工业结晶方法简介
结晶方法一般分为两种
结晶方法一般分为两种
结晶是物质从溶液或气体中析出来形成晶体的过程。
在化工、制药、生物工程等领域，结晶是一种常见的分离和纯化技术。
结晶方法一般分为两种，溶剂结晶和蒸发结晶。
溶剂结晶是指在有机溶剂中，通过溶解物质，然后控制温度或加入反溶剂等方式，使溶质从溶液中析出形成晶体的过程。
溶剂结晶的优点是操作简单、结晶速度快、晶体质量好，适用于大多数有机物的结晶分离。
但是，溶剂结晶也存在一些问题，比如有机溶剂的使用会造成环境污染，溶剂回收成本较高等。
蒸发结晶是指通过控制溶液中溶剂的蒸发速度，使溶质逐渐过饱和，从而析出晶体的过程。
蒸发结晶的优点是无需添加额外的溶剂，节约成本，对环境友好。
但是，蒸发结晶也存在一些问题，比如结晶速度较慢，晶体质量不稳定等。
在实际应用中，选择合适的结晶方法取决于具体的物质性质、生产工艺要求和经济成本考虑。
有时候也会采用溶剂结晶和蒸发结晶相结合的方法，以达到更好的结晶效果。
总的来说，结晶是一种重要的物质分离和纯化技术，不同的结晶方法各有优缺点，需要根据具体情况进行选择和应用。
通过合理的结晶方法，可以获得高纯度的晶体产品，满足不同领域的需求。
化学工程中的结晶技术
化学工程中的结晶技术一、结晶技术的定义与意义结晶技术是化学工程领域的一种重要分离和纯化技术，通过控制溶液中溶质的过饱和度，使其在一定条件下结晶沉淀出来，从而实现溶质的分离和纯化。
结晶技术在化学工业、药品生产、食品工业等领域具有广泛的应用，对于提高产品质量和生产效率具有重要意义。
二、结晶过程的基本原理1.过饱和度：溶液中溶质的浓度超过其在特定温度和压力下饱和溶解度时，称为过饱和溶液。
过饱和溶液中的溶质容易形成晶体。
2.成核：过饱和溶液中的溶质分子在适当的条件下，开始聚集并形成微小的晶体核。
3.晶体生长：溶液中的溶质分子不断向晶体核上吸附，使晶体核逐渐长大，形成完整的晶体。
4.晶体分离：通过控制溶液的温度、浓度、搅拌速度等条件，使晶体在一定时间内达到所需的尺寸和纯度，然后将晶体与溶液分离。
三、结晶技术的分类及应用1.冷却结晶：通过降低溶液的温度，使溶质过饱和并结晶沉淀。
适用于溶解度随温度变化较大的物质。
2.蒸发结晶：通过蒸发溶液中的溶剂，使溶质过饱和并结晶沉淀。
适用于溶解度随温度变化不大的物质。
3.盐析结晶：通过加入适当的盐类，降低溶液中溶质的溶解度，使其结晶沉淀。
适用于蛋白质、酶等生物大分子的分离和纯化。
4.超滤结晶：利用超滤膜对溶液中溶质的选择性透过作用，使溶质在膜表面结晶沉淀。
适用于高分子物质的分离和纯化。
四、结晶操作的影响因素1.温度：温度对溶质的溶解度有显著影响，通过控制温度可以调节溶质的过饱和度，从而控制结晶过程。
2.浓度：溶液中溶质的浓度越高，过饱和度越大，结晶速度越快。
3.搅拌速度：搅拌可以增加溶质与溶剂的混合程度，有利于晶体的均匀生长。
但过快的搅拌速度可能导致晶体形态的不规则。
4.溶剂选择：溶剂的性质会影响溶质的溶解度和结晶速度，选择合适的溶剂可以提高结晶效率。
五、结晶技术的展望随着科学技术的不断发展，结晶技术在化学工程中的应用越来越广泛。
未来的结晶技术将更加注重绿色环保、节能高效，通过新型材料、智能控制系统等先进技术，实现结晶过程的优化和自动化，进一步提高产品质量和生产效率。
熔融结晶技术
熔融结晶技术熔融结晶技术摘要：关键字：⼀、前⾔结晶作为⼀种典型的化⼯单元操作，在产品的分离精制过程中有着重要的作⽤。
结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程[20]。
众多的化⼯产品及中间体产品等晶态物质都是应⽤结晶⽅法分离或提纯⽽形成的。
按⼤化学⼯程产品品种计，约有2/3 的品种是固体产品；在制药⾏业中也有85%的产品是固体形态[21]。
在⾷品、化肥、冶⾦、医药、染料、材料等⼯业中，结晶都是关键的单元操作[22]。
⼯业结晶⼀般可以分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶四⼤类，其中，熔融结晶技术是⼀种⾼效低能耗的有机物分离提纯⽅法，是上世纪六⼗年代开发、七⼗年代发展起来的⼀种新型分离技术，现在正逐渐受到国内外科学界与⼯业界的关注[23]。
这主要有两⽅⾯的原因：⼀是由于社会环保型⽣产技术的要求。
熔融结晶不需要溶剂，因⽽除去了溶剂回收⼯序，减少了污染。
⼆是由于⼯业⽣产上对有机物纯度的要求越来越⾼[21]。
⽐如在医药⼯业中[24]，药物的应⽤达不到应有的效果常常是由于其提炼不纯、微量毒副作⽤物质的存在引起的，⽽熔融结晶分离出的产品的纯度很容易达到ppm 级的要求。
相对于常规的分离⽅法，如精馏等，熔融结晶分离有机物需要的操作温度较低，物质的结晶潜热远低于汽化潜热，因此能耗低，⽽且还很容易制备⾼纯或超纯产品。
因为对于很多同分异构体的有机物，其沸点相差很⼩，精馏法往往不能适⽤，然⽽它们的熔点通常相差都⽐较⼤，利⽤熔融结晶的⽅法可以将其分离开来；精馏法也不能⽤于⼀些热敏性有机物的分离，因为这些有机物容易在⾼温下发⽣分解或聚合，但是熔融结晶分离过程的操作温度通常⽐精馏低，因⽽能够很好地将这些物质分离提纯。
⼆、熔融结晶的基本概念2、1熔融结晶熔融结晶是⼀种新型的分离技术，它是根据待分离物质之间凝固点的不同，通过逐步降低初始液态混合物进料的温度达到部分结晶来实现的，结晶析出的固体相具有与残液不同的化学组成，从⽽达到分离提纯的⽬的[19]（硕⼠论⽂和树宝）2、2熔融结晶原理熔融结晶过程的推动⼒是熔融液中某组分的过饱和度或者过冷度，其过程分为结晶和发汗两个过程。
工业上常用的结晶工艺流程
工业上常用的结晶工艺流程结晶是化工生产中非常重要的一个操作单元呢。
那工业上都有哪些常用的结晶工艺流程呀？这可就有好多好玩的情况啦。
一、冷却结晶。
冷却结晶呢，就是利用溶质在不同温度下溶解度的差异来实现结晶的。
比如说，有个溶液里面溶了好多溶质。
这个溶质呢，温度高的时候能溶好多，就像个贪吃的小怪兽，温度一低呢，它就吃不下那么多东西啦，然后就会以晶体的形式析出来。
就像我们冬天把糖水放在外面，温度低了，糖就可能会结晶出来。
在工业上，这得有专门的冷却设备哦。
先把溶液放在一个大容器里，这个容器得能很好地散热呢。
然后就慢慢让温度降下来，溶质就开始一点点地析出晶体啦。
有时候，为了让结晶效果更好，还会用搅拌器轻轻地搅拌一下溶液，这样可以让溶质均匀地分散在溶液里，析出的晶体也会比较均匀好看，不会这儿一坨那儿一坨的。
不过呢，这种方法也有小缺点，要是冷却太快了，可能会有杂质跟着一起析出来，就像一群小跟班似的，这样得到的晶体可能就不是那么纯净啦。
二、蒸发结晶。
蒸发结晶也是很常见的一种哦。
想象一下，有个大池子里面装着溶液。
然后用加热的办法，就像在下面生了小火苗一样，把溶液里的水慢慢地蒸发掉。
随着水越来越少，溶质在溶液里的浓度就越来越高啦。
高到一定程度的时候，溶质就像“饱和”了一样，没办法再在剩下的水里好好待着了，就只能变成晶体出来啦。
在工业上，这种蒸发结晶经常用在那些溶质溶解度随温度变化不是特别大的情况。
比如说氯化钠，也就是我们吃的盐，就经常用这种方法来结晶。
不过呢，这个过程中要小心哦，要是加热太猛了，溶液可能会溅出来，就像调皮的小水滴到处乱跑，这样不仅会损失溶质，还可能会伤到周围的设备呢。
而且啊，这个蒸发结晶最后得到的晶体可能会有一些水分在里面，就像刚洗完澡还没擦干的小娃娃，还得再经过一些处理才能得到很干很纯净的晶体。
三、真空结晶。
真空结晶可就有点高科技的感觉啦。
在一个密封的容器里，把里面的空气抽掉一些，制造出真空环境。
这时候呢，溶液的沸点就会降低，就像人在高原上烧水，水不到100度就开了一样。
一种常用的工业结晶方法
一种常用的工业结晶方法
工业中常用的结晶方法包括溶剂结晶、蒸发结晶、冷凝结晶和沉淀结晶等。
其中，溶剂结晶是最常用的方法。
溶剂结晶是将产物溶解于适当的溶剂中，通过控制温度、浓度、搅拌速度等条件，使其逐渐结晶出来。
这种方法适用于溶解度较高的物质，常见的溶剂结晶包括酒精结晶、水结晶、醚结晶等。
溶剂结晶具有结晶纯度高、结晶速度快等优点。
蒸发结晶是将溶液放置在密闭容器中，通过加热使其蒸发，从而使溶质逐渐结晶出来。
这种方法适用于溶解度较低的物质，常见的蒸发结晶有真空蒸发结晶和大气压蒸发结晶等。
蒸发结晶的优点是不需要使用溶剂，但缺点是结晶速度较慢。
冷凝结晶是将气体或蒸气通过冷凝器冷凝，从而使溶质结晶出来。
这种方法适用于具有较高气相溶解度的物质。
冷凝结晶的优点是结晶纯度高，适用于分离纯化气态物质。
沉淀结晶是通过添加沉淀剂使溶液中的溶质发生沉淀，然后再通过晾干、过滤等操作将溶质收集起来。
这种方法适用于溶解度较低的物质，常用于一些无机盐类的结晶纯化。
以上就是工业中常用的结晶方法，根据不同的物质性质和工艺要求，选择适合的结晶方法可以提高结晶效率和纯度。
工业结晶方法的分类
工业结晶方法的分类溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。
对于工业结晶按照结晶过程中过饱和度形成的方式，可将溶液结晶分为两大类：移除局部溶剂的结晶和不移除溶剂的结晶。
(1) 不移除溶剂的结晶不移除溶剂的结晶称冷却结晶法，它根本上不去除溶剂，溶液的过饱和度系籍助冷却获得，故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系。
(2) 移除局部溶剂的结晶法按照具体操作的情况，此法又可分为蒸发结晶法和真空冷却结晶法。
蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发，局部溶剂汽化，从而获得过饱和溶液。
此法适用于溶解度随温度变化不大的物系，例如NaCl及无水硫酸钠等；真空冷却结晶是使溶液在较高真空度下绝热闪蒸的方法。
在这种方法中，溶液经历的是绝热等焓过程，在局部溶剂被蒸发的同时，溶液亦被冷却。
因此，此法实质上兼有蒸发结晶和冷却结晶共有的特点，适用于具有中等溶解度物系的结晶。
此外，也可按照操作连续与否，将结晶操作分为间歇式和连续式，或按有无搅拌分为搅拌式和无搅拌式等。
常见的工业结晶器一、冷却结晶器间接换热釜式冷却结晶器是目前应用最广泛的一类冷却结晶器。
冷却结晶器根据其冷却形式又分为循环冷却式和外循环冷却式结晶器。
空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器，靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热，以降低自身温度从而到达冷却析出结晶的目的，并不加晶种，也不搅拌，不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。
冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。
1、循环冷却式结晶器循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进展热交换。
这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限制，其换热器量不大。
2、外循环冷却式结晶器外循环式冷却结晶器，其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进展热交换。
这种设备的换热面积不受结晶器的限制，传热系数较大，易实现连续操作。
二、蒸发结晶器蒸发结晶器与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备构造及操作上完全一样。
工业结晶
工业结晶1. 引言结晶过程是一个复杂的相间质量与能量传递过程，其推动力主要来自于结晶多相体系在热力学上的非平衡特性[1,2]。
结晶体系的固液相平衡数据不仅是选择结晶精制过程溶剂体系和结晶方式的依据，而且是决定结晶过程最大生产能力和理论收率的关键因素，因此，结晶热力学研究是整个结晶过程研究和工艺优化的基础。
2. 溶解度和介稳区液固平衡（LSE）亦常称固液平衡，它分为两类，一是固体在溶剂中的溶解度，其特点是固体与溶剂的熔点迥异，一般以溶解度表示；二是熔点比较接近物质间的熔化平衡，无所谓溶剂，也不存在溶解度的概念[3]。
一般情况下，溶质与溶剂的熔点相差悬殊，所以通常意义下讨论的影响结晶过程的热力学问题就是第一种情况---溶解度。
2.1 溶解度固液相平衡的主要数据是固体在液体中的溶解度。
准确的溶解度数据在结晶过程的开发、设计和操作中是极为重要的。
众所周知，溶解度是指一定的温度和压力下，在100g溶剂中所能溶解溶质最大的克数。
常压下，溶解度曲线是随温度变化的一条特定的曲线。
这是常识性的知识，这里不再赘述。
2.2 介稳区介稳区（MetasTab. zone）指的是溶解度与超溶解度之间的区域。
超溶解度定义为某一温度下，物质在一定溶剂组成下能自发成核时的浓度。
溶解度曲线与超溶解度曲线将溶液浓度-温度相图分割为三个区域，分别为稳定区、介稳区和不稳区。
典型的溶液介稳区示意图如图1所示。
Mullin、丁绪淮等指出，一个特定的物系，只有一条明确的溶解度曲线，而超溶解度曲线的位置却要受很多因素的影响，例如有无搅拌，搅拌强度，有无晶种，晶种的大小多少，杂质的存在，超声波，电磁场等，所以超溶解度是一簇曲线[4-6]。
冷却或蒸发结晶溶析结晶图1介稳区示意图Fig. 1 Schematic diagram of metastable zone介稳区理论对结晶过程控制至关重要，在一个结晶过程中，当过饱和度超过介稳区进入不稳区时，溶液中就会自发成核，为了使产品具有较高的纯度和理想的粒度分布，通常将结晶过程控制在介稳区内进行。
溶液结晶的方法、结晶器结构与工作原理
溶液结晶的方法、结晶器结构与工作原理根据析出固体的方式不同，可将结晶分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶等多种类型。
工业上使用上最为广泛的是溶液结晶，采用降温或移除溶剂的方法使溶液达到过饱和状态，析出溶质作为产品。
此外，也可按照操作是否连续，将结晶操作分为间歇式和连续式，或按有无搅拌装置分为搅拌式和无搅拌式等。
一、溶液结晶的方法溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。
溶液结晶的基本条件是溶液的过饱和，一般经过以下过程：不饱和溶液、饱和溶液、过饱和溶液、晶核的形成、晶体生长。
1、冷却法冷却法也称降温法，它是通过冷却降温使溶液达到过饱和的方法。
冷却结晶基本上不除去溶剂，靠移去溶液的热量以降低温度，使溶液达到过饱和状态，从而进行结晶。
这种方法适用于溶解度随温度降低而显著下降的情况。
冷却又分为自然冷却、间壁冷却和直接接触冷却。
自然冷却法是使溶液在大气中冷却结晶，其设备结构和操作均最简单，但冷却速率慢、生产能力低且难于控制晶体质量。
间壁冷却法是工业上广为采用的结晶方法，靠夹套或管壁间接传热冷却结晶，这种方式消耗能量少，应用较广泛，但冷却传热速率较低，冷却壁面上常有晶体析出，在器壁上形成晶垢或晶疤，影响冷却效果。
直接接触冷却器以空气或制冷剂直接与溶液接触冷却。
这种方法克服了间壁冷却的缺点，传热效率高，没有结疤问题，但设备体积庞大；采用这种操作必须注意的是选用的冷却介质不能与结晶母液中的溶剂互溶或者虽互溶但应易于分离，而且对结晶产品无污染。
2、蒸发法蒸发法是靠去除部分溶剂来达到溶液过饱和状态而进行结晶的方法，适用于溶解度随温度变化不大的情况。
蒸发结晶消耗的能量较多，并且也存在着加热面容易结垢的问题，但对可以回收溶剂的结晶过程还是合算的。
蒸发结晶设备常在真空度不高的减压下操作，目的在于降低操作温度，以利于热敏性产品的稳定，并减少热能损耗。
3、真空冷却法真空冷却法又称闪蒸冷却结晶法。
它是溶剂在真空条件下闪蒸蒸发而使溶液绝热冷却的结晶法。
结晶方法一般分为两种
结晶方法一般分为两种
结晶是一种物质从溶液或气态中析出形成晶体的过程，是化学、生物、地质等领域中常见的现象。
结晶方法一般可以分为两种，分
别是溶剂结晶和蒸发结晶。
溶剂结晶是指通过在溶剂中溶解物质，然后通过控制溶剂的温度、浓度或者添加其他物质来使溶质析出晶体的方法。
这种方法适
用于那些在溶剂中溶解度随温度变化较大的物质。
例如，可以通过
加热溶剂溶解物质，然后通过降温使溶质析出晶体。
溶剂结晶的优
点是晶体质量较高，晶体形态好，但是需要较长时间来控制结晶条件，且耗费溶剂较多。
蒸发结晶是指通过将溶液中的溶剂蒸发掉来使溶质析出晶体的
方法。
这种方法适用于那些在溶液中溶解度随溶剂蒸发而变化较大
的物质。
例如，可以将溶液倒入容器中，让溶剂慢慢蒸发，溶质就
会逐渐析出晶体。
蒸发结晶的优点是操作简单，适用范围广，但是
晶体质量和形态可能不如溶剂结晶。
除了溶剂结晶和蒸发结晶外，还有一些其他的结晶方法，如冷
冻结晶、溶剂共结晶等。
每种结晶方法都有其适用的范围和条件，
选择合适的结晶方法可以得到理想的晶体。
总的来说，结晶方法一般分为两种，即溶剂结晶和蒸发结晶。
不同的物质和条件适合不同的结晶方法，选择合适的方法可以得到高质量的晶体。
希望本文对结晶方法有所了解，并能在实际操作中加以运用。
盐结晶时常用的细化晶粒的方法
盐结晶时常用的细化晶粒的方法盐结晶是一种水溶性固体盐类在溶液中失去溶解度而形成的晶体。
在不同的工业生产领域，如化工、制药、食品加工等，都会运用到盐结晶技术。
而细化盐结晶的晶粒大小则是提升其品质的重要关键。
本文将从物理方法和化学方法两个角度，介绍盐结晶细化晶粒的常用方法。
一、物理方法：1. 稀释法盐溶液太浓会导致结晶时晶粒过大，因此在结晶前需要将其适当稀释。
稀释后，溶液中的分子就变得更加稀薄，容易在结晶时形成更加细小的晶粒。
2. 微晶核技术在盐溶液中加入一些细小的晶体，引入微晶核，可以促进盐结晶的形成。
同时，微晶核的大小也会影响到晶体的大小。
因此，在控制微晶核的量与大小的过程中，可以细化盐结晶的晶粒。
3. 搅拌法在盐结晶的过程中，通过搅拌来增加晶体的表面积，减少晶粒的生长速度，使得晶粒在结晶时被细化。
搅拌的方式有机械搅拌和气泡搅拌两种，通过不同的方式控制搅拌的力度和时间，可以使晶体更加细致。
二、化学方法：1. 复配添加剂法将复配添加剂加入盐溶液中，通过改善盐晶的成核过程和生长方式，可以促进盐结晶的细化。
一些常用的添加剂如改性蛋白、游离基团、多元聚乙二醇等，通过形成盐与添加剂的复配体系，使得晶粒呈现更加细致的晶型。
2. 裸晶种晶法裸晶种晶法是在盐溶液中添加一定比例的裸晶，并控制生长条件，使得裸晶在溶液中溶解并再生长为更加细致的晶粒。
该方法能够有效地改善盐晶的晶型和晶界，使得晶体的质量提升。
3. 桥联和破裂法桥联法和破裂法是通过添加特定的化合物，在结晶的过程中形成特殊的晶格结构，使盐结晶晶粒变得细致。
桥联方法是通过添加桥联剂，使得晶粒被桥联在一起，形成更加稳定的晶体结构。
破裂法则是在结晶过程中添加破裂剂，通过打破晶格结构，使得晶体更加细致。
综上所述，盐结晶细化晶粒的方法有很多种，可以根据不同的生产需求和盐晶品质，选择不同的方法进行实施。
在实际生产过程中，可以结合物理方法和化学方法，进行组合应用，以达到更加精准和高效的效果。
化工原理-结晶(原理、工业方法、设备 )
内容提纲
一、结晶基本概念 二、工业结晶方法与设备 三、结晶过程的计算
一、结晶机理
1、结晶概述 2、结晶过程的特点
结晶原理
3、晶体及特性 4、相平衡与溶解度
5、晶体的形成过程
一、结晶机理
1.什么是结晶
所谓结晶是指物质以晶体的状态从溶液、熔融混合物或蒸气中析出的过 程称为结晶(crystallization)，结晶是生物化工生产中，获得纯固态物质
①内循环冷却式结晶器
内循环式冷却结晶器的构造如图所示，其冷却
原料液
剂与溶液通过结晶器的夹套进行热交换。
这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限 制，其换热量不大。
冷却剂
晶浆
②外循环冷却式结晶器 外循环式冷却结晶器的构造如 图所示，其冷却剂与溶液通过结晶 器外部的冷却器进行热交换。 这种设备的换热面积不受结晶 器的限制，传热系数较大，易实现 连续操作。
④对称性
由于晶体内部的微粒，在空间是按一定几何形
式进行有规律的排列，必然导致各种晶体都具有一 定的对称性。 在结晶操作中，我们常可依据晶体的形状及色
泽等外观粗略判断结晶产品的纯度。
NaCl晶体
例如：通过结晶得到的岩白菜素是白色疏松的针状结晶（干燥后会变成 粉末状晶体）。 又如：从天然材料中提取并通过结晶得到的
差及中等溶解度的物系。
4、盐析(溶析)结晶法
盐析(溶析)结晶：向溶液中加入某些物质，以降低溶质在原 溶剂中的溶解度，产生过饱和度的方法。 盐析剂的要求：能溶解于原溶液中的溶剂，但不（很少） 溶解被结晶的溶质，而且溶剂与盐析剂的混合物易于分 离(用蒸馏法)。 NaCl是一种常用的盐析剂，如在联合制碱法中，向 低温的饱和氯化铵母液中加入NaCl，利用同离子效应， 使母液中的氯化铵尽可能多地结晶出来，以提高结晶收 率。
结晶工业过程设计方法
结晶工业过程设计方法1.泵的选择在结晶过程中，会涉及到清液、晶浆的输送，此过程泵的选择至关重要。
先就一些通用规则介绍如下：清液输送：此类按照输送条件选择合适泵类型即可；比如清水泵、化工通道、容积泵等等特定行业，开发出系列专用泵，最好选择经过工业实践检验的专业专用泵；如碱泵、磷酸料泵、矿山、水泥等行业泵晶浆输送泵：在工业结晶过程中，以能输送晶浆、而且晶体破碎最小为最初考虑点。
结晶器排料最好用容积泵，工业上常用的主要是离心式渣浆泵、隔膜泵和正弦泵。
前两种我们在设计时都选用过，正弦泵还没用过，不过从其原理来看，应该是优选的。
结晶外循环泵：结晶过程中，循环流量一般较大，低扬程时，常选用轴流泵；小流量和装置真空高，安装高度低的用混流泵。
由于泵的流量对结晶过程的过饱和度和换热效果均有影响，在影响规律不是很清楚的情况下，建议对这种泵配备调频，便于生产和节能。
（注：结晶器的排料，最好能利用设备的高度差实现自排，不用泵，更好！）真空泵：真空泵主要是维持排出系统的不凝气，根据系统大小和泄漏点多少进行合理选择。
工业上，有的企业按照蒸汽量的1-5%来选择真空泵的抽气量，往往是偏大的。
也是没有理论依据的，纯粹是经验之谈。
但不凝气的量有可能随着操作及设备出现波动，准确计算也很难。
2 结晶过程搅拌器形式的选择搅拌在结晶过程中至关重要，有时候是结晶过程好坏的控制因素，搅拌的目的是为结晶过程提供良好的传热、晶体悬浮、反应条件等。
搅拌效果会影响结晶器内的混合效果，进一步影响过饱和度的分布，从而会对产品粒度及粒度分布产生直接影响。
在和企业交流过程中发现国内的许多企业在结晶工段所选用的搅拌形式有很多不合理之处，先将对于结晶过程应该选用何种形式的搅拌器做一总结，不当之处欢迎批评指正。
对于结晶过程搅拌桨选型的准则是循环；低速度；控制剪切。
所以搅拌器常选用平桨、涡轮和螺旋桨等搅拌器，再根据物系性质，如粘度、晶习、硬度等进一步选择和优化，一般情况下，所列三种形式搅拌桨适用的体系粘度是逐渐增大的，也就是说，平桨适用的粘度最低，一般小于100cP，螺旋桨略大，适用粘度小于1200cP以内，而涡轮最大，适用粘度小于1200cP（间歇操作）和100000cP（连续操作）。
连续结晶技术工业化实验
２０２２，３２（２）孙群山 连续结晶技术工业化实验 连续结晶技术工业化实验孙群山 广西西陇化工有限公司 博白 ５３７６１７摘要 在硫酸法钛白生产线的亚铁结晶和分离单元，通过成功进行新型连续结晶工业化实验。
发现连续结晶技术具有连续性、全自动化、更节能、七水亚铁质量好等优越性，可以在硫酸法钛白行业推广和应用。
关键词 连续结晶 工业化实验 节能减排孙群山：助理工程师。
毕业于河南广播电视大学无机化工专业。
从事钛白粉生产企业的技术管理与研发工作。
联系电话：１３９７２６１４５１５，Ｅ ｍａｉｌ：ｓｕｎｑｕｎｓｈａｎ＠１２６ ｃｏｍ。
硫酸法钛白生产的原料钛铁矿中总钛含量约４５％～５０％，总铁含量约３３％～３７％。
酸解单元是用浓硫酸把固体的钛铁矿通过化学反应，制备成可溶性钛、铁等硫酸盐溶液。
因此，酸解钛液中，不可避免含有大量的可溶性硫酸亚铁。
为满足水解钛液工艺要求，需要设置硫酸亚铁结晶和分离单元，依据结晶原理，降低钛液温度，使得钛液中可溶性的铁盐达到过饱和而结晶析出，以ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ结晶形态，从钛液中除去。
硫酸法钛白生产的结晶和分离单元工艺，最初使用硫酸亚铁结晶的方法是冷冻结晶工艺。
但因不适合钛白的生产装置大型化的要求，而被真空结晶替代。
目前节能减排要求越来越高，真空结晶法因需消耗大量蒸汽，造成综合能耗很高，已完全不合时宜。
近几年来，一系列低能耗亚铁结晶先进技术应运而生，如等梯度降温结晶、ＶＣＥ结晶等。
本文阐述亚铁结晶另一种先进的、新型技术———连续结晶。
连续结晶技术吸取了真空闪蒸和冷冻结晶各自的优势，同时实现了连续化作业，有利于钛白粉生产的连续化和大型化。
经过持续改进，最终２０２０年７月在广西西陇化工有限公司工业化实验成功。
从实验结果来看，该技术具有连续性、自动化程度高、更节能、不用蒸汽、亚铁质量好等优越性，可以在硫酸法钛白行业推广和应用，进一步推动钛白行业可持续、绿色发展。
１ 结晶方法简介在硫酸法钛白生产中，目前结晶方法有冷冻结晶、真空结晶、等梯度真空结晶、ＶＣＥ结晶、及本文所述新型的连续结晶，共有五种工艺技术［１，２］。
工业结晶
杂质存在部位、存在机理及降低与除去措施
冷 却 面 晶 层 固液 溶 界面 液
杂质存在机理
高过冷度下快 速成核导致的 杂质包藏
结晶中降低杂 质的措施
① 控制过冷度 和成核速度 ② 加晶种 ③ 诱导成核 控制晶层生长 速度 尽量使晶层表 面光滑
辅助提纯措施
发汗
晶层生长过快 导致的杂质包 藏 母液粘附
发汗
B
B+L
D
D+L
E’
固相(A+D)
固相(D+B)
固相(D+B)
固相(A+D)
B的浓度
化合物熔化为同组成液相的物系
B的浓度 化合物熔化为异组成液相的物系
3、固体溶液型物系
液相 x y x q 温 度 p y
B
液相
B
o
A
温 度 A
q
o
p
固相(A+B) B的浓度
固相(A+B) B的浓度
b.具有最低熔点的固体溶液物系 qo po
L(液相) 温 度
B L+B
A L+A
E L+B(β )
A+B(α ) (固相)
A+B(β )(固相)
A+B(β )(固相) B的浓度
B的浓度
晶型转变温度高于低共熔点
晶型转变温度低于低共熔点
6、双组分有机物系中各种相图所占比例
7%
54% 25%
二、三组分物系固液相图特征
1、低共熔型物系
液相 C′ B′ F E D O C 固相 A 温 度
制药工业中通过反应结晶制取固体医药产品的例子很多，例 如盐酸普鲁卡因与青霉素 G钾反应结晶生产普鲁卡因青霉素，青 霉素G钾盐与N,N’-二苄基乙二胺二醋酸反应结晶生产苄星青霉素 等。通常化学反应速率比较快，溶液容易进入不稳区而产生过多 晶核，因此反应结晶所生产的固体粒子一般较小。要想制取足够 大的固体粒子，必须将反应试剂高度稀释，并且反应结晶时间要 充分的长。
工业结晶工艺
工业结晶工艺一、前言工业结晶是指通过物质的溶液或熔体，在适当的条件下使其溶解度降低，从而使其过饱和度增加，形成晶体的过程。
工业结晶广泛应用于化学、制药、食品等行业。
本文将详细介绍工业结晶的工艺流程及注意事项。
二、原料准备1. 原料选择：选择纯度高、杂质少的原料。
2. 粉碎：将原料进行粉碎，以便于后续操作。
3. 溶解：将粉碎后的原料加入适量溶剂中，进行充分搅拌和加热，使其完全溶解。
三、结晶条件控制1. 温度控制：根据不同物质的特性，确定合适的结晶温度。
2. 搅拌速度控制：搅拌速度对结晶过程有很大影响，需要根据实验结果确定合适搅拌速度。
3. 过饱和度控制：通过调节温度、搅拌速度等条件来控制溶液或熔体的过饱和度，从而促进结晶。
四、结晶方法选择1. 真空结晶：将溶液在真空条件下加热，使其过饱和度增加，从而形成晶体。
2. 溶剂结晶：通过添加一定量的溶剂来控制溶液的过饱和度，促进结晶。
3. 冷却结晶：将熔体或溶液冷却至一定温度以下，使其过饱和度增加，从而形成晶体。
五、产物处理1. 过滤：将产生的固体物质通过过滤器进行分离。
2. 洗涤：用适量纯水或其他溶剂对固体物质进行洗涤，以去除杂质。
3. 干燥：将洗涤后的固体物质放置于干燥器中进行干燥。
六、注意事项1. 温度、搅拌速度等条件需要根据实验结果确定合适值。
2. 操作时需注意安全，避免发生意外事故。
3. 严格控制操作环境中的杂质含量，以保证产物纯度。
七、总结工业结晶是一种重要的化学工艺，在化学、制药、食品等行业都有广泛应用。
在结晶过程中，需要严格控制结晶条件，选择合适的结晶方法，并对产物进行处理，以保证产物的纯度和质量。
同时，在操作过程中需注意安全，避免发生意外事故。
工业重结晶方法
工业重结晶方法
工业重结晶方法是一种重要的工业化学技术，被广泛应用于化工、冶金、电子、医药、食品等领域。
其主要目的是通过高温高压处理将溶液或熔体中的晶体重新结晶，从而得到纯度更高、晶体形态更规整的单晶或多晶。
工业重结晶方法有多种，其中常用的有溶剂结晶、熔融结晶、气相结晶、水热合成等。
不同的方法适用于不同的物质和工艺需求，但其基本原理都是相同的，即通过合适的条件使晶体重新排列形成更为理想的晶体结构。
工业重结晶方法的应用范围广泛，例如在制药工业中，通过重结晶可以获得更高纯度的活性成分，提高药品的质量和功效；在电子行业中，通过重结晶可以制备更为完美的单晶硅，用于制造半导体器件；在食品行业中，重结晶可以提高食品的口感和质量，延长其保质期等。
然而，工业重结晶方法也存在着一定的技术难点，如如何选择合适的溶剂、如何控制结晶速率和晶体尺寸等问题。
因此，未来需要通过技术创新和改进来不断提高工业重结晶方法的效率和精度，以满足不断提升的工业化学需求。
- 1 -。
结晶技术
1、饱和曲线与过饱和曲线
冷却蒸发过程
上图分析
A 稳定区： 不饱和区，没有结晶的可能。 B、C 介稳区或亚稳区：在此区域内，如果不 采取措施，溶液可以长时间保持稳定，如遇到 某种刺激，则会有结晶析出。另外，此区不会 自发产生晶核，但如已有晶核，则晶核长大而 吸收溶质，直至浓度回落到饱和线上。介稳区 又细分为两个区
接触成核
优点： ①动力学级数较低，即溶液过饱和度对成核影响较小。 ②在低过饱和度下进行，能得到优质结晶产品。 ③产生晶核所需要的能量非常低，被碰撞的晶体不会 造成宏观上的磨损。 4种方式： (1)晶体与搅拌螺旋桨间的碰撞； (2)湍流下晶体与结晶器壁间的碰撞； (3)湍流下晶体与晶体的碰撞； (4)沉降速度不同，晶体与晶体的碰撞。 以第一种为主。
控制成核现象的措施
• • • • • • • ①维持稳定的过饱和度 ②限制晶体的生长速率 ③尽可能减低晶体的机械碰撞能量及几率 ④对溶液进行加热、过滤等预处理 ⑤使符合要求的晶粒得以及时排出 ⑥将含有过量细晶母液取出后细消后送回结晶器 ⑦调节pH值或加入具选择性的添加剂以改变成核速率
六、杂质对晶体生长速率的影响
2、连续结晶
• • • • • • • 特点： ①较好地使用劳动力 ②设备寿命长 ③多变的生产能力 ④晶体粒度及分布可控 ⑤较好的冷却与加热装臵 ⑥产品稳定并使损耗减少到最小
方式
• （1）细晶消除 • （2）产品粒度分级排料 • （3）清母液溢流
（1）细晶消除
在工业结晶过程中，由于成核速率难以控制，使晶体数 量过多，平均粒度过小，粒度分布过宽，而且还会使结 晶收率降低。因此，在连续结晶操作中常采用“细晶消 除”的方法，以减少晶体数量，达到提高晶体平均粒度， 控制粒度分布，提高结晶收率的目的。常用的细晶消除 方法是根据淘析原理，在结晶器内部或下部建立一个澄 清区，晶浆在此区域内以很低的速度上流，由于粒度大 小不同的晶体具有不同的沉降速度，当晶粒的沉降速度 大于晶浆上流速度时，晶粒就会沉降下来，故较大的晶 粒沉降下来，回到结晶器的主体部分，重新参与晶浆循 环而继续长大，最后排出结晶器进入分级排料器。而较 小晶粒则随流体上流从澄清区溢流而出，进入细晶消除 系统，采用加热或稀释的方法使细小晶粒溶解，然后经 循环泵重新回到结晶器中。“细晶消除”有效地减少了 晶核数量，从而提高了结晶产品的质量和收率。
抗溶剂结晶法-概述说明以及解释
抗溶剂结晶法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述抗溶剂结晶法是一种常用的固体晶体制备方法，通过在溶液中加入抗溶剂，使目标物质在抗溶剂的作用下发生结晶。
抗溶剂通常与溶剂不互溶，且对目标物质具有高度的溶解度差异。
这种方法可以控制晶体的尺寸、形态和纯度，从而在材料研究和生产中具有重要的应用价值。
抗溶剂结晶法的基本原理是根据溶剂和抗溶剂之间的溶解度差异以及物质在不同溶剂中的溶解特性。
在溶液中引入抗溶剂，可以改变体系的溶解度，从而引起目标物质的结晶。
抗溶剂通常以慢滴加的方式加入溶液中，以实现晶体的逐渐生长。
抗溶剂结晶法的应用领域广泛。
在制药工业中，抗溶剂结晶法可以用于合成药物，提高药物的纯度和晶形，从而改善药物的药效和稳定性。
在材料科学领域，抗溶剂结晶法可以用于生长高质量的单晶材料，用于研究材料的性质和应用。
此外，抗溶剂结晶法还可以应用于颗粒制备、分离纯化和结晶分析等其他领域。
然而，抗溶剂结晶法也存在一些不足之处。
首先，该方法对于某些物质可能不适用，因为某些物质在不同溶剂中的溶解度差异较小。
此外，溶剂和抗溶剂的选择也是一个关键问题，需要找到合适的溶剂和抗溶剂对目标物质进行结晶。
此外，抗溶剂结晶法的操作条件也需要严格控制，以免影响晶体的质量和尺寸。
总之，抗溶剂结晶法作为一种重要的晶体制备方法，在材料科学和制药工业中具有广泛的应用前景。
它可以通过控制晶体的尺寸和形态来优化物质的性能，为研究和生产提供了一种可行的选择。
然而，为了提高抗溶剂结晶法的效果，还需要进一步研究和改进该方法。
文章结构：本文将按照以下结构进行展开和讨论：1. 引言：1.1 概述：介绍抗溶剂结晶法的基本概念和背景，简要提出本文的研究重点。
1.2 文章结构：本章，详细介绍本文的整体结构安排，以及各个章节的内容与目的。
1.3 目的：阐明本文的研究目的和意义，以及对抗溶剂结晶法的意义进行初步探讨。
2. 正文：2.1 抗溶剂结晶法的原理：详细解释抗溶剂结晶法的原理和基本过程，介绍关键步骤和相互作用机理，以便更好地理解该方法的实施方式和效果。
快速结晶方法-概念解析以及定义
快速结晶方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述快速结晶方法是一种有效的工艺技术，可以迅速提高结晶速度并获得高质量的晶体。
在不同领域，如化学、材料科学和生物技术等，快速结晶方法已被广泛应用。
本文将详细介绍快速结晶方法的原理和应用。
快速结晶方法的基本原理是通过控制结晶条件和调整结晶过程中的外部因素，以加速结晶速度。
在常规结晶方法中，结晶过程需要经历较长时间，这可能导致结晶物质的纯度下降或晶体尺寸的不均匀性增加。
而快速结晶方法能够在较短的时间内实现高度纯净和均匀的晶体形态。
快速结晶方法有多种实施手段，其中之一是利用温度控制。
通过在特定温度下加热或降温，可以改变晶体的溶解度，促进密集的晶核形成并加快晶体生长速度。
另外，一些快速结晶方法还利用超声波、搅拌或加压等物理手段，通过增加晶体与溶液的接触面积或调控晶体生长速度，从而实现快速结晶的目标。
在化学领域，快速结晶方法在药物合成、有机化学和配位化学等领域有广泛应用。
通过快速结晶，可以获得高纯度的药物晶体，提高药效和药物稳定性。
在材料科学领域，快速结晶方法可用于制备高质量的半导体材料或纳米材料，以及改善材料的物理性能。
在生物技术领域，快速结晶方法也被用于蛋白质结晶，以便进行结构解析和药物研发等方面。
总的来说，快速结晶方法是一种各领域研究者广泛采用的有效技术。
它不仅可以缩短结晶时间，还能提高结晶物质的纯度和晶体的均匀性。
随着科学技术的不断发展，相信快速结晶方法将在更多领域发挥重要作用，为相关领域的研究和应用带来更大的突破。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以写成以下形式：在本篇文章中，将会介绍和探讨快速结晶方法的相关内容。
文章结构如下所示：第一部分是引言部分，主要包括概述、文章结构和目的。
- 在概述部分，将会介绍快速结晶方法的背景和重要性。
- 在文章结构部分，将会概述整篇文章的结构安排和各个部分的内容。
- 在目的部分，将会说明本文的目的和预期结果。
第二部分是正文部分，主要包括三种快速结晶方法的介绍和讨论。
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一、工业结晶方法简介
什么是结晶？在一定的温度下，一种可溶性的溶质在某种溶剂中的溶解度是一定的，并且不同温度下溶解度不同，一般来说温度升高，溶解度增大。
当降低溶液温度或减少溶剂量时，溶质将以固体形态从溶液中析出，这一过程叫做结晶。
工业生产中常用的结晶操作方法大致分为六种：
1、冷却结晶：通过降低溶液的温度使溶液达到过饱和而结晶。
适用于溶解度随温度降低而
显著减小的盐类结晶操作。
2、蒸发结晶：将溶剂部分汽化，使溶液达到过饱和而结晶。
这是最早采用的一种结晶方法。
适用于溶解度随温度升高而变化不大的盐类结晶操作，例如食盐的生产。
3、真空结晶：使热溶液在真空状态下绝热蒸发，除去一部分溶剂，使部分热量以汽化热的
型式被带走，降低溶液温度，实际上是同时用冷却和蒸发结晶方法，使溶液达到过饱和而结晶。
这种方法适用于中等溶解度的盐类和有机酸，例如硫酸铵、己二酸等。
4、喷雾结晶；
5、盐析结晶；
6、升华结晶；
根椐结晶的方法，可将常用的结晶器分为四大类：冷却型结晶器、蒸发型结晶器、真空蒸发冷却结晶器和盐析结晶器。
我们采用的精己二酸结晶器，典型的卧式真空多级闪蒸结晶器CMSMPR（Continuous Mixed-Suspension Mixed-Product Removal Crystallizer），具有全混悬浮，全混出料，连续结晶，不宜结垢，处理量大的特点。
二、结晶原理
晶体从溶液中析出一般可分为三个阶段：过饱和溶液的形成、晶核的生成和晶体的成长阶段。
过饱和溶液析出过量的溶质产生晶核，然后晶核长大形成宏观的晶体。
晶体成长过程是溶质的扩散过程和表面反应过程串联的联合过程。
表面反应过程的速率一般较快，所以扩散过程是晶体成长速率的控制步骤。
通常，晶体成长速率随溶液的过饱和度或过冷度的增加而增大。
在结晶操作中，晶核的生成和晶体的成长同时进行。
这两个过程的速率的大小，对结晶的效果和产品的质量有很大的影响。
三、晶体成核过程对产品质量影响机理分析
晶体的成核速率是决定晶体产品粒度分布的首要动力学因素。
结晶过程要求有一定的成核速率，但是如果成核速率过快，将导致晶体产品细碎，粒度分布范围宽，单位重量晶粒表面积大，黏附的杂质多，影响产品质量，对结晶器的生产强度也有不利的影响。
反之，如果成核速率远远小于晶体成长速率，溶液中晶核数量较少，随后析出的溶质都供其长大，产品的颗粒较大且均匀。
如果两者速率相近，最初形成的晶核成长时间长，后来形成的晶核成长时间短，结果是产品的粒度大少参差不一。
晶体颗粒本身的质量也受到这两种速率的影响。
如果晶体成长速率过快，有可能导致苦干晶体颗粒聚结，形成晶簇，将杂质包藏其中，严重影响产品的纯度。
比如“沫子”，液面上的漂浮物等。
四、结晶过程影响因素分析
根据结晶原理，结晶操作的影响因素主要考虑晶核形成速率和晶体成长速率的影响因素，包括过饱和度、温度、搅拌强度、冷却速度、加入晶种以及杂质等方面。
（1），过饱和度的影响
晶核生成速率和晶体成长速率均随过饱和度的增加而增大。
在不稳区，溶液会产生大量晶核，不利于晶体成长。
所以，过饱和度值应大致使操作控制在介稳区内，又可保持较高的晶体成长速率，使结晶操
作高产而优质。
（2），温度的影响（温度梯度）
温度是重要的影响因素之一。
在其它所有条件相同的情况下，速率应随温度的提高而加快。
而实际上由于物料的性质、扩散速率等都与温度有关，更重要的是溶解度及过冷度均取决于温度，而过饱和度或过冷度通常是随温度的提高而降低的。
因此，晶体生长速率一方面由于粒子相互作用的过程加速，应随温度的提高而加快，另一方面则由于伴随着温度提高，过饱和度或过冷度降低而减慢。
（3），搅拌的影响
结晶操作中，通常需要使用搅拌装置，使溶液的温度均匀，防止溶液产生局部浓度不均、结垢等弊病。
同时也提高了溶质扩散的速率，有利于晶体成长，晶核散布均匀，加快产生过程，这样可防止晶体粘连在一起形成晶簇，降低产品质量。
适当地增加搅拌强度，可以降低过饱和度，从而减少了大量晶核工业析出的可能。
但搅拌强度过大，将使介稳区缩小，容易超大型越介稳区而产生细晶，同时也使用权大晶粒之间摩擦、撞击而破碎。
（4），冷却（蒸发）速度的影响
在实际生产中，通过真空绝热蒸发冷却是使溶液产生过饱和度的重要手段之一。
冷却速度快，过饱和度增大就快，容易超越介稳区极限，到达不稳定区时将析出大量晶核，影响结晶粒度。
因些，结晶操作过程的冷却速度不宜太快。
（5），晶种的影响
工业生产中的结晶操作一般都是在人为加入晶种的情况下进行的（二次成核）。
晶种的作用主要是用来控制晶核的数量，以得到较大而均匀的结晶产品。
加晶种时，必须掌握好时机，应在溶液进入介稳区内适当温度时加入晶种。
如果溶液温度较高，即高于饱和温度，加入晶种可能部分或全部被溶化；如果温度过低，即已进入不稳区，溶液中已自发产生大量晶核，再加晶种已不起作用。
此外，在加晶种时，应当轻微地搅拌，以使其均匀地散布在溶液之中。
（6），杂质的影响
物系中杂质的存在对晶体的生长有很大的影响，应该尽量去除杂质，以提高产品质量。