工业结晶方法
工业纯铁的结晶过程
工业纯铁的结晶过程嘿，咱今儿个就来唠唠工业纯铁的结晶过程，这可有意思啦！你想啊，这工业纯铁就好比是个要成长的小孩子。
一开始呢，它就像个啥都不懂的小娃娃，原子们乱糟糟地挤在一起。
然后呢，温度慢慢降下来，就好像给这个小娃娃设定了一个成长的环境。
这时候，一些原子就开始变得不一样啦！它们就像一群小伙伴找到了组织一样，慢慢聚集在一起，形成了一个个小团体，这就是晶核呀！你说神奇不神奇？这晶核就像是小娃娃成长过程中的一个个小目标。
随着温度继续下降，更多的原子就往这些晶核上凑啊凑，就像小朋友们都喜欢围着有趣的东西转一样。
晶核就慢慢长大啦，变得越来越大，越来越结实。
这过程不就跟盖房子似的嘛！晶核就是那房子的根基，原子们就是一砖一瓦，一点一点把房子盖起来。
而且啊，这房子还不是随便盖的，它有一定的规律和方向呢！原子们都得按照这个来排列，不然这房子可就不牢固咯。
等这些晶核都长大了，长成了一个个漂亮的晶体，这工业纯铁的结晶过程也就差不多完成啦！你看看，这多有意思呀，从一堆乱糟糟的原子变成了有规则的晶体。
咱再想想，如果这过程中出了啥岔子，那可不得了！就好比盖房子的时候工人弄错了图纸，那房子还能盖得好吗？同理，要是原子们没好好排列，那这工业纯铁的性能不就大打折扣啦？所以说啊，这工业纯铁的结晶过程可不能小瞧！它关系到最后出来的东西质量好不好，能不能派上大用场。
咱生活中好多东西可都离不开这工业纯铁呢，要是结晶过程没搞好，那影响可大啦！这就是工业纯铁的结晶过程，是不是挺神奇的？就像一个小小的魔法一样，把一堆普通的原子变成了有用的晶体。
咱可得好好了解了解它，说不定哪天咱自己也能捣鼓出点厉害的东西来呢！这可不是开玩笑的哟！原创不易，请尊重原创，谢谢!。
乙醇重结晶操作方法
乙醇重结晶操作方法乙醇重结晶是一种将乙醇溶液中的杂质去除，获得纯度较高的乙醇晶体的方法。
下面将具体介绍乙醇重结晶的操作方法。
一、实验器材及试剂准备：1. 实验器材：量筒、烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、漏斗、过滤纸、玻璃棉、玻璃瓶等。
2. 试剂：工业纯乙醇、蒸馏水。
二、步骤：1. 将一定质量的乙醇溶液倒入烧杯中，溶液的浓度根据自己的实际需要来确定。
通常建议使用浓度在95%以上的乙醇溶液。
2. 启动磁力搅拌器，加热烧杯中的溶液，使其保持在较高的温度，通常可在60-70之间。
3. 加热一定时间后，即可看到溶液发生结晶现象。
等待结晶后，将烧杯放置在室温下，待溶液冷却时，晶体会进一步生长。
4. 用玻璃杯或烧杯形状的容器盛装一定量的蒸馏水，放入冰箱冷藏。
此步骤用于制备冷却水。
5. 将冰箱中的冷却水倒入烧杯中，让其持续冷却。
冷却过程中，晶体会进一步生长，其中纯度较高的乙醇晶体将逐渐形成。
6. 将烧杯中的溶液倒入漏斗中，底部放置过滤纸，收集晶体。
通常，我们可以将晶体放在玻璃棉上，以提高晶体的纯度。
7. 将晶体用蒸馏水洗涤，以去除附着在晶体表面的杂质。
8. 最后，将清洗后的晶体用过滤纸包裹起来，放入高温烘箱中进行干燥。
一般来说，我们将晶体置于80的恒温烘箱中烘干，直到晶体质量保持不变为止。
三、注意事项：1. 实验操作需严格遵守安全规范，避免与火源接触和口服。
2. 操作时，要防止乙醇溅到皮肤上，避免皮肤受到刺激。
3. 在加热溶液时，需要适时搅拌，以保持均匀加热，防止溶液发生剧烈沸腾。
4. 冷却过程中，可以适当调整冷却速度和温度，以找到适于晶体生长的条件。
5. 晶体盛装过程中，注意避免晶体接触到空气，以避免晶体受到湿气的影响。
6. 烘干过程中，温度不宜过高，以免造成晶体烘烤变色或烧焦。
7. 操作结束后，要及时清理实验器材和工作台面，避免乙醇残留和其他污染物造成的交叉污染。
通过以上操作方法，可以较为简便地对乙醇进行重结晶处理，获得较高纯度的乙醇晶体。
一种常用的工业结晶方法
一种常用的工业结晶方法
工业中常用的结晶方法包括溶剂结晶、蒸发结晶、冷凝结晶和沉淀结晶等。
其中，溶剂结晶是最常用的方法。
溶剂结晶是将产物溶解于适当的溶剂中，通过控制温度、浓度、搅拌速度等条件，使其逐渐结晶出来。
这种方法适用于溶解度较高的物质，常见的溶剂结晶包括酒精结晶、水结晶、醚结晶等。
溶剂结晶具有结晶纯度高、结晶速度快等优点。
蒸发结晶是将溶液放置在密闭容器中，通过加热使其蒸发，从而使溶质逐渐结晶出来。
这种方法适用于溶解度较低的物质，常见的蒸发结晶有真空蒸发结晶和大气压蒸发结晶等。
蒸发结晶的优点是不需要使用溶剂，但缺点是结晶速度较慢。
冷凝结晶是将气体或蒸气通过冷凝器冷凝，从而使溶质结晶出来。
这种方法适用于具有较高气相溶解度的物质。
冷凝结晶的优点是结晶纯度高，适用于分离纯化气态物质。
沉淀结晶是通过添加沉淀剂使溶液中的溶质发生沉淀，然后再通过晾干、过滤等操作将溶质收集起来。
这种方法适用于溶解度较低的物质，常用于一些无机盐类的结晶纯化。
以上就是工业中常用的结晶方法，根据不同的物质性质和工艺要求，选择适合的结晶方法可以提高结晶效率和纯度。
工业结晶方法的分类
工业结晶方法的分类溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。
对于工业结晶按照结晶过程中过饱和度形成的方式，可将溶液结晶分为两大类：移除局部溶剂的结晶和不移除溶剂的结晶。
(1) 不移除溶剂的结晶不移除溶剂的结晶称冷却结晶法，它根本上不去除溶剂，溶液的过饱和度系籍助冷却获得，故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系。
(2) 移除局部溶剂的结晶法按照具体操作的情况，此法又可分为蒸发结晶法和真空冷却结晶法。
蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发，局部溶剂汽化，从而获得过饱和溶液。
此法适用于溶解度随温度变化不大的物系，例如NaCl及无水硫酸钠等；真空冷却结晶是使溶液在较高真空度下绝热闪蒸的方法。
在这种方法中，溶液经历的是绝热等焓过程，在局部溶剂被蒸发的同时，溶液亦被冷却。
因此，此法实质上兼有蒸发结晶和冷却结晶共有的特点，适用于具有中等溶解度物系的结晶。
此外，也可按照操作连续与否，将结晶操作分为间歇式和连续式，或按有无搅拌分为搅拌式和无搅拌式等。
常见的工业结晶器一、冷却结晶器间接换热釜式冷却结晶器是目前应用最广泛的一类冷却结晶器。
冷却结晶器根据其冷却形式又分为循环冷却式和外循环冷却式结晶器。
空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器，靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热，以降低自身温度从而到达冷却析出结晶的目的，并不加晶种，也不搅拌，不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。
冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。
1、循环冷却式结晶器循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进展热交换。
这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限制，其换热器量不大。
2、外循环冷却式结晶器外循环式冷却结晶器，其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进展热交换。
这种设备的换热面积不受结晶器的限制，传热系数较大，易实现连续操作。
二、蒸发结晶器蒸发结晶器与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备构造及操作上完全一样。
溶液结晶的方法、结晶器结构与工作原理
溶液结晶的方法、结晶器结构与工作原理根据析出固体的方式不同，可将结晶分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶等多种类型。
工业上使用上最为广泛的是溶液结晶，采用降温或移除溶剂的方法使溶液达到过饱和状态，析出溶质作为产品。
此外，也可按照操作是否连续，将结晶操作分为间歇式和连续式，或按有无搅拌装置分为搅拌式和无搅拌式等。
一、溶液结晶的方法溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。
溶液结晶的基本条件是溶液的过饱和，一般经过以下过程：不饱和溶液、饱和溶液、过饱和溶液、晶核的形成、晶体生长。
1、冷却法冷却法也称降温法，它是通过冷却降温使溶液达到过饱和的方法。
冷却结晶基本上不除去溶剂，靠移去溶液的热量以降低温度，使溶液达到过饱和状态，从而进行结晶。
这种方法适用于溶解度随温度降低而显著下降的情况。
冷却又分为自然冷却、间壁冷却和直接接触冷却。
自然冷却法是使溶液在大气中冷却结晶，其设备结构和操作均最简单，但冷却速率慢、生产能力低且难于控制晶体质量。
间壁冷却法是工业上广为采用的结晶方法，靠夹套或管壁间接传热冷却结晶，这种方式消耗能量少，应用较广泛，但冷却传热速率较低，冷却壁面上常有晶体析出，在器壁上形成晶垢或晶疤，影响冷却效果。
直接接触冷却器以空气或制冷剂直接与溶液接触冷却。
这种方法克服了间壁冷却的缺点，传热效率高，没有结疤问题，但设备体积庞大；采用这种操作必须注意的是选用的冷却介质不能与结晶母液中的溶剂互溶或者虽互溶但应易于分离，而且对结晶产品无污染。
2、蒸发法蒸发法是靠去除部分溶剂来达到溶液过饱和状态而进行结晶的方法，适用于溶解度随温度变化不大的情况。
蒸发结晶消耗的能量较多，并且也存在着加热面容易结垢的问题，但对可以回收溶剂的结晶过程还是合算的。
蒸发结晶设备常在真空度不高的减压下操作，目的在于降低操作温度，以利于热敏性产品的稳定，并减少热能损耗。
3、真空冷却法真空冷却法又称闪蒸冷却结晶法。
它是溶剂在真空条件下闪蒸蒸发而使溶液绝热冷却的结晶法。
化工原理-结晶(原理、工业方法、设备 )
内容提纲
一、结晶基本概念 二、工业结晶方法与设备 三、结晶过程的计算
一、结晶机理
1、结晶概述 2、结晶过程的特点
结晶原理
3、晶体及特性 4、相平衡与溶解度
5、晶体的形成过程
一、结晶机理
1.什么是结晶
所谓结晶是指物质以晶体的状态从溶液、熔融混合物或蒸气中析出的过 程称为结晶(crystallization)，结晶是生物化工生产中，获得纯固态物质
①内循环冷却式结晶器
内循环式冷却结晶器的构造如图所示，其冷却
原料液
剂与溶液通过结晶器的夹套进行热交换。
这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限 制，其换热量不大。
冷却剂
晶浆
②外循环冷却式结晶器 外循环式冷却结晶器的构造如 图所示，其冷却剂与溶液通过结晶 器外部的冷却器进行热交换。 这种设备的换热面积不受结晶 器的限制，传热系数较大，易实现 连续操作。
④对称性
由于晶体内部的微粒，在空间是按一定几何形
式进行有规律的排列，必然导致各种晶体都具有一 定的对称性。 在结晶操作中，我们常可依据晶体的形状及色
泽等外观粗略判断结晶产品的纯度。
NaCl晶体
例如：通过结晶得到的岩白菜素是白色疏松的针状结晶（干燥后会变成 粉末状晶体）。 又如：从天然材料中提取并通过结晶得到的
差及中等溶解度的物系。
4、盐析(溶析)结晶法
盐析(溶析)结晶：向溶液中加入某些物质，以降低溶质在原 溶剂中的溶解度，产生过饱和度的方法。 盐析剂的要求：能溶解于原溶液中的溶剂，但不（很少） 溶解被结晶的溶质，而且溶剂与盐析剂的混合物易于分 离(用蒸馏法)。 NaCl是一种常用的盐析剂，如在联合制碱法中，向 低温的饱和氯化铵母液中加入NaCl，利用同离子效应， 使母液中的氯化铵尽可能多地结晶出来，以提高结晶收 率。
结晶工业过程设计方法
结晶工业过程设计方法1.泵的选择在结晶过程中，会涉及到清液、晶浆的输送，此过程泵的选择至关重要。
先就一些通用规则介绍如下：清液输送：此类按照输送条件选择合适泵类型即可；比如清水泵、化工通道、容积泵等等特定行业，开发出系列专用泵，最好选择经过工业实践检验的专业专用泵；如碱泵、磷酸料泵、矿山、水泥等行业泵晶浆输送泵：在工业结晶过程中，以能输送晶浆、而且晶体破碎最小为最初考虑点。
结晶器排料最好用容积泵，工业上常用的主要是离心式渣浆泵、隔膜泵和正弦泵。
前两种我们在设计时都选用过，正弦泵还没用过，不过从其原理来看，应该是优选的。
结晶外循环泵：结晶过程中，循环流量一般较大，低扬程时，常选用轴流泵；小流量和装置真空高，安装高度低的用混流泵。
由于泵的流量对结晶过程的过饱和度和换热效果均有影响，在影响规律不是很清楚的情况下，建议对这种泵配备调频，便于生产和节能。
（注：结晶器的排料，最好能利用设备的高度差实现自排，不用泵，更好！）真空泵：真空泵主要是维持排出系统的不凝气，根据系统大小和泄漏点多少进行合理选择。
工业上，有的企业按照蒸汽量的1-5%来选择真空泵的抽气量，往往是偏大的。
也是没有理论依据的，纯粹是经验之谈。
但不凝气的量有可能随着操作及设备出现波动，准确计算也很难。
2 结晶过程搅拌器形式的选择搅拌在结晶过程中至关重要，有时候是结晶过程好坏的控制因素，搅拌的目的是为结晶过程提供良好的传热、晶体悬浮、反应条件等。
搅拌效果会影响结晶器内的混合效果，进一步影响过饱和度的分布，从而会对产品粒度及粒度分布产生直接影响。
在和企业交流过程中发现国内的许多企业在结晶工段所选用的搅拌形式有很多不合理之处，先将对于结晶过程应该选用何种形式的搅拌器做一总结，不当之处欢迎批评指正。
对于结晶过程搅拌桨选型的准则是循环；低速度；控制剪切。
所以搅拌器常选用平桨、涡轮和螺旋桨等搅拌器，再根据物系性质，如粘度、晶习、硬度等进一步选择和优化，一般情况下，所列三种形式搅拌桨适用的体系粘度是逐渐增大的，也就是说，平桨适用的粘度最低，一般小于100cP，螺旋桨略大，适用粘度小于1200cP以内，而涡轮最大，适用粘度小于1200cP（间歇操作）和100000cP（连续操作）。
工业结晶
杂质存在部位、存在机理及降低与除去措施
冷 却 面 晶 层 固液 溶 界面 液
杂质存在机理
高过冷度下快 速成核导致的 杂质包藏
结晶中降低杂 质的措施
① 控制过冷度 和成核速度 ② 加晶种 ③ 诱导成核 控制晶层生长 速度 尽量使晶层表 面光滑
辅助提纯措施
发汗
晶层生长过快 导致的杂质包 藏 母液粘附
发汗
B
B+L
D
D+L
E’
固相(A+D)
固相(D+B)
固相(D+B)
固相(A+D)
B的浓度
化合物熔化为同组成液相的物系
B的浓度 化合物熔化为异组成液相的物系
3、固体溶液型物系
液相 x y x q 温 度 p y
B
液相
B
o
A
温 度 A
q
o
p
固相(A+B) B的浓度
固相(A+B) B的浓度
b.具有最低熔点的固体溶液物系 qo po
L(液相) 温 度
B L+B
A L+A
E L+B(β )
A+B(α ) (固相)
A+B(β )(固相)
A+B(β )(固相) B的浓度
B的浓度
晶型转变温度高于低共熔点
晶型转变温度低于低共熔点
6、双组分有机物系中各种相图所占比例
7%
54% 25%
二、三组分物系固液相图特征
1、低共熔型物系
液相 C′ B′ F E D O C 固相 A 温 度
制药工业中通过反应结晶制取固体医药产品的例子很多，例 如盐酸普鲁卡因与青霉素 G钾反应结晶生产普鲁卡因青霉素，青 霉素G钾盐与N,N’-二苄基乙二胺二醋酸反应结晶生产苄星青霉素 等。通常化学反应速率比较快，溶液容易进入不稳区而产生过多 晶核，因此反应结晶所生产的固体粒子一般较小。要想制取足够 大的固体粒子，必须将反应试剂高度稀释，并且反应结晶时间要 充分的长。
金属冶炼过程中的结晶与析出现象
析出对结晶的影响
析出过程中溶质的浓度和温度等 条件可以影响结晶的过程，从而 影响物质的状态和性质。
03
金属冶炼过程中的结 晶现象
熔融金属的冷却结晶
冷却结晶是指将熔融态的金属缓慢冷却，使其逐渐结晶的过程。在冷却过程中，金属原子从液态向固 态转变，形成晶格结构。冷却结晶是金属冶炼过程中常见的结晶方式，如钢、铁等金属的生产。
在调温结晶过程中，通过精确控制溶液的温度和溶质的浓 度，可以获得特定形态和结构的晶体。这种结晶方式在金 属冶炼和材料制备过程中具有重要意义，如高纯度金属、 超导材料等的制备。
04
金属冶炼过程中的析 出现象
金属的氧化析出
要点一
总结词
金属在冶炼过程中与氧气发生反应，生成相应的氧化物， 导致金属的损失。
目的
金属冶炼的目的是为了获得纯度较高 的金属，以满足工业和科技发展的需 求。
金属冶炼的基本过程
矿石准备
将矿石破碎、磨细，以便进行 后续的化学或物理处理。
还原熔炼
通过还原剂将矿石中的金属氧 化物还原成金属单质。
精炼
通过电解、蒸馏等方法进一步 纯化金属，提高其纯度。
合金化
为了改善金属的性能，向纯金 属中添加其他元素，形成合金
金属冶炼过程中的 结晶与析出现象
汇报人：可编辑 2024-01-06
目 录
• 金属冶炼的基本原理 • 结晶与析出的基本概念 • 金属冶炼过程中的结晶现象 • 金属冶炼过程中的析出现象 • 结晶与析出的影响因素 • 结晶与析出的实际应用
01
金属冶炼的基本原理
金属冶炼的定义和目的
定义
金属冶炼是指通过化学或物理的方法 ，从矿石或其他含金属原料中提取和 纯化金属的过程。
工业结晶技术ppt课件
工业结晶过程
Industrial Crystallization
八、结晶过程中的物理传递现象 Chapter 8 Physical Transport Phenomena in Crystallization
Vessels
工业结晶过程 Industrial Crystallization
九、结晶系统的取样和分析 Chapter 9 Sampling and Analyzing Crystallizing Systems
液相样品的取样和分析 Sampling and Analyzing Liquid Phase Samples
区域停留时间 Sectional Residence Times
拟粒径有关晶体生长速率估算 Evaluation of Pseudo Sizedependent Growth Rates
晶体粒径分布预测 Prediction of Crystal Size Distribution
工业结晶过程 Industrial Crystallization
结晶系统数学模型 Mathematical Model of Crystallization systems
粒数衡算 Population Balance 通用粒数方程 The General Population
Equation 分布矩 Moments of The Distribution 平均粒度 Average Sizes 变异系数 Coefficient of Variation
结晶法原理
结晶法原理结晶法是一种物质分离和纯化的方法，利用物质在溶液中的溶解度差异，通过控制溶液中物质的浓度和温度，使其达到饱和状态，然后通过降温或者加入其他溶剂，使溶质结晶析出，从而得到纯净的晶体。
结晶法在化工、制药、食品加工等领域有着广泛的应用。
首先，结晶法的原理是基于溶解度的差异。
不同物质在溶剂中的溶解度是不同的，当溶质溶解到一定程度后，继续加热或者加入其他物质会导致溶质达到饱和状态，无法再溶解更多的溶质。
这时，通过改变温度或者溶剂的性质，可以使溶质结晶析出，从而实现纯净物质的分离。
其次，结晶法的原理还涉及到溶液中溶质的溶解度随温度变化的规律。
一般来说，溶解度随温度的升高而增大，随温度的降低而减小。
因此，可以通过控制溶液的温度来实现溶质的结晶分离。
当溶液的温度逐渐降低到溶质的饱和点以下时，溶质就会逐渐结晶析出，形成晶体。
另外，结晶法还可以通过加入其他溶剂来实现溶质的结晶分离。
有时候，改变溶剂的性质可以改变溶质在其中的溶解度，从而促使溶质结晶析出。
这种方法在工业生产中有着重要的应用，可以根据实际情况选择不同的溶剂，来实现对溶质的有效分离和纯化。
总的来说，结晶法是一种重要的物质分离和纯化方法，其原理基于溶质在溶剂中的溶解度差异，通过控制溶液的浓度、温度和溶剂的性质，实现对溶质的结晶分离。
在化工、制药、食品加工等领域都有着广泛的应用，对提高产品的纯度和质量有着重要的意义。
结晶法的原理简单易懂，操作方便，成本较低，因此在工业生产中得到了广泛的应用。
通过结晶法可以得到高纯度的产品，满足不同领域对产品纯净度的要求，有利于提高产品的质量和降低生产成本。
因此，结晶法在化工生产中有着重要的地位，对于提高产品质量、提高生产效率都有着积极的作用。
总而言之，结晶法作为一种重要的物质分离和纯化方法，其原理简单易懂，操作方便，成本较低，因此在工业生产中得到了广泛的应用。
通过控制溶液的浓度、温度和溶剂的性质，可以实现对溶质的结晶分离，得到高纯度的产品，有利于提高产品的质量和降低生产成本。
结晶技术
1、饱和曲线与过饱和曲线
冷却蒸发过程
上图分析
A 稳定区： 不饱和区，没有结晶的可能。 B、C 介稳区或亚稳区：在此区域内，如果不 采取措施，溶液可以长时间保持稳定，如遇到 某种刺激，则会有结晶析出。另外，此区不会 自发产生晶核，但如已有晶核，则晶核长大而 吸收溶质，直至浓度回落到饱和线上。介稳区 又细分为两个区
接触成核
优点： ①动力学级数较低，即溶液过饱和度对成核影响较小。 ②在低过饱和度下进行，能得到优质结晶产品。 ③产生晶核所需要的能量非常低，被碰撞的晶体不会 造成宏观上的磨损。 4种方式： (1)晶体与搅拌螺旋桨间的碰撞； (2)湍流下晶体与结晶器壁间的碰撞； (3)湍流下晶体与晶体的碰撞； (4)沉降速度不同，晶体与晶体的碰撞。 以第一种为主。
控制成核现象的措施
• • • • • • • ①维持稳定的过饱和度 ②限制晶体的生长速率 ③尽可能减低晶体的机械碰撞能量及几率 ④对溶液进行加热、过滤等预处理 ⑤使符合要求的晶粒得以及时排出 ⑥将含有过量细晶母液取出后细消后送回结晶器 ⑦调节pH值或加入具选择性的添加剂以改变成核速率
六、杂质对晶体生长速率的影响
2、连续结晶
• • • • • • • 特点： ①较好地使用劳动力 ②设备寿命长 ③多变的生产能力 ④晶体粒度及分布可控 ⑤较好的冷却与加热装臵 ⑥产品稳定并使损耗减少到最小
方式
• （1）细晶消除 • （2）产品粒度分级排料 • （3）清母液溢流
（1）细晶消除
在工业结晶过程中，由于成核速率难以控制，使晶体数 量过多，平均粒度过小，粒度分布过宽，而且还会使结 晶收率降低。因此，在连续结晶操作中常采用“细晶消 除”的方法，以减少晶体数量，达到提高晶体平均粒度， 控制粒度分布，提高结晶收率的目的。常用的细晶消除 方法是根据淘析原理，在结晶器内部或下部建立一个澄 清区，晶浆在此区域内以很低的速度上流，由于粒度大 小不同的晶体具有不同的沉降速度，当晶粒的沉降速度 大于晶浆上流速度时，晶粒就会沉降下来，故较大的晶 粒沉降下来，回到结晶器的主体部分，重新参与晶浆循 环而继续长大，最后排出结晶器进入分级排料器。而较 小晶粒则随流体上流从澄清区溢流而出，进入细晶消除 系统，采用加热或稀释的方法使细小晶粒溶解，然后经 循环泵重新回到结晶器中。“细晶消除”有效地减少了 晶核数量，从而提高了结晶产品的质量和收率。
各种结晶过程分析(正式)
编订：__________________审核：__________________单位：__________________各种结晶过程分析(正式)Deploy The Objectives, Requirements And Methods To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level.Word格式 / 完整 / 可编辑文件编号：KG-AO-8544-64 各种结晶过程分析(正式)使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对目的、要求、方式、方法、进度等进行具体的部署，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。
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一、冷却结晶冷却结晶法基本上不去除溶剂，溶液的过饱和度系借助冷却获得，故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系，如KNOs、NaNOs、MgSO‘等。
冷却的方法可分为自然冷却、间壁冷却或直接接触冷却3种。
自然冷却是使溶液在大气中冷却而结晶，其设备构造及操作均较简单，但由于冷却缓慢，生产能力低，不易控制产品质量，在较大规模的生产中已不被采用。
间壁冷却是广泛应用的工业结晶方法，与其他结晶方法相比所消耗的能量较少，但由于冷却传热面上常有晶体析出(晶垢)，使传热系数下降，冷却传热速率较低，甚至影响生产的正常进行，故一般多用在产量较小的场合，或生产规模虽较大但用其他结晶方法不经济的场合。
直接接触冷却法是以空气或与溶液不互溶的碳氢化合物或专用的液态物质为冷却剂与溶液直接接触而冷却，冷却剂在冷却过程中则被汽化的方法。
直接接触冷却法有效地克服了间壁冷却的缺点，传热效率高，没有晶垢问题，但设备体积较大。
二、蒸发结晶蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发，部分溶剂汽化，从而获得过饱和溶液。
工业结晶技术
Suspensions • 搅拌槽中的传热 Heat Transfer in Agitated Vessels
浙江大学制药工程研究所
工业结晶过程
—工业结晶过程—
Industrial Crystallization
Size Dependent Crystal Growth Rate
浙江大学制药工程研究所
工业结晶过程
—工业结晶过程—
Industrial Crystallization
六、粒数影响因素 Chapter 6 Population Functions
• 与MSMPR结晶方式的偏差 Deviations from The MSMPR Crystallizer Configuration
•
混合悬浮混合产品取出概念 Mixed Suspension Mixed Product
Removal Crystallizer Concept
•
MSMPR方式的粒数衡算 Population Balance for The MSMPR
Configuration
•
MSMPR结晶器的粒数密度分布－当晶体生长速度与粒径无关
浙江大学制药工程研究所
—工业结晶过程—
工业结晶过程
工学博士/教授，博导
E-mail: Tel: (538628)
2012.11
浙江大学制药工程研究所
工业结晶过程
—工业结晶过程—
Industrial Crystallization
一、工业结晶概论 Chapter 1 Overview of Industrial Crystallization
结晶与分离技术
过饱和现象的表示方法：
C C C
式中：
C —溶度差过饱和度，Kg溶质/100Kg溶剂； C—操作温度下的过饱和浓度，Kg溶质/100Kg溶剂； C*—操作温度下的溶解度，Kg溶质/100Kg溶剂。
t t t
式中： △t—温度差过饱和度，K； t*—该溶液在饱和状态时所对应的温度，K； t—该溶液经冷却达到过饱和状态时的温度，K。
通常只有同类的分子或离子才能进行有规律的排列，故结晶过程有 高度的选择性。
结晶过程是复杂的，晶体的大小不一，形状各异，形成晶簇等现象， 因此有时需要重结晶。
结晶水
若物质结晶时有水合作用，则所得晶体中有一定数量的溶 剂分子，成为结晶水。
结晶水的含量不仅影响晶体的形状，也影响晶体的性质。
பைடு நூலகம்
二、结晶过程的相平衡
结晶分离技术
一、概念
结晶：指物质从液态（溶液或熔融体）或蒸汽形成 晶体的过程。
是获得纯净固态物质的重要方法之一。 结晶的方式有：①气体结晶，如火山口硫蒸气冷凝形成硫磺晶体；② 液体结晶，如盐湖中因蒸发使溶液达到过饱和而结晶出石盐、硼砂等， 又如岩浆熔融体因冷却而结晶出长石、石英、云母等晶体；③固态非 晶质结晶，如非晶质的火山玻璃质经过晶化而形成结晶质的石髓。
1．过饱和度的影响： 适宜的过饱和度一般由实验测定 过饱和度值应大至使结晶操作控制在介稳区内，又保持较高的晶 体生长速率，使结晶高产而优质。
2．冷却（蒸发）速度的影响
冷却 最常 用
实现溶液过饱和的方法
蒸发 化学反应
快速冷却或蒸发 缓慢冷却或蒸发 3．晶种的影响
大量细小的晶体 大而均匀的晶体
工业生产中的结晶操作一般都是在人为加入晶种的情况下进行的。
抗溶剂结晶法-概述说明以及解释
抗溶剂结晶法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述抗溶剂结晶法是一种常用的固体晶体制备方法，通过在溶液中加入抗溶剂，使目标物质在抗溶剂的作用下发生结晶。
抗溶剂通常与溶剂不互溶，且对目标物质具有高度的溶解度差异。
这种方法可以控制晶体的尺寸、形态和纯度，从而在材料研究和生产中具有重要的应用价值。
抗溶剂结晶法的基本原理是根据溶剂和抗溶剂之间的溶解度差异以及物质在不同溶剂中的溶解特性。
在溶液中引入抗溶剂，可以改变体系的溶解度，从而引起目标物质的结晶。
抗溶剂通常以慢滴加的方式加入溶液中，以实现晶体的逐渐生长。
抗溶剂结晶法的应用领域广泛。
在制药工业中，抗溶剂结晶法可以用于合成药物，提高药物的纯度和晶形，从而改善药物的药效和稳定性。
在材料科学领域，抗溶剂结晶法可以用于生长高质量的单晶材料，用于研究材料的性质和应用。
此外，抗溶剂结晶法还可以应用于颗粒制备、分离纯化和结晶分析等其他领域。
然而，抗溶剂结晶法也存在一些不足之处。
首先，该方法对于某些物质可能不适用，因为某些物质在不同溶剂中的溶解度差异较小。
此外，溶剂和抗溶剂的选择也是一个关键问题，需要找到合适的溶剂和抗溶剂对目标物质进行结晶。
此外，抗溶剂结晶法的操作条件也需要严格控制，以免影响晶体的质量和尺寸。
总之，抗溶剂结晶法作为一种重要的晶体制备方法，在材料科学和制药工业中具有广泛的应用前景。
它可以通过控制晶体的尺寸和形态来优化物质的性能，为研究和生产提供了一种可行的选择。
然而，为了提高抗溶剂结晶法的效果，还需要进一步研究和改进该方法。
文章结构：本文将按照以下结构进行展开和讨论：1. 引言：1.1 概述：介绍抗溶剂结晶法的基本概念和背景，简要提出本文的研究重点。
1.2 文章结构：本章，详细介绍本文的整体结构安排，以及各个章节的内容与目的。
1.3 目的：阐明本文的研究目的和意义，以及对抗溶剂结晶法的意义进行初步探讨。
2. 正文：2.1 抗溶剂结晶法的原理：详细解释抗溶剂结晶法的原理和基本过程，介绍关键步骤和相互作用机理，以便更好地理解该方法的实施方式和效果。
工业结晶技术 (2)
结晶过程原理_液固平衡
液固平衡：任何固体物质与其溶液相接触时，当溶液尚未饱和，则固 体溶解；当溶液恰好达到饱和，则固体溶解与析出的量相等，此时固 体与其溶液已达到相平衡。
溶解度：固液相平衡时，单位质量的溶剂所能溶解的固体的质量。
溶解度的影响因素：溶质溶解度 与温度、溶质分散度（晶体大小 ）、溶质及溶剂的性质、温度及 压强有关。
目200余项，其中成套技术28项，通过国家暨省 部级鉴定项目20余项，获国家暨省部级科技进步 奖9项，获国内外授权专利80余项。
中心简介
一九九三年,江泽民总书记曾亲临中心视察， 给予全体科技人员极大的鼓励。
组织结构
中国石化集团
天津大学
天津大学石油化工技术开发中心
教育部“绿色 合成与转化” 重点实验室
结晶原理_初级成核
成核方式可分为初级成核和二次成核两类
初级成核：在没有晶体存在的条件下自发产生晶核的过程。初级成核 分为均相和非均相初级成核。 均相初级成核：洁净的过饱和溶液进入介稳区时，还不能自发地产生 晶核，只有进入不稳区后，溶液才能自发地产生晶核。在均相过饱和 溶液中自发产生晶核的过程。 非均相初级成核：在工业结晶器中发生均相初级成核的机会比较少， 实际上溶液中有外来固体物质颗粒，如大气中的灰尘或其他人为引入 的固体粒子，这些外来杂质粒子对初级成核过程有诱导作用。在非均 相过饱和溶液中自发产生晶核的过程。 非均相成核可在比均相成核更低的过饱和度下发生。
有一些形成水合物的物质，在其溶 解度曲线上有折点，对应存在不同 水分子数的水合物之间的变态点 。如L一精氨酸 、柠檬酸等。
结晶过程原理_过饱和溶液
饱和溶液：溶液恰好饱和，溶质既无溶解也无结晶，即溶质与溶液处于平衡状 态，此溶液称为饱和溶液。
第十一章工业结晶技术ppt课件
晶体结构与特性
自范性：晶体具有自发地生长为多面体结构的可 能性。即晶体常以平面作为与周围介质的分界面。
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
工业结晶过程_方法与设备
间歇结晶和连续结晶
连续结晶操作有很多显著的优点，特别是大规模生产更合理。 操作费用低，经济性好。 结晶工艺简化，相对容易保证质量。 生产周期短，节约劳动力费用。 结晶设备的生产能力可比分批操作提高数倍甚至数十倍。 操作参数相对稳定，易于实现自动化控制。
第十一章 结晶技术
第一节 基本概念 第二节 结晶热力学与动力学 第三节 结晶操作和结晶设备
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
了解结晶的基本概念，结晶过 程的热力学与结晶过程的动力学。
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
结晶过程原理_过饱和溶液
饱和溶液：溶液恰好饱和，溶质既无溶解也无结晶， 即溶质与溶液处于平衡状态，此溶液称为饱和溶液。 未饱和溶液：若添加固体则固体溶解。 过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称 之为过饱和溶液。 过饱和度：同一温度下，过饱和溶液与饱和溶液的浓 度差。溶液的过饱和度是结晶过程的推动力。
结晶方法一般分为两种
结晶方法一般分为两种
结晶是物质从溶液中析出晶体的过程，是一种常见的化学现象。
结晶方法一般可以分为两种，溶剂结晶和溶剂挥发结晶。
溶剂结晶是指通过溶剂将溶质溶解，然后通过控制溶剂的温度
或浓度来使溶质析出晶体的方法。
这种方法适用于溶解度随温度变
化较大的物质。
在结晶过程中，首先将溶质加入溶剂中，然后通过
加热或者冷却的方式控制溶剂的温度，使得溶质达到过饱和度，从
而形成晶体。
溶剂结晶的优点是晶体质量较高，晶体形态较好，但
缺点是操作相对复杂，晶体生长速度较慢。
另一种结晶方法是溶剂挥发结晶，这种方法是通过挥发溶剂来
使溶质析出晶体。
在这种方法中，首先将溶质溶解在溶剂中，然后
通过加热或者通风的方式挥发溶剂，使得溶质达到过饱和度，从而
形成晶体。
溶剂挥发结晶的优点是操作简单，晶体生长速度较快，
但晶体质量和形态可能不如溶剂结晶。
在实际应用中，选择合适的结晶方法对于获得高质量的晶体至
关重要。
在进行结晶实验时，需要根据溶质的特性和实验条件来选
择合适的结晶方法，并严格控制结晶过程中的温度、浓度等参数，
以确保获得理想的晶体。
总的来说，结晶方法一般分为溶剂结晶和溶剂挥发结晶两种，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际操作中，需要根据具体情况选择合适的方法，并严格控制结晶过程，以获得高质量的晶体。
通过对不同物质的结晶方法进行研究和实践，可以更好地掌握结晶技术，为化学实验和工业生产提供有力支持。
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一、工业结晶方法简介
什么是结晶？在一定的温度下，一种可溶性的溶质在某种溶剂中的溶解度是一定的，并且不同温度下溶解度不同，一般来说温度升高，溶解度增大。
当降低溶液温度或减少溶剂量时，溶质将以固体形态从溶液中析出，这一过程叫做结晶。
工业生产中常用的结晶操作方法大致分为六种：
1、冷却结晶：通过降低溶液的温度使溶液达到过饱和而结晶。
适用于溶解度随温度降低而
显著减小的盐类结晶操作。
2、蒸发结晶：将溶剂部分汽化，使溶液达到过饱和而结晶。
这是最早采用的一种结晶方法。
适用于溶解度随温度升高而变化不大的盐类结晶操作，例如食盐的生产。
3、真空结晶：使热溶液在真空状态下绝热蒸发，除去一部分溶剂，使部分热量以汽化热的
型式被带走，降低溶液温度，实际上是同时用冷却和蒸发结晶方法，使溶液达到过饱和而结晶。
这种方法适用于中等溶解度的盐类和有机酸，例如硫酸铵、己二酸等。
4、喷雾结晶；
5、盐析结晶；
6、升华结晶；
根椐结晶的方法，可将常用的结晶器分为四大类：冷却型结晶器、蒸发型结晶器、真空蒸发冷却结晶器和盐析结晶器。
我们采用的精己二酸结晶器，典型的卧式真空多级闪蒸结晶器CMSMPR（Continuous Mixed-Suspension Mixed-Product Removal Crystallizer），具有全混悬浮，全混出料，连续结晶，不宜结垢，处理量大的特点。
二、结晶原理
晶体从溶液中析出一般可分为三个阶段：过饱和溶液的形成、晶核的生成和晶体的成长阶段。
过饱和溶液析出过量的溶质产生晶核，然后晶核长大形成宏观的晶体。
晶体成长过程是溶质的扩散过程和表面反应过程串联的联合过程。
表面反应过程的速率一般较快，所以扩散过程是晶体成长速率的控制步骤。
通常，晶体成长速率随溶液的过饱和度或过冷度的增加而增大。
在结晶操作中，晶核的生成和晶体的成长同时进行。
这两个过程的速率的大小，对结晶的效果和产品的质量有很大的影响。
三、晶体成核过程对产品质量影响机理分析
晶体的成核速率是决定晶体产品粒度分布的首要动力学因素。
结晶过程要求有一定的成核速率，但是如果成核速率过快，将导致晶体产品细碎，粒度分布范围宽，单位重量晶粒表面积大，黏附的杂质多，影响产品质量，对结晶器的生产强度也有不利的影响。
反之，如果成核速率远远小于晶体成长速率，溶液中晶核数量较少，随后析出的溶质都供其长大，产品的颗粒较大且均匀。
如果两者速率相近，最初形成的晶核成长时间长，后来形成的晶核成长时间短，结果是产品的粒度大少参差不一。
晶体颗粒本身的质量也受到这两种速率的影响。
如果晶体成长速率过快，有可能导致苦干晶体颗粒聚结，形成晶簇，将杂质包藏其中，严重影响产品的纯度。
比如“沫子”，液面上的漂浮物等。
四、结晶过程影响因素分析
根据结晶原理，结晶操作的影响因素主要考虑晶核形成速率和晶体成长速率的影响因素，包括过饱和度、温度、搅拌强度、冷却速度、加入晶种以及杂质等方面。
（1），过饱和度的影响
晶核生成速率和晶体成长速率均随过饱和度的增加而增大。
在不稳区，溶液会产生大量晶核，不利于晶体成长。
所以，过饱和度值应大致使操作控制在介稳区内，又可保持较高的晶体成长速率，使结晶操
作高产而优质。
（2），温度的影响（温度梯度）
温度是重要的影响因素之一。
在其它所有条件相同的情况下，速率应随温度的提高而加快。
而实际上由于物料的性质、扩散速率等都与温度有关，更重要的是溶解度及过冷度均取决于温度，而过饱和度或过冷度通常是随温度的提高而降低的。
因此，晶体生长速率一方面由于粒子相互作用的过程加速，应随温度的提高而加快，另一方面则由于伴随着温度提高，过饱和度或过冷度降低而减慢。
（3），搅拌的影响
结晶操作中，通常需要使用搅拌装置，使溶液的温度均匀，防止溶液产生局部浓度不均、结垢等弊病。
同时也提高了溶质扩散的速率，有利于晶体成长，晶核散布均匀，加快产生过程，这样可防止晶体粘连在一起形成晶簇，降低产品质量。
适当地增加搅拌强度，可以降低过饱和度，从而减少了大量晶核工业析出的可能。
但搅拌强度过大，将使介稳区缩小，容易超大型越介稳区而产生细晶，同时也使用权大晶粒之间摩擦、撞击而破碎。
（4），冷却（蒸发）速度的影响
在实际生产中，通过真空绝热蒸发冷却是使溶液产生过饱和度的重要手段之一。
冷却速度快，过饱和度增大就快，容易超越介稳区极限，到达不稳定区时将析出大量晶核，影响结晶粒度。
因些，结晶操作过程的冷却速度不宜太快。
（5），晶种的影响
工业生产中的结晶操作一般都是在人为加入晶种的情况下进行的（二次成核）。
晶种的作用主要是用来控制晶核的数量，以得到较大而均匀的结晶产品。
加晶种时，必须掌握好时机，应在溶液进入介稳区内适当温度时加入晶种。
如果溶液温度较高，即高于饱和温度，加入晶种可能部分或全部被溶化；如果温度过低，即已进入不稳区，溶液中已自发产生大量晶核，再加晶种已不起作用。
此外，在加晶种时，应当轻微地搅拌，以使其均匀地散布在溶液之中。
（6），杂质的影响
物系中杂质的存在对晶体的生长有很大的影响，应该尽量去除杂质，以提高产品质量。