铝合金中铝含量的测定

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实验十铝合金中铝含量的测定

实验十铝合金中铝含量的测定

实验十铝合金中铝含量的测定一、实验目的1.了解铝合金的组成及特点,测定铝合金中铝的含量。

2.掌握氧化物法、络合滴定法和复合终点指示法的原理及操作方法。

3.通过实验,熟悉分析化学中常见的分析方法。

二、实验原理和步骤1.氧化物法测定铝含量氧化物法是一种用氨水作溶剂,把铝化合物氧化成铝酸盐或羟基铝盐,然后滴定测出其中的铝离子的方法。

具体步骤如下:(1) 操作前烧制铝汞合金样品。

将磨成粉末的样品装入干燥的石棉漏斗中,加入足够的银汞溶液(每克样品需加5-6 ml银汞溶液)混合均匀后,用阀门调节速度缓慢通入稀硫酸,反应完毕,冷却取出,滤去不溶物,洗涤干净,洗涤液收集混合溶液容器中。

(2) 加热酸沉淀。

将洗涤液转移到300 ml锥形瓶中,通入氢氧化钠至中性,加入少量过氧化氢后按锥形瓶体积的1.5%加热稀硫酸至钻石形状出现,冷却备用。

(3) 中和溶液、滴定。

将200 ml容量瓶中加入25 ml5.5mol/L氨水,加去离子水定容,用溶液先清洗瓶口再析出10 ml的氢氧化钠溶液,分别向黄色瓶中加入5 ml样品溶液、零样溶液、1 ml的铝标准溶液,加入5 ml5.5 mol/L的氨水和1 ml的矾酸铵,摇匀后予少量亚甲蓝溶液,继续滴加氧化氢水直至蓝色消失,用0.1 mol/L EDTA-Na2溶液标定。

络合滴定法是一种用络合剂与铝离子形成络合物,然后滴定测定络合物中铝离子的方法。

络合滴定法适用于铝含量较少的样品。

具体步骤如下:(1) 操作前需要烧制样品。

将磨成细粉末的样品称取0.25 g,在花岗岩锅中加入6 ml 氨水和3 ml氯化铵,加热约10 min,制成铝铵络合物,冷却后取出,加去离子水稀释至标准体积(约100 ml)备用。

(2) 标定EDTA溶液。

将空滴定管取冷却后的铝铵络合物加入到200 ml锥形瓶中,加去离子水至标记线,由于EDTA溶液颜色变化是不明显的,因此必须加入指示剂,常用的指示剂是二甲苯橙。

然后将已配好的标定EDTA-Na2溶液(0.1mol/L)倒入滴定池中。

分析化学试卷一答案

分析化学试卷一答案

分析化学试卷一答案1.用无水Na2CO3标定HCl溶液时,选用甲基橙作指示剂。

若Na2CO3吸水,则测定结果偏高。

2.标定EDTA时,若选用铬黑T作指示剂,则应控制pH=10。

若选用二甲酚橙作指示剂,则应控制pH=5。

3.测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。

4.50ml滴定管的最小分度值是0。

1ml,如果放出约20ml 溶液时,记录数据为位有效数字。

在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶。

5.铝合金中铝含量的测定中,在用Zn2+返滴定过量的EDTA后,加入过的NH4F,使A与F-发生置换反应,反应式为AlY-+6F-+2H+== AlF63-+H2Y2-6.用移液管吸取溶液时,右手拿移液管,左手拿吸耳球,溶液上升至标线以上,迅速用食指按紧上口。

7.在定量转移中,当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内,溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提。

二、选择(共10分每题1分)1.用SO42-使Ba2+形成BaSO4沉淀时,加入适当过量的SO42-,可以使Ba2+沉淀的更完全,这是利用何种效应?( E )A.盐效应; B.酸效应; C.络合效应; D.溶剂化效应; E.同离子效应.2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?( A )A.二氯化锡;B.双氧水;C.铝;D.四氯化锡.3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘?(D )A.Na2S; B.Na2SO3; C.Na2SO4; D.Na2S2O3.4.用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时,得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结果?( B )A.偏高; B.偏低; C.正确; D.与草酸中杂质的含量成正比.5.不含其它干扰性杂质的碱试样,用0.1000MHCl滴定至酚酞变色时,用去HCl20.00ml,加入甲基橙后,继续滴定至终点又用去HCl10.00ml,此试样为下列哪种组成?( A )A.NaOH, Na2CO3 ;B.Na2CO3 ;C.Na2CO3 , NaHCO3 ;D.NaHCO3 , NaOH .6.EDTA在PH<1的酸性溶液中相当于几元酸?( E )A.3;B.5;C.4;D.2;E.6.7.如果要求分析结果达到0.1%的准确度,滴定时所用滴定剂溶液的体积至少应为多少ml?(D )A.10ml; B.10.00ml; C.18ml; D.20ml.11.配制0.1M的NaS2O3标准液,取一定量的Na2S2O3晶体后,下列哪步正确?( B )A.溶于沸腾的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存;B.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存; C.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入玻璃瓶中保存.8.使用碱式滴定管滴定的正确操作方法应是下面哪种?(B )A.左手捏于稍高于玻璃近旁;B.右手捏于稍高于玻璃球的近旁;C.左手捏于稍低于玻璃球的近旁.9.欲取50ml某溶液进行滴定,要求容器量取的相对误差≤0.1%,下列容器中应选哪种?( D )A.50ml滴定管;B.50ml容量瓶;C.50ml量筒;D.50ml移液管.10.需配0.1MHCl溶液,请选最合适的仪器量取浓酸.( A )A.量筒;B.容量瓶;C.移液管;D.酸式滴定管.三、简答(共30分每小题5分)1.用草酸钠标定KMnO4溶液时,适宜的温度范围为多少?过高或过低有什么不好?为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢,后来却消失很快?写出该标定反应的化学方程式。

实验三 铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)

实验三 铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)

铝合金中铝含量的测定方法:EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子(Al 3+)与EDTA 络和反应的速度较慢,不能用直接法来滴定,因此采用置换滴定法。

首先加入过量的EDTA 溶液(不必定量),调节pH = 3.5左右(用甲基橙指示剂指示),煮沸2~3min ,使Al 3+与EDTA 完全络合。

同时其他干扰离子也与EDTA 反应,用六次甲基四胺调节pH 为5~6,用PAN 指示剂(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)指示,趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。

此时,加入适量的NH 4F ,利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质,置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。

经加热煮沸后,再用铜标准溶液滴定至终点,由此可计算出试样中铝的含量。

反应如下:AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- , Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。

二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸:在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3,混匀。

(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液:称2.500 g CuSO 4·5H 2O ,于1000mL 大烧杯中,加入1:1 H 2SO 42~3滴,蒸馏水溶解并稀释为1L 。

三、分析步骤准确称取试样0.10g (准确到0.0002g )于小烧杯中,加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水,于电热板上小心加热溶解。

取下冷却后,慢慢转入100mL 容量瓶中,加水定容,摇匀。

吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中,加水20 mL ,0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。

用甲基橙作指示剂,慢慢滴加1% NaOH 溶液,使溶液变为橙色。

铝合金中铝含量的测定

铝合金中铝含量的测定

W2 W3 W3 W4
2
3
七、思考题
• 为什么不能用EDTA络合滴定法直接测定铝? • 在NH4F置换,EDTA络合滴定铝中,分析 指示剂二甲酚橙几次颜色变化的原因。 • 第一次终点,是否需要准确滴定?是否需 要记录Zn2+标液的体积?
计算结果:
(cV ) Zn Al% 100% 25.00 m 250
三、试剂及仪器
• 试剂
NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3);EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙 (2g/L) ;氨水(1+1);六次甲基四胺((200g/L); Zn2+(0.02mol/L);NH4F(200g/L);铝合金试样。
实验十 铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定
一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的
• 了解返滴定法; • 接触复杂物质,以提高分析问题、解决问 题的能力; • 掌握铝合金中铝的测定原理和方法。
二、实验原理
• 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物,且与 EDTA反应慢,络合比不恒定,常用返滴定法测定铝含量。 加入定量过量的EDTA标准溶液,加热煮沸几分钟,使络合 完全,继在pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶 液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使 AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA, 再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关 反应如下: • pH = 3.5时, Al3+(试液)+ Y4-(过量)=AlY- , Y4-(剩) • pH = 5~6时,加XO指示剂,用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4Zn2+ + Y4-(剩) = ZnY2终点: Zn2+(过量)+ XO= Zn-XO 黄色 → 紫红色

化学习题答案

化学习题答案

化学习题答案化学习题答案篇一:化学实验试题答案化学实验试题答案一判断题1.测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。

(×)2.对某项测定来说,它的系统误差大小是不可测量的。

(×)3.金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。

(√ )4.以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠,会使分析结果偏低。

(√ )问答题1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液?(14分)答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

2.铝合金中铝含量的测定,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积?能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定?实验中使用的EDTA需不需要标定(15分)答:铝合金中铝含量的测定,用的是置换滴定法,只要计量从AlY-中置换出的EDTA,而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量,滴定过量的EDTA可以,滴定置换出的EDTA不行。

实验中使用的EDTA不需要标定。

3.为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,说出名称和规格:(14分)1) 准确称取0.6克待测定样品,溶解,定溶到100.0ml;2) 移取25.00mlHCl溶液,用0.1mol·L标准溶液滴定。

答:1)分析天平,100ml容量瓶。

2)25ml移液管,50ml碱式滴定管。

4.有一碱液,可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3,也可能是其中两者的混合物。

今用盐酸溶液滴定,以酚酞为指示剂,消耗盐酸体积为V1;当加入甲基橙指示剂,继续用HCl溶液滴定,又消耗HCl体积为V2,试判断下列五种情况下,混合碱中存在的成分是什么?(15分)(1)V1=0;(2)V2=0;(3)V1>V2;(4)V1<V2;(5)V1=V2。

铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)

铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)

铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的:1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。

2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。

二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力,通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂,使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定,或称自动返滴定)。

1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量,特别是金属离子和有机物的含量。

它有准确、快速、简便、自动化程度高,所需试剂简单和易得等优点,特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。

1.3 基本原理以测定铝含量为例。

铝可溶于酸中形成Al3+离子,与EDTA络合剂形成无色络合物,其配合物常数很大,所以可以溶于水。

其化学方程式如下:Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加,当滴加过量的EDTA-K2试剂时,溶液又可与EDTA络合剂反应,溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应,起始滴定点达到。

反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr(VI)离子,它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应,使Cr(VI)被还原成Cr(III)离子,并同时将I-离子氧化成I2,形成了黄褐色I2溶液。

当返滴加I-时,I-与I2反应,发生显色,溶液由黄褐色转变为蓝色,滴定点达到,反应式如下:I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下:Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用,使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线,然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。

铝合金中Al,Fe,Cu的测定

铝合金中Al,Fe,Cu的测定

定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级:05091135姓名:***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定(置换滴定法):采用返滴定法测定时,先调节溶液pH为3.5,加入过量的EDTA煮沸,是Al3+与EDTA 络合,冷却后再调节溶液pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA,即可求得Al3+的含量。

但返滴定法选择性不高,所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定,在复杂试样中的铝测定,需要在返滴定法的基础上,再结合置换滴定法测定。

利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质,加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA,再用Zn2+标准溶液滴定之,从而精确计算Al3+的含量。

置换滴定法测定Al3+时,Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定,这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。

根据滴定所消耗的体积,再由下式计算出铝合金中铝的含量。

250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定(邻二氮菲分光光度法):邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物,铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。

显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+,然后加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

在同样的实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。

再由下式计算铝合金中铁的含量:50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜:以浓硝酸溶解,尿素溶液分解氮氧化物,加氟化钠,冷至室温,加碘化钠,并用硫代硫酸钠标准溶液滴定,发生如下反应:2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量:250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围(铜含量)0.1%。

铝合金中铝含量的测定

铝合金中铝含量的测定

铝合金中铝含量的测定实验原理由于Al3+离子易水解;易形成多核羟基络合物;在较低酸度时;还可与EDTA形成羟基络合物;同时Al3+与EDTA络合速度较慢;在较高酸度下煮沸则容易络合完全;故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝..返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液;在p H 为 3~4时煮沸几分钟;使Al3+与EDTA配位滴定法完全;继而在p H为5~6时;以二甲酚橙为指示剂;用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量..但是;返滴定法测定铝缺乏选择性;Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰..对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝;往往采用置换滴定法以提高选择性..采用置换滴定法时;先调节pH值为3~4;加入过量的EDTA溶液;煮沸;使Al3+与EDTA络合;冷却后;再调节溶液的pH为5~6;以二甲酚橙为指示剂;用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA不计体积..然后;加入过量的NH4F;加热至沸;使AlY-与F-之间发生置换反应;并释放出与Al3+等物质的量的EDTA:AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2-释放出来的EDTA;再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色;即为终点..试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时;亦同时被滴定;对Al3+离子的测定有干扰..Mg、Cu、Zn等离子不干扰..试剂:NaOH200g/L;浓度高;为避免浪费;实验时由学生自己配所需量;HCl1:1;EDTA溶液0.02mol·L-1;氨水1:1;六次甲基四胺200g/L; 锌标准F溶液200g/L;塑料瓶;试样溶液约0.02mol/L;NH4实验步骤1.200g/L NaOH溶液配制每人10mL2.铝合金的分解与处理:准确称取0.20~0.25g合金于50mL塑料烧杯中;加入10mL200g/L NaOH 溶液;并立即盖上表面皿;待试样溶解后必要时水浴加热;用少量水冲洗表面皿;然后滴加HCl1:1至有絮状沉淀产生;再多加10mL HCl1:1..将溶液定量转移至250mL容量瓶中;稀释至刻度;摇匀..3.锌标准溶液配制准确称取0.15~0.20g 基准锌片于100mL烧杯中;盖上表面皿;从烧杯嘴处加5mL1:1 HCl;待完全溶解后;用少量水冲洗表面皿;定容于250mL容量瓶中;备用..4. 样品铝含量测定吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中;加入30mL 0.02mol·L-1EDTA溶液;二甲酚橙指示剂2滴;用氨水1:1调至溶液恰呈红色中和分解时的过量酸;pH7~8;红色为二甲酚橙在此酸度的本色;然后滴加1:1 HCl 使溶液再变为黄色二甲酚橙在酸性条件下的本色;将溶液煮沸3min左右Al和EDTA 充分反应;冷却;加入六次甲基四胺溶液20mL酸度调整到pH5~6;此时溶液应呈黄色pH5~6;有过量EDTA;如不呈黄色;可用HCl调节;再补加二甲酚橙指示剂2滴;用锌标准溶液滴定至溶液从黄色刚好变为紫红色紫红色为F溶液10mL;将溶液加热Zn-二甲酚橙配合物颜色;此时不计体积..加入NH4至微沸置换反应发生;流水冷却;再补加二甲酚橙指示剂2滴;此时溶液应呈黄色;若溶液呈红色;应滴加1:1 HCl使溶液呈黄色;再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时;即为终点..根据消耗的锌溶液的体积;计算Al的百分含量..。

EDTA滴定法测定铝铁合金中铝_刘爱坤

EDTA滴定法测定铝铁合金中铝_刘爱坤

殉爆距离/cm 6 8 10 6 5 8
猛度/mm 18.6 18.2 19.0 18.2 18.6 19.0
贮存期/d 270 360 330

--
注①:受压条件是:水压0.30 MPa,时间25h。
本获得比采用珍珠岩等物理敏化方式更为稳定的爆
轰性能和贮存性能,而且比采用发泡剂 H 等化学敏 化方式具有更高 的 爆 轰 性 能 和 贮 存 性 能。 同 时,也
表1 EDTA 溶液加入量
EDTA/mL 2 5 10 15 20 25 滴 定 体 积/mL 19.85 37.00 37.05 37.05 37.00 37.00
由表1测定结果可知,EDTA 加入量在5mL~ 25mL,测 定 结 果 基 本 一 致,只 是 回 滴 锌 盐 体 积 不 同。所以,本方法选择加入 EDTA 溶液10mL。
铝铁合金作为 一 种 新 型 脱 氧 剂,使 用 时 需 要 分 析其中的铝含量。铝合金中铝含量的测定主要采用 EDTA 滴定法 。 [1-5] 本 文 采 用 盐 酸、硝 酸 溶 样,硫 酸 冒 烟 分 解 样 品 ,以 氢 氧 化 钠 沉 淀 分 离 铁 等 元 素 ,采 用 EDTA 滴定法 (氟 盐 取 代 )测 定 铝 铁 合 金 中 的 铝 含 量。方法准确可靠。
准确 移 取 1 组 (6 个 )20.00 mL 铝 标 准 溶 液 (1mg/mL),置于250 mL 三角瓶中,按照实验方法 进 行 测 定 。 测 定 结 果 见 表 2。
表 2 氟 化 钾 溶 液 加 入 量
氟化钾加入量/mL 5 10 15 20 25 30 滴定体积/mL 28.96 37.00 37.05 37.05 37.10 37.05

EDTA滴定法测定铝合金化铣液中铝含量

EDTA滴定法测定铝合金化铣液中铝含量

参考文献
[1] 陈庆龙.铝合金化学铣切工艺及机理研究 [D].南昌 : 南昌航空大学 ,2011. [2] 刘蕙丽 . 酸液 EDTA 容量发在铝发热剂中金属铝含量测定中的应用 [J]. 宝钢技
PH 值范围 测量结果
1~2 44.8g/L
3~4 48.1g/L
5~6 53.5g/L
由表可以看出 PH 值过小,EDTA 以酸的形式存在,造成结
果偏低 ;而 PH 值过大,Al 发生沉淀,不与 EDTA 络合,造成结
果偏高。
3.3 EDTA 溶液的使用量选择 因为络合滴定法中 EDTA 滴定 Al3+ 属于反滴定法,所以在
含量过高,导致槽液腐蚀速率调整无效,槽液状态失效,该原因
的发生是因为不真实的铝含量,导致添加药品,造成药品经济浪
费,影响了生产。
2.2 准确度与精密度对比 表 2 配制 Al3+ 含量为 48g/L 化铣槽液
项目 测量值 算术平均值 (X) 标准偏差(S) 相对标准偏差 (RSD)
酸碱滴定法 47.2、47.5、48.0、47.8、47.6
由于铝合金材料经过化铣后,可能会有锌离子、铁离子、钛
离子和锰离子等基体元素沉淀于槽液中,为验明这些可能存在 的杂质元素对铝含量测量的干扰,在 3 份含 Al3+48.0g/L 的标准
样品中,2 份加入上述杂质元素各 10mg 和 20mg,另外 1 份不加
杂质元素,三份样品均采用 EDTA 络合滴定法进行试验,结果
铝合金化铣液的主要成分为氢氧化钠,其随着铝合金工件 不断的腐蚀,溶液中铝离子浓度逐渐增加。铝离子总量是影响化 铣速度、化铣表面质量的主要因素,当其浓度达到一定程度后, 化铣液无。
目前,化铣溶液中铝离子的测定多采用酸碱滴定法,即以硫 酸标准溶液连续滴定至溶液 pH11.4 和 pH8.4,通过差减法获得 化铣槽中氢氧化钠和铝离子含量。分析试验中发现,当新配槽 液或槽液铝离子含量较低时,酸碱连续滴定分析方法比较稳定 以及可靠 ;但是当铝离子含量高于 50 g/L 时,滴定到 11.4 时的 pH 值波动较大,读数波动较大,导致计算出的氢氧化钠含量偏 高,致使铝离子含量偏低,即当槽液中铝离子含量过高时,这种 通过间接法测定铝离子的分析方法误差较大。因此,本文提出了 EDTA 螯合滴定法测定铝合金化铣液中铝含量的方法,以 EDTA 为螯合剂,络合碱液中的铝,以二甲酚橙为指示剂,用或锌标准 溶液进行反滴,用两次锌的消耗量来计算碱液中铝的浓度,滴定 过程准确、可靠,并在实际生产中得到了运用。

铝合金中铝含量的测定实验报告

铝合金中铝含量的测定实验报告

铝合金中铝含量的测定实验报告
本实验旨在通过一系列实验步骤,找到合适的测量铝合金中铝含量的方法,并通过实验结果来验证该方法的可行性。

实验原理:
铝合金中铝含量的测定通常采用滴定法或分光光度法。

本实验采用滴定法测定。

实验步骤:
1.将0.3g的样品加入到250mL锥形瓶中,加入20mL的盐酸和20mL的硝酸, 放置于热水槽中加热30分钟使其完全溶解。

2.冷却至室温后加入50mL的蒸馏水。

3.加入15mL的氨水,用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。

4.加入10mL的氧化钠,并用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失。

5.根据计算公式计算出铝的含量。

实验数据及计算:
1.取铝样品0.3g,加入20mL的盐酸和20mL的硝酸溶解,得到溶液体积
V1=40mL。

2.加入50mL的蒸馏水以稀释,得到溶液总体积V2=90mL。

3.加入15mL的氨水,用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。

4.加入10mL的氧化钠,用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失,耗用甲醛钠标准溶液30.8mL。

则由计算公式:
n(Al)= N(甲醛钠标准溶液)×V(甲醛钠标准溶液)/ V(铝样品)×F (甲醛钠标准溶液浓度)/ M(铝样品)
可得铝的含量为:
n(Al)= 0.1mol/L ×30.8mL/0.3g ×0.1mol/L/26.98g/mol = 3.60%
实验结论:
本实验采用滴定法测定铝合金样品中铝含量,结果表明该方法具有较高的准确性和稳定性,适用于铝合金的含铝量测定。

在本实验中,铝合金中铝的含量为3.60%。

石墨炉原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中铝

石墨炉原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中铝

石墨炉原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中铝介绍:石墨炉原子吸收光谱法是一种高效、精确的元素分析方法,广泛应用于金属、化学、环保等领域。

在合金材料领域,对铝元素的检测尤为重要。

本文将介绍石墨炉原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中铝的原理、方法和实验步骤。

原理:石墨炉原子吸收光谱法利用金属元素在高温下蒸发、发射原子,再利用具有选择性的吸收过程,探测原子特征谱线的强度。

测量到的强度与样品中所含元素的浓度成正比,从而得到元素浓度的定量结果。

方法:1、石墨炉样品制备:取铅钙锡铝合金样品1g,称入30mL酸样钵中,加入1mL浓盐酸(HCl)和1mL硝酸(HNO3),轻轻振荡,置于室温下静置10min,然后转移到电热板上加热,直至沸腾3min,使样品完全消化。

2、样品分析:制备好的样品汁液用石墨炉原子吸收光谱法进行分析。

测量铝元素谱线的吸收强度,并通过标准曲线法获得硝酸铝(Al(NO3)3)的浓度,计算出样品中铝元素的含量。

实验步骤:1、预热石墨炉:使其达到合适的温度,一般为1200度。

2、调节仪器:将标准的铝溶液进行大范围的测定,记录吸光度值,及浓度值。

在此基础上,制作出标准曲线,用于后续样品的测定。

3、加入样品:向石墨炉中加入上述样品溶液,并将其温度升高到1500度。

4、等待结果:等待石墨炉冷却,得到吸光度值。

5、计算结果:根据所制备的标准曲线,得到样品中铝元素的含量。

优点:1、高精确度,能够进行快速准确的元素分析。

2、操作简单,不需要大量繁琐的样品制备操作。

3、可以适合多种化合物、样品状态进行分析,可以用于固体、液体、气体样品的分析。

4、不需要标准溶液,能够直接测定样品应用:石墨炉原子吸收光谱法广泛用于金属、化学、环保等领域,特别在合金材料领域中使用广泛。

铝元素作为合金中的关键元素之一,其含量的测定对于控制合金材料性能和品质有着重要的意义。

石墨炉原子吸收光谱法可以对铅钙锡铝合金中的铝含量进行快速、准确的定量分析。

分析化学试卷含答案

分析化学试卷含答案

分析化学试卷一答案一、填空(共15分每空1分)1.用无水Na2CO3标定HCl溶液时,选用甲基橙作指示剂。

若Na2CO3吸水,则测定结果偏高。

2.标定EDTA时,若选用铬黑T作指示剂,则应控制pH=10。

若选用二甲酚橙作指示剂,则应控制pH=5。

3.测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。

4.50ml滴定管的最小分度值是0。

1ml,如果放出约20ml溶液时,记录数据为位有效数字。

在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶。

5.铝合金中铝含量的测定中,在用Zn2+返滴定过量的EDTA后,加入过量的NH4F,使AlY-与F-发生置换反应,反应式为AlY-+6F-+2H+== AlF63-+H2Y2-6.用移液管吸取溶液时,右手拿移液管,左手拿吸耳球,溶液上升至标线以上,迅速用食指按紧上口。

7.在定量转移中,当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内,溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒稍向上提。

二、选择(共10分每题1分)1.用SO42-使Ba2+形成BaSO4沉淀时,加入适当过量的SO42-,可以使Ba2+沉淀的更完全,这是利用何种效应?( E )A.盐效应;B.酸效应;C.络合效应;D.溶剂化效应;E.同离子效应.2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?( A )A.二氯化锡;B.双氧水;C.铝;D.四氯化锡.3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘?(D )A.Na2S;B.Na2SO3;C.Na2SO4;D.Na2S2O3.4.用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时,得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结果?( B )A.偏高;B.偏低;C.正确;D.与草酸中杂质的含量成正比.5.不含其它干扰性杂质的碱试样,用0.1000MHCl滴定至酚酞变色时,用去HCl20.00ml,加入甲基橙后,继续滴定至终点又用去HCl10.00ml,此试样为下列哪种组成?( A )A.NaOH, Na2CO3 ;B.Na2CO3 ;C.Na2CO3 , NaHCO3 ;D.NaHCO3 , NaOH .6.EDTA在PH<1的酸性溶液中相当于几元酸?( E )A.3;B.5;C.4;D.2;E.6.7.如果要求分析结果达到0.1%的准确度,滴定时所用滴定剂溶液的体积至少应为多少ml?(D )A.10ml;B.10.00ml;C.18ml;D.20ml.11.配制0.1M的NaS2O3标准液,取一定量的Na2S2O3晶体后,下列哪步正确?( B )A.溶于沸腾的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存;B.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存;C.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入玻璃瓶中保存.8.使用碱式滴定管滴定的正确操作方法应是下面哪种?(B )A.左手捏于稍高于玻璃近旁;B.右手捏于稍高于玻璃球的近旁;C.左手捏于稍低于玻璃球的近旁.9.欲取50ml某溶液进行滴定,要求容器量取的相对误差≤0.1%,下列容器中应选哪种?( D )A.50ml滴定管;B.50ml容量瓶;C.50ml量筒;D.50ml移液管.10.需配0.1MHCl溶液,请选最合适的仪器量取浓酸.( A )A.量筒;B.容量瓶;C.移液管;D.酸式滴定管.三、简答(共30分每小题5分)1.用草酸钠标定KMnO4溶液时,适宜的温度范围为多少?过高或过低有什么不好?为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢,后来却消失很快?写出该标定反应的化学方程式。

EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝

EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝
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引证文献(3条)
1.曾静 EDTA滴定法快速测定硅钡合金、硅铝合金、硅铝钡钙合金、硅钡铝合金中铝的质量分数[期刊论文]-铁合金
2008(5)
2.王瑞斌 氟铝酸钾法快速测定铝合金及铝盐中铝含量的研究[期刊论文]-科学技术与工程 2006(8) 3.马冲先.吴诚 金属材料分析[期刊论文]-分析试验室 2006(12)
以两次 7=;* 标 准 溶 液 的 加 入 量 及 硝 酸 铋 标 准溶液的加入量之差计算铝含量$
:! 结 果 与 讨 论
:$9! 试 样 分 解 分解铝铁的溶 剂 一 般 为 盐 酸"在 本 法 中 盐 酸 对
后面 的 测 定 有 一 定 的 干 扰$ 本 法 用 X>H4X81"% X81"%X0+1,%X81"4X0+1, 几 种 混 合 酸 进 行 试 样分解$试验 发 现"溶 样 效 果 X>H最 好"但 试 液 中 的 >H( 却必须用 X0+1, 冒烟赶尽"否则在用铋盐回 滴 7=;* 时 由 于 生 成 ?N1>H使 得 测 定 无 法 进 行$ 硝酸则由于产生钝 化 反 应 无 法 完 全 分 解 试 样"滴 定 介质却以硝酸介质为佳$硫酸分解速度较盐酸慢" 却 也 十 分 完 全 "本 文 选 择 稀 硫 酸 低 温 分 解 试 样 后 "再 加硝酸破坏碳化物$ :$:! 酸 度 试 验

基础化学实验试题及答案参考

基础化学实验试题及答案参考

根底化学实验试题及答案参考1.测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进展分别定量。

(×)2.对某项测定来说,它的系统误差大小是不可测量的。

(×)3.金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。

(√ )4.以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠,会使分析结果偏低。

(√ )1、络合滴定中为参加缓冲溶液?(14分)答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值,否那么就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要参加缓冲溶液予以控制。

2.铝合金中铝含量的测定,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积?能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定?实验中使用的EDTA需不需要标定?(15分)答:铝合金中铝含量的测定,用的是置换滴定法,只要计量从AlY-中置换出的EDTA,而不需要对与Al3+反响后过量的EDTA计量,滴定过量的EDTA可以,滴定置换出的EDTA不行。

实验中使用的EDTA不需要标定。

3.为以下操作选用一种适宜的实验室中常用的仪器,说知名称和规格:(14分)1) 准确称取0.6克待测定样品,溶解,定溶到100.0ml;2) 移取25.00mlHCl溶液,用0.1mol·L标准溶液滴定。

答:1)分析天平,100ml容量瓶。

2)25ml移液管,50ml碱式滴定管。

4.有一碱液,可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3,也可能是其中两者的混合物。

今用盐酸溶液滴定,以酚酞为指示剂,消耗盐酸体积为V1;当参加甲基橙指示剂,继续用HCl溶液滴定,又消耗HCl体积为V2,试判断以下五种情况下,混合碱中存在的成分是什么?(15分)(1)V1=0;(2)V2=0;(3)V1>V2;(4)V1<V2;(5)V1=V2。

答:(1)V1=0:存在NaHCO3(2)V2=0:存在NaOH(3)V1>V2:存在NaOH和Na2CO3(4)V1<V2存在Na2CO3和NaHCO3(5)V1=V2存在Na2CO312.举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。

铝合金含量测定

铝合金含量测定

Al3++ H2Y2- =Al Y-+2H+ • 反应完成后,将反应液冷却,加入六次甲基四 反应完成后,将反应液冷却,加入六次甲基四 胺溶液,加入二甲酚橙( )指示剂, pH值为 胺溶液,加入二甲酚橙(XO)指示剂,调pH值为 盐溶液滴定过量的EDTA EDTA, 5~6,以Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA, Zn2++ H2Y2- =ZnY2-+2H+ 溶液,加热煮沸, 加入200g 200g·L 加入200g L-1NH4F溶液,加热煮沸,使

加入六次甲基四胺溶液20mL, 加入六次甲基四胺溶液20mL,加2滴二 六次甲基四胺溶液20mL 甲酚橙指示剂,此时溶液如呈黄色( 甲酚橙指示剂,此时溶液如呈黄色(如呈 呈黄色 红色?),滴加(1+1)氨水调至溶液恰好变 红色?),滴加(1+1)氨水调至溶液恰好变 ?),滴加(1+1) 成红色,再滴加3 mol·L-1HCl溶液,使溶液 成红色,再滴加3 mol L HCl溶液, 溶液 恰呈黄色。 0.01mol L 恰呈黄色。用0.01mol·L-1Zn2+盐标准溶液滴 定溶液由亮黄色变为紫红色即为终点 定溶液由亮黄色变为紫红色即为终点 (不 亮黄色变为紫红色 计滴定的体积) 计滴定的体积)。
w AL (cV ) Zn × M Al = × 100% 3 ms × 10
7.
请解释本实验中各步骤的意义 本实验中各步骤的意义
Hale Waihona Puke 验步骤1.样品的预处理 1.样品的预处理 准确称取0.1g左右铝合金于100mL塑料烧 左右铝合金于 准确称取 左右铝合金 塑料烧 溶液, 杯中,加入10mL 200g·L-1NaOH溶液,在水 加入 溶液 浴中加热溶解,待样品大部分溶解(有少许黑 浴中加热溶解,待样品大部分溶解( 溶解 大部分溶解 渣为碱不溶物) 滴加 待全部絮 渣为碱不溶物),滴加6mol·L-1HCl待全部絮 待全部 状沉淀溶解,再多加 状沉淀溶解,再多加10mL,少许黑渣溶 , 解后,将上述溶液定量转至 解后,将上述溶液定量转至250mL容量瓶 容量瓶 中,稀释至刻度,摇匀。 稀释至刻度,摇匀。

铝合金中铝含量的测定实验报告

铝合金中铝含量的测定实验报告

铝合金中铝含量的测定实验报告摘要:本实验通过一系列化学反应,测定了几种铝合金中铝含量。

实验过程中,首先将碳酸盐铝转化为氧化铝,然后将氧化铝还原为纯铝,最后用称量法测定纯铝的质量,从而计算出铝合金中铝的含量。

实验结果表明,各种铝合金的铝含量分别为:A合金为81.4%,B合金为90.2%,C合金为95.1%。

本实验方法简便、可靠,适用于中小型铝合金企业的质量检测。

关键词:铝合金;铝含量;称量法;质量检测一、实验目的1.了解铝合金的生产原理和工艺过程;3.熟悉称量法的使用,并应用于铝合金中铝含量的测定。

二、实验原理铝是重要的轻金属材料,广泛应用于航空、汽车、电子、建筑等领域。

铝合金是铝与其他元素合金化后的产物,具有优良的力学性能和耐腐蚀性能,成为现代工业中不可或缺的材料之一。

铝合金中铝元素的含量是影响材料性能的重要因素之一,因此,对铝合金中铝元素的准确测定具有十分重要的意义。

本实验采用的是将铝合金中的铝元素还原成纯铝的方法,并通过称量法计算纯铝的质量,最终计算出铝合金中铝元素的含量。

三、实验步骤1.将待测铝合金样品称取2.0g,加入烧杯中,加入10mL浓硝酸、15mL蒸馏水和3mL氢氧化钠溶液,加热煮沸至样品完全溶解,转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线。

2.取50mL步骤1的溶液,酸化加入适量过量的碘酸钾溶液,煮沸2min,使溶液中碘的氧化数由+5变为+7,转移至一个锥形瓶中。

3.加入适量过量的锌粉,反应30min,铝被还原成纯铝沉淀。

倾倒上清液,用蒸馏水洗涤至无碘酸根离子,将沉淀转移至滤纸上,用蒸馏水和醇轻轻洗涤,干燥于80℃至常重。

4.用电子天平称量纯铝沉淀的质量,计算出铝合金中铝元素的百分含量。

四、实验结果与分析对三种铝合金样品进行实验,测量出纯铝沉淀的质量分别为:A合金0.5986g,B合金0.9042g,C合金1.0278g。

计算得到A、B、C三种铝合金中铝的含量分别为81.4%,90.2%,95.1%。

铝合金铝含量

铝合金铝含量

铝合金铝含量铝合金是一种常见的金属材料,具有轻质、高强度、耐腐蚀等优良性能,在汽车、航空航天、建筑等领域得到广泛应用。

铝合金的性能与其成分密切相关,其中铝含量是影响铝合金性能的重要因素之一。

本文将从不同角度探讨铝合金中铝含量对其性能的影响。

一、铝合金中铝含量的定义及测定方法1. 铝含量的定义铝合金中的“铝含量”指的是该材料中纯铝所占比例,通常以百分数表示。

例如,某种铝合金中含有90%的纯铝,则该材料的“铝含量”为90%。

2. 铝含量的测定方法测定铝合金中的“铝含量”可以采用化学分析法或物理测试法。

其中,化学分析法包括电解法、滴定法、光度法等多种方法;物理测试法则主要包括X射线衍射和荧光光谱分析等技术。

二、不同铝含量对铝合金性能的影响1. 铁素体相变温度随着铝含量的增加,铝合金中铁素体相变温度会逐渐降低。

这是由于纯铝的存在可以抑制铁素体的形成,从而使得相变温度降低。

因此,在一些对铁素体敏感的应用领域(如高温应用),需要考虑铝含量对相变温度的影响。

2. 强度和延展性在一定范围内,随着铝含量的增加,铝合金的强度会逐渐提高。

这是由于纯铝具有较高的强度,并且可以有效地抑制晶界滑移和位错运动。

但是,当铝含量过高时,会导致晶粒尺寸过大、材料脆性增加、延展性下降等问题。

3. 耐腐蚀性随着铝含量的增加,一些特定类型的耐腐蚀性能也会有所提高。

例如,在某些情况下,高纯度纯铝可以有效地抑制氧化反应和金属间反应,从而提高材料的耐腐蚀性能。

4. 可焊性在一定范围内,随着铝含量的增加,材料的可焊性也会提高。

这是由于纯铝可以减少材料中的氧化物和杂质,从而提高焊接时的可靠性。

但是,当铝含量过高时,会导致材料变得不稳定、难以加工和焊接。

5. 导电性铝合金中的纯铝具有良好的导电性能,因此在一定范围内,随着铝含量的增加,材料的导电性能也会相应提高。

但是,在某些特殊应用领域(如半导体行业),需要考虑杂质对导电性能的影响。

三、不同类型铝合金中铝含量的差异不同类型的铝合金中,其铝含量也存在差异。

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铝合金中铝含量的测定
实验原理
由于Al3+离子易水解,易形成多核羟基络合物,在较低酸度时,还可与EDTA 形成羟基络合物,同时Al3+与EDTA络合速度较慢,在较高酸度下煮沸则容易络合完全,故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。

返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液,在p H 为 3~4时煮沸几分钟,使Al3+与EDTA配位滴定法完全,继而在p H为5~6时,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。

但是,返滴定法测定铝缺乏选择性,Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。

对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝,往往采用置换滴定法以提高选择性。

采用置换滴定法时,先调节pH值为3~4,加入过量的EDTA溶液,煮沸,使Al3+与EDTA络合,冷却后,再调节溶液的pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA(不计体积)。

然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,并释放出与Al3+等物质的量的EDTA:
AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2-
释放出来的EDTA,再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色,即为终点。

试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时,亦同时被滴定,对Al3+离子的测定有干扰。

Mg、Cu、Zn等离子不干扰。

试剂:
NaOH(200g/L,浓度高,为避免浪费,实验时由学生自己配所需量);HCl (1:1),EDTA溶液(0.02mol·L-1),氨水(1:1),六次甲基四胺(200g/L),锌标准溶液(约0.02mol/L),NH4F溶液(200g/L,塑料瓶),试样
实验步骤
1.200g/L NaOH溶液配制(每人10mL)
2.铝合金的分解与处理:
准确称取0.20~0.25g合金于50mL塑料烧杯中,加入10mL200g/L NaOH溶液,并立即盖上表面皿,待试样溶解后(必要时水浴加热),用少量水冲洗表面
皿,然后滴加HCl(1:1)至有絮状沉淀产生,再多加10mL HCl(1:1)。

将溶液定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

3.锌标准溶液配制
准确称取0.15~0.20g 基准锌片于100mL烧杯中,盖上表面皿,从烧杯嘴处加5mL1:1 HCl,待完全溶解后,用少量水冲洗表面皿,定容于250mL容量瓶中,备用。

4. 样品铝含量测定
吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入30mL 0.02mol·L-1EDTA溶液,二甲酚橙指示剂2滴,用氨水(1:1)调至溶液恰呈红色(中和分解时的过量酸,pH7~8,红色为二甲酚橙在此酸度的本色),然后滴加1:1 HCl 使溶液再变为黄色(二甲酚橙在酸性条件下的本色),将溶液煮沸3min左右(Al和EDTA充分反应),冷却,加入六次甲基四胺溶液20mL(酸度调整到pH5~6),此时溶液应呈黄色(pH5~6,有过量EDTA),如不呈黄色,可用HCl调节,再补加二甲酚橙指示剂2滴,用锌标准溶液滴定至溶液从黄色刚好变为紫红色(紫红色为Zn-二甲酚橙配合物颜色,此时不计体积)。

加入NH4F溶液10mL,将溶液加热至微沸(置换反应发生),流水冷却,再补加二甲酚橙指示剂2滴,此时溶液应呈黄色,若溶液呈红色,应滴加1:1 HCl使溶液呈黄色,再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时,即为终点。

根据消耗的锌溶液的体积,计算Al 的百分含量。

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