《 含铁尘泥 氧化锰含量测定 高碘酸钾(钠)分光光度法》编制说明

《含铁尘泥氧化锰含量测定高碘酸钾（钠）分光光
度法》编制说明
2020年
《含铁尘泥氧化锰含量测定高碘酸钾（钠）分光光度法》编制说明
一、项目概况
1 项目来源
根据《工业和信息化部2018年第三季度行业标准制修订计划》，由山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院等负责起草制定《含铁尘泥氧化锰含量的测定高碘酸钾(钠)分光光度法》（计划编号2018-2005T-YB）行业标准。

2 工作过程
接到任务后，公司安排专人负责，认真做好标准制定与技术创新、试验验证、应用推广的统筹协调。

按照制定标准的规范性、完整性、科学性的要求，经过收集相关资料、反复探讨研究形成了标准草案。

2019年8月8日全国钢标准化技术委员会冶金固废资源分技术委员会在银川召开了该标准计划落实和标准研讨会。

会上就该标准主要内容、目前的工作情况进行详细汇报，与会专家确定了标准主要试验验证内容及试验验证承担单位，并对标准草案进行了讨论，提出了修改意见，并就共同精密度试验样品准备及参加试验单位进行确定。

根据会议精神和专家的意见，做了如下工作：
1、将物料粒度定为120目；
2、质量分数由w MnO改为ωMnO；
3、称料量及分取量和校准曲线氧化锰移取量用表格表示。

校准曲线氧化锰由7个点增加到8个点。

表1称料量及分取量
表2 氧化锰移取量
(mL)
4、增加了比色皿的可选择规定。

5、自行准备了5个水平的精密度试验样品。

经过试验测定，在2019年9月20日前陆续
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发给相关试验单位进行共同精密度试验。

2019年12月底前，各实验室完成验证反馈试验数据。

6、2020年2月前完成标准征求意见稿，并开展征求意见；
7、2020年4月完成标准送审稿。

参加共同精密度试验的单位山东省冶金科学研究院、马鞍山钢铁股份有限公司、上海梅山钢铁股份有限公司、欧品检测技术（山东）有限公司、舞阳钢铁有限责任公司、鞍钢集团钢铁研究院、中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所。

3标准起草单位和工作人员
二、制定本标准的必要性
含铁尘泥是指钢铁生产过程中对所排烟尘进行干法除尘、湿法除尘和废水处理后的固体废物, 是钢铁工艺生产过程中产生的主要固体废物之一。

每吨钢100-130kg,铁含量一般在30-70%，造成大量资源浪费和环境污染。

随着我国含铁尘泥产量的逐年增加，含铁尘泥利用成为行业重点课题，特别是国家提出生态文明建设和节能减排政策，企业越来越重视冶炼固废物的处理和利用。

含铁尘泥在国内的用途一般是返回烧结或炼铁，可用作转炉炼钢的冷却剂。

但随着循环经济的发展，经处理后的含铁尘泥得到更广泛的应用，其化学成分和性能与建材等相符，用于混凝土、水泥、砂浆、砖等。

含铁尘泥是一种质量轻、颗粒微小的尘状物质，含铁尘泥中主要化学成分有铁（TFe）、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、五氧化二磷、氧化锌、氧化锰和碱金属等。

其中氧化锰（质量分数）为0.2%～5%，是含铁尘泥的主要成分之一，准确测定氧化锰对含铁尘泥贸易、利用等有很大的影响。

含铁尘泥的化学成分检测方法作为检验含铁尘泥性能的基础检验方法被科研院所、检测机构及钢厂试验室广泛应用。

制定科学合理的检测方法标准，规范含铁尘泥中氧化锰的测定，对推动含铁尘泥的资源的再次使用，推进国家生态文明建设和节能减排建设意义重大。

制定科学合理的方法标准，确保含铁尘泥的质量和稳定性，将推动含铁尘泥回收利用，在建材、道路等行业的应用，促进二次资源的再利用，推进二型社会建设。

三标准编制原则
本标准制定是根据中华人民共和国国家标准GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草；按照GB/T6379.1《测量方法与结果的准确度（准确度与精密度）第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》确定方法准确度；同时充分
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考虑分析方法的可操作性、科学性、先进性、企业的实际应用情况等起草本标准。

四国内外相关标准
目前尚未发现有与此相关的标准方法。

未检索到有正式出版的高碘酸钾(钠)分光光度法测定含铁尘泥中氧化锰含量的标准，而国内许多实验室已经采用高碘酸钾(钠)分光光度法测定含铁尘泥中氧化锰含量，但是还没有一个统一的标准，本标准的制定就是为此而做的工作。

制定时参考了以下标准：
GBT 6730.21-1986《铁矿石化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》
GB/T 3286.5-1998 《石灰石白云石化学分析方法高碘酸盐氧化光度法测定锰》
五标准主要技术内容
1 适用范围
本标准规定了含铁尘泥中氧化锰含量测定：测定范围小于0.03%～7.00%（质量分数）
2 标准的主要内容
方法原理、试样制备、仪器设备及试剂、分析步骤、结果计算及试验报告等内容。

六主要技术要点说明
1 方法原理
试样以碱熔融，热水浸取，用盐酸溶解熔块。

以高氯酸冒烟驱尽氟和硅，在磷酸介质中，用高碘酸钾(钠)将锰氧化至七价，测量其吸光度。

2样品的制备
为保证样品的均匀性按照GB/T 2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法中的方法制备试样。

试样粒度不大于120目。

将过筛后的试样置于105℃±2℃的烘箱中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温后再称量。

3 试验方法
由于含铁尘泥成分比较复杂，常含有还原性物质（如有机碳、金属铁、亚铁等），必须进行灼烧处理后再进行样品分解。

3.1 试料的前处理
将准确称取好的试料平铺于瓷舟中，放置于马弗炉，通空气，从室温加热至500 ℃，再灼
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烧2 h。

取出冷却备用。

3.2试料分解
将冷却后的试样，置于镍坩埚中，加入4gNaoH.置于电炉上熔化，再置于马弗炉中800℃熔融5分钟，取出冷却后，置于250mL烧杯中，向坩埚内加入10mL热水、20mlHc1，慢慢溶解熔融物，洗出干锅，继续加热使熔融物溶解，待溶液澄清后，取下冷却至室温。

3.3测定
显色：当试样中锰含量小于0.50%时，蒸发至体积约为60ml，直接显色。

当试样中锰含量大于0.50%时，将溶液移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度定容，混匀。

按表1分取部分溶液置于250ml烧杯中，加5ml高氯酸，加3滴氢氟酸，加热至冒高氯酸烟至近干，取下冷却。

加入15mL磷酸，加水至体积约65mL，加10 m L高碘酸钾（钠）溶液，加热至微沸并保持2min~3min，冷却至室温，移入100m L容量瓶中，用不含还原物质的水稀释至刻度，混匀。

比色：将部分显色液移入合适的比色皿中，向剩余的显色液中，边摇动边滴加亚硝酸钠溶液）至紫红色刚好退去，将此溶液移入另一比色皿作为参比，在分光光度计波长530nm处测量其吸光度。

根据测得的试液吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化锰量。

4 建立校准曲线试验
按表2分别移取氧化锰标准溶液（100μg/m L）于250mL锥形瓶中，加入15mL磷酸，加水至体积约65mL，加10 m L高碘酸钾（钠）溶液，加热至微沸并保持2min~3min，冷却至室温，移入100m L容量瓶中，用不含还原物质的水稀释至刻度，混匀。

测量吸光度。

以校准曲线溶液的吸光度为纵坐标，校准曲线溶液中加入的氧化锰量为横坐标，绘制校准曲线。

5 精密度实验统计
本部分在2020年由7个实验室，对5个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水平独立测试3次，按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法确定的精密度。

氧化锰光度分析原始数据见表5，方法一致性检验表6 ，精密度见表7。

表3 氧化锰光度分析原始数据%
4
表4 方法一致性检验%
5
6
表5 方法的精密度%
表中实验室：1上海梅山钢铁股份有限公司、2欧品检测技术（山东）有限公司、3马鞍山钢铁股份有限公司、4舞阳钢铁有限责任公司、5鞍钢集团钢铁研究院、6中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所、7山东省冶金科学研究院
七与法律、法规和强制性标准的关系
本标准的制定符合国家有关法律法规，符合产业政策的需求，引用了国内有关现行有效的标准，不违背国内其它行业标准、法律、法规及强制性标准的一个规定。

本标准为国内首次编制，与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没有矛盾。

八标准水平和属性
技术内容达到国际先进水平。

为推荐性行业标准。

九预期效果
制定后的《含铁尘泥氧化锰含量测定高碘酸钾(钠)分光光度法》标准将作为行业标准。

该标准方法的制定对于完善含铁尘泥基础性检验方法标准，规范高碘酸钾(钠)分光光度法测定含铁尘泥氧化锰含量操作，提高测定结果的准确度具有十分主要的意义，使测定过程更加统一和标准化。

该方法标准仪器设备、试剂等材料用品投入少，分析流程短，速度快，检验效率高，实用性强。

十分具有推广使用价值。

7
该技术规范达到了国际先进水平，反映了当前我国在本领域内的技术水平。

十贯彻标准的要求和措施建议
本标准发布后建议在从事含铁尘泥贸易和相关的检验机构及国内钢铁企业宣贯实施。

可以通过组织会议宣贯，实时组织有关企业和机构进行标样比对，邀请各方参加研讨等方式来推进标准实施。

标准起草工作组
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