴定法测定铝合金化铣液中铝含量
参考文献
[1] 陈庆龙．铝合金化学铣切工艺及机理研究 [D]．南昌 : 南昌航空大学 ,2011． [2] 刘蕙丽 . 酸液 EDTA 容量发在铝发热剂中金属铝含量测定中的应用 [J]. 宝钢技
PH 值范围 测量结果
1~2 44.8g/L
3~4 48.1g/L
5~6 53.5g/L
由表可以看出 PH 值过小，EDTA 以酸的形式存在，造成结
果偏低 ；而 PH 值过大，Al 发生沉淀，不与 EDTA 络合，造成结
果偏高。
3.3 EDTA 溶液的使用量选择 因为络合滴定法中 EDTA 滴定 Al3+ 属于反滴定法，所以在
含量过高，导致槽液腐蚀速率调整无效，槽液状态失效，该原因
的发生是因为不真实的铝含量，导致添加药品，造成药品经济浪
费，影响了生产。
2.2 准确度与精密度对比 表 2 配制 Al3+ 含量为 48g/L 化铣槽液
项目 测量值 算术平均值 (X) 标准偏差（S) 相对标准偏差 （RSD)
酸碱滴定法 47.2、47.5、48.0、47.8、47.6
由于铝合金材料经过化铣后，可能会有锌离子、铁离子、钛
离子和锰离子等基体元素沉淀于槽液中，为验明这些可能存在 的杂质元素对铝含量测量的干扰，在 3 份含 Al3+48.0g/L 的标准
样品中，2 份加入上述杂质元素各 10mg 和 20mg，另外 1 份不加
杂质元素，三份样品均采用 EDTA 络合滴定法进行试验，结果
铝合金化铣液的主要成分为氢氧化钠，其随着铝合金工件 不断的腐蚀，溶液中铝离子浓度逐渐增加。铝离子总量是影响化 铣速度、化铣表面质量的主要因素，当其浓度达到一定程度后， 化铣液无。
目前，化铣溶液中铝离子的测定多采用酸碱滴定法，即以硫 酸标准溶液连续滴定至溶液 pH11.4 和 pH8.4，通过差减法获得 化铣槽中氢氧化钠和铝离子含量。分析试验中发现，当新配槽 液或槽液铝离子含量较低时，酸碱连续滴定分析方法比较稳定 以及可靠 ；但是当铝离子含量高于 50 g/L 时，滴定到 11.4 时的 pH 值波动较大，读数波动较大，导致计算出的氢氧化钠含量偏 高，致使铝离子含量偏低，即当槽液中铝离子含量过高时，这种 通过间接法测定铝离子的分析方法误差较大。因此，本文提出了 EDTA 螯合滴定法测定铝合金化铣液中铝含量的方法，以 EDTA 为螯合剂，络合碱液中的铝，以二甲酚橙为指示剂，用或锌标准 溶液进行反滴，用两次锌的消耗量来计算碱液中铝的浓度，滴定 过程准确、可靠，并在实际生产中得到了运用。
EDTA滴定法测定铝含量的
EDTA 滴定法是一种常用的测定金属离子含量的方法，包括测定铝含量。
具体
操作步骤如下：
1.样品制备：将待测样品加入适量的水中，加热至沸腾，使样品中的铝离
子全部转化为 Al3+ 离子。
2.调节 pH 值：将样品中的 pH 值调节至 4.0 ~ 4.5 的范围内，可以使用醋
酸钠等缓冲溶液调节。
3.滴定：取一定量的 EDTA 滴定剂，滴定样品中的铝离子。
在滴定过程中，
可以加入指示剂，常用的指示剂为二甲基黄色指示剂（Xylenol Orange）。
4.计算含量：根据滴定剂的浓度和滴定的体积，计算出样品中铝离子的含
量。
EDTA 滴定法测定铝含量的优点是准确度高、稳定性好，适用于测定各种样品
中的铝含量。
但也有一些缺点，例如操作比较繁琐，需要使用大量的试剂等。
因此，在进行实验操作之前，需要了解实验步骤和注意事项，以确保测定结果
的准确性和可靠性。
EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌
EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌赵树宝【摘要】试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA 络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH＞12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离.分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌；在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝.用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2％～2.5％之间,且测定值与认定值相符.%After the sample was dissolved in hydrochloric acid and nitric acid, the solution was heated with sulfric acid added until thick white smoke appeared. In diluted sulfuric acid medium, lead was converted to lead sulfate precipitate. After the precipitate was dissolved in Hac-NaAc buffer solution, the content of lead was determined by EDTA complexometric titration using xylenol orange as indicator. Then, excessive sodium hydroxide solution was added into filtrate,so that the iron, manganese and nickel ions were converted to precipitate in strong alkaline medium (pH>12), while aluminum and zinc existed in solution in the form of aluminate and zincate, realizing the separation of aluminum and zinc fromiron, manganese and nickel ions. Two portions of filtrate were sampled. The solution was adjusted to slightly acid, and Hac-NaAc buffer solution at pH5. 5-6. 0 was added. In one portion of solution, the corresponding masking reagent was added, and zinc was determined by complexometric titration using xylenol orange as indicator. In the other portion of solution, excessive EDTA standard solution was added to complex aluminum and zinc, and the excessive EDTA standard solution was titrated with zinc chloride standard solution using xylenol orange as indicator. Then, the EDTA-A1 complex was destroyed with potassium fluoride, and the released EDTA was back titrated with zinc chloride standard solution,so that the content of aluminum could be indirectly determined. The proposed method was applied to the determination of aluminum, lead and zinc in certified reference materials of iron ore. The relative standard deviations of determination results were in the range of 1. 2 %-2. 5 %. The found results were consistent with the certified values.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)011【总页数】4页(P66-69)【关键词】强碱分离;EDTA络合滴定法;铁矿石;铝;铅;锌;连续测定【作者】赵树宝【作者单位】安徽省庐江龙桥矿业有限公司,安徽庐江231551【正文语种】中文【中图分类】O655.25铁矿石是钢铁工业的重要原料，为了控制炼铁过程和提高产品质量，需要对铁矿石中各元素进行分析。
铁矿石中铝含量的测定 EDTA滴定法 报告
对国家标准的分析铁矿石中铝含量的测定（EDTA滴定法）GB/T6730.11-2007学号：********姓名：***班级：130111班目录一、序言 (1)二、国家标准介绍 (1)2.1适用范围 (1)2.2实验原理 (1)2.3试剂 (2)2.4仪器 (3)2.5取样制样 (3)2.6分析步骤 (4)2.6.1测定次数 (4)2.6.2试样量 (4)2.6.3空白试验和验证试验 (4)2.7测定 (4)2.7.1试料的分解 (4)2.7.2分离干扰元素 (5)2.7.3滴定 (6)2.8结果计算 (7)2.8.1铝含量的计算 (7)2.8.2分析结果的一般处理 (7)2.8.3氧化物系数 (7)三、实验步骤分析 (7)3.1试料的分解 (7)3.2分离干扰元素 (8)3.2.1氨水分离 (8)3.2.2铜铁试剂萃取分离 (8)3.2.3.强碱分离 (9)3.3滴定 (9)四、对该标准的思考 (10)一、序言在本次国家标准的分析中，我选择了铁矿石中铝含量的测定（EDTA 滴定法），国标号为GB/T6730.11-2007。
此标准可用于检测铁矿石中的铝含量。
除此方法之外还有火焰原子吸收光谱法也可用于铁矿石中铝含量的测定，这里不做赘述。
欲测定铁矿石中的铝元素含量，最重要的是将干扰元素分离。
在铁矿石中，对铝含量测定可能产生干扰的元素有铁、钛、锰、硅以及稀土元素等。
因此，在国家标准中先用强酸将试样溶解，采用氨水、有机溶剂、强碱等将干扰元素进行分离，最后进行滴定。
如若不进行所有的分离步骤，最终的测定结果会出现1%左右的误差，影响准确性。
从分离步骤可见国家标准的严谨性。
本文将详细阐述国家标准测定铁矿石中铝含量的方法，并对相应步骤做出解释。
二、国家标准介绍2.1适用范围适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定；测定范围（质量分数）为0.25%~5.0%。
2.2实验原理试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤。
edta滴定法测定铝灰中金属铝
edta滴定法测定铝灰中金属铝
韦氏滴定法是一种常用的化学分析方法，可以用于测定铝灰中金属铝的含量。
铝灰是一种重要的工业原料，广泛应用于各种建筑材料、电子产品、汽车零部件等领域。
因此，准确测定铝灰中金属铝的含量对于保障产品质量、提高生产效率具有重要意义。
韦氏滴定法是一种基于氧化还原反应的分析方法，其原理是利用一种氧化剂将待测物中的金属铝氧化为三价铝离子，然后用一种还原剂将三价铝离子还原为金属铝离子，最后利用一种指示剂测定还原剂的用量，从而计算出待测物中金属铝的含量。
韦氏滴定法的具体操作步骤如下：
1. 将待测物样品按照一定比例加入到酸性溶液中，使其完全溶解。
2. 加入氧化剂，将待测物中的金属铝氧化为三价铝离子。
3. 加入还原剂，将三价铝离子还原为金属铝离子。
4. 加入指示剂，测定还原剂的用量。
5. 根据还原剂用量计算出待测物中金属铝的含量。
在实际操作中，韦氏滴定法需要注意以下几点：
1. 溶液的浓度和比例需要严格控制，以确保反应的准确性。
2. 氧化剂和还原剂的选择需要根据待测物的性质进行优化，以提高反应效率和准确度。
3. 指示剂的选择需要根据反应体系的酸碱性质进行优化，以确保测量结果的准确性。
4. 实验过程中需要注意安全，避免化学品的接触和误食等意外事件。
通过韦氏滴定法测定铝灰中金属铝的含量，可以为工业生产提供重要的参考数据。
同时，这种方法具有操作简单、成本低廉、准确度高等优点，因此在工业生产和科研领域中得到广泛应用。
EDTA滴定法测定铝锰镁合金中铝和镁
EDTA滴定法测定镁合金中铝和镁实验原理：根据多年的化学分析经验及参考有关文献试验制定了铝锰镁合金中铝、镁的联合快速测定方法，使用盐酸溶解试样后，滤去杂质，在稀释后的试液中加入过量的氢氧化钠使溶液中的镁、铁、锰等元素生成氢氧化物沉淀，用滤纸过滤沉淀与铝分离，将滤液定容，移取部分滤液，在过量EDTA存在的情况下，以酚酞为指示剂，用稀盐酸调节pH4左右，使铝与EDTA 完全配位络合后，以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准溶液返滴定过量的EDTA，加氟化钠取代出与铝定量配位的EDTA，再用硫酸铜标准溶液滴定，根据硫酸铜标准溶液的用量，求得铝量。
将过滤出的镁、铁、锰等氢氧化物沉淀，用热盐酸及过氧化氢溶解后，用氨水( 1 + 1) 调节PH= 5～6，加入铜试剂使铁、锰沉淀与镁分离，定容。
移取部分，加入氨性氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镁。
实验试剂：盐酸：1 + 1 及1 + 2 ；氢氧化钠溶液：50%；酚酞指示剂：0.2%乙醇溶液；氨水：1 + 1；过氧化氢：30%；乙酸- 乙酸钠缓冲溶液(pH = 4.5) ：称取无水乙酸钠50 g溶解于少量水中，加冰乙酸60 mL，以水稀释至1 000 mL；氟化钠溶液：15%；PAN指示剂：0.2%乙醇溶液；铜试剂溶液：5%；铬黑T指示剂：称取1 g铬黑T与氯化钠100 g混匀、研细、烘干、冷却后盛于磨口瓶中备用；氨性氯化铵缓冲溶液(pH = 10)：称取67.5 g氯化铵于200 mL水中溶解后，加570 mL 氨水，以水稀至1 000 mL，混匀；EDTA标准溶液：0.0 150 mol/L；硫酸铜标准溶液：0.0 150 mol/L。
实验方法1.EDTA滴定法测定铝称取0.2500 g试样250 mL高型烧杯中，加20mL盐酸(1 + 1)，低温加热溶解，取下稍冷却。
过滤。
沿杯壁加水约100 mL，加氯化钠3 g，加热至50～55 ℃时，取下在搅拌下加入20 mL氢氧化钠溶液，煮沸2 min，取下加30 mL水，搅拌均匀后，用快速定量滤纸过滤于500 mL 容量瓶中，用氢氧化钠- 氯化钠混合洗涤液洗涤氢氧化物沉淀6 ～8 次(沉淀留作供测定镁用) 。
氟盐取代EDTA滴定法测定铝合金及纯铝中铝
氟盐取代EDTA滴定法测定铝合金及纯铝中铝姚红燕【摘要】铝合金及纯铝中铝的直接测定在文献中较少报道,一般在分析其中硅、铜、镁、铁等杂质以后,用差减法求出铝的含量,操作比较麻烦。
本文采用碱溶样,氟化铵释放法[1 ] 络合滴定试样中铝。
此方法干扰少,反应温度低,络合速度快,结果准确,适用于日常分析。
1 实验部分1 1 主要试剂氢氧化钠溶液:2 0 0 g/L ;盐酸:1 + 1 ;乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:0 0 5mol/L ;乙酸乙酸钠缓冲溶液:pH 5 0 ,称1 63g结晶乙酸钠溶于水中,以移液管加入3 0mL冰乙酸,以水稀释至5 0 0mL ;无水乙醇;铜标准溶液:0 0 5mol/L ,称1 2 4845g结晶硫酸铜溶于水中,以水稀至1 0 00mL ;PAN溶液:2 g/L乙醇溶液。
以上试剂均为分析纯。
1 2 实验方法标样溶解后,分取一定量,于2 5 0mL锥形瓶中,加入2 0mLEDTA溶液,加热至近沸,加2 0mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液,煮沸1～2min ,加1 0mL无水乙醇、6滴PAN指示剂,用铜标准溶液滴定至深蓝色(不计数)。
加2 g氟化铵,煮沸2min ,稍冷,再用0 0 5mol/L 的铜标准溶液滴定至突变为深蓝色为终...【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2004(024)002【总页数】2页(P83-84)【作者】姚红燕【作者单位】胜利石油管理局总机械厂计量室,山东,东营,257067【正文语种】中文【中图分类】工业技术第 2 4 卷第 2 期 20 0 4 年 4 月冶金分析 Me t all u r gi c al A n aly sis V01.2 4 , N o.2 Ap r i l , 2 0 0 4文章编号：1 0 0 0 - 7 5 7 1 ( 2 0 0 4 ) 0 2 - 0 0 83 - 0 2氟盐取代 E D T A 滴定法测定铝合金及纯铝中铝姚红燕（胜利石油管理局总机械厂计量室，山东东营 2 570 67）中图分类号：0 6 5 5.25 文献标识码：B铝合金及纯铝中铝的直接测定在文献中较少报道，一般在分析其中硅、铜、镁、铁等杂质以后，用差减法求出铝的含量，操作比较麻烦。
EDTA快速容量法测定铝含量的试验总结
EDTA快速容量法测定铝含量的试验总结摘要：本文将EDTA快速容量法测定铝的含量与标准方法（HB5220.19铜铁试剂、铜试剂分离-EDTA容量法测定铝含量）从理论和实际两个方面进行了分析比较，并用此方法对高含量铝的测定进行了准确度和精密度试验，结果认为：此方法可以满足日常生产中的常规分析。
关键词：容量法EDTA铝（Al）一、前言近年来，随着我厂军工产品和民品的多样化，出现了许多新牌号的材料，针对黑色金属中，中低含量铝的测定方法，我们在日常工作中接触的比较多，而且分析方法快速、准确可靠；而对于高含量铝的测定，我们没有一个既快速又准确可靠的湿化学分析方法来满足生产进度的要求。
因此，我对高温合金和不锈钢合金中含铝较高的材料进行了详细分析，并查看了相关资料，筛选了一种非标准的新的分析方法《EDTA快速容量法测定铝的含量》：在PH=4.5～5的HAc-Ac-缓冲溶液中，以铜试剂将铬、铁、镍、钒、锰等分离后的滤液，加入过量的EDTA 与铝络合，游离的EDTA用铜标准溶液滴定除去（不计量），加氟化钠取代出与铝络合的EDTA，再用铜标准溶液滴定此EDTA（计量），从而计算出铝的含量。
经过分析，此方法与HB5220.19《铜铁试剂、铜试剂分离—EDTA容量法测定铝含量》具有一定的相似性，且试验周期短，准确度和精密度较好，能满足日常生产进度的要求。
二、试验部分1.试剂1.1王水1.2高氯酸：1.75g/cm3；1.3铜试剂：20%的水溶液，过滤后使用；1.4HAc-NaAc的缓冲溶液（PH=5左右）：称取288g无水乙酸钠，加水溶解后，加20ml冰醋酸，用水稀释至1升；1.5氟化钠溶液：3.5%的水溶液；1.6苦杏仁酸：10%的水溶液；1.7PAN指示剂；0.1%的乙醇溶液，称取0.1gPAN溶于100ml乙醇中；1.8CuSO4标准溶液（0.01M）：称取2.5g无水硫酸铜，加水溶解后，加2～3滴硫酸，用水稀释至1升；1.9CuSO4标准溶液（0.002M）：称取0.5g无水硫酸铜，加水溶解后，加1～2滴硫酸，用水稀释至1升；1.10 EDTA标准溶液：0.02M，称取3.722gEDTA溶解于500ml水中。
219391030_EDTA容量法测定铝电解质中铝含量的方法研究
世界有色金属 2023年 3月下112化学化工C hemical EngineeringEDTA 容量法测定铝电解质中铝含量的方法研究李文超，张 宁（山东南山铝业股份有限公司，山东 龙口 ２６５７００）摘 要：本文对ＥＤＴＡ容量法测定铝电解质中铝含量的方法进行了研究。
试验中研究了高氯酸－盐酸溶样法和焦硫酸钾或酸性硫酸钾熔融法对检测结果的影响，确定了选择焦硫酸钾或酸性硫酸钾熔融法处理样品。
同时，试验中对焦硫酸钾或酸性硫酸钾加入量、熔样温度、熔样时间进行条件优化，试验结果表明，以焦硫酸钾或酸性硫酸钾为溶剂，用量为５ｇ，熔样温度在７００℃~７５０℃，熔融时间在２０ｍｉｎ~２５ｍｉｎ时，ＲＳＤ（ｎ＝９）在０．３７％~０．７３％之间，标准样品测定值和标准值基本吻合。
关键词：ＥＤＴＡ容量法；铝电解质；铝含量；测定中图分类号：Ｏ６１４．３＋１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０６－０１１２－３Determination Of Aluminumcontent In Aluminum Electrolyte By The EDTA Volumetric MethodLI Wen-chao, ZHANG Ning（Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｎａｎｓｈａｎ Ａｌｕｍｉｎｕｍ Ｃｏ．， Ｌｔｄ，Ｌｏｎｇｋｏｕ ２６５７００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ ｂｙ ｔｈｅ ＥＤＴＡ ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ． Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ－ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｐｙｒｏｓｕｌｆａｔｅ ｏｒ ａｃｉｄ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｍｅｌｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ｏｎ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ， ａｎｄ ｉｎ ｔｈｅ ｅｎｄ， ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｐｙｒｏｓｕｌｆａｔｅ ｏｒ ａｃｉｄ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｗａｓ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ｔｏ ｔｒｅａｔ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ． Ａｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｔｉｍｅ， ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｄｄｉｔｉｏｎ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｐｙｒｏｓｕｌｆａｔｅ ｏｒ ａｃｉｄ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ， ｍｅｌｔｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｍｅｌｔｉｎｇ ｔｉｍｅ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｗｈｅｎ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｐｙｒｏｓｕｌｆａｔｅ ｏｒ ａｃｉｄ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｓｏｌｖｅｎｔ， ｔｈｅ ｄｏｓａｇｅ ｗａｓ ５ｇ， ｔｈｅ ｍｅｌｔｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ７００℃~７５０℃， ａｎｄ ｔｈｅ ｍｅｌｔｉｎｇ ｔｉｍｅ ｗａｓ ２０ｍｉｎ~２５ｍｉｎ， ＲＳＤ （ｎ＝９） ｗａｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ０．３７％ ａｎｄ ０．７３％． Ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｖａｌｕｅｓ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｂａｓｉｃａｌｌｙ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｏｓｅ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓａｍｐｌｅｓ．Keywords: ｔｈｅ ＥＤＴＡ ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ； ａｌｕｍｉｎｕｍ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ； Ａｌｕｍｉｎｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔ； Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ收稿日期：２０２３－０１作者简介：李文超，男，１９７９年生，山东青州人，学士，工程师，主要研究方向：电解铝生产工艺、技术革新、质量提升方面工作。
铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定实验原理由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。
返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p?H 为?3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p?H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。
但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。
对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。
采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。
然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA：AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2-释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。
试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。
Mg、Cu、Zn等离子不干扰。
试剂:NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），?锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样??实验步骤1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL）2.铝合金的分解与处理:准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面皿，然后滴加HCl（1:1）至有絮状沉淀产生，再多加10mL HCl（1:1）。
强碱分离EDTA滴定法快速测定硅锰铝合金中铝
９ ＰＮ Ａ
乙醇 溶液
２ １ Ｅ Ｔ ．０ Ｄ Ａ标准溶液 ：００ ｍ ｌＬ ．１ ｏ ／ ２ １ 硫酸铜标准溶液 ： ． １ ｏ ｍ ．１ ００ｍ ｌ Ｌ ／ ２ １ 醋 酸铵一醋 酸缓 冲溶液 ：称取 醋酸铵 ．２ ７ｇ于 ３０ Ｌ水 中溶 解后 ，加入 醋酸 ６ ｍ ，用水 ７ ０ｍ ０Ｌ
１０ ， 氯 化 钠 ３ ， 氯 化 钡 溶 液 １ｍ 加 热 至 ０ ｍＬ 加 ｇ加 ０ Ｌ，
Ｅ Ｔ Ａ ，以硫酸铜标 准溶液滴定释放 出的 Ｅ ． Ｄ Ａ— １ Ｄ Ｔ Ａ，借此测定铝量。
， ， Ｉ
２ １ 硝酸 ：Ｐ １４ ｇｍ ． ＝ ．２／ Ｌ ２２ 氢 氟 酸 ：Ｐ＝１１ｇｍＬ ． ．５／ ２３ 高氯酸：Ｐ ．７／ Ｌ ． ＝１６ｇ ｍ
ｔ ｅ ｃ ａ ａ ｔｒｓｉｓ ｏ ｈ ｒｃ ｔ ｏ ｖ ｎｉｎ ｅ，ｅ ｓ ｒ ｓ ， ｓ ｏ ｎ ｎ ｅ ｕ ｔ． ｈ ｈ ｒ ｃ ｅ ｉｔｃ ｆｓ ｏ ｕ ，ｃ ｎ ｅ ｅ ｃ ｔ ａｙ ｇａｐ ｈ ｗｉｇ ｆ ｅ ｒ ｓ ｌｓ ｉ
Ｋｅ ｒ ｓ ｓ ｉｏ ｍａ ｇ ｎ ｓ — ｌ ｍｉ ｕ ａ ｌｙ； ｓ ｄ ｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ Ｅ Ｔ ｔ ｒ ｔ ｎ； ａ ｕ ｎ ｍ ｙ ｗｏ ｄ ： ｉ ｃ — ｎ ａ ｅ ｅ ａｕ ｎ ｍ ｌ ｌ ｏ ｏ ｉ ｍ ｙ ｒ ｘ ｄ ； Ｄ Ａ ｉ ａ ｉ ｔ ｏ ｌ ｍｉ ｕ
便 ，易于掌握，效果 良好。
关键词 ：硅 锰铝 合金
Ｆ ｓ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｕ ｉ ｕ ｉ ａ ｔＤｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｆＡｌ ｍ ｎ ｍ ｎ ｏ
Ｓｌ ｏｍａ ｇ ｎ ｓ．ｌｍｉｕ Ａ ｌｙｂ ｌａｉ ｅ ａ ａｉｎＥ Ａ Ｔｔａｉｎ ｉｃ ． ｎ ａ ｅｅａｕ ｎ ｍ ｌ ｙ Ａ ｋ ｌ ｓｐ ｒ ｔ ＤＴ ｉ ｔ ｉ ｏ ． ｏ ｒ ｏ
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9$9! 主 要 试 剂 缓冲 液&LX "$%"称 取 无 水 乙 酸 钠 "%& 溶 于
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缓冲 液&LX ,$#"称 取 无 水 乙 酸 钠 2#& 溶 于 ,##K’ 水 中"加 入 冰 乙 酸 0## K’"用 水 稀 至 ! ’ 备用$
由于生产原料 的 不 同"铝 铁 合 金 中 可 能 含 有 一 定量的钛%掩蔽钛 的 试 剂 多 用 乳 酸"但 效 果 却 不 很
:$;! 缓 冲 液 用 量 试 验 用铋盐回滴过量 7=;* 测定铝时"由于使用的
铋盐酸性较强#约含 #$" KDH’’(!硝酸$"要保证 铝 测定的准确性必须 严 格 控 制 测 定 酸 度"缓 冲 溶 液 用 量是十分 重 要 的% 用 量 不 足 时 终 点 试 液 的 酸 度 偏
LX
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国家质量技术监督局职业技能鉴定指导中心 南京计量测试技术成果应用开发中心 ’ 0#/ ’
EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
曾静， ZENG Jing 武汉冶金建筑研究院,武汉,430081
理化检验-化学分册 PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS 2005，41(3) 4次
7=;*"在 LX"$% 左 右 加 热 至 沸 "取 下 冷 至 室 温 后 " 在 LX,$#时 用 铋 盐 回 滴"即 可 得 到 准 确 稳 定 的 结 果 "见 表 !%
表 9! 酸 度 对 铝 测 定 的 影 响
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! ! 注 !!$煮 沸 指 加 热 至 沸 立 即 取 下 冷 却 至 室 温 % 8DCB!!$;ABJDHSCNDONJABFCBPCDEDNHNO&FOPGDDHBPNKKBPN4
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换法需经多次煮沸且要求严格控制氟离子加入量及 煮 沸 酸 度 (煮 沸 时 间 等 "同 时 影 响 指 示 剂 变 色 的 因 素 较 多 "故 而 终 点 不 好 掌 握 % 由 于 铝 铁 合 金 中 的 铁 (铝 为主要成分"而差减 法 所 引 起 的 误 差 较 大 因 此 也 不 太理想%利用酸效应掩蔽铁进行铝测定是比较简便 的 方 法 "但 酸 度 条 件 不 好 控 制 %
US@- 滴定法快速测定铝铁合金中铝
曾!静
!武汉冶金建筑研究院"武汉 ,"##-!#
中 图 分 类 号 !12%3$"!! ! ! 文 献 标 识 码 !?! ! ! 文 章 编 号 !!##!4,#0#!0##%##"4#0#-4#0
!!目前铝铁合金中铝的测定一般都采用氟化物取 代法$该方法需要 经 过 煮 沸"手 续 繁 琐 且 影 响 滴 定 终 点 指 示 剂 变 色 的 干 扰 因 素 较 多 "特 别 当 铁 %钛 含 量 较高时易引起 误 差$ 本 文 在 研 究 了 铋%铁%钛%铝 离 子与 7=;* 络 合 平 衡 的 基 础 上"提 出 用 7=;* 在 高酸度掩蔽 铁 离 子%苦 杏 仁 酸 掩 蔽 钛 后"加 入 过 量 7=;* 并严格控制酸 度"用 硝 酸 铋 回 滴 测 定 铝 铁 合 金中铝含量的方 法$ 该 方 法 快 速 简 便"终 点 指 示 剂 变 色 敏 锐 "测 定 结 果 稳 定 %重 现 性 好 $
硝 酸 铋 标 准 溶 液 &#$#0%KDH’’(! "称 取 硝 酸 铋 !0&溶于硝酸!!Y!#,#K’ 中"加热 煮 沸! KNO左 右 "冷 却 稀 释 至 !’"混 匀 "放 置 一 天 标 定 后 使 用 $
乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 !7=;*#标 准 溶 液& #$#% KDH’’(! 9$:! 试 验 方 法
!!#称取试样#$%###&于,## K’ 烧 杯 中"加 入硫酸 !!Y,#-#!!## K’"低 温 加 热$ 待 试 样 完 全溶解后"加入浓硝酸% K’ 煮沸"赶 尽 氮 化 物$ 取 下冷却至室温"移入0%#K’ 容量瓶 中"用 水 稀 至 刻 度摇匀备用$
!0#移取试液%#$##K’ 于,## K’ 烧 杯中"用 氨水!!Y!#调 至 恰 好 出 现 稳 定 沉 淀 立 即 加 入 硝 酸 !!Y!#!%!0# K’"调 节 试 液 酸 度 LX!$#!精 密 LX
试验表明"当铝含 量 为 ,#. 左 右 时"使 用 #$#% KDH ’’(! 7=;* 进 行 测 定"回 滴 消 耗 的 铋 盐 溶 液 在 "#K’以内时"加入 LX,$#的缓冲溶液0#!"#K’ 可得到较为准确的结果%若试验中发现铋盐回滴的 毫 升 数 过 多 "则 应 适 量 增 加 缓 冲 溶 液 的 用 量 "并 需 重 新煮沸后再进行滴定% (:$<! 干 扰 离 子 的 排 除 0$,$!! 铁 干 扰 的 排 除
由于铝易形成多羟基络合物 而影 响其与7=;* 的络 合"常 用 7=;* 测 定 铝 的 方 法 都 需 加 入 过 量 7=;* 后"加热煮沸"!% KNO"以 保 证 其 络 合 完 全" 酸度越低煮沸时间越长$
曾 静!7=;* 滴定法快速测定铝铁合金中铝
试验发现"在过量 7=;* 存 在下"铝 在 LX "! ,#煮沸$时"由于 避 免 了 生 成 多 羟 基 络 合 物"加 快 了
收 稿 日 期 !0##"4#/4!-
’ 0#- ’ 万方数据
试纸#"滴 加 !##&’’(! 磺 基 水 杨 酸 指 示 剂 ! 滴$ 用 7=;* 标 准 溶 液 慢 慢 滴 定 至 红 色 褪 尽 并 过 量 !K’ 左右"搅拌#$%KNO"加入%&’’(!二甲酚橙溶 液,!%滴"!&’’(!次 甲 基 蓝 溶 液 !!0 滴$ 用 硝 酸铋标准溶液慢慢 滴 定 至 稳 定 红 色 后"再 用 7=;* 标准溶液滴定至 稳 定 黄 色 或 绿 色 不 变 !此 时 7=;* 不 过 量 #$
!"#在 滴 完 铁 的 试 液 中 搅 拌 下 加 入 7=;* 标 准溶液,#K’ 左右"用氨水!!Y!#调 至 LX " 左 右" 加入 LX"$%缓冲 溶 液 0# K’ 加 热 煮 沸"搅 拌 后 取 下冷至室温$加 LX,$#缓冲 溶液0# K’"补加%& ’’(!二甲 酚 橙 指 示 剂 0!" 滴$ 用 硝 酸 铋 标 准 溶 液滴至稳定 红 色 后 再 用 7=;* 标 准 溶 液 慢 慢 滴 定 至稳定亮黄色或绿色不变即为终点$
试验发 现"直 接 滴 定 时"LX-!$-)返 滴 定 时" LX-!$%"随 铝 含 量 的 增 加 温 度 升 高"在 用 7=;* 掩 蔽 铁 时 "就 会 有 部 分 的 铝 被 络 合 "从 而 干 扰 铝 的 测 定%因此选择 LX ! 左 右 硝 酸 铋 返 滴 定"这 样 既 可 保 证 完 全 掩 蔽 铁 "也 可 避 免 少 量 的 铝 此 时 被 络 合 "而 干扰下一步铝的测定% 0$,$0! 钛 干 扰 的 排 除
引证文献(4条)
1.孔德明.李一峻 返滴定法测定未知物中铝含量的实验改进[期刊论文]-实验室科学 2009(5) 2.曾静 EDTA滴定法快速测定硅钡合金、硅铝合金、硅铝钡钙合金、硅钡铝合金中铝的质量分数[期刊论文]-铁合金
以两次 7=;* 标 准 溶 液 的 加 入 量 及 硝 酸 铋 标 准溶液的加入量之差计算铝含量$
:! 结 果 与 讨 论
:$9! 试 样 分 解 分解铝铁的溶 剂 一 般 为 盐 酸"在 本 法 中 盐 酸 对
后面 的 测 定 有 一 定 的 干 扰$ 本 法 用 X>H4X81"% X81"%X0+1,%X81"4X0+1, 几 种 混 合 酸 进 行 试 样分解$试验 发 现"溶 样 效 果 X>H最 好"但 试 液 中 的 >H( 却必须用 X0+1, 冒烟赶尽"否则在用铋盐回 滴 7=;* 时 由 于 生 成 ?N1>H使 得 测 定 无 法 进 行$ 硝酸则由于产生钝 化 反 应 无 法 完 全 分 解 试 样"滴 定 介质却以硝酸介质为佳$硫酸分解速度较盐酸慢" 却 也 十 分 完 全 "本 文 选 择 稀 硫 酸 低 温 分 解 试 样 后 "再 加硝酸破坏碳化物$ :$:! 酸 度 试 验