实验反应性挤出实验聚乙烯熔融接枝马来酸酐版
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挤出条件的选择和确定在兼顾物料流动性 能前提下，应该满足充分进行化学反应的 要求
hkhuku
4
实验原料
高密度聚乙烯HDPE： 熔体流动速率 MFR=6
马来酸酐MAH,(纯度≥99%)
过氧化二异丙苯DCP
受阻酚类抗氧剂1010
液体石蜡
二甲苯
丙酮
hkhuku
5
实验设备
（2）测定熔体流动速率MFR 测试条件：190℃，2160g
hkhuku
11
思考题
1.与在传统的釜式反应器上进行聚乙烯熔 融接枝相比，利用挤出机进行熔融接枝反 应具有哪些优缺点？
2.如何在聚乙烯的熔融接枝过程中抑制扩 链和交联副反应？
hkhuku
12
3g
10mL
3g
10mL
3g
10mL
（2）按照表中配方，称取各原料，先将HDPE 加入高速混合机，加入适量液体石蜡后启动高 速分散机搅拌约1分钟，然后关闭分散机，加 入各种助剂，再启动高速分散机搅拌混合2分 钟，将混合物料倒出后备用。
hkhuku
8
（3）将物料加入挤出机，启动双螺杆挤出机主机 并调节并调节变频器频率至15Hz，启动加料电机， 调节加料螺杆转速为15rpm，物料开始进料。熔 融挤出并进入正常挤出状态，将挤出物牵条，经 水冷，风冷干燥切粒
Ⅵ区 Ⅶ区 220℃ 220℃
Ⅷ区 Ⅸ区 Ⅹ区 225℃ 220℃ 200℃
该温度分布：基于过氧化物DCP的分解半衰期 物料在挤出机内的平均停留时间
hkhuku
7
wenku.baidu.com
实验编号 1 2 3
HDPE 1000g 1000g 1000g
DCP 0.5g 1.0g 1.5g
MAH 6g 6g 6g
抗氧1010 液体石蜡
（4）将物料挤出完毕，用纯HDPE清洗料筒，关闭 加料电机、主机，各加热段，最后关闭挤出机电 源
hkhuku
9
B. 聚乙烯/马来酸酐接枝物的表征：
（1）FT-IR测定接枝率
a.在通风橱中，取数十粒接枝物放入50mL烧杯，加 入25mL二甲苯在电炉上加热至微沸，用玻璃棒搅 拌，使接枝物溶解。
b.将溶液趁热倒入丙酮中，聚合物析出沉淀，过滤得 到，将沉淀物包入滤纸包中，放入索氏抽提器中用 丙酮作为溶剂进行回流萃取，去除接枝物中残留的 未反应单体和可能的马来酸酐均聚物，回流萃取时 间至少8小时
实验2 反应性挤出实验-聚乙烯熔融接枝马来酸酐
黄文艳
hkhuku
1
实验目的
PE是目前产量最大、成本低廉的通用塑料， 分子链对称，是非极性材料，具有一系列 优良的物理机械性能：
（1）不吸水，作为防水层；
（2）介电常数小，体积电阻高，绝缘性好；
缺点：
（1）与无机填料之间缺少亲合性，相容性差；
（2）聚乙烯填充物和共混物的性能低劣；
双螺杆挤出机组 台秤和电子天平 高速分散混合机 熔融指数测定仪 红外光谱仪 索氏抽提萃取装置
hkhuku
6
实验步骤
A.聚乙烯与马来酸酐的熔融接枝
（1）打开双螺杆挤出机电源开关，设定挤出机 各段温度
Ⅰ区 Ⅱ区 Ⅲ区 Ⅳ区 Ⅴ区 150℃ 180℃ 185℃ 190℃ 195℃
（3）聚乙烯制品的粘结性和印刷性差。
hkhuku
2
实验原理
选用马来酸酐来接枝到PE分子链上，来改 善PE 的极性，从而改善PE 的性能。
方法：化学链接到PE 分子链
本体聚合接枝
无法实施
溶液聚合接枝
无法实施
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反应性挤出接枝
3
反应性挤出：将挤出机作为连续反应器， 在对物料进行熔融挤出的同时实施聚合、 接枝、降解、共混增容等化学反应的工艺 过程。
c.将抽提物烘干，平板压机加热到180℃，压厚度为 100m膜片，使用红外光谱仪测得谱图
d.从谱图找出1790cm-1（MAH的羰基峰）,2040cm-1 （聚乙烯亚甲基峰）处的峰，计算吸光比R。
hkhuku
10
R=lg(X1/X2)/lg(Y1/Y2)
X1/X2为马来酸酐特征吸收峰基部与顶部的透射比； Y1/Y2为聚乙烯特征吸收峰基部与顶部的透射比。 吸光比R：表示马来酸酐接枝率
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实验原料
高密度聚乙烯HDPE： 熔体流动速率 MFR=6
马来酸酐MAH,(纯度≥99%)
过氧化二异丙苯DCP
受阻酚类抗氧剂1010
液体石蜡
二甲苯
丙酮
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实验设备
（2）测定熔体流动速率MFR 测试条件：190℃，2160g
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思考题
1.与在传统的釜式反应器上进行聚乙烯熔 融接枝相比，利用挤出机进行熔融接枝反 应具有哪些优缺点？
2.如何在聚乙烯的熔融接枝过程中抑制扩 链和交联副反应？
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3g
10mL
3g
10mL
3g
10mL
（2）按照表中配方，称取各原料，先将HDPE 加入高速混合机，加入适量液体石蜡后启动高 速分散机搅拌约1分钟，然后关闭分散机，加 入各种助剂，再启动高速分散机搅拌混合2分 钟，将混合物料倒出后备用。
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（3）将物料加入挤出机，启动双螺杆挤出机主机 并调节并调节变频器频率至15Hz，启动加料电机， 调节加料螺杆转速为15rpm，物料开始进料。熔 融挤出并进入正常挤出状态，将挤出物牵条，经 水冷，风冷干燥切粒
Ⅵ区 Ⅶ区 220℃ 220℃
Ⅷ区 Ⅸ区 Ⅹ区 225℃ 220℃ 200℃
该温度分布：基于过氧化物DCP的分解半衰期 物料在挤出机内的平均停留时间
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实验编号 1 2 3
HDPE 1000g 1000g 1000g
DCP 0.5g 1.0g 1.5g
MAH 6g 6g 6g
抗氧1010 液体石蜡
（4）将物料挤出完毕，用纯HDPE清洗料筒，关闭 加料电机、主机，各加热段，最后关闭挤出机电 源
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B. 聚乙烯/马来酸酐接枝物的表征：
（1）FT-IR测定接枝率
a.在通风橱中，取数十粒接枝物放入50mL烧杯，加 入25mL二甲苯在电炉上加热至微沸，用玻璃棒搅 拌，使接枝物溶解。
b.将溶液趁热倒入丙酮中，聚合物析出沉淀，过滤得 到，将沉淀物包入滤纸包中，放入索氏抽提器中用 丙酮作为溶剂进行回流萃取，去除接枝物中残留的 未反应单体和可能的马来酸酐均聚物，回流萃取时 间至少8小时
实验2 反应性挤出实验-聚乙烯熔融接枝马来酸酐
黄文艳
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实验目的
PE是目前产量最大、成本低廉的通用塑料， 分子链对称，是非极性材料，具有一系列 优良的物理机械性能：
（1）不吸水，作为防水层；
（2）介电常数小，体积电阻高，绝缘性好；
缺点：
（1）与无机填料之间缺少亲合性，相容性差；
（2）聚乙烯填充物和共混物的性能低劣；
双螺杆挤出机组 台秤和电子天平 高速分散混合机 熔融指数测定仪 红外光谱仪 索氏抽提萃取装置
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实验步骤
A.聚乙烯与马来酸酐的熔融接枝
（1）打开双螺杆挤出机电源开关，设定挤出机 各段温度
Ⅰ区 Ⅱ区 Ⅲ区 Ⅳ区 Ⅴ区 150℃ 180℃ 185℃ 190℃ 195℃
（3）聚乙烯制品的粘结性和印刷性差。
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实验原理
选用马来酸酐来接枝到PE分子链上，来改 善PE 的极性，从而改善PE 的性能。
方法：化学链接到PE 分子链
本体聚合接枝
无法实施
溶液聚合接枝
无法实施
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反应性挤出接枝
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反应性挤出：将挤出机作为连续反应器， 在对物料进行熔融挤出的同时实施聚合、 接枝、降解、共混增容等化学反应的工艺 过程。
c.将抽提物烘干，平板压机加热到180℃，压厚度为 100m膜片，使用红外光谱仪测得谱图
d.从谱图找出1790cm-1（MAH的羰基峰）,2040cm-1 （聚乙烯亚甲基峰）处的峰，计算吸光比R。
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R=lg(X1/X2)/lg(Y1/Y2)
X1/X2为马来酸酐特征吸收峰基部与顶部的透射比； Y1/Y2为聚乙烯特征吸收峰基部与顶部的透射比。 吸光比R：表示马来酸酐接枝率