AGP手性固定相分离6种药物对映体
-酸糖蛋白(AGP)是一种非常稳定的蛋白质
CHIRAL-AGPα－酸糖蛋白（AGP）是一种非常稳定的蛋白质,它不溶于各种有机溶剂，耐高温以及较高或较低的PH值。
AGP是CHIRAL-AGP柱的手性选择体，键合5μm的球形硅颗粒。
CHIRAL -AGP柱适用于反相色谱，用途十分广泛，不仅能用于直接分离没有衍生物的对映异构体，也能分离分子量很广的药物化合物的对映异构体。
CHIRAL-AGP 是目前使用最广泛的手性柱之一。
能分离的化合物：∙胺（伯、仲、叔、季胺）∙酸（强酸、弱酸）∙非光解质（酰胺、酯、醇、亚砜等）尤其还能分离坦索罗辛，分离度达1.5以上。
应用范围在制药公司、医院、大学和化工厂，CHIRAL-AGP用于对映体的纯度分析及生物分析。
随着应用范围的扩大，半制备柱也可分离纯的对映异构体。
流动相大多数的分离都是非常简单的流动相系，水缓冲流动相与低浓度有机溶剂，如异丙醇或乙腈。
该柱的手性选择性及保留值可以通过改变流动相的PH、缓冲液的浓度和性质以及有机改性剂的浓度来调节。
绝大多数（>95%）的分离使用上述简单的流动相。
但是，控制相为DMOA（N,N-二甲基辛胺）、辛酸和丁胺化合物时可提高对异构体的选择性。
尺寸CHIRAL-AGP提供内径为2，3，4和10mm，长度为50，100和150mm几种类型的柱子。
保护柱提供长10mm、内径2，3，4mm三种类型。
CHIRAL-AGP产品规格应用谱图用CHIRAL-AGP 100x4.0 ，低pH值条件下分离带三个芳环碱性化合物。
Alimemazine缓冲液浓度对甲氧萘丙酸对映体的保留时间的影响0.01M 磷酸钠缓冲液pH7.0 0.05M磷酸钠缓冲液pH7.0。
手性固定相反相高效液相色谱法拆分吲哚洛尔对映体
手性固定相直接拆分 方法 已有很 多报道［， ， ７ ］但多数采 用正相色谱法拆分 ． 文采用新 型商 ８ 本
品 手 性柱 Ｃ ｉ ｌ Ａ Ｄ— Ｈ（ 手 性 固定 相 是将 直 链 淀 粉 多糖 衍 生 物 键 合 到 硅 胶 表 面 ， ｈ ａ Ｐ ＫＲ ｒ Ａ Ｒ 该 结 构如图 ２ ， ）在反 相 条 件 下 ， 行 吲 哚 洛 尔 对 映 体分 离 ， 吲 哚 洛 尔 的分 析 与 制 备 提 供 有 效 的 进 为
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３ ４
延边 大学 学报 （ 自然科 学版 ）
第 ３ 卷 ３
吲哚洛尔购于 ｓ ｍａ 司； ｉ 公 ｇ 甲醇为色谱 纯 ， 购于 山东 禹王实业有 限公 司禹城 化工厂 ； 乙
醇 为 分 析纯 ， 于 北京 化 工 厂 ； 购 乙腈 为 色 谱 纯 ， 于天 津 科 密 欧 试 剂 科 技公 司 ； 购 四硼 酸 钠 和 硼 酸 为 优 级纯 ， 于 天津 化 学 试 剂 厂 ； 为 二 次蒸 馏 水 ． 购 水
摘要 ： 采用新 型商 品反 相手性 色谱 柱 Ｃ ｉ ｌ Ａ Ｄ— 建 立 了 卢 受体 阻滞 剂类 药 物 吲 哚 ｈｒ ＫＲＡ ＲＨ， ａＰ 一
洛尔 的手性拆 分方 法 ． 考察 了 流动 相 组 成 、 Ｈ、 温 、 ｐ 柱 流速 及 缓 冲盐 浓 度对 吲哚 洛 尔手 性 拆 分 的影 响 ． 过优 化实 验条 件 ， 哚洛 尔达 到基 线 分离 ， 用于 常 规分 析 ． 通 吲 可 在此基 础 上 ， 进一 步 考
察 了制 备条件 ， 取得 了满 意 的结果 ．
关键 词 ：吲哚洛尔 ；手性拆分 ； ｈｒｌ ＡＫ Ｄ Ｒ Ｃｉ ａ Ｐ Ａ — Ｈ
中图分类 号 ： ６ ７ ７ ； ９ Ｉ４ ０ ５ ．２ Ｒ ７ ． 文献标 识码 ： Ａ
手性固定相的合成及其用于薄层色谱手性拆分
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 手性固定相的合成及其用于薄层色谱手性拆分摘要：本论文研究了三(4-甲基苯甲酰基)纤维素手性薄层色谱板的制备，并用于分离盐酸普耐洛尔。
将微晶纤维素加入吡啶溶胀后,在催化剂对二甲基氨基吡啶存在下，用对甲基苯甲酰氯密封超声反应酰化，乙醚沉淀后用乙醇清洗、干燥。
红外谱图显示该条件下酯化反应比较完全。
取制备出的三(4-甲基苯甲酰基)纤维素，溶于二氯甲烷后涂敷在硅胶表面，加入适量乙醇搅匀后制备薄层色谱板。
选择展开剂为正己烷-异丙醇-三乙胺（5:5:0.04，v/v），用该薄层板分离了消旋的盐酸普萘洛尔样品。
显示该方法制作的手性薄层板具有手性分离能力。
4835关键词：三(4-甲基苯甲酰基)纤维素；固定相；薄层色谱；手性拆分The synthesis of chiral stationary phase and chiral1 / 22resolution of thin layer chromatographicAbstract: The thesis studied the preparation of chiral thin layer chromatography plate of tri(4- methylbenzoyl)cellulose and used for chiral separating propranolol hydrochloride. Microcrystalline cellulose was added to pyridine and swelled up, reacted with methyl benzoyl chloride in seal ultrasonic reaction in present of dimethylaminopyridine catalyze. After 2 hours, diethyl ether was added to precipitate the product. After the product was clean and dry, its IR spectrum shows that the esterification reaction was enough under the conditions. The prepared tri(4-methyl-benzoyl) cellulose was dissolved in methylene chloride, and applied to the silica surface, adding an appropriate amount of ethanol stir to prepare chiral TLC plate. Hexane-isopropanol-triethylamine (5:5:0.04, v/v/v) was used as eluent to separate racemic propranolol hydrochloride sample by the chiral TLC plates. The result shows chiral separation ability of the prepared chiral TLC plates.Keywords: Tri(4–methylbenzoyl group)cellulos;---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------Stationary phase; thin layer chromatographic; chiral resolution目录1 前言1纤维素是以β-葡萄糖为结构单元的天然光活性线性高聚物，每个结构单元有一个伯羟基和两个仲羟基，分别位于C6和C2、C3位上。
手性固定相HPLC法拆分苏氨酸和赖氨酸对映体
手性固定相HPLC法拆分苏氨酸和赖氨酸对映体朱晓伟;秦书德;刘健艺;刘玉梅;郭兴杰【摘要】Objective To establish chiral stationary phases (CSPs) combining with prc-column derivation method for the chiral separation of thrconinc (Thr) and lysinc (Lys). Method The cnantiomcrs of thrconinc and lysinc were derivatized with reagent 4-chlo-ro-7-nitro-2,1,3-bcnzoxadiazolc( NBD-C1). The diastcrcoisomcrs produced were separated on a Sumichiral OA-2500S CSP column with a mobile phase consisting of mcthanol (including 5 mmol · L-1 citric acid)-acctonitrilc (60:40) and wavelength was set at 470 nm. Results The calibration curves of D -thrconinc, and D -lysinc were linear in the concentration range of 2. 0-16. 9 μg · mL-1. The average recoveries of D -thrconinc and D -lysinc were 101. 0% , with RSD of 1. 7 % and 0. 37% , respectively. Conclusions Under the optimized chromatographic conditions,baseline separations of these amino acid cnantiomcrs were obtained. The method is sensitive and reproducible.%目的建立了柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分了苏氨酸和赖氨酸2种氨基酸对映体.方法利用4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑(NBD-Cl)柱前衍生,采用Sumichiral OA-2500S色谱柱,以甲醇-乙腈(60∶40,含5 mmol L-1柠檬酸)为流动相,检测波长为470 nm.结果应用该法检查L- 氨基酸原料药中的D- 型异构体,D- 苏氨酸和D- 赖氨酸在2.0～16.0 μg mL-1质量浓度范围内线性关系良好,回收率均为101.0%,RSD分别为1.7%和0.37%.结论在最佳色谱条件下,2种氨基酸对映体均达到了基线分离.建立的对映体杂质检查方法灵敏度高,重复性好.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2012(027)001【总页数】3页(P26-28)【关键词】苏氨酸;赖氨酸;对映体;手性固定相;高效液相色谱法【作者】朱晓伟;秦书德;刘健艺;刘玉梅;郭兴杰【作者单位】沈阳药科大学,沈阳,110016;沈阳药科大学,沈阳,110016;沈阳药科大学,沈阳,110016;锦州九泰药业有限责任公司,锦州,121012;沈阳药科大学,沈阳,110016【正文语种】中文【中图分类】R914氨基酸（a mino acid）具有重要的生理功能及特殊的理化性质，目前氨基酸光学对映体分离已经成为手性拆分的研究热点。
几种手性药物的对映体分离方法与药物动力学研究的开题报告
几种手性药物的对映体分离方法与药物动力学研究的开题报告摘要：手性药物是由左右对称的对映体组成的，其对映体之间具有不同的生化作用和药理学效应。
因此，对手性药物的对映体分离以及对其药物动力学进行研究具有重要的意义。
本文介绍了几种手性药物的对映体分离方法和药物动力学研究，包括毒蕈酸、氨氯地平、普萘洛尔和左旋咪唑。
这些手性药物在临床上具有重要的应用价值，而且对于理解手性化合物的生物学行为和化学效应也具有重要的价值。
关键词：手性药物；对映体分离；药物动力学；毒蕈酸；氨氯地平；普萘洛尔；左旋咪唑一、引言手性药物是由左右对称的对映体组成的，其对映体之间具有不同的生化作用和药理学效应。
因此，对手性药物的对映体分离以及对其药物动力学进行研究具有重要的意义。
本文介绍了几种手性药物的对映体分离方法和药物动力学研究，包括毒蕈酸、氨氯地平、普萘洛尔和左旋咪唑。
这些手性药物在临床上具有重要的应用价值，而且对于理解手性化合物的生物学行为和化学效应也具有重要的价值。
二、毒蕈酸的对映体分离与药物动力学毒蕈酸是一种广谱的真菌毒素，可造成严重的神经系统中毒。
毒蕈酸具有两个手性中心，因此存在四个对映体。
研究人员通过手性高效液相色谱法（HPLC）对毒蕈酸的对映体进行了分离和定量。
通过药物动力学研究发现，毒蕈酸对映体的代谢和排泄差异较大，且不同对映体的药效学也有所不同。
在临床上应用毒蕈酸时，需要考虑其不同对映体的作用和代谢，以防止因药效不合理或副作用而造成患者的不良影响。
三、氨氯地平的对映体分离与药物动力学氨氯地平是一种常用的二氢吡啶类钙通道拮抗剂，具有降低血压的作用。
该药物由两个对映体组成，左旋氨氯地平和右旋氨氯地平。
研究人员利用手性高效液相色谱法（HPLC）对其对映体进行了分离和鉴定。
通过药物动力学研究发现，左旋氨氯地平和右旋氨氯地平的药效学和不良反应有很大的差异。
在临床上应用氨氯地平时，需要考虑其不同对映体的作用和代谢，以确保其有效性和安全性。
AGP手性固定相分离6种药物对映体
增加 ,同时峰扩散严重 。如调节 pH 从 412 到 516,
奈哌地尔对映体间分离度由 116 增加到 410,但峰
高降低了近 5 倍 。pH 值在 412 ～518 内 , 6 种手性
药物均得到较好的分离 。
31212 盐溶液种类和浓度对分离的影响 采用磷
酸二氢钾溶液 ,西布曲明 、坦洛新分离色谱图
A - 奈哌地尔 ; B - 消旋卡多曲 ; C - 坦洛新 ; D - 西布曲明 ; E - 罗格列酮 ; F 卡维地洛 ; 1 - ( + ) 2S 2坦洛新 ; 2 - ( - ) 2R 2坦洛新
F ig1 2 Chromatogram s of six pharmaceutical racemates
N a tiona l Institu te for the Con trol of Pha rm aceu tica l and B iolog ica l P roducts, B eijing 100050, Ch ina)
ABSTRACT: O BJECT IVE To develop HPLC methods for the enantiomers separation of six pharmaceutical racemates including naftop idil, tam sulosin, carvedilol, racecadotril, sibutram ine and rosiglitazone1 M ETHOD S The separation was performed on chiral AGP with the mobile phase consisting of ammonium acetate or potassium dihydrogen phosphate solution2acetonitrile1 Several parameters on separation were studied1 RESUL TS Baseline separation was easily obtained in all cases1CO NCL US IO N The methods devel2 oped in this study can be used for separation of six pharmaceutical racemates conveniently1 KEY WO RD S:AGP; chiral stationary phase; chiral separation; enantiomer
纤维素键合手性固定相拆分6种萘满酮衍生物对映体
纤维素键合手性固定相拆分6种萘满酮衍生物对映体赵允凤;宋佳新;孙嘉仪;袁晓薇;郭兴杰【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(000)008【摘要】A high performance liquid chromatographic method( HPLC)was developed for the chiral separation of six α-aryl tetralone derivatives using a Chiralpak IC column. The factors influencing the chiral separation including the type and concentration of organic modifier,col-umn temperature and flow rate were investigated. The results showed that high enantiomeric separation can be obtained with isopropanol as modifier for the six compounds. The thermody-namic study indicated that the enantioseparation was enthalpically driven and showed that low column temperature was beneficial to separation. Complete separation of compound Ⅰ was achieved with a binary solvent mixture of n-hexane-isopropanol(90 : 10,v / v)as the recom-mended mobile phase. The compounds Ⅱ,Ⅲ and Ⅳ were separated with the mobile phase of the mixture of n-hexane-isopropanol(99 :1,v / v)and the compound Ⅴ was separated with the mixture of n-hexane-isopropanol(85 :15,v / v). The compound Ⅵ was separated with the mix-ture of n-hexane-isopropanol(80 :20,v / v). The column temperature was 25 ℃ ,and the flow rate was 1. 0 mL / min. The six tetralone derivative enantiomers were separated on a chiral sta-tionary phase of Chiralpak IC by HPLC. Thecolumn has high enantiomeric selectivity to the six tetralone derivative enantiomers.%使用 Chiralpak IC（纤维素-三（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）共价键合硅胶）手性柱，建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种α-芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。
手性固定相HPLC法分离测定泮托拉唑钠对映体
手性固定相HPLC法分离测定泮托拉唑钠对映体陈灵芳;沈卫阳;刘东博;周婷婷;仲留仪;钱周阳;王悦【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2013(025)005【摘要】目的建立泮托拉唑钠对映异构体检查的纤维素衍生物手性固定相HPLC 法,为本品的质量控制提供有效的分析方法.方法采用Chiralcel OJ-RH色谱柱,以磷酸盐缓冲液(0.075mol·L-1磷酸二氢钠溶液,三乙胺调节pH至5.5)-乙腈(77:23)为流动相,流速0.9mL·min-1,柱温35℃,检测波长288nm.结果与结论在建立的色谱条件下,左旋泮托拉唑钠与其对映异构体可完全分离.【总页数】3页(P31-33)【作者】陈灵芳;沈卫阳;刘东博;周婷婷;仲留仪;钱周阳;王悦【作者单位】中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.直链淀粉手性固定相拆分泮托拉唑钠对映体 [J], 卢定强;王琦;孙生柏;夏芙洁;殷婷婷;凌岫泉2.替考拉宁键合手性固定相高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体 [J], 丁国生;唐安娜;王俊德;丛润滋;包建民3.直链淀粉手性固定相高效液相色谱法分离泮托拉唑钠对映体及应用 [J], 郭兴家;黄云志;田朋;康平利;于克;陈霞;姜玉春4.手性固定相HPLC法分离测定匹多莫德对映异构体 [J], 章璐幸;殷婷婕;沈卫阳;程燕;蒋翠平;张小艳5.用纤维素衍生物手性固定相HPLC法拆分盐酸西替利嗪对映体 [J], 丁子超;施艺玮;张明勇;闻俊;洪战英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
万古霉素手性固定相分离几种药物对映体
万古霉素手性固定相分离几种药物对映体
李凌云;钱宝英;高如瑜;王琴孙
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】2003(022)006
【摘要】采用高效液相色谱极性有机分离模式, 在万古霉素手性固定相上, 对阿替洛尔、噻利洛尔、卡替洛尔、沙丁胺醇、尼卡地平、异丙嗪 6种药物对映体进行了手性分离; 选用甲醇和不同比例的冰醋酸-三乙胺为洗脱剂, 6种药物均达到基线分离; 研究了流动相组成、比例及流速对分离的影响.
【总页数】3页(P83-85)
【作者】李凌云;钱宝英;高如瑜;王琴孙
【作者单位】南开大学,元素有机化学研究所,元素有机化学国家重点实验室,天津,300071;南开大学,元素有机化学研究所,元素有机化学国家重点实验室,天
津,300071;南开大学,元素有机化学研究所,元素有机化学国家重点实验室,天
津,300071;南开大学,元素有机化学研究所,元素有机化学国家重点实验室,天
津,300071
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72;TQ460.72
【相关文献】
1.六种氨基醇药物在1-萘万古霉素手性固定相上的对映体分离 [J], 余小燕;谷晓娟;谢宇;屈尚蓝;沈报春
2.3种芳氧苯氧丙酸类除草剂在CDMPC与万古霉素手性固定相上的对映体分离[J], 沈报春;袁建勇;王恒春;徐贝佳;徐秀珠
3.万古霉素手性固定相分离曼尼希碱类化合物对映体 [J], 毕玉金;杨晶;江坤;关瑾;李发美
4.万古霉素手性固定相分离克伦特罗对映体 [J], 张丹丹;金宏;赵文英;金岩
5.万古霉素键合手性固定相高效液相色谱法直接分离泰妥拉唑对映体 [J], 关瑾;杨晶;毕玉金;石爽;李发美
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几种苯甲酰胺类抗精神病药物的手性色谱拆分及其对映体含量的测定
几种苯甲酰胺类抗精神病药物的手性色谱拆分及其对映体含量的测定王李平;范华均;巫坤宏;彭晓升;江子滔;臧林泉【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(30)12【摘要】采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1％二乙胺正己烷和0.1％二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以舒必利、阿米舒必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为.分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理.结果表明:在优化的色谱条件下,舒必利、阿米舒必利和莫沙必利对映体的分离度Rs＞1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子κ和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为舒必利＞阿米舒必利＞莫沙必利.已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠.%A new method of the chiral separationof three drugs such as sulpiride, amisulpride and mosapride was developed on the chiral stationary phase of amylose-tris-(5-chloro-2-methyl-phenylcarbamate) (ACMPC) by high performance liquid chromatography. The chromatograph-ic behaviors of enantiomers of the three drugs were investigated in the mobile phases consisted of ethanol and n-hexane ( containing 0.1% (v/v) diethylamine). The chromatographic conditions including the composition of the mobile phase, additives and temperature were further optimized for the chiral separation. Themechanism of racemic resolution for the mentioned drugs is discussed thermodynamically and structurally. The results indicated that these three chiral drugs could be separated on an ACMPC column under the optimum conditions, and their chiral resolutions were improved up to more than 1.5. The chromatographic parameters such as the retention factor k, separation factor α are pr esented, and the thermodynamic functions were calculated for the separation of the enantiomers of the three drugs. The method has been successfully applied to the determination of the enantiomers of the three drugs in tablets and blood serum. It is simple, reliable and accurate.【总页数】6页(P1265-1270)【作者】王李平;范华均;巫坤宏;彭晓升;江子滔;臧林泉【作者单位】广东药学院药科学院,广东广州510006;广东药学院药科学院,广东广州510006;广东药学院药科学院,广东广州510006;广东药学院药科学院,广东广州510006;广东药学院药科学院,广东广州510006;广东药学院药科学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.3种含氮杂环类药物的手性色谱拆分及其制剂中对映体含量的测定 [J], 全思思;陈智;吴学昊;汤逊尤;淮文蓓;张薇;叶连宝;范华均2.几种拟除虫菊酸甲酯对映体的毛细管气相色谱手性拆分 [J], 史雪岩;王敏;郭红超;乔振;凌云;李楠;金文戈;周景梅3.联苯类对映体在直链淀粉类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分 [J], 齐邦峰;刘月启;韩小茜;祝馨怡;陈立仁4.联苯类对映体在纤维素类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分 [J], 刘月启;刘霞;蒋生祥;陈立仁;常俊标5.黄烷酮对映体的高效液相色谱手性拆分及含量测定 [J], 陈程;袁倩姝;张静雨;李晓旋;王勇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对映体
3. 1 流动相中异丙醇浓度对手性分离的影响 3. 1. 1 在涂敷型 CDMPC 柱上的分离 改变流动相正己烷中异丙醇的浓度 (含 0. 1 %三氟乙酸) 对这 6 种酸性化合物进行手性分离 ,结果见表 1 。图 1 是它们在 CDMPC 柱上的对映体色谱分离图 。
2003204207 收稿 ;2003208225 接受 本文系浙江省分析测试基金资助项目
2. 04 2. 06 2. 06 1. 07 1. 07 1. 08 1. 23 1. 23 1. 23 1. 12 1. 12 1. 11
5. 80 6. 48 7. 02 0. 24 0. 29 0. 57 1. 47 1. 77 1. 89 1. 36 1. 36 1. 39
(浙江大学化学系 杭州 310027)
摘 要 在自制的涂敷型纤维素三 (3 ,52二甲基苯基氨基甲酸酯) (CDMPC) 和 Pirkle 型 (S , S)2Whelk2O1 两种手 性柱上 ,对 6 种酸性化合物 (西替立嗪 、外消旋萘普生 、托品酸 、布洛芬 、酮洛芬以及 2 ,22二苯环丙烷羧酸) 进行 了对映体分离 。考察了在流动相正己烷中 ,不同的醇类添加剂 、酸性添加剂对手性分离的影响 ,研究了溶质的 体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响 ,并初步探讨了手性识别机理 。
3. 41 10. 43
5
2
1 0. 83 2. 27 4. 76
2
13. 22
5
2
1 1. 80 4. 27 12. 03
1. 26 1. 25 1. 30 1. 13 1. 14 1. 18 1. 02 1. 03 1. 04 1. 10 1. 07 1. 04
溶质 Solute
药物分离工程之手性分离
药物分离工程之手性分离技术对映体的分离、分析在现代药物化学、生物化学、合成化学、农业化学等领域的研究中具有非常重要的意义。
在天然产物分离中的分离难度在于对映体的物理性质, 化学性质, 热力学性质极为相似, 除非在手性环境(如手性试剂, 手性溶剂)中才表现出差异。
对外消旋体拆分就以此为依据。
手性药物是指药物的分子结构中存在手性因素，而且由具有药理活性的手性化合物组成的药物，其中只含有效对映体或者以有效对映体为主。
这些对映异构体的理化性质基本相似，仅仅是旋光性有所差别，但手性药物的对映体进入手性环境，将作为不同的分子加以识别和匹配，在药效学、药物动力学和毒理学方面均存在对映体的选择性作用。
进行手性研究，仅仅分析测定对映体的总浓度，不能反映两者的差异，因此须采用能同时分析测定手性药物各种对映体的色谱方法，以保证实验结果的可靠性。
一、色譜手性分离模式（一）薄层色谱手性拆分法分为TLC手性固定相拆分法和TLC手性流动相拆分法。
主要用于定性分析。
（二）气相色谱手性拆分法适用于分离一些易挥发和稳定性好的手性化合物如字敏等采用环肽（缘氨霉素）作为气相色谱手性固定相, 对几种手性化合物进行手性拆分, 建立了用环肤作毛细管固定相对手性化合物拆分的分离方法。
（三）高效液相色谱HPI。
C：此法是药物分析的重要方法之一，其应用远较GC广泛。
目前常用的方法有手性衍生化试剂法、手性流动相添加剂法及手性同定相法。
3．1．1手性衍生化试剂法：一些手性化合物对映体的化学结构中具有易衍生化的基团，如氨基、羧基、羟基或巯基等，用手性试剂与其衍生化生成非对映异构体，利非对映体在色谱系统中的羞速迁移使其得到分离，反应产物的构型蔗异越大，分离越容易。
该法的优点是衍生化后可用通用的非手性柱分离，而且可选择衍生化试剂引入发色团提高榆测灵敏度。
缺点是操作复杂、易消旋化；对衍生化试剂要求高；要求对映体的衍生化反应迅速H反应速率一致。
如张春燕等№3采用2，3，4，6一乙酰基一B—I)-g比喃葡萄糖基异硫氰酸酯为柱前手性衍生化试剂反相高效液相色谱法拆分了巴氯芬对映体。
六种手性农药对映体的立体选择性环境行为研究的开题报告
六种手性农药对映体的立体选择性环境行为研究的开题报告一、选题背景随着农药的广泛使用，环境污染和生态破坏问题日益突出。
农药的光学异构体（也称为对映体）是指它们的化学结构相同，但是空间立体结构不同的化合物，它们的生物活性和环境行为通常是不同的。
因此，对映体的研究已成为环境科学、化学和药物学等领域的热点问题。
手性农药是指含有手性中心的农药分子，它们具有不对称性质，各个对映体之间具有不同的生物毒性和环境行为。
当前，研究手性农药的环境行为已成为国际上的热点问题。
随着我国农药市场的增长和环保意识的提高，研究手性农药的环境行为对保护生态环境和人类健康都具有重要意义。
二、研究内容本研究将选择六种手性农药作为研究对象，包括氯氰菊酯、乙草胺、苯醚甲酸、吡虫啉、拟除虫菊酯和噻虫嗪。
通过光学活性度、手性识别因子、环境降解、生态行为等方面的研究，分析六种手性农药在不同环境下的立体选择性行为。
具体内容包括：（1）手性农药的光学活性度研究：测定六种手性农药分子的旋光度、比旋率和圆二色性，分析其手性纯度和光学活性度。
（2）手性农药的手性识别因子研究：通过分子对接、光谱和色谱等技术，探究六种手性农药在不同环境中的手性识别机制，研究相关因素对其立体选择性的影响。
（3）手性农药的环境降解研究：利用串联质谱等技术，研究六种手性农药在土壤、水体中的降解机制和速度，阐述手性异构体在不同环境下的稳定性和降解特点。
（4）手性农药的生态行为研究：通过生态毒性试验和生物测定等方法，研究六种手性农药在生态系统中的毒性和作用机理，探究其对生态环境的影响。
三、意义和期望本研究将对手性农药的环境行为进行系统研究，阐述不同环境条件下六种手性农药对映体的立体选择性行为，有助于人们更好地了解手性农药分子的稳定性、降解过程和毒性特性。
此外，本研究还将为进一步开发环境友好型手性农药提供一定的理论参考和指导，具有重要的科学意义和应用价值。
手性农药对映异构体的拆分及在动物组织中的残留分析方法
项目研究意义目的：以高效液相色谱手性固定相法建立6种手性农药对映异构体的拆分及在动物组织中的残留分析方法，手性农药分别包括两种杀虫剂马拉硫磷和水胺硫磷、两种除草剂乳氟禾草灵和乙氧呋草黄及两种杀菌剂甲霜灵和己唑醇。
通过口服和注射两种途径对大鼠和家兔进行手性农药对映体的选择性代谢行为研究。
测定排泄物包括尿液和粪便、血样中对映体的含量及相对比值（ER值）随时间的变化情况，最终检测肝脏、心脏、肌肉、脂肪、脑等组织中农药对映体的含量及ER值并确定对映体的选择性代谢及残留行为，代谢产物通过质谱进行确证，探讨代谢机理。
研究手性农药对映体在动物体内的选择性代谢行为能更加真实的反映相关农药污染对人类健康的影响，为其污染治理、指导合理用药、制定相关的分析方法及残留限量等标准提供依据，将农药污染等副作用对人类的影响减至最小。
关键词手性农药；代谢；选择性；动物（一）立项依据与研究内容（4000-8000字）：1. 项目的立项依据（研究意义、国内外研究现状及分析，附主要参考文献目录。
）农药是防治病、虫、草、鼠害不可缺少的重要手段，为农业的增收作出巨大贡献，但是由于农药的大量使用，对环境造成了严重的污染，直接或间接地威胁了人类的健康。
绝大多数农药是有机化合物，普遍存在着手性现象。
在以往的研究中，通常不区分手性农药的对映异构体，正因如此，对农药的风险评估所依据的数据是不完全真实的。
由于立体化学的发展,手性现象已引起了人们的广泛关注，手性是指呈镜像而不重合的关系，如同人的左右手互为镜像但又不能重合。
手性化合物中存在两种或以上不同构象的分子，这些分子以镜像关系成对的存在，互称为对映异构体。
医药、农药等研究已深入到分子立体异构领域，尤其是在医药方面，主要表现在大量手性药物单一异构体的研究和使用上，很多手性药物对映体的性质已研究的比较清楚。
在农药领域相关方面的研究相对滞后，手性农药的各种性质通常是以外消旋体的形式加以研究的，缺乏单一对映体的详细数据。
手性动态固定相HPLC法拆分2甲胺基2邻氯苯基环己酮对映体
催化与分离提纯技术手性动态固定相HPLC 法拆分2-甲胺基-2-邻氯苯基环己酮对映体李乃瑄，肖如亭，高素华，杨俊杰（天津理工学院化学工程系，天津300191）＊摘要：在Nov a-Pak PhenyI 色谱柱上建立了拆分2-甲胺基-2-邻氯苯基环己酮（氯胺酮）对映体的H PLC 方法。
以甲醇、（c H3 PO4 ）= 0. 2 m mo I / L 磷酸水溶液为流动相，V（甲醇）1 V（磷酸）= 45155，再添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸（BPC）为手性动态固定相试剂，（c BPC）= 6. 5 mmo I / L，流动相流速 1. 0 m L / m i n，检测波长254 nm，氯胺酮对映体的分离选择性系数 1. 08，分离度1. 94，质量浓度测定的线性范围0. 1 ~ 2. 0 mg/m L，相对标准偏差0. 30% ~ 0. 68% ，最小检测限为0. 78 !g。
关键词：2-甲胺基-2-邻氯苯基环己酮；氯胺酮；拆分；对映体；H P L C；手性动态固定相试剂中图分类号：O658 文献标识码：A 文章编号：1003 - 5214（2003）07 - 0396 - 03R es o l u t i o n of 2-M e t hy l a m i n o-2-!-c h l o r o ph e ny l c y c l o h e x a n o n e En a n t i o m e r s by HPLC with Ch ir a l Dyn a m i c S t a t e S t a t i o n a r y P h a seLI N a i-x u a n，X I A O Ru-t i n g，G A O S u-hua，YANG un-ji e（D e pa rt m e n t of Ch e m i ca l Eng i n e e r i ng，T i an j i n I n s t i t u t e of T e chno l ogy，T i an j i n300191，Ch i na）Ab s t r ac t：R es o I u t i o n of e n a n t i o m e r s of 2-m e t hy I a m i n o-2-o-c h I o r o ph e ny I cyc I o h e x a n o n e（k e t a m i n e）w as s t ud i e d by means of HPLC. MethanoI and 0. 2 mmoI / L agueous ph os ph o r i c a c i d〔V（m e t h a n o I ）1 V （agueous ph os ph o r i c a c i d）= 45155〕was used as m o b i I e ph as e，c o n t a i n i n g N-b e n z y I o xyc a r b o ny I-S- ph e ny I-L-cy s t e i n e（BP C）〔（c BPC）= 6. 5 mmoI / L〕as c h i r a I dy n a m i c state s t a t i o n a r y phase age n t，a t fIow rate of 1. 0 m L / m i n i n Nova-P ak PhenyI c oIumn w i t h UV-detector of 254 nm. Th i s method ga v e se p a r a t i o n s e I e c t i v i t y c oe ff i c i e n t of 1. 08，se p a r a t i o n degree of 1. 94，I i n ea r range of 0. 1 - 2. 0 m g/mL and r e I a t i v e standard d e v i a t i o n of 0. 30% - 0. 68% i n d e t e r m i n a t i o n of c o nc e n tr a t i o n.The m i n i mumd e t e c t i o n I i m i t w as 0. 78 !g.K e y w o r d s：2-m e t hy I a m i n o-2-o-c h I o r o ph e ny I cyc I o h e x a n o n e；k e t a m i n e；r es o I u t i o n；e n a n t i o m e r；H P L C；ch i r a I dy n a m i c state s t a t i o n a r y phase age n tF o und a ti o n it e m：N a t u r a I s c i e nc e f o und a t i o n of T i a n ji n c i t y（023606811）；S c i e nc e and t e c hn o I og yf o und a t i o n of T i a n ji n c i t y e duc a t i o n c o mm i ss i o n（01-20510）2-甲胺基-2-邻氯苯基环己酮（商品名氯胺酮，k e t a m i n e）是外科临床常用的一种胃肠外神经麻醉药，目前一直以外消旋体形式入药。
高效液相色谱手性固定相法分离四氢原小檗碱类对映体（PDF）
高效液相色谱手性固定相法分离四氢原小檗碱类对映体洪战英，范国荣‘，柴逸峰，殷学平，吴玉田（第一军医大学药学院上海市药物代融产物研究重点宴验室，ｒ海，Ａ）０４３３摘要：目的在。
一酸性糖蛋白手性柱和纤维素一三（４一甲基苯甲酸酯）手性柱上，对两种四氢原ｄ、檗碱同类物（延胡索乙素和四氢小巢碱）进行了对映体分离研究＝＝方法在“一酸性糖蛋白手性枉上考察了流动相的有机改性荆、ｐＨ值以及离子强度对分离的影响，在纤维素一三（４＿甲基苯甲酸酯）手性柱上主要考察了流动相体系、流速和柱温对分离的影响，并初步探讨了手性识别机制一结果延胡索乙素在两种手性柱上均连到基线分离．四氢小檗碱只在纤维素．三（４一甲基苯甲酸酯）柱上分离成两个成分。
结论延胡索乙素和四氢小檗碱均可分离成两个成分，推断为其对映体的拆分，可为进一步探讨其在体内的动态变化提供方法学基础：关键词：延胡索乙素；四氢小檗碱；手性固定相；高效液相色谱法中图分类号：Ｒ９１７文献标识码：Ａ文章编号：Ｉ（ＤＩ一２４９４（２００６）０３—０２２３一（１４ＥｎａｎｌｉｏｍｅｒｉｃＳｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＴｗｏＴｅｔｒａｈｙｄｒｏｐｒｏｔｏｂｅｒｂｅｒｉｎｅｓｂｙＣｈｉｒａｌＨＰＬＣＨＯＮＧＺｈａｎ—ｙｉｎｇ，ＦＡＮＧｕｏ—ｒａｎｇ“，ＣＨＡＩＹｉ—ｆｅｎｇ，ＹＩＮＸｕｃ—ｐｉｎｇ，ｗ【ＪＹｕ—ｔｉａｎ（Ｙ，ｃｔｕＪｏｌｏｆＰｂａｒｒｒｕ”ｙ，＆，ｃｏｎｄＭ“ｉｔａｒｙＭｅｄｉｃａｌＩ／ｎｉＴｅｒｓｙ，Ｓｔｍｎｇｈａｉ研ｌ脚ｏｒａｔｏＯ，扣ｒＰｈａｍ¨ｃｅｕｔｉｃａｌＭａａｂｏｌｉｔｅｓＲｅｓｅａｒｃｈ，Ｓｈａｎｃｈｏｉ２００４３３．Ｃｈｂｔａ）ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＫＩＥＣＴＩＶＥＴｏｓｔｕｄｙｔｈｅｅｎａｎｔｉｏｍｅｒｉｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｔｗｏｔｅｔｒａｈｙｄｌ”ｐｒｏｔｏｂｅｒｉｎｅｓ（扰一ｔｅｌｒａｈｙｄｒｏｐａｌｍａｔｉｎｃａｎ（１ｄ／一ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｂｅ—Ｔｈｅ小ｂｅｆｉｎｅ）ＯｉｌｔｗｏｃｈｉｒａｌＣｏｌｔｔｌｌｕｌｓＩ）ａ＝ｓｅｄａｌｐｈａａｃｉｄｇｉｙｅｏｐｒｏｔｅｉｎ（ＡＧＰ）ａｎｄ（ｍｌｌｕｌｏｓｅｔｒｉｓ（４一ｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｏａｔｅ）ｂｙ１４ＰＬＣＭＥＴＨＯＤＳ｛ｅｃｂｏｆｎＨ．Ｉｒａｆｔｅｒ（ｘ）ｎｅｅｎｔｒａ｜ｉｏｎａｎｄｏｒｇａｎｉｃｍｏｄＪｔｉｅｒ０１２ｔｈｅｃＨｒａｌｒｃｍｌｕｆｉｏｎｖ，ｉｔｌｌｔｈｅＡＧＰｃｄｕｍｎｗｔｍｊｉＪｔｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｍｏｂｉｌｅａｎｄ㈨１０／＿Ｉ／ｎｔｅｍｌ）ｅｒａｆｌｌｗ－ｗｅｒｅ山ｏｓｔｕｄｉｅｄｕｓｉｎｇｔｈｅ㈣ｌｌｕｌｍｅｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｃｏｌｕｍｎＲＥＳＵＬＴＳＡｂａｓｅｌｉｎｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ１＇ＨＰｃｎａｎｔｉｏｍｅｒｓｐｈａｓｅｗ器ｏｂｔａｊｌｌｅ（１ｂｏｔｈｅｏ］ｕｔＴｍ＋，ｗｈｉｌｅｎ１ＢｅｎａｎｔｉｏｍｅｒｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｔｈｅｃｃｌＭｃｔｓｅｃｏｌｔｉｔ，ｎｉｌ．ＣＯＮＣＩ．ＵＳＩＯＮＴｈｅｅｎａｎｆｉｏｓｅｐａｒａｔｌｏｎｉｎ砒．ＩｎｅｔｈｏｄｂｅａｐｐｌｉｅｄｒｕＩｆｉｌｅｆｕｒｌｈｅｒｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｆＴＨＰ｛ｕｌｃｌ１１ＩＢｅｎａｎｔｉｏｍｅｒｓＫＥＹＷＯＲＤＳ：ａ：ｔｒａｈｙｔｈｖＩ）ａｌｍａｔｉｎｅ；ｔｅｎ＇ａｈｙ＆＂ｂｅｒｂｅｒｉｎｅ；ｃｈｉｒａｌｓｌａｔｉｏｎａｒｙｐｈａｓｅ；ｈｉｇｈｐｅｒｆｕｌｒｎｏｎｅｅｌｉｑｕｉｄｃｈｍｍａｔｏｇｒａｐｈｙ近年来，化’学药对映体拆分的研究报道日益增手性柱上对’ｒＨＰ和ＴＩｔＢ对映体进行了分离研究，考多，但对ｆ中药材及其制剂中的手性效应成分的研察了手性识别结果的主要影响因素，并计算得热力究尚未引起足够的甫视。
高效液相色谱手性流动相添加剂分离肾上腺素类对映体
卷第 期 年 月
色
谱
高效液相色谱手性流动相添加剂分离肾上腺素类对映体
李
提 究了 系∀ 关键词 分类号 高效液相色谱法 对映体分离 手性流动相添加剂 Β环糊精及衍生物 要 将 Β环糊精
肾上腺素 异丙肾上腺素
Ξ
桦
胡先明
麻黄碱在反相
谢颖峰
武汉 系统中的拆分 建立了甲基化 Β环糊精动态
武汉大学分析测试科学系
Ε ναντιο εριχ Η ιγ η Περφορ ανχε Λιθυιδ Χηρο ατογ ρα ηιχ Σε αρατιον οφ Ε ινε ηρινε ανδ Αναλ ογ ουσ Υ σινγ Χηιραλ Μ οβιλ ε Πηασε Αδ δ ιτιϖεσ
∆ ε αρτ εντ οφ τηε Σ χιενχε οφ Α ναλ ψσ ισ ανδ Μ εασ υρε εντ Αβστραχτ Β Β Β Β Β Ù Κ εψ ωορδ σ Β Ù Ρ Β θ Β Β Ù Ρ Ù Β Β Β Β υηαν Υ νιϖερσ ιτψ υηαν
个
吡喃型葡萄糖分
吡喃型葡萄
子组成的两端开口 中空的笼状物 糖的 的 位的
流动相中甲醇的比例对分离度的影响 以
Ù 的 Β
在空腔的开口部
而
位上
加不同比例的甲
则位于另一开口部 ∀ 对映体分子进入环糊
肾上腺
醇Ù 水 含 项 分离
磷酸 为流动相 其它条件同
肾上腺素 分离度与甲醇所占比例的 Ù 时 分离度最佳 ∀
精手性空腔后即发生主 客体反应而被拆分 ∀ 实验结 果表明 分离机理主要决定于氢键 ∀ 甲醇 Ù 水为
利用手性固定相高效液相色谱法对焦谷氨酸对映异构体的分离
利用手性固定相高效液相色谱法对焦谷氨酸对映异构体的分离1．3疗效评价疗程为期3个月，对两组的疗效进行比较分析。
显效：监测患者的舒张压在一定时期稳定下降≥10mm Hg ，降至到正常范围（＜90mm Hg ），或下降＜20mmHg ；有效：患者的舒张压下降＜10mm Hg ，降至到正常范围，或下降10 20mm Hg ，或着是收缩压下降＞20mm Hg ；无效：以上标准均未达标。
1．4统计学处理采用SPSS 12．0统计软件分析，计量资料以计数χ2检验。
以P ＜0.05为差异有统计学意义。
2结果经过3个月的治疗，两组取得了不错的疗效，但从显效率和总有效率来看，观察组明显优于对照组（P ＜0.05），见表1。
表1两组患者疗效比较（例）组别例数显效有效无效总有效率（%）对照组441720784．1观察组443013197．83讨论高血压是内科最为常见的心血管疾病，不仅因为其患病率高，而且由于老龄化，还常伴有脂肪和糖代谢的紊乱以及心、脑、肾等器官的损伤。
预防高血压已经作为全球范围内最为重大的卫生问题，随着人们物质生活水平的提高，其病由老龄化呈现年轻化的趋势，其发病率已经逐年在增长，严重的威胁人类健康和生活质量。
依那普利作为临床常用的血管紧张素转换酶抑制剂，能够有效的抑制血管内皮中的血管紧张转换酶的活性，而且能够降低血管紧张素和醛固酮的水平，在通过减少外周血管的阻力及舒张血管平滑肌来得以实现降压的作用。
氢氯噻嗪则是临床常用的利尿剂，其作用于肾小管的远端的，可有效抑制肾小管对Na +、Cl -、K +的重吸收，减少血容量，从而减轻了心脏的容量负荷，使心输出量下降而起到降压的作用；还持续用药，血容量、体内的钠总量和心输出量渐趋正常，其对血管紧张素转换酶抑制剂迅速起效及增强，使得外周血管内的钠量减少，协同作用，通过Na +、K +细胞的内交换，而Ca +含量减少使血管平滑肌对去甲肾上腺素水平的缩血管反应降低。
依那普利与氢氯噻嗪联用，即可通过协同作用，加强效果，又可通过互补作用持续作用。
高效液相色谱纤维素衍生物类手性固定相拆分泮托拉唑对映体
第一作者： 唐淑含， 女， 硕士， ,-( ： （ "!% ） !$)*#!)( ， .+/"0( ： 1%2%"3&% + (#$ ) $’/) 通讯联系人： 赵怀清， 男， 教授， 主要从事药物分析学研究， ,-( ： （ "!% ） !$)*#!’" ， .+/"0( ： 4%"’%5()’’ + 103") $’/)
［(］ , .K-#(- D ， <2//-( G = ， L2%3 G) F ?%#’/":’6# B ， ())& ， &’) ：(*’ ［!］ , A"(/-# L ，=-#11’3 A B ，>"6-#1:#’/ = @) F ?%#’/":’6# B ， ())% ，##" ：!#) ［$］ , .#("3911’3 = ，H1"M11’3 G ，>’#-3:4’3 = ，>039K-#6 =) F ?%#’+ /":’6# ，())" ，’$! ：$"’ ［%］ , !"#(- H ，.#("3911’3 = ，<"311’3 > ，H1"M11’3 G) F ?%#’/"+ :’6# ，())( ，’*# ：!$$ ［’］ , ,"3"M" ! ，N"/"4"M0 <) B3"( ?%-/ ，())# ，#* ：( ’($ ［#］ , ?"11 O A ，D-6"30 B > P ，?"110"3’ * ! ，=-9#"4’((0 F F#) F ?%#’/":’6# A ，!""! ，&## ：(’$ ［&］ , 谢智勇，钟大放，杨炳华，金鑫) 药物分析杂志， !""% ， !% （( ） ： ( ［*］ , 丁国生，丛润滋，王俊德 ) 色谱，!""% ，!! （ $ ）!%( ［)］ , BK’2(+.3-03 < N ，C$%/09 ! P ，,21$%-# ? ，PQK0:4 P ，>"8+ 8#"3$%030 ! ， A’R"#1M0 F) F >05 ?%#’/":’6# G-(": ,-$%3’( ， !""( ，!% （(） ：#) ［ (" ］ , L"288/"3 G . ，>0-%+>"0 ! S ，T; < P ，B#"U039 ! L) ?(03 =%"#/"$’( ,%-# ，())) ，#’ ：$*!
六种氨基醇药物在1-萘万古霉素手性固定相上的对映体分离
六种氨基醇药物在1-萘万古霉素手性固定相上的对映体分离余小燕;谷晓娟;谢宇;屈尚蓝;沈报春【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)008【摘要】在1-萘万古霉素手性固定相上分离了6种氨基醇类药物的对映体。
考察了流动相中的酸、碱添加剂种类和浓度、溶质的化学结构对对映体分离的影响，同时探讨了手性识别机理。
结果表明：普萘洛尔、比索洛尔、阿替洛尔、美托洛尔、索他洛尔和沙丁胺醇等6种药物的对映体在1-萘万古霉素手性柱上得到了完全分离，当甲醇流动相中冰乙酸和三乙胺添加剂量均为0．0019／6（体积分数）时，6种氨基醇的选择因子依次是1．16，1.36，1．15，1．10，1．18，1．16。
【总页数】4页(P884-886,892)【作者】余小燕;谷晓娟;谢宇;屈尚蓝;沈报春【作者单位】昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室,昆明650500;昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室,昆明650500;昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室,昆明650500;昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室,昆明650500;昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室,昆明650500【正文语种】中文【中图分类】O652.63【相关文献】1.3种芳氧苯氧丙酸类除草剂在CDMPC与万古霉素手性固定相上的对映体分离[J], 沈报春;袁建勇;王恒春;徐贝佳;徐秀珠2.7种氨基醇类药物在替考拉宁柱上的对映体分离 [J], 徐贝佳;张大同;沈报春;徐秀珠3.手性氨基醇(R)-2-氨基-1,1-二苯基-3-(2-萘基)-1-丙醇:制备及其对前手性酮硼烷还原的对映选择性催化作用 [J], 沈宗旋;张雅文;顾德本4.万古霉素手性固定相的制备与对映体分离研究 [J], 孟晓荣;史玲;周华凤;侯经国5.普萘洛尔在1-萘万古霉素手性柱上的对映体分离 [J], 余小燕;黄飞燕;吴双凤;赵守仁;沈报春因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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Sibutram ine
30 mmol ·L - 1 KH2 PO4 ( pH 417 ) 2 226 2107 212 acetonitrile (ACN ) (90∶10)
Ro siglitazone
10 mmol·L - 1NH4AC (pH 418) 2ace2 238 1137 211 tonitrile (ACN ) (96∶4)
R acecado tril
30 mmol ·L - 1 KH2 PO4 ( pH 417 ) 2 210 1173 215 acetonitrile (ACN ) (82∶18)
Tam sulosin
10 mmol ·L - 1 KH2 PO4 ( pH 518 ) 2 225 1118 214 acetonitrile (ACN ) (96∶4)
峰快 ,峰形好 ,检测灵敏度高 ,奈哌地尔对映体则不
能分离 ;罗格列酮 、卡维地洛和奈哌地尔对映体使用
醋酸铵溶液时 ,分离效果较好 。
盐溶液的浓度对分离的影响相对较小 。溶液浓
度由 10 mmol·L - 1变换到 50 mmol·L - 1 , 6种药物
对映体之间的分离度只略有降低 ,如奈哌地尔对映
有机改性剂加入量也是影响分离的因素之一 , 这是因为加入的有机改性剂 ,与溶质竞争 CSP上氢
卡特罗未得到分离 。
键的结合位点 ,从而减弱了固定相与溶质间的疏水
312 AGP手性固定相对不同结构的药物的识别能 作用 。乙腈浓度较小的增加 ,会导致药物对映体在
中国药学杂志 2008年 5月第 43卷第 9期
D irect Chroma tography Separa tion of S ix Pharmaceutica l Racema tes on a AGP Ch ira l Sta tionary Pha se
Y IN Yan2jie1 , ZHAN G Q i2m ing2 , T IAN Song2jiu2 ( 11Ha rbin Testing Center for Food and D rug, Harbin 150001, China; 21
作者简介 :尹燕杰 ,女 ,主任药师 Tel: (0451) 82472002 Fax: (0451) 82472002 E2mail: yinyjit@1261com
·702·
Ch in Pharm J, 2008 M ay, V ol143 N o19
中国药学杂志 2008年 5月第 43卷第 9期
图 2 6种药物的手性分离色谱图
A - 奈哌地尔 ; B - 消旋卡多曲 ; C - 坦洛新 ; D - 西布曲明 ; E - 罗格列酮 ; F 卡维地洛 ; 1 - ( + ) 2S 2坦洛新 ; 2 - ( - ) 2R 2坦洛新
F ig1 2 Chromatogram s of six pharmaceutical racemates
N a tiona l Institu te for the Con trol of Pha rm aceu tica l and B iolog ica l P roducts, B eijing 100050, Ch ina)
ABSTRACT: O BJECT IVE To develop HPLC methods for the enantiomers separation of six pharmaceutical racemates including naftop idil, tam sulosin, carvedilol, racecadotril, sibutram ine and rosiglitazone1 M ETHOD S The separation was performed on chiral AGP with the mobile phase consisting of ammonium acetate or potassium dihydrogen phosphate solution2acetonitrile1 Several parameters on separation were studied1 RESUL TS Baseline separation was easily obtained in all cases1CO NCL US IO N The methods devel2 oped in this study can be used for separation of six pharmaceutical racemates conveniently1 KEY WO RD S:AGP; chiral stationary phase; chiral separation; enantiomer
重复性好 、准确度高 、应用范围广而备受青睐 。笔者 已报道过坦洛新的拆分 [ 1 ] ,采用 AGP柱拆分西布曲 明也有文献报道 [ 2 ] ,但与本实验所使用的流动相不 同 ;另有采用其他类型的手性柱拆分上述药物的文 献报道 [ 327 ] 。本实验采用 AGP固定相 ,对 6 种手性 药物 (结构式见图 1)进行了分离研究 ,并考察了影 响分离的因素 。 1 实验部分
醇 、乙醇 、乙腈及异丙醇为色谱纯 ,其他试剂均为分 析纯 。
表 1 6种药物对映体在不同的色谱条件下的分离结果
Tab1 1 Chromatography results on Chiral AGP w ith different
112 色谱条件 手性柱 : Chiral AGP ( 416 mm ×150 mm , 5 μm ,
增加 ,同时峰扩散严重 。如调节 pH 从 412 到 516,
奈哌地尔对映体间分离度由 116 增加到 410,但峰
高降低了近 5 倍 。pH 值在 412 ～518 内 , 6 种手性
药物均得到较好的分离 。
31212 盐溶液种类和浓度对分离的影响 采用磷
酸二氢钾溶液 ,西布曲明 、坦洛新和卡多曲对映体出
A - naftop idil; B - racecadotril; C - tam sulosin; D - sibutram ine; E - rosiglitazone;
F - carvedilol; 1 - ( + ) 2S 2tam sulosin; 2 - ( - ) 2R 2tam sulosin
3 讨 论 311 以 α2酸性糖蛋白为手性固定相对 15 种药物 消旋体进行了拆分研究 ,奈哌地尔等 6 种药物对映 体得到较好分离 ,盐酸舍曲林和盐酸替罗非班对映 体得到部分分离 ,而烟酸占替诺 、盐酸多奈哌齐 、盐 酸昂丹司琼 、替加氟 、奥硝唑 、塞克硝唑以及盐酸丙
体间分离度由 215降低至 212,卡维地洛由 116降低 至 114。 31213 有机改性剂种类和浓度的影响 有机改性 剂的种类对对映改性剂时 ,峰形较宽 ,卡维地洛和坦洛 新消旋体均部分分离 ,而有机改性剂为乙腈时 , 6种 药物对映体则可完全分离 。这可能是由于乙腈与异 丙醇具有不同的氢键结合特性和疏水特性 ,从而导 致色谱柱对溶质的立体选择性的改变 。
Ca rved ilo l
20 mmol·L - 1NH4AC (pH 412) 2ace2 242 1131 116 tonitrile (ACN ) (92∶8)
力差异很大 ,有机改性剂的种类和浓度 、分离体系的
pH 值等都会使蛋白质手性固定相对对映体的选择
性和色谱行为产生很大的影响 。
31211 pH 值对分离的影响 流动相的 pH 不仅会 影响溶质的电离程度 ,而且会改变蛋白质分子的三 维结构 ,影响其亲和性和手性特性 。pH 值升高 ,手 性药物分子与 AGP的静电作用增强 ,导致保留因子
在“112”条件下 , 6 种药物的分离色谱图见图 2,分离结果见表 1。
condition for six pharmaceutical racemates
Samp le
Mobile phase
λ/ nm α R s
N aftop idil
20 mmol·L - 1NH4AC (pH 418) 2ace2 220 1144 215 tonitrile (ACN ) (90∶10)
Ch in Pha rm J, 2008 M ay, V ol143 N o19 ·703·
大 鼠血浆中告达庭的 LC2M S2M S测定方法学研究
王大为 ,彭蕴茹 ,李友宾 ,钱士辉 ,武洁 ,张健 (江苏省中医药研究院 ,南京 210028)
摘要 :目的 建立大鼠血浆中告达庭浓度的 LC2M S2M S测定方法 。方法 取待测大鼠血浆 012 mL ,加入炔诺酮 (内标 ) ,乙酸 乙酯提取 、浓缩 ,取上清液 20μL进样分析 。流动相为乙腈 2水 (70∶30) ,色谱柱为江苏汉邦 C18柱 (416 mm ×150 mm , 5μm ) ,流 速为 110 mL ·m in - 1 , LC2M S2M S多反应离子检测 ,正离子模式 ,用于定量分析的离子分别是告达庭 : m / z 51411 →38514 [M + Na + ]和炔诺酮 : m / z 29917→10819 [M + H + ]。结果 告达庭的线性范围为 215～1 000μg·L - 1 ,方法的回收率大于 80% ,批 内和批间的精密度均小于 15% ,稳定性符合生物样品测定要求 。结论 该方法经考察符合血浆样品的测定要求 ,可以应用于 血药浓度的测定和药动学研究 。 关键词 :白首乌 ;告达庭 ;液相色谱 2串联质谱联用法 ;血药浓度 中图分类号 : R917 文献标识码 : A 文章编号 : 1001 - 2494 (2008) 09 - 0704 - 03
奈哌地尔和卡维地洛为抗高血压药 ,消旋卡多 曲是一种新的作用机制的抗腹泻药 ,西布曲明为减 肥药 ,罗格列酮是治疗糖尿病的药 ,坦洛新是治疗前 列腺疾病的新药 。上述药物除坦洛新是以左旋体应 用于临床外 ,其余 5 种药物均以消旋体形式销售 。 由于药物对映体在药理 、毒理和临床疗效等方面存 在较大的差异 ,因此建立适宜的方法拆分药物对映 体具有重要的意义 。手性固定相法因其简便快捷 、