由苯胺出发合成对硝基苯胺(论文)
对硝基苯胺的制备及纯化
对硝基苯胺的制备段东斑(武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072)目录一、实验目的-------------------------------------------------------3二、实验原理-------------------------------------------------------32.1合成-----------------------------------------------------------32.2产品的分离与纯化-------------------------------------------4三、主要试剂及产物的物理常数--------------------------------5四、主要试剂规格、用量-----------------------------------------6五、实验装置图-----------------------------------------------------6六、实验步骤与现象-----------------------------------------------66.1苯胺的乙酰化--------------------------------------------------76.2乙酰苯胺的硝化---------------------------------------------76.3硝基乙酰苯胺的水解-----------------------------------------76.4柱层析与薄层层析------------------------------------------86.5蒸馏-----------------------------------------------------------8七、产品的表征与纯度分析-------------------------------------97.1熔点的测定--------------------------------------------------97.2薄层色谱（TLC）---------------------------------------------107.3核磁共振氢谱1HNMR -------------------------------------10八、产率计算及分析---------------------------------------------11九、讨论------------------------------------------------------------12十、其他合成方法------------------------------------------------13十一、参考文献---------------------------------------------------14一、实验目的1.以苯胺为初始原料，通过连续合成得到对硝基苯胺。
对硝基苯胺
对硝基苯胺设计实验课题：由乙酰苯胺制备对硝基苯胺姓名：洪勇波指导老师：钟振林教授时间：2013年6月由乙酰苯胺制备对硝基苯胺一、摘要以乙酰苯胺为原料，通过硝化、水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物，通过水蒸气蒸馏分离邻对产物，对中间产物及最终进行熔点的测定和TLC分析，并判断产物的纯度。
二、实验原理主反应低温副反应三、药品安全数据四、实验装置图五、实验流程图六、实验步骤1、在50ml烧瓶中加入磁子，5.00g乙酰苯胺，8ml冰醋酸，组装回流装置图，开动搅拌，开始加热使之溶解，保持微沸状态,回流3min后，用冰水冷却。
2、冷却到15℃时，将溶液倒入小烧杯中，在30min内多次少量的加入8.5ml浓硫酸，保持温度控制在25℃以下，溶液变为淡黄绿色。
3、待温度冷却到10℃时，加入3.2ml浓硝酸和4.2ml浓硫酸配成的冷混酸溶液，在15min内多次少量的加入，保持温度在10~20℃，溶液变为橙黄色。
4、待温度降到12℃时，取出冰水浴，在室温下搅拌30min，溶液变为亮橙色。
5、在大烧杯中加入约10.0碎冰和42.5ml水，将反应后的液体倒入大烧杯中，有白色固体析出，溶液呈淡黄色糊状，抽滤并用少量水冲洗滤饼。
并搅拌，直至没有气泡冒6、将滤饼倒入小烧杯中加入少量水，加入NaCO3，抽滤，干燥后粗产品重5.94g，分为A、B两份，出，约加入5.0gNaCO3，A重2.90g，B重3.04g。
7、将A加入50ml圆底烧瓶中，加入磁子，加入22ml乙醇，组装回流装置，加热溶解，进行重结晶操作，抽滤后的液体呈现橙红色，冷却滤液，有淡黄色晶体析出，再抽滤干燥后得到产品1.82g。
8、将1.82g产品倒入50ml圆底烧瓶中，加入磁子，加入10ml 溶液（浓硫酸和水比1：1），组装回流装置，回流约30min，溶液呈白色浑浊状。
9、开动搅拌和加热，液体开始变为乳黄色，回流5min后，变为黄色透明液体，回流40min后液体变为橙黄色，用冰水浴冷却后倒入大烧杯中。
设计实验-对硝基苯胺的制备-zh娜
由乙酰苯胺制备对硝基苯胺武汉大学化学与分子科学学院化学基地班摘要芳环上的氨基易被氧化，通常不能用苯胺直接制备对硝基苯胺，而是先将其酰化最后在水解从而保护酰基。
实验中，我们直接用已经酰化的乙酰苯胺来制备对硝基苯胺，实验过程可分为三步：乙酰苯胺的硝化、对硝基乙酰苯胺的酸性水解、对硝基苯胺和邻硝基苯胺的分离。
并且，为了探讨纯化邻硝基苯胺的最佳方法，我们采取了先重结晶再水解、先水解再重结晶、先水解再水蒸气蒸馏三种方法的到产品，并对产品进行测定熔点及TLC分析来对对应方法进行评价。
关键词对硝基苯胺硝化水解熔点TLC分析对硝基苯胺是重要的染料中间体，同时，还可以用作分析试剂，检测空气中的氮。
[1]工业生产对硝基苯胺。
可采用乙酰苯胺硝化、水解的方法，也可用对硝基氯苯氨解的方法。
实验室中由乙酰苯胺制备对硝基苯胺有两步：一是硝化，此过程中通过控制温度主要生成对硝基乙酰苯胺，也会生成邻硝基乙酰苯胺；二是水解，生成对硝基苯胺（同时可能含有邻硝基苯胺），使保护基——乙酰基水解，恢复氨基的本来面目，水解在酸性和碱性条件下均可进行。
由于产物中不可避免的含有邻硝基苯胺，故需要进行第三步——邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离。
通常的分离方法有重结晶、水蒸气蒸馏、柱层析。
[2][3][4]该实验中，控制温度在5摄氏度以下来进行硝化，使产物中有尽可能多的对位产物；由于柱层析需要大量有机溶剂淋洗，不适合整个实验室大规模的实验，故只进行了重结晶和水蒸气蒸馏两种方法进行分离和比较。
1. 实验部分1.1对硝基乙酰苯胺的制备在50mL锥形瓶内放入5g乙酰苯胺和5mL冰醋酸。
用冷水冷却，一边摇动锥形瓶，一边慢慢地加入10mL浓硫酸。
乙酰苯胺逐渐溶解。
将所得溶液放在冰盐浴中冷却到0～2℃。
一边摇动锥形瓶，一边用滴管慢慢地滴加混酸（2.2mL浓硝酸+1.4mL浓硫酸），保持反应温度不超过5℃。
混酸加完后，从冰盐浴中取出锥形瓶，在室温下放置30min，并时时搅拌，使反应趋向完全。
苯胺如何合成对硝基苯胺方程
苯胺如何合成对硝基苯胺方程苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
而对硝基苯胺是苯胺的一种衍生物，具有重要的工业用途。
本文将介绍对硝基苯胺的合成方法及反应机理。
一、对硝基苯胺的合成方法对硝基苯胺的合成方法有多种，其中最常用的是苯胺的硝化反应。
硝化反应是指将苯胺中的氨基基团转化为硝基基团的化学反应。
硝化反应的常用试剂是浓硝酸和浓硫酸的混合物，称为硝硫酸。
硝硫酸作为强氧化剂，可以将苯胺中的氨基基团氧化为亚硝基离子，然后再进一步氧化为硝基离子。
反应机理如下：苯胺 + HNO3 → C6H5NH2NO2 + H2OC6H5NH2NO2 + HNO3 → C6H5NH(NO2)2 + H2O二、反应机理硝化反应的机理比较复杂，需要分为两步进行考虑。
第一步是苯胺与硝硫酸反应生成亚硝基苯胺和硝基苯胺。
该步骤的反应机理如下：C6H5NH2 + HNO3 → C6H5NO + H2OC6H5NO + HNO2 → C6H5NO2 + H2O其中，第一步是亚硝化反应，将苯胺中的氨基基团氧化为亚硝基离子；第二步是硝化反应，将亚硝基苯胺中的亚硝基氧化为硝基离子。
第二步是硝基苯胺与硫酸反应生成硝基苯胺硫酸盐。
该步骤的反应机理如下：C6H5NO2 + H2SO4 → C6H5NH2NO2HSO4三、反应条件硝化反应的反应条件对于合成对硝基苯胺的产率和纯度都有重要影响。
常用的反应条件如下：1. 反应物浓度反应物浓度对反应速率和产物纯度有影响。
一般来说，苯胺和硝硫酸的浓度越高，反应速率越快，但是产物中杂质的含量也会增加。
2. 反应温度反应温度对反应速率和产物纯度也有影响。
一般来说，反应温度越高，反应速率越快，但是也容易引起副反应和分解。
3. 反应时间反应时间对反应产率和纯度也有影响。
反应时间过长容易引起副反应和分解，反应时间过短则会影响产物的纯度。
4. 搅拌速度搅拌速度对反应速率和产物纯度也有影响。
搅拌速度越快，反应速率越快，但是也容易引起副反应和分解。
由苯胺设计合成对硝基苯胺
由苯胺设计合成对硝基苯胺（实验报告）第一部分：由苯胺合成乙酰苯胺一、实验目的：①掌握苯胺以酰化反应的原理和实验操作②掌握重结晶的方法和操作③熟悉固体样品熔点的测定方法二、实验原理：NH2+CH3OOOCH3OHOCH3NH COCH3+OHOCH3苯胺可以与乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸作用，生成乙酰苯胺。
苯胺和乙酸酐反应是实验室常用的方法，且得到的产物纯度高，产率高，用乙酸做乙酰化试剂反应比较平缓，虽然反应周期长，但乙酸的价格相对较便宜，且比较容易获得。
三、主要药品及其用量苯胺（NH2，5.0mol），冰醋酸（CH3COOH,10ml），乙酸酐(（CH3CO）2O，6ml)，冰水四、实验装置图反应装置静置冷却装置抽滤装置五、实验步骤及现象理论产量为：7.41克产率为：（5.89/7.41）×100%=79.79%由苯胺制备乙酰苯胺的反应，其转化率本不可能达到百分之百，因为该反应为可逆反应。
同时，在反应过程中，由于温度的控制差异，反应过程中可能存在某些副反应，也会降低乙酰苯胺的产率。
实验最后，对乙酰苯胺粗产品进行重结晶的过程，也会损失部分的乙酰苯胺。
七、思考题1.实验过程中为什么要温和回流15分钟？答：因为溶解时温度不宜超过25摄氏度，防止生成的乙酰苯胺水解，同时，在此温度下完全溶解需要15分钟。
2.为什么实验过程中需要再加5毫升并且煮沸？答：目的是使乙酸酐水解获得乙酸，提供足量的酰化试剂，提高苯胺的转化率，使反应更加充分。
3.为什么要将反应液倒入30毫升冰水中？ 答：根据乙酰苯胺在不同温度时水中溶解度的差异，将反应获得的产品乙酰苯胺从反应体系中分离出来。
第二部分：由乙酰苯胺合成对硝基苯胺一、实验目的：①了解芳香族硝基化合物的制备方法，尤其是由芳胺制备芳香族硝基化合物的方法②掌握邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离方法二、实验原理硝化反应H N OCH 3HNO 324H NNO 2CO CH 3+H NCO CH 3NO 2水解反应H NNO 2CO CH 3+H NCO CH 3NO 21.H SO ，H O2.NaOH,H 2ONH 2NO 2NH 2O 2N+三、主要药品及其用量 乙酰苯胺（2.4克），冰醋酸（4毫升），浓硫酸（5毫升），混酸（2.0毫升浓硫酸，1.5毫升浓硝酸），40%的硫酸（10毫升），20%的氢氧化钠溶液 四、实验装置图硝化反应实验装置水解反应装置六、产品与产率理论产量：2.45克产率为：（1.01/2.45）×100%=41.22%乙酰苯胺经硝化、水解制得对硝基苯胺和邻硝基苯胺，这两步都不是完全反应，此为产率达不到100%的主要原因。
对硝基苯胺的合成与纯化研究
对硝基苯胺的合成与纯化研究对硝基苯胺的合成与纯化研究陆文心（2012301040179）武汉大学化学与分子科学学院化学弘毅班430072指导老师：熊英一、实验目的1. 以苯胺为原料，经乙酰化、硝化、水解制得对硝基苯胺。
2. 了解乙酰化反应可采取的途径，知道反应机理及反应条件。
3. 认识芳香环上的亲电取代反应，了解其类型和本实验中涉及到的亲电取代反应——硝化反应的机理；理解先将氨基乙酰化的原因，了解苯环上取代基的定位效应。
4. 会配制硝化试剂，理解硝鎓离子产生的机理。
5. 学会用熔点仪测定固体物质的熔点，认识晶体化合物熔点测定的重要性及作用；熟练进行重结晶操作。
6. 认识酰胺在酸催化条件下水解反应的机理，了解本实验中强酸和强碱的作用。
7. 了解薄层层析的原理及操作，并用该方法分析产品的纯度。
8. 了解柱层析的基本原理，掌握柱层析实验的基本操作，用柱层析分离对硝基苯胺和邻硝基苯胺，得到其溶液；初步学会使用旋转蒸发仪，了解旋转蒸发的实质和优点，用该方法获得对硝基苯胺固体。
9. 在老师的指导下对产品对硝基苯胺和邻硝基苯胺进行核磁共振表征，了解化学位移等概念，初步学会分析NMR图谱。
二、实验原理芳香环上的硝化反应是有机合成中的常见反应，它是一种亲电取代反应。
芳香环上常见的亲电取代反应还有卤化、磺化、以及傅-克烷基化和酰基化反应。
亲电取代反应由亲电试剂（多为带正电荷的缺电子基团如NO2+等路易斯酸）启动，进攻芳香环上的离域π电子云，将氢原子取代。
本实验为连续合成实验，分三个主要步骤，从苯胺出发，合成对硝基苯胺。
每步的反应式如下：第一步：苯胺乙酸酐乙酰苯胺乙酸第二步：乙酰苯胺对硝基乙酰苯胺（大量）邻硝基乙酰苯胺（少量）第三步：对硝基乙酰苯胺（大量）邻硝基乙酰苯胺（少量）对硝基苯胺（大量）邻硝基苯胺（少量）第一步：苯胺的乙酰化硝化之前，需要往氨基上加上乙酰基作为保护，这种吸电子基团能使仲胺上的氮原子上的孤对电子稳定化，不易被氧化或质子化。
苯胺如何合成对硝基苯胺方程
苯胺如何合成对硝基苯胺方程苯胺是一种常见的有机化合物，它的化学式为C6H5NH2。
它可以通过多种方法合成，其中一种是通过对硝基苯的还原来制备。
对硝基苯胺是一种重要的有机化合物，它具有广泛的应用价值，例如作为染料、医药和农药等方面。
本文将介绍如何用苯胺合成对硝基苯胺的方法及其化学方程式。
一、苯胺合成对硝基苯胺的方法苯胺合成对硝基苯胺的方法主要是通过对硝基苯的还原反应来实现。
对硝基苯是一种有机化合物，化学式为C6H5NO2。
它可以通过硝化反应制备，即将苯环上的一个氢原子取代为硝基（NO2）。
对硝基苯可以通过还原反应转化为对硝基苯胺，即将硝基还原为氨基（NH2）。
还原反应可以使用多种还原剂，例如铁、锌、锡等。
其中，锌粉是一种常用的还原剂，它可以在酸性条件下将硝基还原为氨基。
二、苯胺合成对硝基苯胺的化学方程式苯胺合成对硝基苯胺的化学方程式如下所示：C6H5NO2 + 3H2 → C6H5NH2 + 2H2O在这个反应中，对硝基苯和氢气反应，生成对硝基苯胺和水。
这是一种还原反应，还原剂是氢气，反应在催化剂的存在下进行。
这个反应是一个可逆反应，反应条件可以通过调整反应温度和压力来控制。
三、反应机理在这个反应中，对硝基苯首先被还原为亚硝基苯（C6H5NO），然后亚硝基苯与氢气进一步反应生成对硝基苯胺。
整个反应的机理可以用以下方程式来表示：C6H5NO2 + 4H+ + 4e- → C6H5NO + 2H2OC6H5NO + 3H2 → C6H5NH2 + 2H2O在第一个反应中，对硝基苯被还原为亚硝基苯，同时放出4个电子和4个质子。
这个反应需要在酸性条件下进行，因为亚硝基离子只在酸性条件下稳定。
在第二个反应中，亚硝基苯与氢气反应生成对硝基苯胺，同时放出2个水分子。
这个反应需要在催化剂的存在下进行，常用的催化剂是铂或钯。
四、实验步骤苯胺合成对硝基苯胺的实验步骤如下：1. 将对硝基苯和苯胺混合在一起，加入足量的盐酸，使其溶解。
对硝基苯胺的制备实验报告
对硝基苯胺的制备实验报告对硝基苯胺的制备实验报告第二篇：对硝基苯胺的制备.doc1111 3500字对硝基苯胺的合成实验一.对硝基苯胺的基本理化性质淡黄色针状结晶，易于升华。
熔点148.5℃，沸点331.7 ℃，相对密度1.424（20/4℃）。
闪点199°F[1]，水中溶解度为0.0008g。
微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。
该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。
吸入、口服和皮肤接触有害。
毒性高毒。
可引起比苯胺更强的血液中毒。
如果同时存在有机溶剂或在饮酒后，这种作用更为强烈。
急性中毒表现为开始头痛、颜面潮红、呼吸急促，有时伴有恶心、呕吐，之后肌肉无力、发绀、脉搏频弱及呼吸急促。
皮肤接触后会引起湿疹及皮炎。
二．预备知识芳胺的酰化在有机合成中的作用：（1）乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团，以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。
（2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。
（3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。
（4）在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。
乙酰苯胺可由苯胺与酰氯、酸酐或是冰醋酸来制备，由于是实验室制备，所以选成本较小且污染小的冰醋酸来进行乙酰化，冰醋酸是一种无色液体，有强烈刺激性气味。
熔点16 .6℃，沸点117 .9℃，是典型的脂肪酸。
被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。
在家庭中，乙酸稀溶液常被用作除垢剂。
食品工业方面，在食品添加剂列表E260中，乙酸是规定的一种酸度调节剂。
三．实验原理1.乙酰苯胺的制备原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。
乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。
由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。
由苯胺制备对硝基苯胺
由苯胺制备对硝基苯胺一、实验目的1．掌握通过苯胺多步连续合成制备对硝基苯胺的原理和方法。
2．掌握氨基的保护和去保护的原理和实验操作。
3．练习和掌握分馏、重结晶、低温反应等操作技术。
二、实验原理芳环上的氨基易被氧化，因此由苯胺制备对硝基苯胺，不能直接硝化，须先保护氨基。
一般是将苯胺乙酰化转化为乙酰苯胺，保护氨基后再硝化。
在芳环上引入硝基后，再水解去保护恢复氨基，从而得到对硝基苯胺。
另外氨基酰化后，降低了氨基对苯环亲电取代反应的活化能力，又因为乙酰基的空间效应，可提高生成对位产物的选择性。
1．苯胺的乙酰化．苯胺的乙酰化在有机合成中有重要的作用。
除具有保护苯环上氨基的作用外，生成的乙酰苯胺本身也是重要的药物，也是磺胺类药物合成中重要的中问体。
本实验采用乙酸作酰化试剂。
乙酸与苯胺的反应是可逆的，且反应速率较慢。
本实验采用乙酸过量的方法和利用分馏柱将反应中生成的水蒸除，使平衡向生成水的方向移动而提高乙酰苯胺的产率。
同时由于苯胺易氧化，在反应过程体系中加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
2．对硝基乙酰苯胺的制备乙酰苯胺与混酸反应，硝化的位置与反应温度有关。
在低温(低于5℃)下产物以对硝基乙酰苯胺为主；硝化温度升高，邻硝基乙酰苯胺产物增多，在40℃时约为25％。
主反应：副反应：3．pH=10时，邻位产物较对位产物易水解，生成的邻硝基苯胺又溶于50℃的碱液，故将混合产物与碳酸钠溶液共沸水解，50℃过滤即可除去邻位副产物。
对位产物再与氢氧化钠溶液共沸，水解得对硝基苯胺。
主反应副反应：三、实验试剂新蒸苯胺15．3g(15ml，0．165m01)，冰醋酸26．7g(25．5ml，0．45m01)，锌粉，活性炭，浓硫酸10ml，浓硝酸。
四、主要试剂及产物的物理参数五、实验装置图1、苯胺乙酰化装置图六、实验步骤1．苯胺的乙酰化在100ml圆底烧瓶[1]中，加入15ml新蒸苯胺[2]、25．5ml冰乙酸和约0．3g[3]锌粉。
由本胺合成对硝基苯胺
实验一 乙酰苯胺的制备姓名：闫国芳 班级：应化1302 学号：201309030230一、实验目地和要求1. 掌握由苯胺制备乙酰苯胺的实验原理；2. 进一步熟悉重结晶、测熔点等操作技术。
二、实验原理+OOOOHOH NOOHO+1，实验机理；HH+COOC OH 3CCH 3N H H CH 3OC OO CH 3H NCH 3O +CH 3COOH2，实验方法或操作原理：重结晶：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随着温度的变化有明显差异，在较高温度下溶解度较大，降低温度时溶解度减小，从而实现分离提纯。
其中，选择溶剂的标准如下：（1）不与被提纯物质发生化学反应：（2）在较高温度下能溶解多亮被提纯物质，而使温度降低时，溶解度减小；（3）对杂质的溶解度非常大（杂质留在母液中）或非常小（热过滤滤去）；（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），使其易于结晶分离。
三、主要药品的用量及规格名称 理论用量 实际用量 过量 理论产量苯胺 5mL/55mmol 5mL 0 醋酸酐 10mL/64mmol10mL 0 乙酸 乙酰苯胺6mL5mL7.43g四、物性常数名称分子量熔点沸点理溶解度苯胺93.12 -6.3 184 微溶于水，溶于乙醇乙酸酐102.09 -73.1 138.6 微溶于水，溶于乙醇乙酸乙酰苯胺60.1135.1616.6114.3117.9305溶于水，溶于乙醇微溶于冷水，溶于热水与乙醇五、实验装置图六、实验步骤及现象时间实验步骤实验现象备注10:2010:25 10:38 量取10mL乙酸、移取5mL苯胺于三颈瓶中；移取6mL乙酸酐于滴液漏斗中；准备实验装置，打开磁力搅拌，开始滴加乙酸酐。
乙酸滴加完成，打开加热器并搅拌，开始加热回流。
溶液变为淡黄色透明液体。
溶液颜色加深为亮黄色反应瓶提前干燥20min.用乙酸酐作反应物，其活性高于乙酸，但纯乙酸酐反应速率过快，难以控制，且易生成二乙酰苯胺，加入乙酸可以缓和反应速率，并抑制副反应的进行；乙酸酐遇水易分解，故需干燥。
对硝基苯胺的制备
对硝基苯胺的制备化学一班常拯波2013090201031前言对硝基苯胺，黄色针状结晶，高毒，易升华。
微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。
广泛应用于染料工业的人工合成化学物，是多种印染及医药化工品的中间体，也可用于分析试剂。
操作时需穿戴防护措施，避免释放至环境。
工业生产对硝基苯胺。
可采用乙酰苯胺硝化、水解的方法，也可用对硝基氯苯氨解的方法。
1. 以乙酰苯胺为原料，经硝化、水解而制得。
原料消耗定额：乙酰苯胺1210kg/t、硝酸（90%）580kg/t、硫酸3620kg/t、液碱（30%）660kg/t。
2. 以对硝基氯苯为原料，可采用高压釜间歇法生产，也可采用管道反应器连续化生产，收率都在94%左右。
原料消耗定额：对硝基氯苯（97%）1170kg/t、氨水（28%）700kg/t高毒。
可引起比苯胺更强的血液中毒。
如果同时存在有机溶剂或在饮酒后，这种作用更为强烈。
急性中毒表现为开始头痛、颜面潮红、呼吸急促，有时伴有恶心、呕吐，之后肌肉无力、发绀、脉搏频弱及呼吸急促。
皮肤接触后会引起湿疹及皮炎。
大鼠经口LD50为1410mg/kg2实验目的1掌握由苯胺设计合成对硝基苯胺的原理2、掌握邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离方法3、学会对有毒药品的操作和处理3反应中各步化合物的物理性质化合物名称分子量性状熔点℃沸点℃溶解度水乙醇乙醚苯胺93.12 无色油状液体-6.3 184 微溶溶溶乙酸酐 102.09 无色透明液体-73.1 138.6 微溶溶溶乙酰苯胺135.16 斜方晶体133.4 305 微溶于冷水，溶于热水溶溶对硝基乙酰苯胺180.16 无色晶体100 215.6 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶邻硝基乙酰苯胺180.16 淡黄色片状94 100 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶对硝基苯胺138.12 淡黄色针状148.5 331.7 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶邻硝基苯胺138.12 橙黄色针状69.7 284.5 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶4实验原理先以苯胺为原料，经乙酰化合成乙酰苯胺，再经过硝化，水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物，再通过蒸馏，柱层析，或水蒸气蒸馏分离即可得到对硝基苯胺1乙酰苯胺的制备乙酸和苯胺的反应是可逆的，且反应速率较慢，可采用乙酸过量的方法和利用分馏柱将反应中生成的水蒸除，使平衡向水生成的方向移动而提高乙酰苯胺的产率2、硝化反应乙酰苯胺与混酸反应，硝化的位置与温度有关。
由苯胺为起始原料合成对溴苯胺(华师)
华南师范大学综合性实验论文题目：由苯胺为起始原料合成对溴苯胺系部化学与环境学院专业名称化学教育班级 12级化教5班姓名李敏仪学号 20112401141指导教师陶敬奇老师2014年5月25 日目录（由苯胺为起始原料合成对溴苯胺The starting material aminobenzene for synthesis ofp-bromoaniline）第一章前言1.摘要 (2)2.关键字 (2)3.引言 (2)第二章实验部分.1. 实验原理 (3)2.实验相关参数 (3)3.实验装置 (5)4.实验步骤与现象记录 (6)5.结果与讨论 (9)第四章1.心得体会 (10)2.参考文献 (10)由苯胺为起始原料合成对溴苯胺The starting material aminobenzene for synthesis ofp-bromoaniline第一章前言摘要以苯胺为起始原料，经氨基酰基化合成乙酰苯胺，然后用苯环溴代的亲电取代反应方法合成对溴乙酰苯胺，再在冰醋酸中水解成对溴苯胺。
根据熔点测定法，测定了产物的熔点以检测产物的纯度。
关键词苯胺；乙酰苯胺；对溴乙酰苯胺；对溴苯胺；合成Abstract Nitrobenzene as the starting material, reduces to aniline in tin particle, and then by amino acylation synthesis of acetanilide,which use the benzene ring bromination of electrophilic substitution reaction method for synthesis of p-bromoacetanilide.The compound in glacial acetic acid hydrolyzings into p-bromoaniline.According to the melting point measurement, the product was tested its purity.Keywords aminobenzene; acetanilide; p-bromoacetanilide; p-bromoaniline; synthesis引言：对溴苯胺是一种重要的染料原料，如偶氮染料、哇琳染料等，它也是有机合成和医药合成的重要中间体。
由苯胺设计合成对硝基苯胺
由苯胺设计合成对硝基苯胺（实验报告）第一部分：由苯胺合成乙酰苯胺一、实验目的：①掌握苯胺以酰化反应的原理和实验操作②掌握重结晶的方法和操作③熟悉固体样品熔点的测定方法二、实验原理：NH2+CH3OOOCH3OHOCH3NH COCH3+OHOCH3苯胺可以与乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸作用，生成乙酰苯胺。
苯胺和乙酸酐反应是实验室常用的方法，且得到的产物纯度高，产率高，用乙酸做乙酰化试剂反应比较平缓，虽然反应周期长，但乙酸的价格相对较便宜，且比较容易获得。
三、主要药品及其用量苯胺（，5.0mol），冰醋酸（CH3COOH,10ml），乙酸酐(（CH3CO）2O，6ml)，冰水四、实验装置图六、产品与产率理论产量为：7.41克产率为：（5.89/7.41）×100%=79.79%由苯胺制备乙酰苯胺的反应，其转化率本不可能达到百分之百，因为该反应为可逆反应。
同时，在反应过程中，由于温度的控制差异，反应过程中可能存在某些副反应，也会降低乙酰苯胺的产率。
实验最后，对乙酰苯胺粗产品进行重结晶的过程，也会损失部分的乙酰苯胺。
七、思考题1.实验过程中为什么要温和回流15分钟？答：因为溶解时温度不宜超过25摄氏度，防止生成的乙酰苯胺水解，同时，在此温度下完全溶解需要15分钟。
2.为什么实验过程中需要再加5毫升并且煮沸？答：目的是使乙酸酐水解获得乙酸，提供足量的酰化试剂，提高苯胺的转化率，使反应更加充分。
3.为什么要将反应液倒入30毫升冰水中？答：根据乙酰苯胺在不同温度时水中溶解度的差异，将反应获得的产品乙酰苯胺从反应体系中分离出来。
第二部分：由乙酰苯胺合成对硝基苯胺一、实验目的：①了解芳香族硝基化合物的制备方法，尤其是由芳胺制备芳香族硝基化合物的方法②掌握邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离方法二、实验原理硝化反应H N OCH 3324H NNO 2CO CH 3+H NCO CH 3NO 2水解反应H NNO 2O CH 3+H NO CH 3NO 21.H SO ，H O2.NaOH,H 2ONH 2NO 2NH 2O 2N+三、主要药品及其用量 乙酰苯胺（2.4克），冰醋酸（4毫升），浓硫酸（5毫升），混酸（2.0毫升浓硫酸，1.5毫升浓硝酸），40%的硫酸（10毫升），20%的氢氧化钠溶液 四、实验装置图硝化反应实验装置水解反应装置六、产品与产率理论产量：2.45克产率为：（1.01/2.45）×100%=41.22%乙酰苯胺经硝化、水解制得对硝基苯胺和邻硝基苯胺，这两步都不是完全反应，此为产率达不到100%的主要原因。
对硝基苯胺制备
实验八对硝基苯胺的制备
一．实验目的：
1．掌握乙酰氨基化合物水解反应的原理和实验操作。
2．进一步熟悉固体有机物的提纯方法——重结晶。
二．实验原理：
由芳胺为原料合成对硝基苯胺不能通过硝化一步完成，因为芳胺易被硝酸氧化，故芳胺类的反应必须先对氨基进行保护，反应之后还得去保护。
对硝基苯胺的的合成涉及三个反应：
第一个反应是将苯胺通过酰基化反应转变为相应的酰胺，其目的是在第二步硝化反应中保护氨基，避免氨基被氧化。
第二个反应是乙酰苯胺进行硝化反应生成对硝基乙酰苯胺，由于乙酰氨基的定位效应及空间效应，硝化以一取代的对位产物为主。
最后一步反应是酰胺在酸碱催化下的水解，除去起保护作用的乙酰基。
三．实验流程图：
加料回流15分钟趁热到入冷水中加碱液中和沉淀析出冷却，抽滤水洗，抽干
重结晶
四．操作要点：
1．本实验为酰基的酸性水解反应。
酸：70%硫酸。
配制方法：在振荡和冷却下，将12ml浓硫酸小心地以细流加到9ml冷水中。
2．反应完毕趁热将溶液在搅拌下倒入冷水中，以免逆反应发生。
3．酸性水解产物为铵盐，加碱中和使胺游离析出，加碱液时边加边搅，并测试其碱性。
4．对硝基苯胺在100g水中的溶解度：18.5℃，0.08g；
100℃，2.2g。
五．教学法：
1．着重讲授官能团保护、去保护的原理及在有机合成中的应用。
2．对硝基苯胺也可以在碱性催化下水解：在35%氢氧化钠中回流2.5—3h（注：
碱性不能太强、加热时间不能过长，以免部分水解）。
3．讲授回流装置及控制回流反应的操作要点。
4．考察重结晶操作的实验技能。
对硝基苯胺的制备
对硝基苯胺的制备（一）一、实验目的了解芳香族硝基化合物的制备方法，尤其是由芳胺制备芳香族硝基化合物的方法。
二、实验原理主反应：+CH 3COOH O 2N NH 2H 2SO 4H 2SO 4H 2O +O 2NNHCOCH 3H 2O ++O 2N NHCOCH 3HONO 2NHCOCH 3副反应： +CH 3COOH NHCOCH 3NO 2H 2SO 4H 2SO 4H 2O +NHCOCH 3H 2O++NH 2HONO 2NHCOCH 3 三、实验药品乙酰苯胺5g （0.037mol ），硝酸（d =1.40）2.2mL （0.032mol ），浓硫酸，冰醋酸，乙醇，碳酸钠，20%氢氧化钠溶液。
四、实验仪器锥形瓶，烧杯，滴管，抽滤装置。
五、实验步骤1．对硝基乙酰苯胺的制备在100ml 锥形瓶内，放入5g 乙酰苯胺和5mL 冰醋酸[1]。
用冷水冷却，一边摇动锥形瓶，一边慢慢地加入10mL 浓硫酸。
乙酰苯胺逐渐溶解。
将所得溶液放在冰盐浴中冷却到0～2℃。
在冰盐浴中用2.2mL 浓硝酸和1.4mL 浓硫酸配置混酸。
一边摇动锥形瓶，一边用吸管慢慢地滴加此混酸，保持反应温度不超过5℃[2]。
从冰盐浴中取出锥形瓶，在室温下放置30min ，间歇摇荡之。
在搅拌下把反应混合物以细流慢慢地倒入20mL 水和20g 碎冰的混合物中，对硝基乙酰苯胺立刻成固体析出。
放置约10min ，减压过滤，尽量挤压掉粗产品中的酸液，用冰水洗涤三次，每次用10mL 。
称取粗产品0.2g （样品A ），放在空气中晾干。
其余部分[3]用95%乙醇进行重结晶[4]。
减压过滤从乙醇中析出的对硝基乙酰苯胺，用少许冷乙醇洗涤，尽量压挤去乙醇。
将得到的对硝基乙酰苯胺（样品B ）放在空气中晾干。
将所得乙醇母液在水浴上蒸发到其原体积的2/3。
如有不溶物，减压过滤。
保存母液（样品C）。
2．对硝基乙酰苯胺的酸性水解在50mL圆底烧瓶中放入4g对硝基乙酰苯胺和20mL 70%硫酸[5]，投入沸石，装上回流冷凝管（如图），加热回流10-20min[6]。
由苯胺设计合成对硝基苯胺
由苯胺设计合成对硝基苯胺苯胺是苯环上一个氨基取代基的化合物，而对硝基苯胺是苯环上一个硝基和一个氨基取代基的化合物。
对硝基苯胺和苯胺的区别主要在于它们的取代基不同，因此，我们可以通过在苯胺的基础上引入硝基来合成对硝基苯胺。
对硝基苯胺的制备方法一般包括直接硝化法和胺化-硝化法两种。
1.直接硝化法：直接硝化法是通过将苯胺直接与浓硝酸反应来合成对硝基苯胺的方法。
反应条件如下：化学式：C6H5NH2+HNO3→C6H4(NO2)NH2+H2O反应条件：反应物：苯胺（过量）、浓硝酸反应温度：0-10℃反应时间：数小时反应溶剂：硫酸反应装置：密闭反应器该方法的步骤如下：步骤一：在密闭反应器中加入苯胺和冷却至0-10℃的浓硝酸。
步骤二：保持反应器温度，并搅拌反应体系，使之均匀混合。
步骤三：反应结束后，过滤并用水洗去硝酸和副产物。
步骤四：得到对硝基苯胺。
2.胺化-硝化法：胺化-硝化法是先将苯胺和亲电试剂反应生成亚胺，然后再将亚胺进一步硝化成对硝基亚胺，最后经酸解生成对硝基苯胺。
反应条件如下：化学式：C6H5NH2+RCOCl→C6H5NHCOR+HClC6H5N HCOR+HNO3→C6H4(NO2)NHCOR+H2OC6H4(NO2)NHCOR+HCl→C6H4(NO2)NH2+RCOCl反应条件：反应物：苯胺（适量）、亲电试剂如烷酰氯、过量浓硝酸、盐酸反应温度：常温反应时间：数小时反应溶剂：无极性有机溶剂如乙腈反应装置：反应瓶和冷却装置该方法的步骤如下：步骤一：在反应瓶中加入苯胺和无极性有机溶剂，搅拌均匀。
步骤二：缓慢滴加烷酰氯到反应瓶中，使之与苯胺反应生成亚胺。
步骤三：继续冷却反应体系，并将浓硝酸缓慢滴加到反应瓶中，使亚胺硝化成对硝基亚胺。
步骤四：反应结束后，加入盐酸酸解反应体系，生成对硝基苯胺。
步骤五：用酸碱中和法将产物从有机相分离出来。
步骤六：加入水和无水硫酸将对硝基苯胺纯化。
总之，以上是合成对硝基苯胺的两种方法，根据实际情况的不同，可以选择适合的方法进行合成。
苯胺如何合成对硝基苯胺方程
苯胺如何合成对硝基苯胺方程苯胺是一种重要的有机化合物，广泛用于制药、染料、农药等领域。
对硝基苯胺是苯胺的重要衍生物之一，其具有一定的生物活性和化学性质，被广泛应用于医药、染料、化工等领域。
本文将介绍对硝基苯胺的合成方法及其反应机理。
一、对硝基苯胺的合成方法对硝基苯胺的合成方法有多种，其中最常用的方法是通过苯胺和硝酸反应得到。
具体反应方程式如下：C6H5NH2 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O该反应是一种亲电取代反应，硝酸作为亲电试剂，攻击苯胺分子上的氨基，形成亚硝基苯胺，随后亚硝基苯胺进一步与硝酸反应，生成对硝基苯胺。
该反应需要控制反应温度和反应时间，一般在低温下进行，以防止产生副反应和分解。
此外，对硝基苯胺还可以通过其他方法合成，如氯硝基苯和苯胺在氢氧化钠的存在下反应，生成对硝基苯胺；或者通过还原硝基苯胺得到。
二、对硝基苯胺的反应机理对硝基苯胺具有一定的化学性质，可以参与多种反应，其中比较重要的有以下几种。
1. 还原反应对硝基苯胺可以被还原为苯胺。
还原反应的机理是亲电取代反应，还原剂作为亲电试剂，攻击硝基，将其还原为氨基。
具体反应方程式如下：C6H5NO2 + 6H → C6H5NH2 + 2H2O还原反应一般在氢气气氛下进行，常用还原剂为铁、锌、亚铁氰化钾等。
2. 亲核取代反应对硝基苯胺可以参与亲核取代反应，如与醛、酮等亲电体反应，生成相应的醛胺、酮胺等产物。
亲核取代反应的机理是亲核试剂攻击硝基，形成中间体，随后中间体与亲电体发生进攻取代反应，生成产物。
具体反应方程式如下：C6H5NO2 + HCHO → C6H5NHCHO + H2O3. 氧化反应对硝基苯胺可以参与氧化反应，如与过氧化氢反应，生成相应的酮胺、酸胺等产物。
氧化反应的机理是氧化剂攻击硝基，将其氧化为亚硝基，随后亚硝基被氧化为氧化产物。
具体反应方程式如下：C6H5NO2 + H2O2 → C6H5NHOH + H2O以上是对硝基苯胺的合成方法及其反应机理的介绍，对于有机化学领域的从业者和学生，了解这些知识是非常必要的。
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由苯胺出发合成对硝基苯胺
姓名：刘昌彬、余婵
大连大学环境与化学工程学院化学
指导老师：李争宁
摘要：利用苯氨经酰基化，硝化，水解制备对硝基苯胺,研究了反应物物料比例，反应温度、反应时间对产物对硝基苯胺的产率的影响。
以得到制备对硝基苯胺的产率最高的反应物比例方案。
关键字：苯胺，对硝基苯胺
1.前言：
对硝基苯胺，黄色针状结晶，高毒，易升华。
微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。
广泛应用于染料工业的人工合成化学物，是多种印染及医药化工品的中间体，也可用于分析试剂。
操作时需穿戴防护措施，避免释放至环境。
2.实验
2、1实验原理
先以苯胺为原料，经乙酰化合成乙酰苯胺，再经过硝化，水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物，再通过蒸馏，柱层析，或水蒸气蒸馏分离即可得到对硝基苯胺。
2.2主要试剂及仪器
试剂：苯胺，乙酸酐，冰醋酸，浓硝酸，浓硫酸，NaOH固体，活性炭
仪器：圆底烧瓶，锥形瓶，烧杯250mL，玻璃棒，冷凝管，橡胶管，布氏漏斗，滤纸，铁架台，加热炉
2.3合成方法
3.3.1合成路线
1、乙酰苯胺的制备
乙酸和苯胺的反应是可逆的，且反应速率较慢，可采用乙酸过量的方法和利用分馏柱将反应中生成的水蒸除，使平衡向水生成的方向移动而提高乙酰苯胺的产率。
2、硝化反应
乙酰苯胺与混酸反应，硝化的位置与温度有关。
在低温（低于5℃）下产物以对硝基乙酰苯胺为主。
硝化温度升高，邻硝基乙酰苯胺产物将增多。
3、水解反应：
pH=10时，邻位产物较对位产物易水解，生成的邻硝基苯胺又溶于50℃的碱液，故将混合产物与碳酸钠溶液共沸水解，50℃过滤即可除去邻位副产物。
对位产物再与氢氧化钠溶液共沸，水解得对硝基苯胺。
4、邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离
分馏：利用对硝基苯胺和邻硝基苯胺沸点的差异，采用分馏的方法。
2.3.2合成步骤
1、乙酰苯胺的合成
将5mL苯胺和10mL冰醋酸加入50mL圆底烧瓶中，再取6mL乙酸酐在搅拌下加入圆底烧瓶中，接上直型冷凝管，开通冷凝水，回流15min左右，待反应体系颜色接近橙黄色后，移开热源，从冷凝管口加入5mL蒸馏水，再回流5min。
反应结束，在搅拌下趁热将反应物倒入盛有30mL水的烧杯中，待体系冷却后用蒸馏水洗涤抽干。
重结晶，向250mL烧杯中加入100mL水和刚得到的产品，加热搅拌至产品全溶。
若出现熔化呈油滴现象，就继续加热。
预热一个布氏漏斗，趁热抽滤，得到部分产品，再将溶液冷却，最终析出晶体，洗涤，抽滤也是乙酰苯胺产品。
2、乙酰苯胺的硝化
将2.4g已干燥研细的自制乙酰苯胺和4.0mL冰乙酸放入50mL锥形瓶中，充分摇动，然后在冰水浴冷却下慢慢加入5mL浓硫酸，并放在冰浴中冷却至0℃左右。
在另一个 25mL 锥形瓶中配制混酸2.0mL浓硫酸和1.5mL浓硝酸。
先加入浓硫酸，然后在冰浴中，边摇动锥形瓶边小心加入硝酸。
冷至室温后，用滴管逐滴加到盛放乙酰苯胺溶液的锥形瓶中进行硝化。
边加混酸边冷却，使体系温度始终低于 5C。
混酸加完后，把锥形瓶移出冰浴，在室温中保持 30min，并间歇摇动锥形瓶。
在搅拌下，将硝化物料细流倒入盛有 25mL 水和25g碎冰的烧杯中，搅拌 5min，抽滤。
压干滤饼，用适量冰水洗涤两次后抽干。
将滤饼放入250mL 锥形瓶中，加20~30mL水。
在摇动下小心加入碳酸钠粉末，滴加几滴酚酞直至溶液呈微红色。
加热至沸腾并保持5min ，再冷却到50℃ ，迅速抽滤。
并用适量冰水洗涤两次后抽干。
取少量样品重结晶，测定其熔点。
3、硝基乙酰苯胺的水解
在50mL圆底烧瓶中放入3.0g对硝基乙酰苯胺，15mL质量分数40%的硫酸，放入搅拌子，搭好冷凝回流装置，回流15~20min。
将得到的溶液移入盛有50mL冷水的250mL大烧杯中，在搅拌下滴加20%NaOH溶液，至溶液呈碱性，使对硝基苯胺完全析出。
然后将其冷却至室温，进行抽滤。
用水冲洗多次，使其回归中性，干燥，测定粗产品的熔点。
4、邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离
分馏：利用对硝基苯胺和邻硝基苯胺沸点的差异，邻硝基苯胺（284.5）对硝基苯胺（331.7），沸点相差在60度之内，最好采用分馏的方法。
3、结果与讨论
3．1反应物比例对产率的影响
表1：由苯胺制备乙酰苯胺数据及处理
编号苯胺用量
( ml )
乙酸酐
( ml )
冰醋酸
( ml )
加热时间
(min)
产量
(g)
产率(%)
1 5 6 10 10+5 3.9 53.80%
2 5 5 10 10+5 3.5 48.27%
3 5 7 10 10+5 3.
4 46.90%
4 5 6 10 15+8 3.4 46.90%
得出：苯胺与乙酸酐比例在5:6，10ml觉得冰醋酸作催化剂。
10分钟回流和5分钟继续回流，的实验方案是产率最高，且用料最省，加热时间也是合适，节约能源的乙酰苯胺制备方案。
表2：乙酰苯胺的硝化数据及其处理
编号乙酰苯
按量
(g) 冰乙酸
（ml）
加入硫
酸量
(ml)
加入混酸
(ml)
反应温度
(℃)
产量
(g)
产率对硝基
苯胺
（g）
硫
酸
硝酸
1 2.4 4 5
2 1.5 1-2 2.
3 1.6 71.8%
2 2.4 4 6 2 1.5 1-2 1.9 1.
3 56.3%
3 2.
4 4
5 2 1.5 5-
6 2.2 0.9 68.7%
得：乙酰苯胺的硝化反应温度控制在1—2摄氏度的反应温度下对硝基产物最多，且开始加入硫酸的量不宜过多。
乙酰苯胺：冰醋酸:硫酸=1:3:5，混酸比例为4:3。
表3：硝基乙酰苯胺的水解数据及处理
编号硝基乙
酰苯胺
（g）硫酸
40%
(ml)
NaOH
20%
(ml)
熔点
(℃)
硝基苯
胺产量
(g)
对硝基苯
胺
（g）
产率
1 2 12 6.5 138 0.7 0.5 45.7%
2 2 10 6.1 138 0.6 0.4 39.2%
3 2 15 8.5 138 0.5 0.2 32.6% 得：水解步骤酸化的40%的硫酸量应该加的合适，比例在3:2的比例时，经调PH呈碱性时的硝基苯胺产率最高。
4、结论
通过对实验数据的整理，计算每步反应产物的产率。
得到了一套有苯胺出发制备对硝基苯胺的一套合适的反应物比例制备对硝基苯胺的方案。
：按照此实验方案的实验步骤，苯胺与乙酸酐比例在5:6，10ml冰醋酸作催化剂。
10分钟回流和5分钟继续回流。
乙酰苯胺的硝化反应温度控制在1—2摄氏度的反应温度下，乙酰苯胺：冰醋酸:硫酸=1:3:5，混酸比例为4:3，且开始加入硫酸的量不宜过多。
水解步骤酸化的40%的硫酸量应该加的合适，3:2的比例，经调PH呈碱性时析出的硝基苯胺，最后经抽滤得到硝基苯胺，在水蒸气蒸馏分离提纯。
得到目标产物。
5、个人体会及建议
通过本次自主实验的学习，我们学习到了很多知识。
在实验室里的自主时间很多，相比于平时的实验课，自己的自主学习能力有所提高，一起探究做实验，请教老师和同学，学习到了很多的实验技巧与方法，了解到得出一整套实验方案的方法，进一步锻炼了我们的实验技能。
还学到了一些课本上不能够学习到的，而是通过在实验室里实践才能够学习到的知识与一些技能。
在实验中，我们发现重要的不仅仅是小组的合作，更是一个实验者的缜密的思维。
实验室也是个有危险的地方，每一步都要考虑好多好多的因素，最近基本的就是要保证安全的前提下进行实验。
例如加热所用的仪器的调档，加热时间的长短。
例如环境的温度，周边的适度，仪器是否干净等等，每一个条件因素都会影响实验。
在实验的每一步都要谨慎小心，操作的
不规范有时会带来危险与损失。
一个粗心大意的人不会是一个好的实验者。
所以我们要用心做研究，用心做实验。
参考文献
[1]苏军义，都林林，刘孟丽.对硝基乙酰苯胺合成的研究【J】.化学推进剂与高分子材料,2009,7(3):37-39.
[2]邹绍国.对硝基苯胺制备实验的改进【J】. 成都纺织高等专科学校学报,2007,24(1):46-48.
[3]有机化学实验硝基乙酰苯胺武汉大学化学与分子科学学院实验中心编武汉大学出版社
[4]刑其毅裴伟伟徐瑞秋裴坚甚而有机化学第三版下第795页到796页高等教育出版社。