质量分析器PPT课件
合集下载
产品质量问题分析与改进PPT

特点:直观、简单、易于理解
步骤:确定问题、收集数据、绘制鱼骨图、分析原因、制定解决方案
应用:在质量管理和问题解决中广泛应用
5W分析法
What:确定质量问题及其影响
Who:确定责任人和改进团队
When:确定问题发生的时间和频率
Why:分析问题产生的原因
Where:确定问题发生的地点和环境
PDCA循环法
检查表:用于记录和统计质量问题,便于分析和改进。
直方图:用于展示质量问题分布情况,帮助了解产品质量的稳定性和波动情况。
质量问题改进措施
04
制定改进计划
确定改进目标:明确改进的方向和期望达到的效果
分析问题原因:对质量问题进行深入分析,找出根本原因
制定改进措施:根据问题原因,制定针对性的改进方案
实施改进计划:按照改进方案逐步实施,确保改进的有效性
02
产品质量问题的定义与分类
分类:根据问题的性质和影响程度,产品质量问题可以分为轻微问题、一般问题和严重问题三类。轻微问题一般不会对产品性能和安全性产生影响,但可能会影响产品的外观和使用寿命;一般问题可能会影响产品的性能和安全性,但不会对人身安全造成威胁;严重问题不仅会影响产品的性能和安全性,还可能对人身安全造成威胁。
实施改进措施
制定改进方案:根据问题原因,制定针对性的改进措施和实施计划。
确定改进目标:明确改进的方向和重点,确保改进工作的有效性。
分析问题原因:深入调查和分析质量问题产生的原因,为制定改进方案提供依据。
实施改进方案:按照计划逐步推进改进工作,确保改进措施的有效执行。
跟踪改进效果
设定改进目标,明确改进方向
审核与认证的意义:促进组织持续改进质量管理体系,提高产品质量和客户满意度。
质谱分析原理ppt课件.ppt

CH2 CH2 CH2 CH2
CH2 CH2
CH2 CH2
CH3 CH3
43 H3C 29 H3C 15 CH3
CH2 CH2
CH2 CH2 CH3
CH2
CH2 CH2 CH2 CH3
CH2 CH2 CH2 CH2 CH3
三、α―断裂
BAZ
R CH2 OH R CH2 OR' R CH2 NR'2 R CH2 SR'
39 51 65 77
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140
CH2 CH2 CH2 CH3
CH2CH2CH3
m/z=134
m/z=39 HC
m/z=65 CH
HC
CH
CH2 m/z=91
m/z=91
H2 C
CH2 CH H CH3
CH2 HC
四极杆质量分离器
二、仪器与结构
三、联用仪器
仪器内部结构
联用仪器( THE GC/MS PROCESS )
1.0 DEG/MI
N
HEWLET 5972A PTACKAR D
Mass Selective Detector
Sample
DC AB
Sample
HEWLETT PACKARD
5890
Gas Chromatograph (GC)
BCD• + A +
B• + A +
ABCD+
CD• + AB +
A•+ B+
碎
片
D• + C + 离
质量分析器

b) 飞行时间质谱计要求离子尽可能“同时”开始飞行,适合 于与脉冲产生离子的电离过程相搭配,分析适用于脉冲离 子化方式(如MALDI)的大分子量的多肽、蛋白质。
c) 扫描速度快,适于研究极快的过程。 d) 结构简单,便于维护。
Ion MAX Source Interface
Detection System
① 傅立叶变换质谱计的分辨率极高,远远超过其它质谱计。在
m=1000u时,商品仪器的分辨率可超过
;
② 可完成多级(时间上)串联质谱的操作,由于它可提供高分
辨的数据,因而信息量更丰富;
③ 一般采用外电离源,可采用各种电离方式,便于与色谱仪联
机;
④ 灵敏度高、质量范围宽、速度快、性能可靠等。
核心部分—离子漂移管
即r为常数;可以固定V,扫描B,从而得到所有m/z离子的质谱图。
已经证实,由一点出发的、具有相同质荷比的离子,以同一速度但不同角度进入磁场 偏转后,离子束可重新会聚于一点,即静磁场具有方向聚焦作用,因而称为单聚焦质 量分析器。
单聚焦质量分析器的缺点:
前面讨论的是理想情况,事实上,离子在加速之前其动能并非绝对为 零;同一质荷比的离子,由于初始动能的差别而使其经磁场偏转后不 能准确地聚焦于一点,因此仪器的分辨率不是很高。
被称作 “四级杆的三维形式”
由两个端盖电极和位于它们之间的类似四极杆的环电极构成。端盖电极施加直流电压 或接地, 环电极施加射频电压( RF) , 通过施加适当电压就可以形成一个势能阱( 离 子阱) 。根据RF 电压的大小, 离子阱就可捕获某一质量范围的离子。离子阱可以储 存离子, 待离子累积到一定数量后, 升高环电极上的RF电压, 离子按质量从高到低的 次序依次离开离子阱,被电子倍增监测器检测。
c) 扫描速度快,适于研究极快的过程。 d) 结构简单,便于维护。
Ion MAX Source Interface
Detection System
① 傅立叶变换质谱计的分辨率极高,远远超过其它质谱计。在
m=1000u时,商品仪器的分辨率可超过
;
② 可完成多级(时间上)串联质谱的操作,由于它可提供高分
辨的数据,因而信息量更丰富;
③ 一般采用外电离源,可采用各种电离方式,便于与色谱仪联
机;
④ 灵敏度高、质量范围宽、速度快、性能可靠等。
核心部分—离子漂移管
即r为常数;可以固定V,扫描B,从而得到所有m/z离子的质谱图。
已经证实,由一点出发的、具有相同质荷比的离子,以同一速度但不同角度进入磁场 偏转后,离子束可重新会聚于一点,即静磁场具有方向聚焦作用,因而称为单聚焦质 量分析器。
单聚焦质量分析器的缺点:
前面讨论的是理想情况,事实上,离子在加速之前其动能并非绝对为 零;同一质荷比的离子,由于初始动能的差别而使其经磁场偏转后不 能准确地聚焦于一点,因此仪器的分辨率不是很高。
被称作 “四级杆的三维形式”
由两个端盖电极和位于它们之间的类似四极杆的环电极构成。端盖电极施加直流电压 或接地, 环电极施加射频电压( RF) , 通过施加适当电压就可以形成一个势能阱( 离 子阱) 。根据RF 电压的大小, 离子阱就可捕获某一质量范围的离子。离子阱可以储 存离子, 待离子累积到一定数量后, 升高环电极上的RF电压, 离子按质量从高到低的 次序依次离开离子阱,被电子倍增监测器检测。
工程质量安全通病解析ppt课件

Image
整改意见:清运下楼。
17
No安全防护网破损严重 Image
整改意见:立即更换损坏的防护网。
18
施工现场物资乱扔
No Image
整改意见:剩余物资应集中存放,避免浪费。
19
谢谢
20
此课件下载可自行编辑修改,供参考! 感谢您的支持,我们努力做得更好!
XXXXX分公司
《工程质量安全通病分析》
——督查部
1
目录
一、质量问题 二、安全问题 三、文明施工
2
一、质量问题
3
露筋且成品保 护不到位
整改意见:拆模后防止碰损,如有露筋处应及时处理。
4
钢筋搭接 未绑扎
整改意见:用扎丝双丝三扣均匀绑扎。
5
二、安全问题
6
施工现场 灭火器失效
整改意见:必须立即更换。
整改意见:高空作业必须佩戴安全带。
12
施工现场未搭设防护栏
整改意见:立即搭设防护栏。
13
钢筋长短不一 重大安全隐患
整改意见:所吊物品必须码放整齐,严禁混吊物料。
14
三、文明施工
15
楼层内 存放物资过多且对 结构荷载有影响
整改意见:清运下楼,且在指定处码放整齐。
16
No楼层内的垃圾 没有及时清运下楼
7
安全防护 不到位
整改意见:立即在此处搭设防护栏。
8
配电箱未 按装防护门
配电箱未上锁,且 接线不符合规范要求
整改意见:安装防护门且按照规范 要求接线。
9
施工现场 电锯未安装防护罩
整改意见:安装电锯防护罩。
10
施意识。
11
高空作业 未佩戴安全带
整改意见:清运下楼。
17
No安全防护网破损严重 Image
整改意见:立即更换损坏的防护网。
18
施工现场物资乱扔
No Image
整改意见:剩余物资应集中存放,避免浪费。
19
谢谢
20
此课件下载可自行编辑修改,供参考! 感谢您的支持,我们努力做得更好!
XXXXX分公司
《工程质量安全通病分析》
——督查部
1
目录
一、质量问题 二、安全问题 三、文明施工
2
一、质量问题
3
露筋且成品保 护不到位
整改意见:拆模后防止碰损,如有露筋处应及时处理。
4
钢筋搭接 未绑扎
整改意见:用扎丝双丝三扣均匀绑扎。
5
二、安全问题
6
施工现场 灭火器失效
整改意见:必须立即更换。
整改意见:高空作业必须佩戴安全带。
12
施工现场未搭设防护栏
整改意见:立即搭设防护栏。
13
钢筋长短不一 重大安全隐患
整改意见:所吊物品必须码放整齐,严禁混吊物料。
14
三、文明施工
15
楼层内 存放物资过多且对 结构荷载有影响
整改意见:清运下楼,且在指定处码放整齐。
16
No楼层内的垃圾 没有及时清运下楼
7
安全防护 不到位
整改意见:立即在此处搭设防护栏。
8
配电箱未 按装防护门
配电箱未上锁,且 接线不符合规范要求
整改意见:安装防护门且按照规范 要求接线。
9
施工现场 电锯未安装防护罩
整改意见:安装电锯防护罩。
10
施意识。
11
高空作业 未佩戴安全带
质量分析会PPT幻灯片

内部典型质量不良附图
131摇臂内部夹杂物:1YZ04B 2546件全数报废
201轴M8螺纹损伤
361支架2-M6倒角 不良
131摇臂轴孔粗糙 度不良----Ra2.4
12
内部典型质量不良附图
压铸后, 表处理抛 丸后起层
压铸模具抽芯断,隔皮 厚,无法手动敲穿。
13
7240总成:161216 端面漏油
外部质量问题(客诉)反馈附图
7240总成:161216 摇臂螺纹滑牙
密封圈取下后槽内有铁屑附着
S4S总成161031:摇臂卡死
7250总成150505:螺钉磨损严重
14
外部质量问题(客诉)反馈附图
7250总成:161201 Rc1/8螺纹孔大
OK
11.27mm NG
内部组织气孔
两边壁厚差值0.45, 出现单边,要求≤0.3
2017.2.20 现状:未整改完成。
22
⑶、2016年12月流转品做调试用共208件,主要集中在摇臂轴 精车调试。方案:轴调试用报废的整轴下料成可调用的小节,节约 成本,不会混入合格产品中。
小料在现场,未实 施调试作业和管理
16年12月流转品 16年12月流转品 17年1月流转品调 17年1月流转品调 调试致废数量(件) 调试损失金额(元) 试致废数量(件) 试损失金额(元)
1.17
调温器过渡 接头
R3000-1306008
质量问题简述 Φ3油孔对轴中心位置偏
50% 基体内部有夹杂物 M8螺纹烂牙69/486(14%) 2-M6倒角不良240件 Φ15孔Ra2.4不良
压铸表面起层 抽芯孔断裂,形成隔层超厚 压铸Φ9孔塞规不过
整改措施及处理结果
检具改制;制定调试作业指导书;全数 分选使用;报废25件
质谱的原理和图谱的分析ppt(共96张PPT)

器中, 受到外斥内吸的电场力( )的作用, 迫使离子作弧形运
动。
zE mv 2
R
结合 1 mv2 zV, 导出 2
R 2V E
静电分析器只允许具有特定能量的离子通过,达到能量聚
焦,提高仪器分辨率。
V:加速电压. E: 电位差.v: 速度. m: 质量.
离子在质谱仪中被电场加速。加速后其动能和位能相等, 即:
双聚焦质谱计:
+
静电分析器由两个同心圆板组成,两圆板之间保持一定的
电位差( )。
加速后的离子通过 静电场和磁场后, 达到能量聚焦、方 向聚焦和质量色散 的目的,使仪器的 分辨率大大提高。
R m1
m1
m2 m1 m
故在两峰质量数较小时,要求仪器分辨率越大。
静电分析器加在磁分析器之前。加速后的离子在静电分析
当化合物含奇数个氮时,该化合物分子量为奇数。
• 芳环(包括芳杂环)> 脂环化合物 >硫醚、硫酮 > 共轭烯
分子离子峰比较明显。 • 直链醛、酮、酸、酯、酰胺、卤化物等通常显示
分子离子峰。 • 脂肪族醇、胺、亚硝酸酯、硝酸酯、硝基化合物 、
腈类及多支链化合物容易裂解,分子离子峰通常
很弱或不出现。
•如何判断分子式的合理性 该式的式量等于分子量;
具有未配对电子的离子为奇电子离子。M+. ,A+. 这样的离子同时也是自由基,具有较高的反应活性。 无未配对电子的离子为偶电子离子。如:D+
失掉两个以上电子的离子是多电荷离子。
比分子量多或少 1 质量单位的离子称为准分子离子,如: (M+H) + 、( M-H)+ 不含未配对电子,结构上比较稳定。
合理丢失峰(.CH3),可认为m/z
初中期中考试质量分析会 课件(共27张PPT)

202X
鉴/往/知/来
再/接/再/厉
期中考试成绩
质量分析会
期中考试成绩质量分析教研会PPT
教师
时间:202X-XX
期中考试
考试是教与学的重要环节,既检验了学生对知识的掌握和技能的提升,也评 估了教师的阶段性教学成果,更为后续工作提供了有力的指导。
期中考试已过,教育事业却依然在不断前行。
为提升教育质量,促进教师专业发展,特举办此次期中考试质量分析研讨会。
3
数学课堂应积极鼓励学生口 头表达,通过加强训练,帮 助他们学会用数学语言表达 思考过程,从而提升自信心 和分析问题的能力。这种训 练不仅有助于培养学生的逻 辑思维,还能提高他们在现 实生活中解决问题的能力。
英语学科试卷
选择适当的选项,失分较多。
1 学生失分主要是因为对话与情境脱节,缺乏答题技巧,导致无 法有效提取信息。
03
积极开展岗位练兵,要求教师认真听课、深入评课,
互相学习、取长补短。
努力提高教师专业素质
教学处通过加强随堂听课,引导教师提高课堂教学的 规范性和有效性,从而提升教学质量。
每位教师都应将教学视为终身的事业,不断提升责任 感、危机意识和服务意识,绝不能满足于现状。我们 要从低年级抓起,努力消除不及格现象,最终实现全 面优秀。
数学学科试卷
1
数学教学应着重培养学生的 数学思维,通过生动有趣的 实例,将抽象的数学知识与 生活实际紧密联系,帮助他 们提升解决实际问题的能力, 最终达到提高数学素养的目 的。
2
为了提升学生的计算能力,我们应 关注其作业中的计算习惯。部分学 生过度依赖计算器,然而教育目标 应引导他们正确使用计算器,了解 其功能,并鼓励在作业中尽量避免 使用,从而锻炼其计算技能。
鉴/往/知/来
再/接/再/厉
期中考试成绩
质量分析会
期中考试成绩质量分析教研会PPT
教师
时间:202X-XX
期中考试
考试是教与学的重要环节,既检验了学生对知识的掌握和技能的提升,也评 估了教师的阶段性教学成果,更为后续工作提供了有力的指导。
期中考试已过,教育事业却依然在不断前行。
为提升教育质量,促进教师专业发展,特举办此次期中考试质量分析研讨会。
3
数学课堂应积极鼓励学生口 头表达,通过加强训练,帮 助他们学会用数学语言表达 思考过程,从而提升自信心 和分析问题的能力。这种训 练不仅有助于培养学生的逻 辑思维,还能提高他们在现 实生活中解决问题的能力。
英语学科试卷
选择适当的选项,失分较多。
1 学生失分主要是因为对话与情境脱节,缺乏答题技巧,导致无 法有效提取信息。
03
积极开展岗位练兵,要求教师认真听课、深入评课,
互相学习、取长补短。
努力提高教师专业素质
教学处通过加强随堂听课,引导教师提高课堂教学的 规范性和有效性,从而提升教学质量。
每位教师都应将教学视为终身的事业,不断提升责任 感、危机意识和服务意识,绝不能满足于现状。我们 要从低年级抓起,努力消除不及格现象,最终实现全 面优秀。
数学学科试卷
1
数学教学应着重培养学生的 数学思维,通过生动有趣的 实例,将抽象的数学知识与 生活实际紧密联系,帮助他 们提升解决实际问题的能力, 最终达到提高数学素养的目 的。
2
为了提升学生的计算能力,我们应 关注其作业中的计算习惯。部分学 生过度依赖计算器,然而教育目标 应引导他们正确使用计算器,了解 其功能,并鼓励在作业中尽量避免 使用,从而锻炼其计算技能。
第六章质谱分析法MSppt课件

正离子在电场作用下被加速 所有离子同时飞越长度为L的无场空间,先后到达检测器
eV 1 m v2 1 m( L )2
2
2t
m/e
2V L2
t2
V,L不变时, t由m/e决定 一般,1-30s
25
5 飞行时间分析器
26
5 飞行时间分析器
特点: ➢简单、耐用,无质量范围限制。 ➢取样速度快,适用于快速GC/MS;分析适用于脉冲离子化
3 四极杆分析器 (quadrupole mass analyzer) 四极滤质器, quadrupole mass filter 结构: 四根棒状电极,相对的两个电极相连,形成四极场 1,3棒:+(Vdc + Vrf) 2,4棒:- (Vdc+ Vrf )
特点:扫描速度快,灵敏度高。 适用于GC-MS。
数据系统:计算机 蛋白质库……
主要信息:准分子离子(单多级质谱);子离子;母离子; 中性丢失谱(多级质谱)
软电离,得到准分子离子。结构解析需MS-MS。一般不适用于非 极性化合物。
36
3 串联质谱 (tandem mass spectrometry,MS/MS, MSn)
mass separation-mass spectra characterization 串联方式: p318 Q-Q-Q(triple quadrupole mass spectrometer) Q-TOF(quadrupole-time-of-flight tandem instruments) MSn
ESI使蛋白质产生多个带多电荷离子
11
6.2 质谱仪器
6.2.2 离子源
4 介质辅助激光解吸电离源 (Matrix Assisted Laser Desorption Ionization MALDI) 常用于 •Time-of-flight mass spectrometry 特点: 用于生物大分子,尤其是蛋白质的质量测定 主要产生 [M+ H]+ [M - H]+和加和离子
eV 1 m v2 1 m( L )2
2
2t
m/e
2V L2
t2
V,L不变时, t由m/e决定 一般,1-30s
25
5 飞行时间分析器
26
5 飞行时间分析器
特点: ➢简单、耐用,无质量范围限制。 ➢取样速度快,适用于快速GC/MS;分析适用于脉冲离子化
3 四极杆分析器 (quadrupole mass analyzer) 四极滤质器, quadrupole mass filter 结构: 四根棒状电极,相对的两个电极相连,形成四极场 1,3棒:+(Vdc + Vrf) 2,4棒:- (Vdc+ Vrf )
特点:扫描速度快,灵敏度高。 适用于GC-MS。
数据系统:计算机 蛋白质库……
主要信息:准分子离子(单多级质谱);子离子;母离子; 中性丢失谱(多级质谱)
软电离,得到准分子离子。结构解析需MS-MS。一般不适用于非 极性化合物。
36
3 串联质谱 (tandem mass spectrometry,MS/MS, MSn)
mass separation-mass spectra characterization 串联方式: p318 Q-Q-Q(triple quadrupole mass spectrometer) Q-TOF(quadrupole-time-of-flight tandem instruments) MSn
ESI使蛋白质产生多个带多电荷离子
11
6.2 质谱仪器
6.2.2 离子源
4 介质辅助激光解吸电离源 (Matrix Assisted Laser Desorption Ionization MALDI) 常用于 •Time-of-flight mass spectrometry 特点: 用于生物大分子,尤其是蛋白质的质量测定 主要产生 [M+ H]+ [M - H]+和加和离子
初中期中考试成绩质量分析教研会(共27张PPT)

03 教师应积极参与岗位练兵,认真听课、深入评课,相互学习、总结经验,共同提升教学水平。
努力提高教师专业素质
教学处通过听课评估,监督并指导教师的课堂教学,帮助 教师提高教学质量,减少课堂随意性。
每位教师都应将教学视为事业追求,强化责任、忧患与服务 意识,切勿满足于现状。从低年级开始,消灭不及格现象, 逐步迈向优秀。
语文学科试卷
语文学科
本次各年级测试试卷内容较全面,分别涉 及字,词,句,段等内容。
01 本次语文考试得分率较高的主要部分在基础部分。
• 学生通过拼音填词、课文填空等练习表现出色,这归功于教师严格的要求。 教师鼓励学生多读多写,并要求背诵课文,这些方法有助于学生更好地理解 和记忆知识。
02 从低年级到高年级教师普遍提到学生的阅读不过关,分析能力差。
足,亟待加强。
05 特殊学生在班级中具有
显著的影响,他们的行 为和表现应该得到老师 和同学们的重视和关注。
教师层面
01
在教育变革中,一些教师可能因为思想观念未能及时更新,导 致新的课程体系又被带回了传统教学模式。
• 尽管新课程改革有一定变化,但总体变化不大,然而许多教师对 此认识仍不够深入,影响了改革的推进。
PART 03
暴露出的问题
Lorem ipsum dolor sit amet, consectetur adipiscing elit. Nulla imperdiet volutpat dui at fermentum..
考试组织层面
个别老师工作责任不强,存在马虎和粗心现 象
监考未认真组织好学生
根据本次期中考试的情况,提出以下改进 建议以提升未来工作效果。
重视学生学习习惯和方法的培养
公司质量分析总结PPT

操作失误
本季度共发生操作失误 10次,导致产品出现轻 微质量问题。已对操作 人员进行再培训,并加 强现场监督。
原材料质量问题
本季度共发现3批次原 材料存在质量问题,已 对供应商进行约谈并要 求整改。
过程质量提升措施
引入自动化检测设备
计划在下个季度引入自动化检测设备,提高检测效率和准确性, 降低人为误差。
加强预防成本控制
提高员工质量意识,优化生产 流程,降低预防成本。
优化鉴定成本控制
提高检测设备使用效率,合理 安排检测人员,降低鉴定成本 。
降低内部损失成本
加强生产过程监控,及时发现 并处理质量问题,减少废品、 返工和停工损失。
减少外部损失成本
加强与客户的沟通,及时处理 客户投诉,降低退货、索赔和
保修费用。
生产过程不良率
本季度生产过程不良率为 1.5%,较上一季度降低了 0.5个百分点。
质量成本占比
本季度质量成本占比为3% ,与上一季度持平,处于 行业较低水平。
过程质量问题及处理情况
生产设备故障
本季度共发生生产设备 故障5次,导致生产线 停工时间累计达到10小 时。已对设备进行全面 检修,并加强日常维护 。
质量问题处理效果
评价供应商在处理质量问题后,实际效果是否达到预期。
供应商质量提升措施
加强供应商培训
针对供应商的质量管理意识和技能进 行培训,提高其对质量问题的重视程 度。
优化供应商选择机制
完善供应商评价体系,选择具有更高 质量保证能力的供应商。
强化供应商质量监控
加大对供应商产品或服务的质量抽查 力度,确保其符合质量要求。
加强员工质量意识培训
定期开展员工质量意识培训,提高全员对质量问题的重视程度和预 防意识。
质谱仪的简述及应用PPT课件

样孔进入分析器
.
ESI是很软的电离方法,即便是分子量大,稳定性差的化 合物,也不会在电离过程中发生分解。
特点: ❖ 适合于适用于强极性,大分子量的样品(生物大分
子)分析,如蛋白质、肽、糖等。 ❖ 最大特点是容易形成多电荷离子。一个分子量为
10000Da的分子若带有10个电荷,则其质荷比只有 1000Da,进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。 因此目前采用电喷雾电离,可以测量分子量在 300000Da以上的蛋白质。 ❖ 主要用于液相色谱-质谱联用仪
.
(1) 电子电离源(electron ionization EI)
动画
图4-6电子电离源原理图
.
EI是质谱中最常用的离子源,电子能量一般为70eV,大 多数有机化合物的电离电位7~15eV,多数分子离子进一 步裂解产生碎片离子。
样品分子形成离子的四种途径: • 样品分子被打掉一个电子形成分子离子(同位素离子)。 • 分子离子进一步发生化学键断裂形成碎片离子。 • 分子离子发生结构重排形成重排离子。 • 通过分子离子反应生成加合离子。 特点: ❖ 碎片离子多,结构信息丰富,有标准化合物质谱库; ❖ 主要用于挥发性样品的电离,不能汽化的样品不能分析; ❖ 稳定性不高的样品得不到分子离子;
第四章 质谱分析法 Mass Spectrometry,MS 第一节 概述
分子
.
4.1.1 质谱仪的发展史
1911年: 世界第一台质谱装置(J.J. Thomson) 40年代: 用于同位素测定和无机元素分析 50年代: 开始有机物分析(分析石油) 60年代: 研究GC-MS联用技术 70年代: 计算机引入 80年代: 新的质谱技术出现:快原子轰击电离子源,基
质辅助激光解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电离源; LC-MS联用仪,感应耦合等离子体质谱仪,富立叶变换质谱仪等
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
原理:用一个脉冲将离子源中的离子瞬间引出,经加速电压加速,它 们具有相同的动能而进入漂移管,质荷比最小的离子具有最快的速度 因而首先到达检测器,质荷比最大的离子则最后到达检测器。
优点:
a) 从原理可知,飞行时间质谱计检测离子的质荷比是没有上 限的,这就特别适合于生物大分子的测定。如:用TOF测定 单克隆的人免疫球蛋白,分子量已高达982000 2000u。
SUCCESS
THANK YOU
2019/7/29
被称作 “四级杆的三维形式”
由两个端盖电极和位于它们之间的类似四极杆的环电极构成。端盖电极施加直流电压 或接地, 环电极施加射频电压( RF) , 通过施加适当电压就可以形成一个势能阱( 离 子阱) 。根据RF 电压的大小, 离子阱就可捕获某一质量范围的离子。离子阱可以储 存离子, 待离子累积到一定数量后, 升高环电极上的RF电压, 离子按质量从高到低的 次序依次离开离子阱,被电子倍增监测器检测。
可以是180 90 60 等
仅用一个扇形磁场,实 际上是处于扇形磁场中 的真空扇形容器,因而 也称为磁扇形分析器
5
在离子源中形成的各种离子被加速电压加速, 获得动能;加速后的离子进入磁场,在磁场作 用下作圆周运动,洛伦兹力提供向心力:
我们在进行质谱分析时需顺次确定各种质荷比的离子的强度,检测器置于固定的位置,
FT-ICR MS 将离子源产生的离子 束引入ICR中,随后施加一个涵盖 了所有离子回旋频率的宽频域射 频信号。在此信号的激发下, 所 有离子同时发生共振并沿着一个 半径逐渐增大的螺旋型轨迹运动。
当运动半径增大到一定程度之后停止激发,所有离子都同时从共振状态回落, 并且在检测板上形成一个自由感应衰减信号,即像电流(image current),被 电学仪器放大和记录。得到的像电流是包括了所有离子自由感应衰减信息的 时域信号,在经过傅立叶转换以后就可以获得一个完整的频率域谱。而离子 的质荷比与其共振频率具有一一对应关系,因此我们可以方便地得到通常的 以质荷比为横坐标的质谱图。
b) 飞行时间质谱计要求离子尽可能“同时”开始飞行,适合 于与脉冲产生离子的电离过程相搭配,分析适用于脉冲离 子化方式(如MALDI)的大分子量的多肽、蛋白质。
c) 扫描速度快,适于研究极快的过程。 d) 结构简单,便于维护。
即r为常数;可以固定V,扫描B,从而得到所有m/z离子的质谱图。
已经证实,由一点出发的、具有相同质荷比的离子,以同一速度但不同角度进入磁场 偏转后,离子束可重新会聚于一点,即静磁场具有方向聚焦作用,因而称为单聚焦质 量分析器。
单聚焦质量分析器的缺点:
前面讨论的是理想情况,事实上,离子在加速之前其动能并非绝对为 零;同一质荷比的离子,由于初始动能的差别而使其经磁场偏转后不 能准确地聚焦于一点,因此仪器的分辨率不是很高。
优点
四级杆质量分析器是一种无磁 分析器,体积小,重量轻,操 作方便,扫描速度快,分辨率 较高,适用于色谱—质谱联用 仪器。
四极杆质谱计是目前最成熟、应用最广泛的小型质谱计 之一。在气相色谱-质谱( GC/MS)和液相色谱-质谱(LC/MS) 联用仪中,四极杆是最常用的质量分析器之一。在研究级应 用中,常涉及质谱仪器多级串联系统MSn,而四极杆质谱计则是 MSn 实验中最常用的质谱计类型之一;例如:三级四极杆串 联质谱。
① 傅立叶变换质谱计的分辨率极高,远远超过其它质谱计。在
m=1000u时,商品仪器的分辨率可超过
;
② 可完成多级(时间上)串联质谱的操作,由于它可提供高分
辨的数据,因而信息量更丰富;
③ 一般采用外电离源,可采用各种电离方式,便于与色谱仪联
机;
④ 灵敏度高、质量范围宽、速度快、性能可靠等。
核心部分—离子漂移管
当一组由电离源(化学电离源或电子轰击源) 产生的离子由上端小孔进入阱中后,离 子储存于RF和DC形成的电场中;射频电压开始扫描,陷入阱中离子的轨道则会依次发 生变化而从底端离开环电极腔,从而被检测器检测。
1、单一的离子阱可实现多级串联质谱MSn; 2、结构简单,性价比高; 3、灵敏度高,较四极质量分析器高10~1 000 倍; 4、质量范围大(商品仪器已达6 000)。 这些优点使得离子阱质谱计在物理学、分析化学、医学、 环境科学、生命科学等领域中获得了广泛的应用。
8
四级杆质量分析器基本原理
离子源
X+,X-
mabove m mbelow
RF/DC RF/DC
离子源
质量分析器
检测器
四极杆作为质量过滤器
10
±(U - V cosωt)
棒状电极上加一个直流电压 ( DC ) 和一个射频电压( RF ), 两对电极之间的电位相反。对于 给定的直流和射频电压, 只有特 定质荷比的离子能够通过并到达 检测器, 其他质荷比的离子则与 ±(U +V cosωt) 电极碰撞湮灭。改变DC/RF, 可 以实现质谱扫描功能。
单聚焦质量分析器的结构简单,操作方便,但分辨率低 (一般为500以下),主要用于同位素测定。
为提高仪器的分辨率,质量分析器除了应用一个扇形磁场之外,还加上 一个扇形电场 (静电分析器,ESA),这就构成了双聚焦质量分析器。
双聚焦质量分析器是目前 高分辨质谱中最常用的质 量分析器!!!
一束具有能量分布的离子束,经过扇形静电场的偏转后,离子按能量的大小顺 次排列。因静电场与静磁场一样具有能量色散作用,因此如果使二者的能量色 散数值相等、方向相反,离子在通过扇形电场和扇形磁场之后即能达到能量聚 焦;加上方向聚焦作用,就是“双聚焦”。 离子在方向、能量都聚焦的情况下,质谱可达到高分辨!
GC 或 LC
接口
离子源
质量分析器
检测器 PC
2
质量分析器是质谱仪器的核心,由质量分析 器的不同构成了不同种类的质谱仪器。由于不 同类型的质谱仪器有不同的原理、功能、指标、 应用范围,还涉及到它们可能有不同的实验方 法,因而有必要了解各种质谱分析器。
单聚焦质量分析器 双聚焦质量分析器 四极杆质量分析器 离子阱质量分析器 傅立叶变换离子回旋共振(FT-ICR) 飞行时间质量分析器(TOF)
优点:
a) 从原理可知,飞行时间质谱计检测离子的质荷比是没有上 限的,这就特别适合于生物大分子的测定。如:用TOF测定 单克隆的人免疫球蛋白,分子量已高达982000 2000u。
SUCCESS
THANK YOU
2019/7/29
被称作 “四级杆的三维形式”
由两个端盖电极和位于它们之间的类似四极杆的环电极构成。端盖电极施加直流电压 或接地, 环电极施加射频电压( RF) , 通过施加适当电压就可以形成一个势能阱( 离 子阱) 。根据RF 电压的大小, 离子阱就可捕获某一质量范围的离子。离子阱可以储 存离子, 待离子累积到一定数量后, 升高环电极上的RF电压, 离子按质量从高到低的 次序依次离开离子阱,被电子倍增监测器检测。
可以是180 90 60 等
仅用一个扇形磁场,实 际上是处于扇形磁场中 的真空扇形容器,因而 也称为磁扇形分析器
5
在离子源中形成的各种离子被加速电压加速, 获得动能;加速后的离子进入磁场,在磁场作 用下作圆周运动,洛伦兹力提供向心力:
我们在进行质谱分析时需顺次确定各种质荷比的离子的强度,检测器置于固定的位置,
FT-ICR MS 将离子源产生的离子 束引入ICR中,随后施加一个涵盖 了所有离子回旋频率的宽频域射 频信号。在此信号的激发下, 所 有离子同时发生共振并沿着一个 半径逐渐增大的螺旋型轨迹运动。
当运动半径增大到一定程度之后停止激发,所有离子都同时从共振状态回落, 并且在检测板上形成一个自由感应衰减信号,即像电流(image current),被 电学仪器放大和记录。得到的像电流是包括了所有离子自由感应衰减信息的 时域信号,在经过傅立叶转换以后就可以获得一个完整的频率域谱。而离子 的质荷比与其共振频率具有一一对应关系,因此我们可以方便地得到通常的 以质荷比为横坐标的质谱图。
b) 飞行时间质谱计要求离子尽可能“同时”开始飞行,适合 于与脉冲产生离子的电离过程相搭配,分析适用于脉冲离 子化方式(如MALDI)的大分子量的多肽、蛋白质。
c) 扫描速度快,适于研究极快的过程。 d) 结构简单,便于维护。
即r为常数;可以固定V,扫描B,从而得到所有m/z离子的质谱图。
已经证实,由一点出发的、具有相同质荷比的离子,以同一速度但不同角度进入磁场 偏转后,离子束可重新会聚于一点,即静磁场具有方向聚焦作用,因而称为单聚焦质 量分析器。
单聚焦质量分析器的缺点:
前面讨论的是理想情况,事实上,离子在加速之前其动能并非绝对为 零;同一质荷比的离子,由于初始动能的差别而使其经磁场偏转后不 能准确地聚焦于一点,因此仪器的分辨率不是很高。
优点
四级杆质量分析器是一种无磁 分析器,体积小,重量轻,操 作方便,扫描速度快,分辨率 较高,适用于色谱—质谱联用 仪器。
四极杆质谱计是目前最成熟、应用最广泛的小型质谱计 之一。在气相色谱-质谱( GC/MS)和液相色谱-质谱(LC/MS) 联用仪中,四极杆是最常用的质量分析器之一。在研究级应 用中,常涉及质谱仪器多级串联系统MSn,而四极杆质谱计则是 MSn 实验中最常用的质谱计类型之一;例如:三级四极杆串 联质谱。
① 傅立叶变换质谱计的分辨率极高,远远超过其它质谱计。在
m=1000u时,商品仪器的分辨率可超过
;
② 可完成多级(时间上)串联质谱的操作,由于它可提供高分
辨的数据,因而信息量更丰富;
③ 一般采用外电离源,可采用各种电离方式,便于与色谱仪联
机;
④ 灵敏度高、质量范围宽、速度快、性能可靠等。
核心部分—离子漂移管
当一组由电离源(化学电离源或电子轰击源) 产生的离子由上端小孔进入阱中后,离 子储存于RF和DC形成的电场中;射频电压开始扫描,陷入阱中离子的轨道则会依次发 生变化而从底端离开环电极腔,从而被检测器检测。
1、单一的离子阱可实现多级串联质谱MSn; 2、结构简单,性价比高; 3、灵敏度高,较四极质量分析器高10~1 000 倍; 4、质量范围大(商品仪器已达6 000)。 这些优点使得离子阱质谱计在物理学、分析化学、医学、 环境科学、生命科学等领域中获得了广泛的应用。
8
四级杆质量分析器基本原理
离子源
X+,X-
mabove m mbelow
RF/DC RF/DC
离子源
质量分析器
检测器
四极杆作为质量过滤器
10
±(U - V cosωt)
棒状电极上加一个直流电压 ( DC ) 和一个射频电压( RF ), 两对电极之间的电位相反。对于 给定的直流和射频电压, 只有特 定质荷比的离子能够通过并到达 检测器, 其他质荷比的离子则与 ±(U +V cosωt) 电极碰撞湮灭。改变DC/RF, 可 以实现质谱扫描功能。
单聚焦质量分析器的结构简单,操作方便,但分辨率低 (一般为500以下),主要用于同位素测定。
为提高仪器的分辨率,质量分析器除了应用一个扇形磁场之外,还加上 一个扇形电场 (静电分析器,ESA),这就构成了双聚焦质量分析器。
双聚焦质量分析器是目前 高分辨质谱中最常用的质 量分析器!!!
一束具有能量分布的离子束,经过扇形静电场的偏转后,离子按能量的大小顺 次排列。因静电场与静磁场一样具有能量色散作用,因此如果使二者的能量色 散数值相等、方向相反,离子在通过扇形电场和扇形磁场之后即能达到能量聚 焦;加上方向聚焦作用,就是“双聚焦”。 离子在方向、能量都聚焦的情况下,质谱可达到高分辨!
GC 或 LC
接口
离子源
质量分析器
检测器 PC
2
质量分析器是质谱仪器的核心,由质量分析 器的不同构成了不同种类的质谱仪器。由于不 同类型的质谱仪器有不同的原理、功能、指标、 应用范围,还涉及到它们可能有不同的实验方 法,因而有必要了解各种质谱分析器。
单聚焦质量分析器 双聚焦质量分析器 四极杆质量分析器 离子阱质量分析器 傅立叶变换离子回旋共振(FT-ICR) 飞行时间质量分析器(TOF)