COD测定的实验步骤及注意事项

COD测定的实验步骤及注意事项

1、250ml的磨砂口锥形瓶两个、100ml量筒一个、10、20ml移液管各一支、带盖取样瓶一个、四根橡胶管、带玻管的橡胶塞、胶头滴管、垂直蒸馏管两支、漏斗一个、沸石数颗、洗耳球、洗瓶、酸式滴定管、烧杯数个、升降台三个、电炉

2、如何洗涤仪器：先用自来水洗、在用蒸馏水润洗（须洗三遍）

3、取水样，须带瓶盖去现场且现场用现场水样润洗，（润洗完的水样不能倒回池中）做水深标记，取水样，盖好盖子，做水样标记，贴上标签（注明姓名、取样时间、地点、项目、水深、温度）。

问题：石头应绑在什么位置（10cm处）温度计的使用：用取样瓶直接装一些水把温度计插入水中，约三到四分钟，在瓶中读数，注意温度计不要碰到瓶壁，

4、回实验室后将水样倒入适量于烧杯中，用20ml移液管移取20ml水样于250ml锥形瓶中，贴上水样标签，再移取20ml蒸馏水于250ml锥形瓶中做空白实验，贴上空白标签。（移液时注意手不要捏住刻度，且注意手势）

5、用天平称取0.4g的HgSO4于两个锥形瓶中，注意调节天平的平衡（问题：消除cl- 干扰）

6、混匀，加入10ml K2Cr2O7（用10ml移液管移取），加入沸石

7、接上回流装置，通水检漏，（仪器从下往上组装，水下进上出）

8、自冷凝管上口加入30ml的AgSO4-H2SO4溶液，（用量筒移取，量筒快到30ml刻度线时要改用胶头滴管滴至刻度线。可用漏斗进行加液）（AgSO4-H2SO4溶液的作用是什么：作催化剂）

9、打开回流装置，通电加热，自沸腾后开始计时。加热2个小时

10、利用加热空档时间，用酸式滴定管装好0.09301ml/l（NH4）Fe(SO4)2 标定液待标定（注意检漏，且每次滴定完需重新调零，读数时须凹液面下，读出小数点后两位数，做好记录）。

11、加热完成后，须冷却，不在冒泡后，加入80ml的蒸馏水的作用：对蒸馏管进行洗涤。（（NH4）Fe(SO4)2的作用是什么：）（用量筒量取蒸馏水时，将近80ml时须改用胶头滴管）

12、取下回流装置，（自上往下）取下锥形瓶。待完全冷却，在锥形瓶中加入2-3滴的试亚

铁灵指示剂作用：显色。

13、开始滴定，颜色开始变绿，叫老师观看，如果觉得颜色可以了，可先记录数据，后在滴一滴看是否到达终点，颜色由蓝绿色变红棕色（用量大概在20-24ml左右）

14、记录数据，开始计算：

CODcr（O2，mg/l）=（a-b）C×8×1000/水样体积

a、空白所用的（NH4）2Fe（SO4）2

b、水样所用的（NH4）2Fe（SO4）2

c、硫酸亚铁铵浓度

*COD的测定原理是什么：在强酸性介质中，一定量的K2Cr2O7氧化水样中的还原性物质，经2h回流后，过量的K2Cr2O7的试亚铁灵为指示剂，用（NH4）Fe(SO4)2回滴，根据消耗的K2Cr2O7量算出水中COd，以氧的mg/L表示。

*水中溶解氧的测定方法有哪些：重铬酸钾法，高锰酸钾法、库仑滴定法

*水中溶解氧的测定制定方案：1基础资料的收集和调查 2采样点及监测断面的设置3采样时间和频率的确定 4采样及检测技术的选择 5结果表达，自量保证及实施计划

*为什么要从上口加入Ag2so4-H2so4：是为了防止低沸点有机物的溢出

*测定的意义：反映水体受还原性物质的污染程度

*COD定义：在一定条件下。以强氧化剂处理水样时，所消耗氧化剂的量