铝合金中铝含量的测定

4、再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA，可测得得到铝的 含量。
有关反应如下：
1、pH = 3.5时，
Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4-(剩)
2、pH = 5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4-
Zn2+ ＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2-
终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO
NaOH(200g/L); HCl(1+1);
EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙(2g/L) ;
氨水(1+1);六次甲基四胺(200g/L); Zn2+(0.02mol/L);NH4F(200g/L)； 铝合金试样
• 仪器
仪器
备注
分析天平
公用
称量瓶
1
容量瓶
1
锥形瓶
3
酸式滴定管
1
四、实验步骤
• 样品处理：准确称取0.10~0.11g铝合金于50mL烧杯中，加10mL （1+1） HCl溶液使其完全溶解，定容于250mL容量瓶中。
黄色 → 紫红色
3、置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换) 4、滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+＝ ZnY2-
终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO
黄色 → 紫红色
计算结果:
Al% (CV )Zn M Al 100% m 25.00 250
三、试剂及仪器
• 试剂
五、注意事项
• 在用EDTA与铝反应时，EDTA应过量，否则，反应不完全; • 加入二甲酚橙指示剂后，如果溶液为紫红色，则可能是样
品含量较高，EDTA加入量不足，应补加； • 第一次用Zn2+标液滴定时，应准确滴至紫红色，但不计体积； • 第二次用Zn2+标液滴定时，应准确滴至紫红色，并以此体积
计算Al的含量.
六、数据处理
表 铝合金中铝含量的测定
Al质量/ g
cZn /molL-1
V Zn /mL
Al% 平均Al% 相对偏差% 相对平均偏差%
I
II
III
七、思考题
• 为什么不能用EDTA络合滴定法直接测定铝？ • 在NH4F置换，EDTA络合滴定铝中，分析指示剂二甲酚橙
几次颜色变化的原因。 • 第一次终点，是否需要准确滴定？是否需要记录Zn2+标液
的Y：把Zn2+标液滴入锥形瓶中，用来 与多余的EDTA络合，当溶液恰好由黄色变为紫红色时停 止滴定。
• NH4F 置换AlY中Al，释放游离Y：于上述溶液中加入 10mL NH4F ，加热至微沸，流水冷却，再补加2滴二甲酚 橙，此时溶液为黄色。
• Zn2+标液滴定释放的Y：再用Zn2+标液滴定，当溶液由黄 色恰好变为紫红色时即为终点，根据这次标液所消耗的体 积，计算铝的质量。
EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。
1、加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络 合完全；
2、在pH为5~6时，以二甲酚橙（XO)为指示剂，用Zn2+标准 溶液滴定过量的EDTA；
3、再加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反 应,释放出与Al3+等物质量的EDTA；
• Al3+与EDTA络合：准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中， 加30mLEDTA(量筒)，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色（pH< 6.4），加氨水至溶液呈紫红色（pH> 6.4），再加（1+3） HCl 溶液，使呈黄色（pH = 3.5 ），煮沸3min，冷却，再补加2滴二 甲酚橙。
• 加20mL六次甲基四胺（pH = 5~6） ，此时应为黄色，如果呈 红色，还需滴加（1+3） HCl ，使其变黄，再补加2滴二甲酚橙。
实验十 铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定
一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的
• 了解返滴定法； • 接触复杂物质的分析，以提高分析问题、解决问
题的能力； • 掌握铝合金中铝的测定原理和方法。
二、实验原理
•
由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与