铝含量测定实验报告

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：

第一种方案:直接滴定法。DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。

第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。

AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－

第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。

第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。

Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+

抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。称得的质量即为Al2O3的质量［4］。

在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。

2 实验原理

明矾 KAl(SO 4)2·12H 2O 中Al 的测定，可采用EDTA 配位滴定法。由于Al 3+ 易形成一系

列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液.

因为氢氧化铝的溶度积常数K SP =1.3×10-33，［Al 3+］=0.020mol/L

11333331002.402.0103.1][][--+-⨯=⨯=≤Al K OH sp 41114

1049.21002.410][---+

⨯=⨯≥　H pH ≤3.6 所以调节溶液pH 为3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。

7= [，以

3 实验用品

3.1 仪器 全

自动电光分析天平，酸式滴定管﹙50mL ﹚，电子天平，容量瓶(100 mL 250mL)，锥形

瓶，烧杯﹙500 mL 100mL ﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉，量筒，移液管

﹙25 mL﹚，洗耳球，称量瓶

3.2 药品

明矾试样，EDTA二钠盐，二甲酚橙指示剂（2g/L），六次甲基四胺溶液（200g/L），盐酸溶液（1︰1），ZnSO4·7H2O标准试剂，pH=3.5的缓冲溶液

4 实验步骤

4.1 溶液的配制

4.1.1 0.02mol/LEDTA的配制

用电子秤称取3.72～3.74g固体EDTA二钠盐于500mL的烧杯中，加入蒸馏水加热使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。冷却后转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。

4.1.2 0.02mol/L Zn2+标准溶液的配制

准确称取1.31～1.76g ZnSO4·7H2O标准试剂于小烧杯中，加入少量水溶解，将溶解液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。计算所配制的Zn2+标准溶液的准确浓度。

4.2 EDTA标准溶液的标定

准确移取25.00 mL Zn标准溶液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加20％六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色，再多加5mL六次甲基四胺。用EDTA溶液滴定，当溶液由紫红色恰好转变为黄色时即为终点。计算EDTA标准溶液的准确浓度，平行测定三次以上，偏差须在0.3％以内合格。

4.3明矾试样的测定

准确秤取明矾试样[KAl(SO4)2·12H2O，Mr=474.4] 0.95～1.0g于小烧杯中，加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

用移液管移取25.00mL明矾试样标准溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加入EDTA标准溶液50.00mL，然后加入10mL，pH=3.5的缓冲溶液，在电炉上加热煮沸近10min，