实验五 氮氧化物的测定
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采样前后吸收液颜色变化
六、计 算
氮氧化物（NO2mg/m3）=
( A − A0 ) − a b × Vn × 0.76 273 p ⋅ Vn=Vt· 273 + t 101.325KPa
min，
采样条件：流量为 L/min，采样பைடு நூலகம்间 温度 ℃，大气压力 KPa。
七、注意事项
1. 2. 3.
4. 5.
摇匀，避开阳光直射，放置15min。用10mm比色皿，于波540mm 处，以重蒸馏水为参比，测定吸光度。以吸光度A-A0为纵坐标，相应的 NO2 -含量为横坐标（μg），绘制标准曲线，得出斜b。
3.
样品测定
采样后，放置 15min 将吸收液移
入比色皿中，同标准曲线的绘制方法 测定试剂空白液和样品溶液的吸收光 度。若样品的溶液的吸光度超过标准 曲线曲红的测定上线，可用吸收液稀 释后再测定吸光度。计算结果时应乘 上稀倍数。
2 N O 2 + H 2O → H N O 2 + H N O 3
HO3S— [HO3S— [HO3S— —N+ HO3S—
—NH2+HNO2+CH3COOH -N+ N]CH3COO- +2H2O —NH-(CH2)2NH2·2HCI —NH-CH2CH2NH2·2HCI
N] CH3COO-+ —N=N—
采样现场组合图
2.
标准曲线的绘制
取7支10mL具塞比色管，按下表配制标准色列
亚硝酸钠标准色列
管号 NO2-标液（5.0μg/mL )(mL) 吸收原液（mL） 水（mL） NO2-含量（μg） A A-Ao 0 0.00 4.00 1.00 0.0 1 0.10 4.00 0.90 0.5 2 0.20 4.00 0.80 1.0 3 0.30 4.00 0.70 1.5 4 0.40 4.00 0.60 2.0 5 0.50 4.00 0.50 2.5 6 0.60 4.00 0.40 3.0
实 验 五
氮氧化物的测定
一、实验目的
1. 2.
学会气体样品的采集方法。 掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物 （NO2和NO）浓度的分析原理。
3.
掌握可见分光光度计的操作要领。
二、实验原理
大气中氮氧化物包括一氧化氮及二氧化氮等。在测定 氮氧化物时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧 化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸。其 中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二 胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，在 540nm处进行光度测定。反应方程如下：
五、实验步骤
1.
采样
将5.00mL（4.00ml吸收原液+1.00 ml重蒸馏水
混合均匀）采样用的吸收液注入多孔玻板吸收管中， 吸收管的进气口接三氧化铬-砂子氧化管，并使氧化 管的进气端略向下倾斜，以免潮湿空气将氧化剂弄 湿后，污染后面的吸收管。吸收管的气口与大气采 样器相连接，以 0.3L/min 的流量避光采样至吸收液 呈现浅玫瑰红色为止。如不变色，应加大采样流量 或延长采样时间。在采样同时，应测定采样现场的 温度和大气压力，并作好记录。
方法检出限为0.05μg/5mL(按与吸光度0.01相对应的亚 硝酸根含量计)，当采样体积为6L时，氮氧化物（以二氧化 氮计）的最低检出浓度为 0.01mg/m3。
三、实验仪器
氧化管，吸收管，大气采样器，可见光分光光度计， 比色管，移液管等。
分光光度计
大气采样器
装置连接
四、实验试剂
所有试剂均以不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。吸收原 液，三氧化铬-砂子氧化管，亚硝酸钠标准溶液（含5.0 μg/ml NO2-）
吸收液应避免在空气中长时间暴露，以免吸收空气中的 氮氧化物而使试剂空白值增高。 在采样过程中，如吸收液体积显著缩小，要用水补充到 原来的体积（应预先做好标记） 。 氧化管适于在相对湿度为30％～70％时使用，在使用过 程中,应经常注意氧化管是否吸湿引起板结或变成绿色。 这两种情况时，都应更换氧化管。 吸收液若受三氧化铬污染，溶液呈黄棕色,该样品报废。 绘制标准曲线，向各管中加亚硝酸钠标准使用液时，都 应均匀、缓慢的速度加入，曲线的线性较好。
六、计 算
氮氧化物（NO2mg/m3）=
( A − A0 ) − a b × Vn × 0.76 273 p ⋅ Vn=Vt· 273 + t 101.325KPa
min，
采样条件：流量为 L/min，采样பைடு நூலகம்间 温度 ℃，大气压力 KPa。
七、注意事项
1. 2. 3.
4. 5.
摇匀，避开阳光直射，放置15min。用10mm比色皿，于波540mm 处，以重蒸馏水为参比，测定吸光度。以吸光度A-A0为纵坐标，相应的 NO2 -含量为横坐标（μg），绘制标准曲线，得出斜b。
3.
样品测定
采样后，放置 15min 将吸收液移
入比色皿中，同标准曲线的绘制方法 测定试剂空白液和样品溶液的吸收光 度。若样品的溶液的吸光度超过标准 曲线曲红的测定上线，可用吸收液稀 释后再测定吸光度。计算结果时应乘 上稀倍数。
2 N O 2 + H 2O → H N O 2 + H N O 3
HO3S— [HO3S— [HO3S— —N+ HO3S—
—NH2+HNO2+CH3COOH -N+ N]CH3COO- +2H2O —NH-(CH2)2NH2·2HCI —NH-CH2CH2NH2·2HCI
N] CH3COO-+ —N=N—
采样现场组合图
2.
标准曲线的绘制
取7支10mL具塞比色管，按下表配制标准色列
亚硝酸钠标准色列
管号 NO2-标液（5.0μg/mL )(mL) 吸收原液（mL） 水（mL） NO2-含量（μg） A A-Ao 0 0.00 4.00 1.00 0.0 1 0.10 4.00 0.90 0.5 2 0.20 4.00 0.80 1.0 3 0.30 4.00 0.70 1.5 4 0.40 4.00 0.60 2.0 5 0.50 4.00 0.50 2.5 6 0.60 4.00 0.40 3.0
实 验 五
氮氧化物的测定
一、实验目的
1. 2.
学会气体样品的采集方法。 掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物 （NO2和NO）浓度的分析原理。
3.
掌握可见分光光度计的操作要领。
二、实验原理
大气中氮氧化物包括一氧化氮及二氧化氮等。在测定 氮氧化物时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧 化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸。其 中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二 胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，在 540nm处进行光度测定。反应方程如下：
五、实验步骤
1.
采样
将5.00mL（4.00ml吸收原液+1.00 ml重蒸馏水
混合均匀）采样用的吸收液注入多孔玻板吸收管中， 吸收管的进气口接三氧化铬-砂子氧化管，并使氧化 管的进气端略向下倾斜，以免潮湿空气将氧化剂弄 湿后，污染后面的吸收管。吸收管的气口与大气采 样器相连接，以 0.3L/min 的流量避光采样至吸收液 呈现浅玫瑰红色为止。如不变色，应加大采样流量 或延长采样时间。在采样同时，应测定采样现场的 温度和大气压力，并作好记录。
方法检出限为0.05μg/5mL(按与吸光度0.01相对应的亚 硝酸根含量计)，当采样体积为6L时，氮氧化物（以二氧化 氮计）的最低检出浓度为 0.01mg/m3。
三、实验仪器
氧化管，吸收管，大气采样器，可见光分光光度计， 比色管，移液管等。
分光光度计
大气采样器
装置连接
四、实验试剂
所有试剂均以不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。吸收原 液，三氧化铬-砂子氧化管，亚硝酸钠标准溶液（含5.0 μg/ml NO2-）
吸收液应避免在空气中长时间暴露，以免吸收空气中的 氮氧化物而使试剂空白值增高。 在采样过程中，如吸收液体积显著缩小，要用水补充到 原来的体积（应预先做好标记） 。 氧化管适于在相对湿度为30％～70％时使用，在使用过 程中,应经常注意氧化管是否吸湿引起板结或变成绿色。 这两种情况时，都应更换氧化管。 吸收液若受三氧化铬污染，溶液呈黄棕色,该样品报废。 绘制标准曲线，向各管中加亚硝酸钠标准使用液时，都 应均匀、缓慢的速度加入，曲线的线性较好。