实验五、无机颜料(铁黄)的制备

氧化铁黄的制备

一、实验目的

1、了解用亚铁盐制备氧化铁黄的原理和方法。

2、熟练掌握恒温水浴加热方法、溶液pＨ值的调节、沉淀的洗涤、结晶的干燥和减压过滤等基本操作。

二、实验原理

氧化阶段的氧化剂为氯酸钾，另外空气中的氧也到场氧化反映氧化时必须升温，温度节制在80-85 ℃，溶液的pH 为4-4.5.氧化过程的反映方程式：4FeSO4 +O2 +6H2O → 4FeO(OH)↓ + 4H2SO4

6FeSO4 + KClO3 + 9H2O → 6FeO(OH)↓ + 6H2SO4 + KCl

氧化历程中，沉淀的颜色由灰绿→墨绿→红棕→淡黄

三、实验仪器与试剂

恒温水浴槽，台秤，抽虑漏斗；硫酸亚铁铵，氯酸钾，氢氧化钠，氯化钡；pH 试纸，玻璃棒，量筒

四、实验步骤

称取5.0 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，放于100 mL的烧瓶中，加水 10 mL，在水浴中加热至20-25℃，搅拌（有部分晶体不溶）并观察反应过程中颜色的变化取0.2 g KClO3倒入上述的溶液中，搅拌后查验pH值将恒温水浴的温度升到80-85℃时开始进行氧化反应，加热90-120min不断的滴加2 mol/L NaOH（约需要6 mL左右），调节pH 为4-4.5，当pH 为4-4.5 时停止加碱，要每加入一滴碱液都要查验pH因可溶性盐难于洗净，故对总后天生的淡黄色的颜料要用60℃左右的水倾泻法洗涤颜料，检验溶液中有无SO42-，用自来水做空白测试，用氯化钡查验是否有SO42-确定无SO42-后，减压抽虑的黄色颜料晶体，弃去母液，将黄色的颜料晶体转至蒸发皿中，加热烘焙，称其重量，并计算产率