尿碘检测方法

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尿碘(0-300μg/L)砷铈催化分光光度测定法
操作说明
1. 原理
采用过硫酸铵在100℃条件下消化尿样,利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理,在420nm波长下动态测定反应体系中剩余Ce4+的光密度值,根据含碘量与光密度值的对数成线性关系计算尿碘。

2. 仪器
消化控温加热装置:控温消解仪(孔间温差1℃)或恒温电热鼓风干燥箱(不锈钢为宜);
超级恒温水浴箱:30~0.2℃;
数显分光光度计:1cm比色杯;
玻璃试管15×120mm或15×150mm若干;
秒表
3. 分析步骤:
3.1溶解消解液:过硫酸铵为固体包装,使用时加去离子水溶解,加水溶解后定容到100mL,或者直接加去离子水87 mL(溶解后总体积约为100mL)。

3.2 分别取碘标准应用系列溶液及混匀尿样(取样前需摇匀尿样,使所有沉淀物混悬)0.25ml置于消化管中,注意将标准系列管按碘浓度由高至低排列。

各管加入1ml 1.0mol/L过硫酸铵溶液,混匀后置于消化控温加热装置中,于100℃消化60min(通风厨不是必需的),取下冷却至室温。

3.3 以下步骤可在20-35℃之间一个稳定的温度环境下(室温或控温)进行,要求温度波动不超过0.3℃。

各管加入2.5ml亚坤酸溶液,充分混匀(可使用混旋器)后放置15min,使其温度达到平衡;注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。

3.4 使用秒表计时,依顺序每管间隔相同(30s)向各管准确加入0.3ml硫酸铈铵溶液,立即混匀。

3.5待第1管(即标准系列溶液中加300μg/L碘浓度)的吸光度值达到0.15-0.20之间时,依顺序每管间隔同样时间(30s)于420nm波长下,用1cm比色杯,以水作参比,测定各管的吸光度值。

3.6样品管含碘量的计算:本方法的含碘量C与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+b InA(或lgA),使用计算器或计算机计算出标准曲线的回归方程,将样品管的吸光度代入此方程,求出样品的含碘量。

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注:详细的测定方法请参照标准WS/T 107——2006 。

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