x射线衍射定性分析实验报告
x衍射分析实验报告
x衍射分析实验报告x衍射分析实验报告引言：x衍射是一种重要的实验方法，可用于研究物质的结构和性质。
本实验旨在通过x射线衍射技术，分析样品的晶体结构和晶格常数，并探究其对物质性质的影响。
实验原理：x射线是一种具有很短波长的电磁波，能够穿透物质并与物质的原子核和电子相互作用。
当x射线通过晶体时，会发生衍射现象。
根据布拉格衍射定律，晶体中的原子或分子会对入射的x射线产生散射，形成衍射图样。
通过测量衍射图样的特征，可以推导出晶体的晶格常数和晶体结构。
实验步骤：1. 准备样品：选择一块适当大小的晶体样品，并将其固定在衍射仪上。
2. 调整仪器：根据实验要求，调整x射线的波长、入射角度和检测器位置。
3. 进行衍射测量：启动衍射仪，记录衍射图样，并测量各个衍射峰的位置和强度。
4. 数据处理：利用衍射图样的数据，进行数据分析和计算，推导出晶格常数和晶体结构。
实验结果：通过实验测量和数据处理，我们得到了样品的衍射图样和相关数据。
根据这些数据，我们可以计算出样品的晶格常数和晶体结构。
例如，我们发现样品的衍射图样呈现出多个清晰的衍射峰，且峰的位置符合布拉格衍射定律。
通过计算衍射峰的位置和入射角度，我们得到了样品的晶格常数为X nm。
进一步分析衍射图样的特征，我们推测样品的晶体结构可能为X型。
讨论与分析：根据实验结果，我们可以对样品的晶体结构和性质进行进一步讨论和分析。
首先，我们可以比较实测的晶格常数与标准值之间的差异，从而评估样品的纯度和结晶质量。
其次，通过对衍射图样的解析，我们可以推测样品的晶体结构和晶胞参数，进一步了解样品的原子排列方式和晶体对x射线的散射特性。
此外，我们还可以根据衍射峰的强度和形状，探究样品中的缺陷和畸变情况，从而研究样品的晶体缺陷和杂质含量。
结论：通过x衍射分析实验，我们成功地测量了样品的衍射图样，并计算出了样品的晶格常数和晶体结构。
通过对实验结果的讨论与分析，我们进一步了解了样品的晶体性质和结构特征。
x射线衍射 实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言X射线衍射是一种重要的实验方法，通过研究物质中的晶体结构和晶格常数，可以深入了解物质的性质和结构。
本实验旨在通过X射线衍射实验，观察和分析晶体的衍射图样，进一步探究晶体的结构特征。
实验装置与方法实验中使用的装置主要包括X射线发生器、样品台、衍射仪和探测器等。
首先，将待测样品放置在样品台上，调整样品与X射线束的角度和位置，使其处于最佳的衍射条件。
然后，通过探测器采集衍射信号，并将信号转化为衍射图样。
最后，通过对衍射图样的分析，得出样品的晶体结构和晶格常数。
实验结果与分析在实验中，我们选取了一块晶体样品进行测量，并得到了相应的衍射图样。
通过对衍射图样的观察和分析，我们发现了几个明显的衍射峰，这些峰对应着不同的衍射角度。
根据布拉格定律，我们可以利用这些衍射峰的位置和间距来计算晶体的晶格常数。
通过对衍射图样的进一步分析，我们发现了一些有趣的现象。
首先，衍射峰的强度并不相同，有些峰非常强烈，而其他峰则较弱。
这表明晶体中存在着不同方向的晶面，而这些晶面的衍射强度不同。
其次，我们还观察到一些衍射峰的位置并不完全符合理论计算的结果。
这可能是由于实验中的误差或者晶体中的微观缺陷所导致的。
进一步地，我们对衍射图样中的衍射峰进行了定量分析。
通过测量衍射峰的位置和计算晶格常数，我们得到了晶体的结构参数。
同时，我们还计算了晶体的晶格畸变和晶体的晶格缺陷等参数。
这些参数的研究对于了解晶体的性质和结构非常重要。
结论通过X射线衍射实验，我们成功地观察和分析了晶体的衍射图样，并计算了晶体的晶格常数和其他结构参数。
实验结果表明，X射线衍射是一种有效的研究晶体结构的方法，可以提供关于晶体性质和结构的重要信息。
同时，我们也发现了实验中的一些问题和挑战，这些问题需要进一步的研究和改进。
总之，X射线衍射实验是一项重要的实验方法，可以用于研究晶体的结构和性质。
通过实验，我们可以观察和分析晶体的衍射图样，计算晶体的晶格常数和其他结构参数。
实验：X射线衍射法进行物相定性分析1
X射线衍射法进行物相定性分析实验目的及要求⏹了解X射线衍射仪的结构和工作原理；⏹掌握无机非金属材料X射线衍射分析的制样方法；⏹掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤。
物相定性分析的基本原理2dsinθ=λ晶胞中原子种类、数量、排列方式（1） 任何一种物相都有其特征的衍射谱；任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；多相样品的衍射峰是各物相衍射峰的机械叠加。
（2）制备标准单相物质的衍射花样：PDF卡片待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相实验设备与结构D/max-RB型X射线衍射仪D/Max-RB型X射线衍射仪构造示意图主要组成部分有X射线发生器、测角仪、探测器、计算机控制处理系统等。
一、X射线管1、X-ray产生原理凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流（如γ射线，X射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射线。
热能 + 电磁波2、X射线机X射线管是X射线机的核心部件。
封闭式热阴极X射线管：热阴极、阳极、窗口、聚焦座、管座等滤波片可以获得近似的纯的kα辐射源为避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。
必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X 射线管。
原则是：靶材的Kα谱应位于试样元素K吸收限的右近邻或左面远离试样元素K吸收限的低质量吸收系数处。
二、测角仪测角仪是X射线衍射仪的核心部件梭拉光栏梭拉光栏防散射光栏衍射仪的光路图X射线经线状焦点S发出，经发散狭缝DS后，成为扇形光束照射在平板试样上，产生衍射，衍射线经接收狭缝RS进入探测器（即计数管）后被转换成电信号记录下来。
为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散，加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。
试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。
◆工作时，试样与探测器同时转动，但转动的角速度为1 ： 2的比例关系。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的：本实验旨在通过X射线衍射技术对晶体结构进行分析，以了解晶体的结构和性质，并掌握X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验仪器与设备：1. X射线衍射仪，用于产生X射线，并测量样品对X射线的衍射情况。
2. 样品，需要进行分析的晶体样品。
3. 数据处理软件，用于处理和分析实验得到的数据。
实验步骤：1. 样品制备，取得晶体样品，进行必要的处理和制备。
2. 实验仪器准备，打开X射线衍射仪，调试仪器参数，确保仪器正常工作。
3. 进行X射线衍射，将样品放置在X射线衍射仪中，进行X射线衍射实验。
4. 数据处理与分析，使用数据处理软件对实验得到的数据进行处理和分析，得出样品的晶体结构信息。
实验结果与分析：通过本次实验，我们成功得到了样品的X射线衍射图谱，并进行了数据处理和分析。
根据X射线衍射图谱的特征峰值和衍射角度，我们确定了样品的晶体结构信息，包括晶格常数、晶胞结构等。
通过对实验数据的分析，我们得出了样品的晶体结构参数，并对样品的性质进行了初步了解。
实验结论：本次实验通过X射线衍射技术对样品的晶体结构进行了分析，得出了样品的晶体结构信息，并初步了解了样品的性质。
实验结果表明，X射线衍射技术是一种有效的手段，可用于分析晶体结构和性质。
通过本次实验，我们对X射线衍射技术有了更深入的了解，并掌握了X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验总结：本次实验对我们了解晶体结构分析技术具有重要意义，通过实际操作，我们深入掌握了X射线衍射技术的原理和方法。
同时，本次实验也为我们今后的科研工作奠定了基础，为我们进一步深入研究晶体结构和性质打下了良好的基础。
希望通过今后的努力，能够更深入地探索X射线衍射技术在晶体结构分析中的应用，为科学研究做出更大的贡献。
通过本次实验，我们不仅学习到了X射线衍射技术的基本原理和操作方法，还对晶体结构分析有了更深入的了解。
我们相信，通过不断的学习和实践，我们一定能够运用所学知识，取得更加丰硕的科研成果。
X射线衍射实验报告
实验报告: X 射线衍射一、实验原理X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
X 射线与物质的相互作用X 射线与物质的相互作用分为两个方面, 一是被原子吸收, 产生光电效应；二是被电子散射。
X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。
X 射线散射: 当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时, 光子的行进方向受到影响而发生改变, 但它的能量并不损失, 故散射线的波长和原来的一样, 这种散射波之间可以相互干涉, 引起衍射效应, 这是相干散射, 是取得衍射数据的基础。
X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础, 接下来研究一下X 射线衍射的条件, 找到其与物质本身结构之间的关系。
X 射线衍射一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上, 见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离, 从而可以认为, 观测到的是两束平行散射线的干涉。
下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。
0ˆs 和ˆs分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。
两条散射线之间的光程差为mo on δ=+即00ˆˆˆˆ()sr s r s s r δ=-⋅+⋅=-⋅ 其中为两个散射中心之间的位置矢量, 与相应的相位差应为 0ˆˆ22s s r πφδπλλ-=⋅=⋅散射线之间的相位差φ是决定散射线干涉结果的关键量。
因此有必要再进一步讨论。
定义 0ˆˆss s λ-= 为散射矢量如右图所示, 散射矢量与散射角的角平分线垂直, 它的大小为由此可见, 散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关, 而与入射线和散射线的绝对方向无关。
x衍射分析实验报告
x衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告引言X射线衍射分析是一种重要的实验技术，它可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质。
在本次实验中，我们使用X射线衍射技术对样品进行了分析，以了解其晶体结构和组成成分。
本报告将介绍实验的目的、方法、结果和结论。
实验目的本次实验的主要目的是利用X射线衍射技术分析样品的晶体结构和成分。
通过实验，我们希望了解样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质，为进一步的材料研究提供参考。
实验方法1. 准备样品：首先，我们准备了待测样品，并将其制备成适当的形状和尺寸，以便于X射线的照射和衍射。
2. 实验装置：我们使用了X射线衍射仪进行实验。
该仪器能够产生高能的X射线，并能够测量样品对X射线的衍射图样。
3. 实验步骤：在实验中，我们将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，然后通过调节仪器的参数，使X射线照射到样品上，并测量样品对X射线的衍射图样。
实验结果通过实验，我们得到了样品的X射线衍射图样，并通过对衍射图样的分析，得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。
我们发现样品的晶体结构为立方晶系，晶格常数为a=5Å，晶体学性质为具有良好的晶体结构和稳定的晶体形态。
结论通过本次实验，我们成功地利用X射线衍射技术对样品进行了分析，得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。
这些结果为我们进一步的材料研究提供了重要的参考和依据。
同时，我们也发现X射线衍射技术是一种非常有效的分析方法，可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质，具有重要的应用价值。
总结本次实验对X射线衍射分析技术进行了探讨和实践，通过实验我们对该技术有了更深入的了解。
X射线衍射技术在材料研究中具有重要的应用价值，可以为我们提供丰富的信息和数据，为材料的研究和开发提供重要的支持和指导。
希望通过本次实验，能够增进我们对X射线衍射技术的理解，为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。
x射线衍射实验实验报告
四、实验步骤
见实验指导书六、七、八、九。
主要包括：
1.样品的制备及试样的测试
2.实验参数的选择（测量方法、测量范围、量程、扫描速度等）
3.数据处理
4.物理定性分析程序（以三强线法为准）
针对自己的实验数据写出检索过程及检索结果。
五、实验过程原始记录(数据、图表、计算等)及分析结果
《x射线衍射实验》实验报告
开课实验室：材料学院材料测试中心年月日
学院
学号
姓名
成绩
课程名称
现代材料检测技术实验
实验项目
名称
利用X射线衍射仪进行多相物质的相分析
指导教师
教师评语
教师签名：
年月日
一、实验目的
见实验指导书一、
二、实验原理
见实验指导书三、
三、使用仪器、材料
仪器：日本RIGAKU Dmax-RBX射线衍射仪。
注：参考教材283页，表实2-1.
将实验数据及检索结果（PDF数据）填入表格。
六、实验的体会及讨论
粉末衍射实验报告
X射线粉末衍射法物相定性分析一、实验目的：1.掌握X 射线粉末衍射的实验原理和方法。
2.了解X 射线粉末衍射仪的使用方法。
3.学会使用X 射线粉末衍射仪和粉末衍射卡片集进行物相分析。
二、实验原理：1.主要依据当一束单色X 射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X 射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X 射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X 射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
1）衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：λθn sin d =2式中d 为晶面间距；n 为反射级数；θ为掠射角；λ为X 射线的波长。
布拉格方程是X 射线衍射分析的根本依据。
2)衍射强度表达式为：I = KmPLTA |F|2K 是一个综合因子，对于指定的衍射线,它与实验时的衍射几何条件、试样的形状、吸收性质、温度以及一些物理常数有关。
3)F ：称结构因子，取决于晶胞内所含存的原子的种类和分布。
2.X 射线衍射物相分析基本方法物相鉴定的依据是衍射方向和衍射强度。
在衍射图谱上就体现为衍射峰的位置及峰高。
分析方法就是把待鉴定样品的衍射图谱与已知物相的标准衍射图谱进行对比来确定物相。
现在应用最为广泛的就是JCPDS 的PDF 数据对比法。
为弥补PDF 的数量有限问题，需多注意文献发表的资料并加以收集。
对某些新和成的化合物尚需自建标准普。
三、仪器和试剂试剂：未知样品3。
仪器：X-射线粉末衍射仪四、实验步骤1、在玛瑙乳钵中将样品细细磨制。
2、把制样框平放在平滑的玻璃片。
将样品粉末尽可能均匀撒入制样框的窗口中3、将粉末用力压紧，把多余的粉末削去4、把制样框从玻璃平面上拿起5、面向玻璃片的一面样品平整光滑6、开启总电源开关。
打开冷却水。
7、开低压。
开低压前,保证此时电压为20KV,电流为5mA 。
正常状态：“电源”键上灯亮，“正常”灯亮，“水冷”灯亮。
实验：X射线衍射法进行物相定性分析1
实验：X射线衍射法进行物相定性分析1
X射线衍射法是物相分析的一种重要手段，通过衍射图谱的分析可以确定样品的晶体结构和物相组成。
本实验选用了Cu管作为X射线管，通过旋转样品和测量X射线衍射的强度来获取样品的衍射图谱，并对其进行分析。
实验步骤：
1.制备样品：选用了两种不同晶体结构的样品，分别是纯Fe和无序的Fe-10Ni合金。
将样品研磨成细粉末，用细铜网包裹成小束，保持紧密。
2.测量样品的X射线衍射图谱：将Cu管电压设置为40kV，电流为30mA，使其发射X 射线，并将样品放置在样品台上，保持样品细铜网与X射线的垂直方向。
利用物理学中的蒙蒂卡洛法，通过许多随机数据点在样品和探测器间隔中计算出每个角度的强度数据。
在一定角度范围内旋转样品，利用计算机将每个角度的数据转化为强度数据，并绘制出样品的X射线衍射图谱。
分析结果：
分析纯Fe的衍射图谱，可以发现其峰位与标准铁的衍射图谱一致，证明其组成为纯Fe的晶体结构。
分析Fe-10Ni的衍射图谱，发现其具有明显的衍射峰，但是衍射峰的位置与标准Fe和Ni的衍射图谱均不一致，说明该样品为Fe-10Ni的无序合金，其晶体结构无规则分布。
总结：
本实验选用X射线衍射法对纯Fe和Fe-10Ni的样品进行了物相分析，并成功地确定了它们的晶体结构和物相组分。
X射线衍射法具有非破坏性、精度高、可重复性好等优点，是物相分析中重要的手段之一。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的，通过X射线衍射分析，了解晶体结构的性质和特点，掌握X射线衍射仪器的使用方法，提高实验操作能力。
实验仪器，X射线衍射仪、标本夹、标本台、X射线管、样品旋转台等。
实验原理，X射线衍射是一种通过晶体对入射X射线的衍射现象来研究晶体结构的方法。
当入射X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线进行衍射，形成衍射图样。
通过分析衍射图样的特点，可以推断晶体的晶格结构和晶面间距。
实验步骤：1. 将待测样品放置在X射线衍射仪的标本夹上，固定好。
2. 调整X射线管的位置和角度，使得X射线能够正常照射到样品上。
3. 启动X射线衍射仪，进行衍射图样的采集。
4. 对采集到的衍射图样进行分析，推断样品的晶格结构和晶面间距。
实验结果分析：通过X射线衍射实验，我们成功获取了样品的衍射图样，并进行了分析。
根据衍射图样的特点，我们推断出样品的晶格结构为立方晶系，晶面间距为2.5 Å。
这与样品的实际晶体结构相符，说明X射线衍射分析是一种有效的手段，可以准确地研究晶体结构。
实验总结：通过本次实验，我们深入了解了X射线衍射分析的原理和方法，掌握了X射线衍射仪器的使用技巧。
实验结果表明，X射线衍射分析是一种可靠的手段，可以用于研究晶体结构。
在以后的科研工作中，我们将进一步运用X射线衍射分析技术，深入研究材料的晶体结构和性质，为材料科学领域的发展做出贡献。
结语：通过本次实验，我们对X射线衍射分析有了更深入的了解，也提高了实验操作能力。
希望通过不断的实践和学习，能够更好地运用X射线衍射分析技术，为科学研究做出更多的贡献。
以上就是本次X射线衍射分析实验的实验报告，谢谢阅读。
实验1 X射线衍射技术及单物相定性分析
实验1 X 射线衍射技术及单物相定性分析一、实验目的要求1．了解衍射仪的结构与原理。
2．学习样品的制备方法和实验参量的选择等衍射实验技术。
3．熟悉JCPDS 卡片及其检索方法。
4．根据衍射图谱或数据，学会单物相鉴定方法。
二、衍射仪的结构及原理衍射仪是进行X 射线分析的重要设备，主要由X 射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。
新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。
图1示出了X 射线衍射仪框图。
X 射线发生器主要由高压控制系统和X 光管组成，它是产生X 射线的装置，由X 光管发射出的X 射线包括连续X 射线光谱和特征X 射线光谱。
测角仪是衍射仪的重要部分，其光路图如图2。
X 射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位于测角仪圆的正中心。
在入射光路上有固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝，在反射光路上也有固定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接收狭 缝。
在计数管前装有单色器。
当给X 光管加以高压，产生的X 射线经由发射狭缝射到样品上时，晶体中与样品表面平行的面网，在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。
当计数管在测角仪圆所在平面内扫射时，在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。
图1 X 射线衍射仪框图 图2 测角仪光路示意图1、测角仪圆2、试样3、滤波片S 光源S 1、S 2梭拉狭缝K 发散狭缝L 防散射狭缝F 接收狭缝 C 计数管定性相分析的原理根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X 射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征。
其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
X射线衍射实验报告
X射线衍射实验报告第一篇：X射线衍射实验报告X射线衍射实验报告一、实验目的（1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；（2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；（3）掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法；（4）熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。
二、实验仪器X射线衍射仪，PDF卡。
X射线衍射仪，主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、计算机系统等组成。
（1）X射线发生器X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。
灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。
阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。
在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。
转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的，如下图1。
图1 X射线管（2）测角仪测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动，如下图2。
图2 测角仪（3）PDF卡的组成如下3图所示图3 PDF卡三、实验原理1、X射线的产生实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
实验2 X射线衍射粉末法多物相定性分析
实验2 X射线衍射粉末法多物相定性分析一、实验目的与任务根据衍射图谱或数据，学会混合物相定性鉴定方法。
二、多晶混合物相定性分析原理晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。
假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。
而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合。
除非两物相衍射线刚好重迭在一起，二者一般之间不会产生干扰。
这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。
关键是如何将这几套衍射线分开。
这也是多相分析的难点所在。
三、实验仪器设备Bruker AXS D8 Advance X射线粉末衍射仪，实验样品，衍射图谱，JCPDS卡片及索引。
四、多相混合分析方法多相混合物的衍射图谱鉴定较困难，根据混合物相的具体情况分别对待，将不同物相的衍射线分开，以便较快而准确分析鉴定。
（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。
在实际工作中也能经常遇到这种情况。
（2）若多相混合物是未知且含量相近。
则可从每个物相的3条强线考虑：a. 从样品的衍射花样中选择5相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。
因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。
其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。
当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。
初步确定物相A。
b. 找到物相A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。
至此，便已经鉴定出了一个物相。
c. 将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。
d. 对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相B的衍射数据进行对比，以最后确定物相B。
假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中取三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。
实验四 X射线衍射技术及定性相分析
实验四X射线衍射技术及定性相分析一、实验目的与任务1. 了解衍射仪的结构原理与衍射实验技术。
2. 掌握X射线定性相分析的基本原理和方法。
3. 测绘一个单相矿物和一个混合物的衍射图，并根据衍射数据作出物相鉴定。
实验四衍射仪的结构原理和样品衍射实验二. 衍射仪的结构和原理衍射仪是进行X射线分析的重要设备，主要由高压控制系统、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。
新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。
图7示出了X射线衍射仪框图。
图7 X射线衍射仪框图测角仪是衍射仪的重要部分，其几何光路如图8所示。
X射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位于测角仪圆的正中心。
在入射光路上有固定式梭拉狭缝S1和可调式发射狭缝K，在反射光路上也有固定式梭拉狭缝S2和可调式防散射狭缝L与接收狭缝F，有的衍射仪还在计数管C前装有单色器。
当给X光管加以高压，产生的X射线经由发射狭缝照射到样品上，晶体中与样品表面平行的面网，在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。
当计数管在测角仪圆所在平面内扫描时，样品与计数管以1：2速度连动。
因此，在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。
图8 测角仪光路布置图2. 衍射实验方法X射线衍射实验方法包括样品制备、实验参数选择和样品测试。
（1）样品制备在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法中大得多，因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中重要的一环，通常制成平板状样品。
衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃的或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。
1）粉晶样品的制备①将被测试样在玛瑙研钵中研成10μm左右的细粉；②将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧；③将槽外或高出样品板面的多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐光滑。
若是使用带有窗孔的样品板，则把样品板放在一表面平整光滑的玻璃板上，将粉末填入窗孔，捣实压紧即成；在样品测试时，应使贴玻璃板的一面对着入射X射线。
XRD实验物相定性分析报告
XRD实验物相定性分析报告X射线衍射（XRD）是一种常用的非破坏性物相分析方法，可用于定性和定量分析样品的晶体结构、晶体相、晶格常数等信息。
在本次XRD实验中，我们将对一系列样品进行物相定性的分析。
首先，我们选取了五个不同的样品进行实验。
这些样品包括纯净的金属铜、金属铝以及复合样品铜铝合金，以及两种不同的无机化合物（氧化铜和氧化铝）。
实验使用的仪器是一台经典的X射线粉末衍射仪。
在实验中，我们首先对每个样品进行了样品的制备。
对于金属样品，我们使用细砂纸对其进行打磨，以获得光滑的表面；对于化合物样品，我们使用电子天平仔细称取，并在细砂纸上打磨以获得细粉末。
接下来，我们将样品放置在玻璃制的样品台上，并确保样品表面的平整度和均匀性。
然后，我们调整仪器的参数，例如电压和电流，以获得最佳的实验条件。
最后，我们通过旋转样品台来获取样品在不同角度下的衍射图谱。
根据实验得到的衍射图谱，我们可以观察到不同样品之间的显著差异。
在所有样品中，我们观察到了数个有强衍射峰的峰位，这些峰位对应于不同的晶面。
通过与标准晶体数据库进行对比，我们可以确定每个样品的物相。
在金属铜样品中，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为43.3°和50.4°左右，这是金属铜的典型衍射峰。
通过与数据库的对比，我们可以确定金属铜的物相。
对于金属铝样品，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为38.7°和44.7°左右，这是金属铝的典型衍射峰。
通过与数据库的对比，我们可以确定金属铝的物相。
对于铜铝合金样品，我们观察到了金属铜和金属铝的衍射峰，这表明该样品是铜铝合金。
通过在数据库中查找铜铝合金的物相，我们可以进一步确定其组成和晶体结构。
对于氧化铜样品，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为35.5°和38.8°左右，这是氧化铜的典型衍射峰。
通过与数据库的对比，我们可以确定氧化铜的物相。
对于氧化铝样品，我们观察到了强衍射峰位于2θ角为37.8°和43.6°左右，这是氧化铝的典型衍射峰。
xrd实验报告
X射线衍射分析实验一、【实验题目】X射线衍射物相定性分析二、【实验目的及要求】学习了解X射线衍射仪的结构与工作原理;掌握X射线衍射物相定性分析的方法与步骤;给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。
三、【实验原理】根据晶体对X 射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成与晶体结构。
没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式就是完全一致的。
因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d与衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状与大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d 与I／I1就是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
四、【实验仪器】本实验使用的仪器就是D8－Advance X射线衍射仪(德国布鲁克制造)。
X射线衍射仪主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
衍射仪的结构如图所示。
X射线管 X射线管主要分密闭式与可拆卸式两种。
广泛使用的就是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成, 功率大部分在 1～2千瓦。
可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍, 一般为 12～60千瓦。
常用的X射线靶材有 W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。
X射线管线焦点为1×10平方毫米, 取出角为3～6度。
选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。
1、测角仪测角仪就是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。
(1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。
如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管,出射角6°时,实际有效焦宽为0、1毫米,成为0、1×10平方毫米的线状X射线源。
x射线衍射定性分析实验报告
X射线物相定性分析一、实验目的1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。
2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。
二、实验原理任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。
这些结构参数与X射线的衍射角 和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。
因此，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样。
衍射花样通常由晶面间距d和衍射线相对强度I来代表。
对所有标准单相物质进行X射线衍射，获得一系列标准样的晶面间距d和衍射线强度I的数据，制成标准卡片。
当对某种试样进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图样的d与I跟标准样的进行比对，若吻合很好，就可以确定该试样的物相为标准样。
由于卡片众多，通常需借助于索引。
当多种物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各物质衍射花样的简单。
由此可从衍射数据中逐一确定出物相。
三、实验方法将制备好的试样放入衍射仪的样品台，打开计算机X射线衍射仪测试软件，设置管电压、管电流、合适的衍射条件及其他各参数，具体如下：2 / 偶合连续扫描步宽：.02度靶40kV 150mA DS：1 RS：3 SS： 1 开始样品测试。
测试结束后，利用测试软件计算出各衍射峰的衍射角2 、面间距d及衍射强度I，并打印。
四、实验结果运用Hanawalt索引，首先找到最强线对应的d组，然后寻找次强线接近的几行，核对最强线d，得到肯定后依次查对第三、第四至第八强线，从中找出最可能的物相及卡片号。
找到卡片，依次核对实验所得的d及I，确定物相。
若核对第三强线时，找不到对应，则说明最强线和次强线不属于统一物相，需选下一根作为次强线。
运用以上方法，查的本次实验所测样品为钨（W）和铜（Cu）。
实验数据及卡片数据见表1。
表 1 X射线衍射标定结果X射线衍射标定（PDF卡片）实验结果 W(4-806) Cu(4-836) I/I 0I% I/I hkl I/I hkl № d/d/ d/ 11 1 2.2393 888 89 2.238 100 110 2 2.0878 999 100 100 111 2.088 31.8085 370 37 46 200 1.808 4 1.5836 180 18 1.582 15 200 5 1.2927 379 381.292 23 211 6 1.2783 211 21 20 220 1.278 7 1.1196 117 12 1.1188 8 220 81.0886 38 4 1.0908 11 310 9 1.0441 53 5 5 222 1.0436 10 1.0012 172 17 11 0.9140 61 6 0.9137 4 222 12 0.9039 24 2 3 400 0.9038 13 0.9037 14 1 3 400 0.9038。
X射线衍射分析实验报告
X射线衍射分析实验报告一、实验目的1.学会X射线衍射实验的制样过程，了解X射线衍射仪的操作过程2.学会根据XRD图谱进行相应的定性和定量分析二.实验原理对于 X 射线衍射，当光程差等于波长的整数倍时，相邻晶面的“反射线”将加强，此时满足的条件为：2dsinθ=nλ其中，d为晶面间距，θ 为为半衍射角，λ为波长，n为反射级数。
该方程是晶体衍射的理论基础，它简单明确地阐明衍射的基本关系，从实验上可有两方面的应用：一是用已知波长的X射线去照射未知结构的晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的间距d，从而揭示晶体的结构，这就是结构分析（衍射分析）；二是用已知晶面间距的晶体来反射从样品发射出来的X射线，通过衍射角的测量求得X 射线的波长，这就是 X射线光谱学。
该法除可进行光谱结构的研究外，从 X 射线波长也可以确定试样的组成元素。
三.实验仪器仪器型号：日本理学D/max2550主要技术指标：靶：铜靶X射线发生器功率：18 kW(40 kV,450 mA)X射线发生器稳定度：±0.01%最大计数：100万cps重复性：1°/10000四.实验步骤1.仪器准备（1）开机前检查实验环境，室温保持在20±5℃，湿度低于60%；（2）开D/max主机的主电源开关，手动开启真空系统，运行24小时后切换成自动，按D/max 主机面板上的“START”;（3）X射线发生器系统低于规定值时，启动X射线发生器外循环水冷系统；（4）打开控制系统通讯电源，进行阳极靶的老化。
2.样品制备将达到要求的粉末状试样（5-10μm）填入样品架，轻压使试样分布均匀3.谱图测定（1）将制好的样品放在样品台上，关上主机前门；（2）设定相应的仪器参数，start angle 为5°，stop angle为90°，scan speed为10°/min，扫描电压为40 kV，扫描电流为100 mA，开始测定。
材料分析(XRD)实验报告
材料专业实验报告题目： X射线衍射(XRD)定性分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学姓名：学号： 15141229862016年6月30日X射线衍射（XRD）定性分析实验一、实验名称X射线衍射(XRD)实验二、实验目的1、了解X射线衍射的基本原理。
2、了解X射线衍射仪的正确使用方法。
3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。
三、实验原理（一）X射线衍射原理X射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
图 1 晶体对X射线衍射示意图如图1所示，衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2d sinθ=nλ（二）粉末衍射花样成像原理粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成（10-2-10-4mm，每颗粉末又包含几颗晶粒），取向是完全无规则的。
所谓“粉末”，指样品由细小的多晶质物质组成。
理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μ，而X射线照射的体积约为1mm3，在这个体积就有109个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。
即各种取向的晶粒都有。
这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布，与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。
在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。
因此，总有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。
图4 背散射分析设备示意图图 2 粉末衍射成像原理如图2所示，衍射锥的顶角为4θ。
每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d 值分别产生各自的衍射锥。
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X射线物相定性分析
一、实验目的
1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。
2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。
二、实验原理
任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。
这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。
因此，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样。
衍射花样通常由晶面间距d和衍射线相对强度I来代表。
对所有标准单相物质进行X射线衍射，获得一系列标准样的晶面间距d 和衍射线强度I的数据，制成标准卡片。
当对某种试样进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图样的d与I跟标准样的进行比对，若吻合很好，就可以确定该试样的物相为标准样。
由于卡片众多，通常需借助于索引。
当多种物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各物质衍射花样的简单。
由此可从衍射数据中逐一确定出物相。
三、实验方法
将制备好的试样放入衍射仪的样品台，打开计算机X射线衍射仪测试软件，设置管电压、管电流、合适的衍射条件及其他各参数，具体如下：2θ/θ偶合连续扫描步宽：.02度靶 40kV 150mA DS：1 RS：3 SS：1
开始样品测试。
测试结束后，利用测试软件计算出各衍射峰的衍射角2θ、面间距d及衍射强度I，并打印。
四、实验结果
运用Hanawalt索引，首先找到最强线对应的d组，然后寻找次强线接近的几行，核对最强线d，得到肯定后依次查对第三、第四至第八强线，从中找出最可能的物相及卡片号。
找到卡片，依次核对实验所得的d及I，确定物相。
若核对第三强线时，找不到对应，则说明最强线和次强线不属于统一物相，需选下一根作为次强线。
运用以上方法，查的本次实验所测样品为钨（W）和铜（Cu）。
实验数据及卡片数据见表1。
表 1 X射线衍射标定结果
d/d/d/。