铝含量测定
实验十铝合金中铝含量的测定
实验十铝合金中铝含量的测定一、实验目的1．了解铝合金的组成及特点，测定铝合金中铝的含量。
2．掌握氧化物法、络合滴定法和复合终点指示法的原理及操作方法。
3．通过实验，熟悉分析化学中常见的分析方法。
二、实验原理和步骤1．氧化物法测定铝含量氧化物法是一种用氨水作溶剂，把铝化合物氧化成铝酸盐或羟基铝盐，然后滴定测出其中的铝离子的方法。
具体步骤如下：(1) 操作前烧制铝汞合金样品。
将磨成粉末的样品装入干燥的石棉漏斗中，加入足够的银汞溶液(每克样品需加5-6 ml银汞溶液)混合均匀后，用阀门调节速度缓慢通入稀硫酸，反应完毕，冷却取出，滤去不溶物，洗涤干净，洗涤液收集混合溶液容器中。
(2) 加热酸沉淀。
将洗涤液转移到300 ml锥形瓶中，通入氢氧化钠至中性，加入少量过氧化氢后按锥形瓶体积的1.5%加热稀硫酸至钻石形状出现，冷却备用。
(3) 中和溶液、滴定。
将200 ml容量瓶中加入25 ml5.5mol/L氨水，加去离子水定容，用溶液先清洗瓶口再析出10 ml的氢氧化钠溶液，分别向黄色瓶中加入5 ml样品溶液、零样溶液、1 ml的铝标准溶液，加入5 ml5.5 mol/L的氨水和1 ml的矾酸铵，摇匀后予少量亚甲蓝溶液，继续滴加氧化氢水直至蓝色消失，用0.1 mol/L EDTA-Na2溶液标定。
络合滴定法是一种用络合剂与铝离子形成络合物，然后滴定测定络合物中铝离子的方法。
络合滴定法适用于铝含量较少的样品。
具体步骤如下：(1) 操作前需要烧制样品。
将磨成细粉末的样品称取0.25 g，在花岗岩锅中加入6 ml 氨水和3 ml氯化铵，加热约10 min，制成铝铵络合物，冷却后取出，加去离子水稀释至标准体积(约100 ml)备用。
(2) 标定EDTA溶液。
将空滴定管取冷却后的铝铵络合物加入到200 ml锥形瓶中，加去离子水至标记线，由于EDTA溶液颜色变化是不明显的，因此必须加入指示剂，常用的指示剂是二甲苯橙。
然后将已配好的标定EDTA-Na2溶液(0.1mol/L)倒入滴定池中。
铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。
DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。
用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。
此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。
在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。
AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－第三种方案:返滴定法。
此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。
冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。
第四种方案：重量分析法。
精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。
Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。
称得的质量即为Al2O3的质量［4］。
在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。
铝的检测方法
铝的检测方法
铝的检测方法主要包括以下几种：
1. 铝含量测定：可以采用比色法或间接光度法。
比色法是在微酸性介质中，试样与铝试剂（如玫红三羧酸铵）共热，形成稳定的红色络合物，呈色的深浅与铝含量成正比，据此用比色法测定铝含量。
2. 基本性能检测：包括尺寸、硬度、密度、拉伸性能、扩口试验、弯曲性能、压扁试验、夏比冲击、杯突试验、扭矩试验、泊松比、元素、磁性等。
3. 金相分析检测：包括金相组织、晶间腐蚀、脱碳层深度、渗碳层深度、低倍组织、高倍显微镜组织、晶粒度及显微评级、高温金相组织等。
4. 防火性能检测：包括氧指数、水平燃烧、烟密度、烟毒指数、内饰件燃烧、防火等级等。
5. 电学性能检测：包括电阻率、电阻系数等。
6. 热学性能检测：包括导热系数、比热容、线膨胀系数等。
7. 老化性能检测：包括疲劳试验、盐雾试验等。
8. 环保性能检测：包括重金属、卫生性能等。
请注意，不同的检测方法适用于不同的情况，因此应根据实际需求选择合适的检测方法。
实验三 铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)
铝合金中铝含量的测定方法：EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。
首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。
同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。
此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。
经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。
反应如下：AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。
二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。
(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。
三、分析步骤准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。
取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。
吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。
用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。
铝合金中铝含量的测定
W2 W3 W3 W4
2
3
七、思考题
• 为什么不能用EDTA络合滴定法直接测定铝？ • 在NH4F置换，EDTA络合滴定铝中，分析 指示剂二甲酚橙几次颜色变化的原因。 • 第一次终点，是否需要准确滴定？是否需 要记录Zn2+标液的体积？
计算结果:
(cV ) Zn Al% 100% 25.00 m 250
三、试剂及仪器
• 试剂
NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3);EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙 (2g/L) ;氨水(1+1);六次甲基四胺（(200g/L); Zn2+(0.02mol/L);NH4F(200g/L)；铝合金试样。
实验十 铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定
一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的
• 了解返滴定法； • 接触复杂物质，以提高分析问题、解决问 题的能力； • 掌握铝合金中铝的测定原理和方法。
二、实验原理
• 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与 EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。 加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合 完全，继在pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶 液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使 AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA, 再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关 反应如下： • pH = 3.5时， Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4-(剩) • pH = 5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4Zn2+ ＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色
分光光度法测铝含量方法
分光光度法测铝含量方法
分光光度法是一种常用的分析化学方法，用于测量溶液中特定物质的浓度。
在
测量铝含量方面，分光光度法也被广泛应用。
分光光度法测铝含量的方法如下：首先，准备样品溶液。
将待测样品溶解在适
当的溶剂中，并进行适当的稀释，以确保样品浓度在仪器测量范围内。
然后，使用特定的试剂与铝形成配合物。
常用的试剂包括蒽酮、酒石酸盐、巴
豆酚蓝等。
这些试剂与铝形成配合物后，会在一定波长范围内吸收特定的光，从而形成吸收峰。
接下来，使用分光光度计进行测量。
将样品溶液放入分光光度计的比色皿中，
并选择与配合物吸收峰相对应的波长进行测量。
根据样品溶液中配合物的吸光度值，可以计算出样品中铝的浓度。
在进行测量时，应注意避免干扰物质的存在。
一些金属离子、有机物等可能会
干扰铝的测定，因此在选择试剂时需考虑其选择性。
同时，还应定期校准分光光度计，以确保测量结果的准确性。
综上所述，分光光度法是一种有效、快速、准确测定铝含量的方法。
它在环境
保护和食品质量监控等领域具有重要的应用价值。
通过合理选择试剂、仪器校准和准确操作，可以获得可靠的铝含量测定结果。
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。
2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。
二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。
1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。
它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。
1.3 基本原理以测定铝含量为例。
铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。
其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。
反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。
当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。
返滴定法测定试液中铝的含量
返滴定法测定试液中铝的含量实验九返滴定法测定试液中铝的含量一、实验目的1. 掌握返滴定法原理;2. 熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化。
二、实验原理3+ 由于Al与EDTA反应速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故采用加热回滴法，即在3+ 含Al试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液，用六次甲基四胺作缓冲液，在pH=5-6时加热使其充分反应，然后用二甲酚橙作指示剂，用标准锌溶液回滴过量的EDTA，从而测出铝含量。
反应过程如下:3+2--+滴定前: Al + HY (过量)== AlY + 2H 22-2+2-+滴定开始至计量点前: HY(余)+ Zn == ZnY +2H 22+4-2-计量点: Zn + HIn(黄色) == ZnHIn (紫色) 33终点颜色为橙色(黄色与紫色的混合色)。
三、实验用品1. 仪器电炉，分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶，烧杯2. 试剂EDTA溶液(二人合用，约0.02mol/L);锌标准溶液(二人合用，约0.01mol/L);10%六次甲基四胺(缓冲溶液);二甲酚橙指示剂(0.2%水溶液)四、实验步骤1(直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液用差减称量法称取1.85--1.90克的EDTA，用热水溶解后，定量转移至250ml 的容量瓶中，摇匀，备用。
2(直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液用差减称量法称取0.75--0.80的ZnSO?7HO(AR)固体，溶解后，定量转移至250ml42的容量瓶中，摇匀，备用。
3. 铝的测定3+ 准确吸取Al试液5.00ml，准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液20.00ml，加10%的六次甲基四胺缓冲溶液1.00ml, 锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后，放置电炉上加热5min(总时间)，取出冷却至室温后(或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁，加速冷却)，再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，加入二甲酚橙指示剂2滴，以标准锌溶液滴定至溶3+液颜色由黄色变为橙色(出现红色已过量)。
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净水剂中氧化铝含量的测定
一.实验目的
完成对净水剂的出厂自检，保证产品质量合格
二．实验原理
于聚合氯化铝试样中加盐酸使溶解，再加入已知过量的EDTA标准溶液使其与铝离子与其他金属离子络合，用醋酸锌标液滴定剩余的EDTA，根据乙酸锌标液的消耗量可定量算出氧化铝的含量。
三．实验仪器及试剂
1.实验仪器
玻璃棒，电子秤，100mL及500mL烧杯，100mL容量瓶2支，1000mL容量瓶3支,250mL 锥形瓶，玛瑙研钵，表面皿，滴定管，10mL移液管，电热套，烘箱。
2.实验药品
36%盐酸，蒸馏水，氢氧化钾固体，六次亚甲基四胺，二甲酚橙，EDTA，乙酸锌，冰醋酸，碳酸钙，钙指示剂，硫酸钾
四．实验步骤
1．溶液的配制
（1）20%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾于烧杯中，加入80毫升蒸馏水使其溶解。
（2）20%六次甲基四胺溶液：称取20%六次甲基四胺于烧杯中，加80毫升蒸馏水使其溶解。
（3）L EDTA溶液：称取克EDTA于烧杯中，加入200毫升蒸馏水溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。
（4）氧化钙标准溶液（1mgCaO/mL）:准确称取克经110℃烘干4h的碳酸钙样品于烧杯，加入100毫升蒸馏水及10毫升盐酸使其溶解，加热煮沸5分钟，冷却后于1000毫升容量瓶中定容。
（5）L乙酸锌标液：加入克乙酸锌于烧杯中，加入适量水及2l冰醋酸使其溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。
（6）%二甲酚橙指示剂：称取克二甲酚橙，溶解后于100毫升容量瓶中定容。
（7）钙指示剂：将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合后用玛瑙研钵充分研磨，并于棕色试剂瓶中储存。
2.滴定度分析
（1）EDTA对三氧化二铝滴定度的测定：
移取10毫升氧化钙标液于250mL烧杯中，加入约150mL蒸馏水，滴加氢氧化钾溶液至pH=12后，再加入2mL氢氧化钾溶液，加适量钙指示剂，以LEDTA标液滴定溶液从酒红色变为亮蓝色即为终点。
EDTA对三氧化二铝滴定度的计算式为
式中，T为滴定度，mg/mL
V——氧化钙标准溶液用量——mL
V——EDTA标准溶液用量——mL
(2)乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：
取10毫升EDTA标液于250毫升锥形瓶中，加入约100毫升蒸馏水及5mL六次甲基四胺溶液，再加入3滴%的二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标液滴至红色即为终点。
乙酸锌标液与EDTA体积比计算为
式中，
K——乙酸锌于EDTA体积比
V——乙酸锌的体积，mL
3.水处理剂分析
（1）称取水样6~8克于100mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。
（2）取上述试样溶液于250mL烧杯，加L的盐酸溶液1mL，在准确加入标液，煮沸3min，冷却，稀释至150mL，加入5mL六次亚甲基四胺溶液和3滴二甲酚橙，用L乙酸锌标液滴至红色即为终点。
三氧化二铝计算式为
式中，
X——三氧化二铝的含量
G——试样的质量，g
V——EDTA的体积——mL
V——消耗乙酸锌的体积——mL
五．数据处理
（1）EDTA对三氧化二铝滴定度的测定
氧化钙标准溶液用量V=
EDTA标准溶液用量V=
计算得到滴定度T=
(2)乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：
乙酸锌的体积V=
计算得到，K=
（3）几种不同净水剂中氧化铝含量测定
六．结论
通过对产品的出厂自检，可看出三种产品氧化铝含量均在合格范围之内。
检测日期。