尿碘检测方法

尿碘（0-300μg/L）砷铈催化分光光度测定法

操作说明

1. 原理

采用过硫酸铵在100℃条件下消化尿样，利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理，在420nm波长下动态测定反应体系中剩余Ce4+的光密度值，根据含碘量与光密度值的对数成线性关系计算尿碘。

2. 仪器

消化控温加热装置：控温消解仪（孔间温差1℃）或恒温电热鼓风干燥箱（不锈钢为宜）；

超级恒温水浴箱：30～0.2℃；

数显分光光度计：1cm比色杯；

玻璃试管15×120mm或15×150mm若干；

秒表

3. 分析步骤：

3.1溶解消解液：过硫酸铵为固体包装，使用时加去离子水溶解，加水溶解后定容到100mL，或者直接加去离子水87 mL（溶解后总体积约为100mL）。

3.2 分别取碘标准应用系列溶液及混匀尿样（取样前需摇匀尿样，使所有沉淀物混悬）0.25ml置于消化管中，注意将标准系列管按碘浓度由高至低排列。各管加入1ml 1.0mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于消化控温加热装置中，于100℃消化60min（通风厨不是必需的），取下冷却至室温。

3.3 以下步骤可在20-35℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过0.3℃。各管加入2.5ml亚坤酸溶液，充分混匀（可使用混旋器）后放置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。

3.4 使用秒表计时，依顺序每管间隔相同（30s）向各管准确加入0.3ml硫酸铈铵溶液，立即混匀。

3.5待第1管（即标准系列溶液中加300μg/L碘浓度）的吸光度值达到0.15-0.20之间时，依顺序每管间隔同样时间（30s）于420nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。3.6样品管含碘量的计算：本方法的含碘量C与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+b InA（或lgA），使用计算器或计算机计算出标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度代入此方程，求出样品的含碘量。（本公司免费提供Excel格式编写的计算程序，需要请联系本公司）。

注:详细的测定方法请参照标准WS/T 107——2006 。