仪器分析实验实验气相色谱质谱法
仪器分析实验员必会的100个概念及问题!(含气相、液相、质谱等)
仪器分析实验员必会的100个概念及问题！（含气相、液相、质谱等）1 色谱分析法：色谱法是一种分别分析方法。
它利用样品中各组分与流淌相和固定相的作用力不同(吸附、安排、交换等性能上的差异)，先将它们分别，后按肯定挨次检测各组分及其含量的方法。
2 色谱法的分别原理：当混合物随流淌相流经色谱柱时，就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等)，由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按肯定挨次从柱中流出。
这种利用各组分在两相中性能上的差异，使混合物中各组分分别的技术，称为色谱法。
3 流淌相：色谱分别过程中携带组分向前移动的物质。
4 固定相：色谱分别过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。
5 色谱法的特点：(1)分别效率高，简单混合物，有机同系物、异构体。
(2)灵敏度高，可以检测出g.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
(3)分析速度快，一般在几分钟或几非常钟内可以完成一个试样的分析。
(4)应用范围广，气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分别分析。
(5)高选择性:对性质极为相像的组分有很强的分别力量。
不足之处：被分别组分的定性较为困难。
6 色谱分析法的分类：按两相状态分类，按操作形式分类，按分别原理分类。
7 按两相状态分类：气相色谱(Gas Chromatography, GC)，液相色谱(Liquid Chromatography, LC)，超临界流体色谱 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。
气相色谱：流淌相为气体(称为载气)。
常用的气相色谱流淌相有N2、H2、He等气体，按分别柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱;按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。
生物化学仪器分析实验
生物化学仪器分析实验（内部教材）北京理工大学珠海学院生物工程教研室2012年2月修订说明生物化学仪器分析实验教学是学生掌握各种仪器及其分析方法的重要环节。
通过实验教学，要求学生能规范地掌握生物化学分析仪器的基本操作、基本技术，熟悉现代分析仪器的使用（主要包括紫外可见分光光度计、气质联用仪、液相色谱仪、薄层色谱、凝胶色谱等）；在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力。
为实现这一目标，在课程内容安排上采用保留一定的经典性的验证性实验内容外，还将基本操作融入综合实验中，在实验内容方面更注重于复杂实际样品分析。
为使学生在学习中，能及时按系统了解和掌握生物化学仪器分析实验各类实验研究方法，及涉及的基本技术和技能方面的系统知识，实验课教学的基本环节采取实验技术讲座与学生实验相结合进行。
实验技术讲座内容包括：各种光度计的操作技术和工作原理；薄层与液相色谱法的基本应用。
通过讲座要求学生对化学实验的基本方法、基本仪器与装置的工作原理，构造特点及规范操作程序和仪器较正方法，有较系统全面的了解与掌握。
实验能力主要是指以下诸方面：动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结（实验报告）的能力等。
在整个实验课过程中，要利用一切环节进行能力的训练。
实验素养主要是指以下诸方面：严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告；良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）；团结协作精神；认真观察实验现象、科学分析实验数据；强烈的求知欲望。
对实验数据和实验结果的要求：实验中所有测量数据都要随时记在专用的记录本上，不可记在其他任何地方，记录的数据不得随意进行涂改。
常量分析中的典型实验，其平行实验数据之间的相对标准偏差（RSD）一般不应大于5%；实验结果的误差应不超过±2%。
仪器分析教学实践(3篇)
第1篇一、引言随着科学技术的不断发展，仪器分析在各个领域中的应用越来越广泛。
为了培养具备仪器分析技能和理论知识的优秀人才，我国高校纷纷开设了仪器分析课程。
本文以某高校仪器分析教学实践为例，探讨如何提高仪器分析教学效果。
二、教学目标1.使学生掌握仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域。
2.培养学生的实验技能、数据分析能力和创新能力。
3.提高学生的综合素质，为今后从事相关领域的研究和工作打下坚实基础。
三、教学内容1.仪器分析基础理论：包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。
2.仪器分析实验：包括紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
3.仪器分析应用：涉及环境监测、食品安全、医药卫生、生物化学等领域。
四、教学方法1.理论教学：采用多媒体课件、课堂讨论、案例分析等多种形式，激发学生的学习兴趣，提高理论知识的掌握程度。
2.实验教学：注重实验操作技能的培养，采用分组实验、虚拟实验、现场实验等多种方式，使学生熟练掌握仪器操作。
3.实践教学：结合实际案例，引导学生运用所学知识解决实际问题，提高学生的实践能力。
4.创新教学：鼓励学生参与科研项目，开展创新实验，培养学生的创新意识和能力。
五、教学实践1.理论教学实践（1）采用多媒体课件，生动形象地展示仪器分析的基本原理和操作方法。
（2）课堂讨论，引导学生思考仪器分析在各个领域的应用。
（3）案例分析，提高学生的实际应用能力。
2.实验教学实践（1）分组实验：将学生分成若干小组，每组负责一个实验项目，培养学生团队合作精神。
（2）虚拟实验：利用虚拟实验软件，使学生熟悉仪器操作，提高实验技能。
（3）现场实验：邀请相关领域的专家进行现场指导，使学生了解仪器分析的最新进展。
3.实践教学实践（1）结合实际案例，引导学生运用所学知识解决实际问题。
（2）鼓励学生参与科研项目，开展创新实验。
（3）组织学生参加学术会议，拓宽视野，提高综合素质。
分析实验报告 气相色谱法分析苯和甲苯(实验相关)
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8实验指导老师：朱立才老师实验评分：一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、了解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好，直接取即可标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可2、最佳分离条件通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。
参数设置：将炉温设置到250。
C，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min；升温程序：50℃～150℃（6min）检测器（FID）温度：250℃尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min；空气流量:300mL/min 将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。
3、定性分析1)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射10.0μL浓度为2.0μL/mL苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。
仪器分析实验10
实验十气相色谱-质谱法（GC-MS）对酯类混合试样的定性分析一、实验目的1. 了解GC-MS的基本结构和工作原理；2. 初步掌握GC-MS的操作过程；3. 掌握GC-MS对未知化合物定性的分析方法。
二、基本原理气相色谱（GC）-质谱（MS）联用仪可看作是以MS为检测器的GC或以GC为进样、分离装置的MS，因此同时具备GC对混合物的高效分离效能和MS对未知物的强定性能力，可在较短时间内实现对多组分混合物质的定性及定量分析。
在所有联用技术中，GC-MS的发展最为完善，广泛应用于环保、食品、石油化工、轻工、农药、医药、法医毒品及兴奋剂检测等各个领域。
气相色谱（GC）是以气体为流动相的色谱方法，仪器结构见图9-1，待测样品由进样口注入到色谱分离柱柱顶（进样后瞬间被气化），然后在惰性载气（流动相）的带动下进入色谱柱（常为石英毛细管柱，内壁涂覆固定相），组分在随载气运动的同时与固定相发生作用，由于不同组分与相同固定相的作用力大小不同，因此固定相对不同组分的保留能力不同，作用力小的组分会随流动相在较短时间流出色谱柱，作用力大的组分则需较长的时间才能流出色谱柱，因此实现了分离。
利用柱末端的检测器对流出组分的实时测定，就可以获得色谱流出曲线（见图9-2），根据各组分的保留时间（从进样到出现色谱峰值的时间）和峰面积就可分别实现对其的定性和定量分析。
但仅利用保留时间定性（相同测定条件下，同一组分的保留时间不变）的可靠性不高，而常用色谱检测器也无法提供其它可反映结构的信息。
图10-1 气相色谱仪器示意图图10-2 色谱流出曲线质谱法（MS）是在离子源（能量源）的作用下把待测试样转化为运动的气态离子并按核质比（m/z）大小进行分离记录的方法，测量结果可以质谱图（见图9-3）表示。
离子源能量一定时，同一化合物可生成的碎片离子及各离子间的相对强度是一定的，即质谱图可反映化合物的结构特征，因此可用来进行定性及结构解析。
此外离子强度（任一离子或总离子强度和）与进样量在一定条件下存在正比关系，这为定量分析提供了依据。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告概述仪器分析是化学和生物技术研究的重要手段之一，通过使用各种仪器来分析和识别物质的性质、结构和组成，从而为科学研究和工业制造提供数据和信息。
本实验旨在通过对三种常用分析仪器的使用与操作，掌握仪器分析的基本方法和技能。
实验一：紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器，可以用于测定分子的吸光度，从而确定其浓度。
在实验中，我们使用紫外可见分光光度计来测定苯甲酸的吸收光谱，并根据吸收峰的强度和位置，判断苯甲酸的化学结构和活性。
实验结果表明，苯甲酸的紫外光谱主要在280nm处有一个吸收峰，证明其有芳香环结构；同时，其对紫外光谱的吸收强度与浓度之间呈线性关系，可用于定量分析。
实验二：原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器，可以用于分析痕量金属元素的含量。
在实验中，我们使用原子吸收光谱仪来测定硬度水样品中钙和镁的含量。
实验结果表明，硬度水样品中钙和镁的含量分别为0.4mg/L和0.5mg/L，与标准值相接近，说明该方法可靠。
实验三：气相色谱-质谱联用仪气相色谱-质谱联用仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器，可以用于分离和识别化合物中的各种成分。
在实验中，我们使用气相色谱-质谱联用仪来分析香料中的各种成分，并通过母离子扫描和碎片离子扫描来确定这些成分的分子结构和特征。
实验结果表明，香料中含有多种成分，其中醛类、酮类和酯类物质含量较高，可以作为该香料的主要特征。
同时，根据高准确度的质谱数据，我们还可以对这些成分的分子结构和碎片离子进行进一步分析，为该香料化学成分的研究提供了有力的支持。
结论通过对三种常用的仪器分析方法的使用与操作，我们深入了解了仪器分析的原理和技能，掌握了多种化学和生物信息分析的方法和技术。
同时，我们还进一步加深了对化学和生物学的认知和理解，为今后的科学研究和实践奠定了坚实的基础。
仪器分析实验
仪器分析实验仪器分析实验⼀⽓相⾊谱分析法实验1 填充⾊谱柱柱效能的测定1.测定H-u关系曲线有何实⽤意义？2.如何选择最佳载⽓流量？实验2 ⼤⽓中苯系物的⾊谱分离3.样品采集与处理中应注意些什么？⼆⽓相⾊谱-质谱联⽤分析法实验1 有机混合物⽓-质联⽤分离与鉴定1.在进⾏GC-MS分析时需要设置合适的分析条件。
假如条件设置不合适可能会产⽣什么结果？扫描范围过⼤或过⼩结果如何？2.如果把电⼦能量由70eV变成20eV，质谱图可能会发⽣什么变化？3.进样量过⼤或过⼩可能对⾊谱和质谱产⽣什么影响？4.如果计算机检索结果可信度差，还有什么办法进⾏辅助定性分析？5.写出苯质谱图中⼏个主要碎⽚峰的裂解⽅程式。
实验2 天然产物中挥发性（油）成分分析1.拿到⼀张质谱图如何判断分⼦量？如果没有分⼦量，还有何⽅法得到分⼦量？2.根据柠檬烯的质谱图解释不同质荷⽐的离⼦是怎样形成的？三⾼效液相⾊谱法实验1 ⾼效液相⾊谱法分离芳烃1．解释所得⾊谱图上观察到的洗脱次序。
2．你认为苯甲酸在本实验所⽤的柱上滞留是强还是弱。
实验2 ⾼效液相⾊谱法测定咖啡和茶叶中的咖啡因1．⽤标准曲线法定量的优、缺点是什么？2．设法查找咖啡因的结构式。
根据结构式，咖啡因能⽤离⼦交换⾊谱法分析吗？为什么？3．若标准曲线⽤咖啡因浓度对峰⾼作图，能给出准确结果吗？与本实验的标准曲线相⽐何者优越？为什么？实验3 有机酸的分析1．若⽤50%的甲醇或⼄醇作流动相，有机酸的保留值是变⼤还是变⼩。
分离效果是变好，还是变坏。
说明理由。
实验4 ⾼效液相⾊谱法测定磺胺类药物1．写出磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶的分⼦式。
2．试分析HPLC法与GC法的原理和仪器的异同点。
四离⼦⾊谱分析法实验1 离⼦⾊谱法分析混合阴离⼦1．离⼦⾊谱进⾏阴离⼦检测时，为什么会出现负峰（倒峰）？2．化学⾃再⽣连续阴离⼦抑制反应的原理是什么？实验2 ⽔中阴离⼦的定性和定量分析1.影响阴离⼦分析的主要因素是什么？2.单柱理型离⼦⾊谱和双柱离⼦⾊谱主要区别是什么？五⾼效⽑细管电泳分析法实验1 有机化合物的⽑细管区带电泳分析1．根据3种物质的酸碱离解常数，确定各⾃在分离条件下的形态及其极性，试解释3种组分的出峰次序。
《仪器分析》作业题解答
第二章气相色谱法1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．19.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?（1）．外标法：外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱图，以峰高或峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标作峰高或峰面积对浓度的标准曲线．该曲线为一通过原点的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．（2）．内标法：当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高)]和相对校正因子．求出某组分的含量．内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差．内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份．内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法包括：
1. 液相色谱法（HPLC）：用于分离和测定液体和溶液中的化学成分。
2. 气相色谱法（GC）：用于分离和测定气体和挥发性液体中的化学成分。
3. 质谱法（MS）：用于确定化合物的分子式、结构和质量。
可以与色谱法结合使用，例如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。
4. 原子吸收光谱法（AAS）：用于测定金属元素的含量和浓度。
5. 荧光光谱法：测量物质在吸收紫外或可见光后放射出的荧光。
6. 红外光谱法（IR）：用于确定物质中的官能团和分子结构。
7. 核磁共振光谱法（NMR）：用于确定物质的分子结构和官能团。
8. X射线衍射法（XRD）：用于确定物质的结晶结构。
9. 表面分析技术（如扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM））：用于观察和分析材料的表面形貌和结构。
10. 热分析技术（如差示扫描量热仪（DSC）和热重分析（TGA））：用于测量材料在不同温度下的热稳定性和热性质。
这些现代仪器分析方法在科学研究、环境监测、食品安全、制药和化工等领域广泛应用。
仪器分析实验
实验2-1 毛细管气相色谱法分析低沸点烃类的含量(归一化法)一、实验目的1．掌握GC900型气相色谱仪结构与使用方法。
2．掌握毛细管色谱法的操作与应用技术。
3．分析低沸点烃类的组成。
4．掌握色谱归一化定量分析方法。
二、实验原理气相色谱法是一种典型的分离分析方法。
样品由进样器注入气化室，在气化室气化变成蒸汽，随载气进入色谱柱，在色谱柱内分离。
色谱柱内存在有气－固（液）两相，组分在两相间进行分配，由于组分在两相间的分配系数存在微小差异，经过多次分配平衡，将具有微小差异的组分分开。
被分开的组分依次进入检测器，在检测器中转变成电信号被记录下来，信号强度大小与组分在样品中的浓度成正比，这就是定量分析基础；组分出峰时间与其分配比有关，可以用来做定性分析的依据。
归一化法是常用的气相色谱定量方法之一，该方法要求试样中的各个组分都能够得到完全分离，且所有组分都能流出色谱柱并在色谱图上显示出色谱峰。
i 物质的质量分数w i 的计算公式为：归一化的优点是计算方便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。
但此法缺点是不管试样中某组分是否需要测定，都必须全部分离流出，并获得可测量的信号，而且其校正因子 f i 也应为已知。
三、仪器与试剂1．仪器GC-900型气相色谱仪 (FID 检测器) ；NHA-氮氢空气体发生器；GS-2010色谱工作站；AC-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm ；电子天平；5 μL 微量进样器。
仪器工作条件：汽化室温度：200℃；检测室温度：200；柱温程序：70℃；载气：氮气；柱前压：0.04 MPa ；分流比50/1；尾吹气流量：40 mL ⋅min -1；空气流量：300 mL ⋅min -1；氢气流量：25 mL ⋅min -1；灵敏度：3；进样量：1 μL 。
%1001'⨯=∑=n i iiii i A f A f w2．试剂正己烷；正庚烷；正辛烷；甲苯；苯；混合烃样。
仪器分析气相色谱法
仪器分析气相色谱法气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析技术，在化学、生物、环境等领域中广泛应用。
该技术通过样品在气相色谱柱中的分离和检测，可以对复杂的混合物进行分析和定量。
本文将介绍气相色谱法的基本原理、仪器分析方法以及应用领域。
一、气相色谱法的基本原理气相色谱法是一种层析技术，原理是通过样品在一个固定相（色谱柱内涂层的液体或固体）和一个惰性气体流动的气相之间的分配来进行分离。
在气相色谱仪中，样品通过进样口被注入到气相色谱柱中，柱温控制使得样品能够在柱内发生分离。
分离后的组分通过检测器检测，得到相应的信号图谱。
气相色谱法的分离机理有吸附、分配、离子交换、凝聚相分离等方式。
其中最常用的是吸附分离，即通过固定相对不同组分的吸附性能进行选择性分离。
二、气相色谱仪的基本组成及原理气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统、检测器和数据处理系统等部分组成。
进样系统用于将样品引入到气相色谱柱中，色谱柱进行分离，载气系统用于将惰性气体送入色谱柱以推动样品的迁移，检测器用于检测组分的信号，数据处理系统则用于对检测信号进行分析和处理。
在气相色谱仪中，进样系统的关键部分是进样口、进样器和进样针。
色谱柱是气相色谱法中的核心装置，决定了样品的分离效果。
检测器根据不同的检测原理可以分为不同种类，如火焰光度检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等。
三、气相色谱法的应用领域气相色谱法广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在化学领域，气相色谱法可用于研究化合物的结构和性质、分析有机物、无机物等；在生物领域，可以用于检测生物样品中的氨基酸、脂肪酸、激素等；在环境领域，可用于监测空气、水、土壤中的有机物、农药、挥发性物质等。
总之，气相色谱法是一种重要的分析技术，具有高分析效率、分辨率高、样品消耗少等优点，被广泛应用于各个领域。
通过不断改进仪器设备和方法，气相色谱法将在未来的研究中发挥更重要的作用。
仪器分析-气相色谱法
性质相近时，分子间的作用力就越大，分配系数大， 组分的保留时间长，有利于分离
➢被测组分为非极性:选用角鲨烷、阿皮松等非极性固定液， 出峰顺序为组分的沸点高低，低的先流出
➢分离强极性物质: 选用强极性固定液， 组分按极性从 小到大的顺序先后流出色谱柱
➢能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等: 选用氢键型 固定液，如聚乙二醇—2000
1、柱长的选择
增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加 大，分析时间延长。柱长选择以使组分能完全分离， 分离度达到所期望的值为准。
2、载气及其流速的选择
曲线的最低点，塔板高度H最小，柱效最高，其相应 的流速是最佳流速。
3、柱温的选择
提高柱温可使气相、液相传质速率加快，有利于 降低塔板高度，改善柱效。
AC-1毛细管柱
色谱柱炉 气化室 检测器 温度控制方式:恒温 程序升温: 在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作
线性或非线性变化。
色谱柱分离后的组分按时间及其浓度或质量的变化， 转化成易于测量的电信号, 得到该混合样品的色谱流 出曲线及定性和定量信息。
菊酯类气雾杀虫剂色谱图
一、两组分的分配系数差异要大，填充柱γ2，1≥1.15 才能分开 二、稳定性好、沸点高、挥发性小，不气液色谱固定相
填充柱
2、毛细管柱——空心柱
涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5mm的 毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。
毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做 到长几十米。与填充往相比，其分离效率高（理论塔板数 可达106）、分析速度快、样品用量小，但柱容量低、要求 检测器的灵敏度高，并且制备较难。
含碳有机物在氢气和空气火焰中燃烧产生离子，在 外加的电场作用下，使离子形成离子流，产生电信号。
仪器分析及实验实验报告
一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和方法。
2. 掌握实验操作技能，提高实验实践能力。
3. 学习数据处理和分析方法，培养科学素养。
二、实验内容本次实验主要包括以下内容：1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的基本操作及样品分析。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）的基本操作及样品分析。
3. 液相色谱（HPLC）的基本操作及样品分析。
三、实验仪器与试剂1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：美国安捷伦公司7890A-5975C型号。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：日立F-4700FL型号。
3. 液相色谱（HPLC）：Agilent 1200系列。
4. 试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气、实验样品等。
四、实验原理1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：通过气相色谱将样品分离，再利用质谱进行定性定量分析。
实验中，利用全氟三丁胺标准品对质谱仪的质量指示进行校正，并对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：利用荧光物质在特定波长下发射荧光的特性进行定量分析。
实验中，对四种不同的溶液进行三维光谱扫描，得到相应的光谱文件，并使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理。
3. 液相色谱（HPLC）：通过高压泵将流动相输送至色谱柱，对样品进行分离。
实验中，利用反相HPLC对-VE进行定量分析。
五、实验步骤1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：（1）开机，预热仪器；（2）设置气相色谱条件，如载气流量、柱温等；（3）设置质谱条件，如扫描范围、碰撞能量等；（4）进行样品分析，记录色谱图和质谱图；（5）关闭仪器。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：（1）开机，预热仪器；（2）设置光谱扫描条件，如激发波长、发射波长等；（3）对四种不同的溶液进行三维光谱扫描；（4）使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理；（5）关闭仪器。
仪器分析(考点总结)
常用方法色谱分析法，电化学分析法，光学分析法，核磁共振波谱法，质谱分析法 (多)2 ．气相载气： N2，H2 和 He (多)3.基线：当色谱柱没有组分进入检测器时，反应检测器噪声随时间变化的线。
(名，判)4.基线漂移：基线随时间定向的缓慢变化。
(名)5.基线噪声：由各种因素所引起的基线起伏。
(名，判)6.保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
(名，判)指扣除死时间后的保留时间。
(名，判)7.调整保留时间:峰高为一半处的宽度。
(名，判，单)8.半峰宽度9.分配系数 K：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
(名，判，单)10.气相色谱分析色谱柱：分配系数大的组分需要流出色谱柱的时间较迟。
(填，判 )11.气相色谱分析原理：不同物质在两相间具有不同的分配系数。
(判)12.分配比 k ：容量因子或容量比，在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比。
(名，判，单)：包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C1 。
(单)13.传质项14.分离度若两组峰高相近，峰形对称且满足正态分布，当 R=1 时，分离程度可达98%：当 R=1.5 时，相邻两峰已完全分开的标志，分离程度可达 99.7%。
(单)15.柱温对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。
(填，判，单)16.气相分离非极性物质，一般选用非极性固定液。
(单)17.气相检测器原理分类：浓度型检测器和质量型检测器。
(填，多，单)18.气相检测器分类：热导检测器 ( TCD )，氢火焰离子化检测器 ( FID ) ,电子俘获检测器( ECD ) ,火焰光度检测器( FPD ，单)。
(多)19.气相检测器性能指标：灵敏度 S ，检出限 D，最小检出量 Q0 ，响应时间，线性范围。
(多)20.气相色谱定性根据色谱保留值进行的。
(判)21. 气相色谱分析的特点：高效能，选择性好，灵敏度高，操作简单，应用广泛的分析、分离方法。
仪器分析实验教案
实验一气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量—归一化法定量一、实验目的：1、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法;2、了解气相色谱仪器的结构，掌握基本使用方法;二、实验原理色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行色谱定性分析。
在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值(如保留时间)，故可作为定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。
这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。
确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。
色谱定量分析的依据是第i 个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A)呈正比：m i=f i×A i为其峰面积(cm2)， f i为相对校正因子。
式中Ai经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分的质量分数，设为f i相对校正因子，则归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。
缺点所有组分必须全部分离出峰。
三、仪器和试剂1．仪器：GC-14C 型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；N2000色谱工作站；毛细管色谱柱(非极性)；微量进样器（1uL）,高纯度（99.999%）的氢气、氮气、压缩空气等高压钢瓶。
2．试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为AR；混合物试液。
四、色谱条件毛细管色谱柱：Φ0.22mm×25m；柱温：80℃；气化室温度：180℃；检测器温度（FID）：180℃；衰减为2；氢气:空气＝1:10（流量）；载气为N（99.999%），柱前压力为: 0.08MPa:2五、实验步骤1. 开机，先打开载气氮气高压钢瓶，调节减压阀使钢瓶输出压力为0.4~0.3MPa，检查色谱柱安装及气路是否正确，有没有漏气；然后调节柱前压到0.08MPa。
仪器分析教程 气相色谱法
10、 氰丙基（25%） 苯基（25%） 甲基聚硅氧烷
11、聚乙二醇
OV-3 OV-7 OV-17 OV-22 DNP OV-210 OV-225
PEG20M
350 350 300 350 130 250 250
9.1.2 色谱法分类
（一）按流动相（mobile phase）和 固定相（stationary phase）的状态分类
气相色谱（GC）：流动相为气体的色谱法。 若固定相为固体，又叫气固色谱（GSC）； 若固定相为液体，则叫气液色谱（GLC）。 液相色谱（LC）：流动相为液体的色谱法。 若固定相为固体，又叫液固色谱（LSC）； 若固定相为液体，则叫液液色谱（LLC）。
白色担体： 颗粒疏松，孔径较大，机械强度较差，表面积
较小，活性吸附中心较少，适宜分离极性组分的试 样。
若固定液用量少，则必须对硅藻土类担体进行 预处理：
酸洗、碱洗、硅烷化、釉化等。
（2）非硅藻土类担体
种类较多，包括： 玻璃微球、石英微球、素瓷、氟担体、高分 子多孔微球等。 特点：大多比表面较小，耐腐蚀，常用于特 殊分析。
固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
AP L
300
苯
3、硅油
OV-101
350
丙酮
4、 苯基 10% 甲基聚硅氧烷
5、 苯基（20%） 甲基聚硅氧烷
6、 苯基（50%） 甲基 聚硅氧烷
7、苯基（60%）甲基 聚硅氧烷
8、邻苯二甲酸 二壬酯
K 的大小主要取决于组分和固定相的性质，以及 柱温、柱压等条件。
气相色谱-质谱联用法
仪器分析课程实验《气相色谱-质谱联用法测定混合物中的多环芳烃》学院：环境学院专业班级：环境工程091班姓名：许道全学号：0908010105指导老师：郭送军气相色谱-质谱联用法测定混合物中的多环芳烃学生姓名：许道全 ；学院：环境学院 ；学号：0908010105 ；分数：摘 要：为了获得混合物（水体、气体、土壤等）中多环芳烃的测定方法，选择使用气相色谱-质谱联用技术，采用内标法定量。
本设计实验选择测定得出卷烟烟气中15中多环芳烃的含量组分，实验结果中各化合物浓度呈良好的线性关系，每种多环芳烃均具有明显的峰形，除苯并[k]荧蒽外，其余的相对标准偏差均小于10%，重复性较好。
气相色谱-质谱联用法具有高分辨度、高灵敏度、重复性好，适用于检测混合物中多环芳烃。
关键词：气相色谱-质谱联用法 多环芳烃 卷烟烟气气相色谱-质谱联技术（Gas Chromatography-mass Spectrometry ，GC-MS ），被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有气相色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度，气相色谱-质谱联用技术主要适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的化合物，在环保、食品、石油化工、轻工、农药、医药、法医毒品和兴奋剂等的各个利于得到广泛应用[1]。
多环芳烃（PAHs ）主要产生于工业生产、有机物热解或不完全燃烧，是广泛分布在环境中的一种有机污染物，对人体存在致癌作用，是重点监控的一类污染物质[2]，需了解和监控环境中多环芳烃的存在形式和状态，本设计实验利用气相色谱-质谱联用法对混合物中的多环芳烃进行分析。
1 气相色谱-质谱联用仪该仪器是气相色谱-质谱联用法的核心组成部分，气相色谱仪经接口与质谱计结合而构成的气相色谱－质谱法的分析仪器，仪器结合了气相色谱仪的分离效果和质谱仪的定性分析功能，是比较理想的分离与鉴定同步进行的分析仪器，仪器的结构示意图如图1所示。
2 气相色谱-质谱联用法测定混合物中的多环芳烃2.1实验目的a) 了解气质联用法的原理与气质联用仪 b) 了解选择离子扫描法 2.2实验原理气相色谱-质谱联用联用法利用气相色谱作为质谱的进样系统，使复杂的化学组分得到分离，利用质谱仪作为监测器进行定性和定量分析。
仪器分析-气相色谱法
组分通过时不在此冷凝
12
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
4. 温度控制系统
• 程序升温：在一个分析周期内
柱温随时间由低温向高温作线 性或非线性变化，从而用最短
时间获得最佳分离
沸点范围很宽的混合物
程序升温方式
13
恒温色谱(a)与程序升温色谱(b)分离直链烷烃比较
6
Agilent 7890A
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
气路系统
进样系统
色谱柱
检测系统
信号记录系统
温控系统
7
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
气相色谱仪主要组成
1. 气路系统
载气、载气净化器、稳压恒流装置
394 nm
HPO*
526 nm
*
/nm
Air + O2
sample
H2
质量型检测器
26
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
( )1. 气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱， 分离后的组分能否检测出来取决于检测器。 ( A )2. 气相色谱分析中，载气种类的选择主要取决于 A. 检测器的种类 C. 被测物的种类 B. 被测物质的状态 D. 固定相的类型
专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，e.g., 电子捕获检测器
16
Instrumental Analysis
Gas Chromatography
2. 检测器性能评价指标
（1）灵敏度 S
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毛
超 临
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细
界
.
气 相 色 谱 法液来自管流.
相 色
电 色
体 色
.
谱
谱
谱
法
法
法
GC 分 离 进 样 器
双重定性： 1、色谱保留值 2、谱图
MS检测器 FTIR
NMR ? UV ?
（一）、气相色谱仪 1、气相色谱分离原理 试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间 反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固 定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序 流出色谱柱。
I :正己烷 II:甲醇
进样方式：（1）单个进样； （2）连续进样；
三、数据处理 1、定性
谱库检索
Ai/As
2、定量
内标工作曲线法 Ci/Cs
内标法是在试样各含量不同的一系列试样中，分别加入固定 量的纯物质，即内标物。当测得分析物和内标物对应的响应 后，以分析物与内标物的响应比对分析物与内标物的浓度比 作图，可得到一条线性的校正曲线。
Ion Multiplier Detector
（三）分析物
1、目标待测物
甲拌磷（Phorate） MW:260
二嗪磷（diazinon）MW:304
甲基对硫磷（methyl parathion）MW:263
杀螟硫磷（fenitrothion）MW:277
稻丰散（phenthoate） MW:320
乙硫磷 （ethion） MW:384
2、内标物
毒死蜱（chlorpyrifos） MW:350
有机磷均含有带有氧硫的含磷基团，在用电子轰击(EI) 质谱法分析时，此基团的碎片离子具有较强的稳定性。
二、编辑方法控制仪器运行 1、3900型GC条件的设置
2、2000型MS条件的设置
3、8410型自动进样器条件的设置
3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
内离子源设计
MS/MS设计
The Quadrupole Ion Trap
Top endcap Ring Electrode Bottom Endcap
Filament assembly GC column inlet
Quartz spacer
标准溶液1 标准溶液2 标准溶液3 未知溶液
目标待测物（g/L） 400 600 1000 ？
内标物（g/L） 400 400 400 400
2、空心毛细管色谱柱 30m 0.25mm 0.25 m 固定液的选择：“相似相溶”原则
3、载气 流动相：高纯氦气（99.999%) 具有一定柱前压
4、进样技术 分流 不分流
（二）、质谱仪 1、工作流程图
进样 系统
离子源
真空系统
质量 分析器
检测器
数据处 理系统
2、质谱的工作原理 与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束（如电子、 离子等）使已气化的分子离子化，形成具有特征质量的碎片离 子或分子离子，然后在质量分析器中按质荷比（m/z）的大小 顺序进行收集和记录得到质谱图，并根据质谱图中峰的位置进 行定性和结构分析。