牛黄解毒片的鉴别

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题目:牛黄解毒片的鉴别
一、实验目的
1. 熟悉中药制剂的形状鉴别。

2. 掌握中药制剂微量升华的基本操作。

3. 熟悉中药制剂牛黄解毒片的理化鉴别方法。

二、实验原理
牛黄解毒片为人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草制成的片剂;
三、实验材料
1. 仪器天平;烧杯;烧瓶;试管;锥形瓶;吸管;量筒;蒸发皿;恒温水浴锅;分
液漏斗;回流装置;坩埚;微量升华装置;紫外分析仪等。

2. 材料牛黄解毒片
3. 试剂氢氧化钠试液;镁粉;盐酸;乙醇;三氯甲烷;甲醇;正丁醇;活性炭。

1%香草醛-硫酸溶液;30%过氧化氢试液。

四、实验步骤
1.性状鉴别
分别描述素片、糖衣片
2.牛黄解毒片中冰片的鉴别
取本品1片,研细,进行微量升华,所得的白色升华物,加新配制的1%香草醛-硫酸溶液1~2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。

3.大黄、黄芩的鉴别(化学反应法)
取本品6片,研细,加乙醇10ml,温热10分钟,滤过,取滤液3ml,加镁粉少量与盐酸0.5ml ,水浴加热,即显红色;另取滤液4ml,加氢氧化钠试液,即显红色,再加过氧化氢试液,红色不消失,加酸成酸性时,则红色变为黄色。

五、实验结果
1.记录牛黄解毒片素片及糖衣片的性状描述。

2.记录冰片鉴别的实验现象。

3.记录化学反应法鉴别大黄中蒽醌的实验现象、黄芩中黄芩苷鉴别的实验现象。

六、注意事项
1.在进行微量升华实验时,粉末用量一般约0.5g,过少不易产生足够量的升华物。

操作时,可在载玻片上部中央放少许冷水,以加强冷凝作用;若样品粉末含水量较大,应先用干燥剂吸水干燥,以免水蒸气影响升华物的晶型。

2. 如果反应需要加热,试管内容物不得超过容积的2/3,用试管夹夹持试管,倾斜450;水浴中加热时,试管口不得闭塞,并不得朝向人;不得用明火加热有机溶液。

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