间甲氧基苯酚的合成工艺研究

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Absr c m —Meh x p e o s p e a e n tl e e ta t t o y h n lwa r p r d i ou n /H2 s l to n t e p e e e o a e ta se a ay t ou i n i h r s nc fph s r n fr c tl s O
( ol eo h m s yad C e cl nier g Y n zo nvri , a guY n zo 2 0 2 1C l g f e i r n hmi g e n , aghu U i sy J ns aghu2 5 0 ) e C t aE n i e t i ( c ol f h mir n h mi l n ier g N nigU ie i ,i guN nig2 0 9 ) bS ho o e sya dC e c gnei , aj nvr t Ja s aj 10 3 C t aE n n sy n n
间 甲 氧 基 苯 酚 的 合 成 工 艺 研 究
韩 莹 傅 东 林 姚 勇 邹 丽 娜 颜 朝 国
( 扬州 大学 化学 化工学 院 , 苏 扬 州 2 50 ;. 京大 学化 学化 工学 院 , 1 江 20 22 南 江苏 南京 20 9 ) 10 3
摘 要 以间苯二酚和硫酸二甲酯为原料 , 用相 转移催化 法合成 问 甲氧基 苯酚 。运用 正交 设计法 , 重点考 察相 转移
Th p i m e cin c nd t n r pe i e sf l ws:TBAB a aay t e o tmu r a t o i o swe e s cf d a o l o i i o sc tl s ,moe r to o : . l ai f1 1 2,t e cin t m— he r a to e p r t r s 8 ℃ a d t e r a t n t s8 h ur.Th i l e c d 6 e a u e wa 0 n h e c i i wa o s o me e ye d r a he 6% . Ke wo d y rs , —meh x p e o di t y u ae p a e ta f rc tl s o t o o a e in n to y h n l meh ls l t h s r nse aay t rh g n ld sg f
第2 6卷第 6期 21 0 2年 6月
化 工时 刊
C e c ln u t i e h mi a I d s r T m s y
V 1 6, . o. 2 No 6 J n 6. 0 2 u . 2 1
d i1 . 9 9 j i n 1 0 o :0 3 6 / . s . 0 2—1 4 2 1 .6 0 1 s 5 X.0 2 0 .0
催 化剂种类 、 原料配料 比、 反应温 度和反应时 间等 因素对 收率 的影 响 , 确定 的最佳工 艺条件 : 以四丁基溴化 铵为相 转 移催 化剂 , 配料 比为 1 12 温度为 8 % , :., 0 反应 时间为 8h 收率达到 6 % 。 , 6 关键 词 间甲氧基苯酚 硫 酸二 甲酯 相转移催化 正交设计
b e o cn la d dmeh ls l t sr w tr l。T e i f e c n t er t fp o u t n o —meh x p e o — y r s r i o n i ty u f e a a mae as h l n e o h ae o r d ci f a i n u o m t o y h n la b u i e e t fc tls ,r t fmoe,r a tt mp r t r n e c i s d s u s d b sn r o o a e in o tdf r n aa y t a i o l f o o e c e e au e a d r a tt me wa ic s e y u i g o t g n ld sg . h
单 , 景元 等 报 道 的 产 率 达 7 % - , 经 放 大 试 验 陈 7 4 但 J
酚 的合成 方法 , 目前 文 献 报 道 有 以下 几 种方 法 : 间 ①
苯二 酚 和 卤甲烷 ( 甲烷 、 甲烷 或碘 甲烷 ) 应 … , 氯 溴 反
后, 反应 收率 难 以重 现 。本文 对方 法④ 的合 成工 艺进 行优 化 , 通过 选择合 适 的反 应 溶 剂 体 系 , 加 人 相 转 并 移催 化剂 , 高硫酸 二 甲酯选 择性 单 甲基 化 间苯 二酚 提
的 收率 。进 一步运 用正 交设计 法 , 考察 相转 移催 化剂
St d f S n h ss o — M e ho y he o u y o y t e i fm — t x p n l
Ha n n Yi g ・ F n ln u Do g i Ya n Zh u L n o Yo g o ia Ya a g o n Ch o u
问 甲氧基 苯 酚是重 要 的 医药 化 工原料 , 泛应 用 广
于 医药 中 间体 和化 工原 料 中 , 生产 产量 也不 断在 上 其
升, 而且 在 国 内外 都有 很大 的需 求市 场 。间 甲氧基 苯
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操作步骤 , 但原料价格仍然较高 ; 间苯二酚与硫酸 ④ 二 甲酯 反 应 j 该 方 法 原 料 易 得 , 应 操 作 相 对 简 , 反
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