x射线衍射定性分析实验报告

X射线物相定性分析

一、实验目的

1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。

2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。

二、实验原理

任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样。衍射花样通常由晶面间距d和衍射线相对强度I来代表。

对所有标准单相物质进行X射线衍射，获得一系列标准样的晶面间距d 和衍射线强度I的数据，制成标准卡片。当对某种试样进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图样的d与I跟标准样的进行比对，若吻合很好，就可以确定该试样的物相为标准样。由于卡片众多，通常需借助于索引。

当多种物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各物质衍射花样的简单。由此可从衍射数据中逐一确定出物相。

三、实验方法

将制备好的试样放入衍射仪的样品台，打开计算机X射线衍射仪测试软件，设置管电压、管电流、合适的衍射条件及其他各参数，具体如下：2θ/θ偶合连续扫描步宽：.02度靶 40kV 150mA DS：1 RS：3 SS：1

开始样品测试。

测试结束后，利用测试软件计算出各衍射峰的衍射角2θ、面间距d及衍射强度I，并打印。

四、实验结果

运用Hanawalt索引，首先找到最强线对应的d组，然后寻找次强线接近的几行，核对最强线d，得到肯定后依次查对第三、第四至第八强线，从中找出最可能的物相及卡片号。找到卡片，依次核对实验所得的d及I，确定物相。若核对第三强线时，找不到对应，则说明最强线和次强线不属于统一物相，需选下一根作为次强线。

运用以上方法，查的本次实验所测样品为钨（W）和铜（Cu）。实验数据及卡片数据见表1。

表 1 X射线衍射标定结果

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