铝合金中铝含量的测定

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铝合金中铝含量的测定

实验原理

由于Al3+离子易水解,易形成多核羟基络合物,在较低酸度时,还可与EDTA 形成羟基络合物,同时Al3+与EDTA络合速度较慢,在较高酸度下煮沸则容易络合完全,故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。

返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液,在pH

为3〜4时煮沸几分钟,使Al3+与EDTA配位滴定法完全,继而在p H为5〜6 时,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是,返滴定法测定铝缺乏选择性,Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成

稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝,

往往采用置换滴定法以提高选择性。

采用置换滴定法时,先调节pH值为3〜4,加入过量的EDTA溶液,煮沸,使Al3+与EDTA络合,冷却后,再调节溶液的pH为5〜6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA (不计体积)。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AIY-与F-之间发生置换反应,并释放出与Al3+等物质的量的EDTA :

AIY-+6F-+2H+ TlF63-+H2Y2-

释放出来的EDTA,再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色,即为终点。

试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时,亦同时被滴定,对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。

试剂:

NaOH (200g/L,浓度高,为避免浪费,实验时由学生自己配所需量);HCI (1:1),EDTA 溶液(0.02mol L-1),氨水(1:1),六次甲基四胺(200g/L),锌标准溶液(约0.02moI/L),NH4F溶液(200g/L,塑料瓶),试样

实验步骤

1. 200g/L NaOH 溶液配制(每人10mL)

2. 铝合金的分解与处理:

准确称取0.20〜0.25g合金于50mL塑料烧杯中,加入10mL200g/L NaOH

溶液,并立即盖上表面皿,待试样溶解后(必要时水浴加热),用少量水冲洗表面皿,然后滴加HCI (1:1)至有絮状沉淀产生,再多加10mL HCI (1:1)。将溶液定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

3. 锌标准溶液配制

准确称取0.15〜0.20g基准锌片于100mL烧杯中,盖上表面皿,从烧杯嘴处加5mL1:1 HCl,待完全溶解后,用少量水冲洗表面皿,定容于250mL容量瓶中,备用。

4. 样品铝含量测定

吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入30mL 0.02mol L-1 EDTA溶液,

二甲酚橙指示剂2滴,用氨水(1:1)调至溶液恰呈红色(中和分解时的过量酸,

pH7〜8,红色为二甲酚橙在此酸度的本色),然后滴加1:1 HCl使溶液再变为黄色(二甲酚橙在酸性条件下的本色),将溶液煮沸3min左右(Al和EDTA充分反应),冷却,加入六次甲基四胺溶液20mL (酸度调整到pH5〜6),此时溶液应呈黄色(pH5〜6,有过量EDTA ),如不呈黄色,可用HCI调节,再补加二甲酚橙

指示剂2滴,用锌标准溶液滴定至溶液从黄色刚好变为紫红色(紫红色为Zn-二甲酚橙配合物颜色,此时不计体积)。加入NH4F溶液10mL,将溶液加热至微沸(置换反应发生),流水冷却,再补加二甲酚橙指示剂 2 滴,此时溶液应呈黄色,若溶液呈红色,应滴加1:1 HCl 使溶液呈黄色,再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时,即为终点。根据消耗的锌溶液的体积,计算Al 的百分含量。

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