实验九 返滴定法测定试液中铝的含量

实验九返滴定法测定试液中铝的含量

一、实验目的

1. 掌握返滴定法原理；

2. 熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化。

二、实验原理

由于Al3+ 与EDTA反应速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故采用加热回滴法，即在含Al3+ 试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液，用六次甲基四胺作缓冲液，在pH=5-6时加热使其充分反应，然后用二甲酚橙作指示剂，用标准锌溶液回滴过量的EDTA，从而测出铝含量。反应过程如下：

滴定前：Al3+ + H2Y2-（过量）== AlY- + 2H+

滴定开始至计量点前：H2Y2-（余）+ Zn2+ == ZnY2- +2H+

计量点：Zn2+ + H3In4-(黄色) == ZnH3In2- (紫色)

终点颜色为橙色（黄色与紫色的混合色）。

三、实验用品

1. 仪器

电炉，分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶，烧杯

2. 试剂

EDTA溶液（二人合用，约0.02mol/L）；锌标准溶液（二人合用，约0.01mol/L）；

10%六次甲基四胺(缓冲溶液)；二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液）

四、实验步骤

1．直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液

用差减称量法称取1.85--1.90克的EDTA，用热水溶解后，定量转移至250ml的容量瓶中，摇匀，备用。

2．直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液

用差减称量法称取0.75--0.80的ZnSO4·7H2O（AR）固体，溶解后，定量转移至250ml 的容量瓶中，摇匀，备用。

3. 铝的测定

准确吸取Al3+ 试液5.00ml，准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液20.00ml，加10%的六次甲基四胺缓冲溶液1.00ml, 锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后，放置电炉上加热5min（总时间），取出冷却至室温后（或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁，加速冷却），再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，加入二甲酚橙指示剂2滴，以标准锌溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙色（出现红色已过量）。Al3+含量以g/L为单位表示。

五、思考题

根据反应式，推出铝含量计算公式。