中药化学成分提取分离技术ppt课件
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中药化学成分提取分离技术ppt课件
CH 2OH O
OH
O
CH 2 O
OH
HO
OH HO
OH
O HO
CH
2OH O
O
OH
HO CH 2OH O O OH
HO
OH
人参皂苷Rb1
(ginsenoside Rb1)
HO HO
水解
HO
CH
2 OH O
OH
OH
HO CH 2 OH O O OH
HO
OH
整理版课件
CH2OH O
OH
O
CH2 O
OH
整理版课件
6
醌类（quinones）
具有醌式结构化合物。分子中多有酚－OH，有一定 酸性。
HO O OH
glc-OO OH
CH 3 O
CH 3 O
大黄酚
大黄酚-D-葡萄糖苷
(chrysophanol)
(chrysophanol-8-D-glucoside)
整理版课件
7
苯丙素类（phenylpropanoids ）
水蒸气蒸馏法 超临界流体萃取法 超提取法 微波提取法
整理版课件
52
（1）水蒸气蒸馏法
ª 原理：与水蒸气产生共沸点。 ª 范围：适用于具有挥发性的，能随水蒸气 蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶 或不溶于水的成分的提取。如挥发油、小分 子量的生物碱等。
整理版课件
53
整理版课件
54
（2）超临界流体提取法
回流提取装置
溶剂 水浴
索氏提取装置
整理版课件
40
（5）连续提取法
为了弥补回流提取法中需要溶剂量大、操 作较烦的不足，可采用连续提取法。实验室常 用索氏提取器。此法需要溶剂量较少，提取成 分也比较完全，但一般需数小时（提取液受热 时间长）才能完成，因此对热不稳定易变化的 成分不宜用此法。
天然药物化学成分提取分离方法ppt课件
16
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
⑶
结晶溶液的制备
• 制备结晶溶液，除用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。
• 一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适 量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加 温，使溶液完全澄清后放置。
3
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㈠ 溶剂提取法
• 甙类的分子中结合有糖分子，羟基数目多，能表现强亲水性， 而甙元则属于亲脂性化合物，而生物碱盐，能够离子化，加 大了极性，就变成了亲水性化合物。鞣质是多羟基衍生物， 列为亲水性化合物。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强 亲脂性成分。
• 萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小，易溶于 氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中；
• 糖苷、氨基酸等成分极性较大，易溶于水及含水醇中； • 酸性、碱性及两性化合物，因为存在状态（分子或离子形式）
随溶液而异，故溶解度将随pH而改变。
4
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(4)
结晶纯度的判定
• 结晶的纯度可由化合物的晶形、色泽、熔点和熔距、薄层 色谱或纸色谱等作初步鉴定。
• 一个单体纯化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距，同 时在薄层色谱或纸色谱中经数种不同展开剂系统检定，也 为一个斑点者，一般可以认为是一个单体化合物。
18
Байду номын сангаас
中药中香豆素类化学成分的提取分离技术ppt课件
可获得顺邻羟桂皮酸的衍生物，而不再闭环成内酯。
（四）荧光性
香豆素母体本身即无取代的香豆素并无荧光。羟 基香豆素类化合物在紫外光下大多显蓝色或蓝绿色荧 光，在碱液中更加显著，尤其是C7羟基香豆素，甚至
在日光下也可辨认。若在C8或C6再引入羟基，则荧光
减弱。引入甲氧基后荧光也将减弱，颜色转变为紫色。
三、检识方法
作用。补骨脂内酯具抗真菌及抗结核活性。3.平滑肌松弛作用：血管扩张作用。
伞形科凯刺-----------冠状动脉扩张 茵陈蒿滨蒿内酯-----解痉利胆
4.抗凝血作用和止血作用：
双香豆素----防血栓及消血块 泽兰内酯----止血
5.光敏作用 补骨脂内酯治疗白癜风。 呋喃香豆素多有该作用。很多香豆素可以吸收紫外 光，放出在可见区（近470nm）的荧光，故可用做增 白剂，如7-OH香豆素。由于吸光性，七叶内酯和七叶 苷可用于保护皮肤防止辐射的药物。
乙醇液
回收分离
结晶（可能时混和物）
香豆素苷类
单体（亲脂性香豆素）
2、酸碱分离法
此系经典方法。 1.具酚羟基的香豆素类溶于碱液加酸后可析出。 2.香豆素的内酯环性质，于碱液中皂化成盐而加酸后恢复成内 酯析出。 碱液加热开环时，要注意碱液 的浓度和加热时间，否则将引起降 解反应而使香豆素破坏，或者使香 豆素开环而不能合环。 对酸碱敏感 的香豆素用此法可能得到次生产物。
香豆素类分子中均具有内酯结构，通常还具有酚羟基或 内酯水解后产生的酚羟基，通过这些基团的显色反应，能 为检识与鉴别香豆素成分提供参考。 1、异羟肟酸铁试验（内酯的颜色反应）
具有内酯结构，在碱性条件下内酯开环， 与盐酸羟胺缩合成异羟肟酸，在酸性条件下 再与Fe3+络合生成异羟肟酸铁显红色。 2、酚羟基反应
中药化学第六章苷的提取分离.ppt
OH
H
OH
CH2OH
O OH OHH,OH OH
五碳醛糖
CHO
HO
H
H
OH
H
OH
H
OH
CH2OH
CH2OH
O
OH
OH
OH OH
CH2OH O
HO
H
H
OH
H
OH
CH2OH
CH2OH
OH
O
OH
CH2OH
OH
六碳醛糖
六碳酮糖
2. 低聚糖
2至9个单糖通过苷键键合而成的直链糖或
支链糖。
OH
OH
多糖
O OH
O OH
溶解性
一般来说，苷类具亲水性，可溶于水、甲醇、乙醇等极性有 机溶剂，不溶于乙醚、苯、石油醚等极性小的有机溶剂。而 苷元具亲脂性，可溶于有机溶剂，不溶于水。
（三）苷键的裂解
通过苷键的裂解反应切断苷键，可以了解苷元的结 构及糖的种类，确定苷元与糖及糖与糖之间的连接 方式。常用切断苷键的方法有：
酸水解 碱水解 酶水解 氧化开裂
Smith降解
反应可分三步： 第一步：在水中或稀醇溶液中，用NaIO4在室温条件
下 将糖元氧化开裂为二醛。
第二步：将二醛用NaBH4还原成醇，以防醛与醇进一 步 缩合而使水解困难。
第三步：调节pH2左右，室温放置让其水解。
Smith降解法
适用范围： 某些采用酸催化水解时苷元结构容易发生 改变的苷类 难水解的碳苷
OH O
OH
CH2OH H
OH OH
OH
芦荟苷
CH2OH
OH
O
OH
O OH
OH
分离纯化工艺ppt课件
烷
亲脂性
苷元、生物碱、树脂、醛、酮、 醇、醌、有机酸、某些苷类
乙醚、氯仿
中等极 性
小 中 大
某些苷类（如强心苷等） 某些苷类（如黄酮苷等） 某些苷类（如皂苷、蒽醌苷等）
氯仿：乙醇 （2:1） 乙酸乙酯
正丁醇
亲水性 强亲水性
极性很大的苷、糖类、氨基酸、 丙酮、乙醇、
某些生物碱盐
甲醇
蛋白质、粘液质、果胶、糖类、 氨基酸、无机盐类
•机械分离处理的是两相或两相以上的混合物， 通过机械处理简单地就可将各相加以分离， 不涉及传质过程，例如过滤、沉降、离心分 离、旋风分离和压榨等。
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• 传质分离处理的既可是均相体，也可是非均相体，通过单 个组分的物理-化学特性的差异进行分离，一般是依靠平 衡和速率两种途径来实现。
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（3）温度调节 对蛋白质溶液进行溶剂沉淀分离，一般 在低温条件下进行，大多数酶和蛋白质的溶解度随温度降 低而降低，可以利用温度差进行蛋白质分级沉淀。 （4）pH值的调节 蛋白质溶液中的溶质溶解度受pH值影 响，一般在等电点的溶解度最低。将pH值调节到溶液中多 数蛋白质带有相同的净电荷，可减少蛋白质之间的相互作 用，防止共沉淀。利用改变溶液的pH值可实现有选择的分 段沉淀。 （5）离子强度的调节 低浓度的中性盐类增加蛋白质在 有机溶剂中的溶解度，并且对蛋白质具有保护作用，防止 变性。要将蛋白质从低离子强度的溶液中沉淀出来往往需 要更高的溶剂浓度。
中药化学基本操作技术—常规分离技术(中药化学课件)
❖ 可以分离纯化皂苷、多糖、多肽、蛋白质等大分子成 分，除去无机盐、单糖、双糖、氨基酸等小分子杂质 ，量大小选用规格适 宜的透析膜。
透析膜有动物性膜、火棉胶膜、羊皮纸膜等。
工业透析装置
分馏技术
❖ 原理：利用混合物中各成分的沸点不同进行分离。 ❖ 一般液体混合物沸点相差在100℃以上-----溶液重复
此法特别适用于多糖的分离
CD系列酒精沉淀罐
沉淀分离技术
（二）酸碱沉淀法
原理：利用某些成分在酸（或碱）中生成沉淀的性质达到 分离的目的。这种沉淀反应是可逆的，可使有效成分和杂 质分离。
适用范围：此法适用于分离提纯酸性、碱性或两性有机化 合物，如黄酮、蒽醌类酚酸性成分、某些生物碱、蛋白质 等。
沉淀分离技术
适用范围：
沉淀分离技术
中性醋酸铅可沉淀：有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、 鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮苷、蒽醌苷、香豆素苷 和某些色素等具有羧基、邻二酚羟基的酸性或酚性物质。
碱式醋酸铅可沉淀：除上述物质外，还能沉淀某些中性成 分，如中性皂苷、糖类，某些异黄酮及其苷，某些碱性较 弱的生物碱等。
沉淀分离技术
沉淀分离技术
沉淀分离技术
定义： 是在中药提取液中加入某些试剂，与其中一些成分发生
反应生成沉淀或降低其溶解性而从溶液中析出，从而获得 有效成分或去除杂质的方法。
条件： 采用沉淀法分离时，若生成沉淀的是有效成分，则要求
沉淀反应必须是可逆的；若沉淀物为杂质，则沉淀反应可 以是不可逆的。
沉淀分离技术
沉
乙醇沉淀法
淀
分
酸碱沉淀法
离
技
铅盐沉淀法
术
盐析法
沉淀分离技术
（一）乙醇沉淀法
原理：浓缩后的水提液中，加入一定量的乙醇，使某些 难溶于乙醇的成分沉淀析出的方法。
透析膜有动物性膜、火棉胶膜、羊皮纸膜等。
工业透析装置
分馏技术
❖ 原理：利用混合物中各成分的沸点不同进行分离。 ❖ 一般液体混合物沸点相差在100℃以上-----溶液重复
此法特别适用于多糖的分离
CD系列酒精沉淀罐
沉淀分离技术
（二）酸碱沉淀法
原理：利用某些成分在酸（或碱）中生成沉淀的性质达到 分离的目的。这种沉淀反应是可逆的，可使有效成分和杂 质分离。
适用范围：此法适用于分离提纯酸性、碱性或两性有机化 合物，如黄酮、蒽醌类酚酸性成分、某些生物碱、蛋白质 等。
沉淀分离技术
适用范围：
沉淀分离技术
中性醋酸铅可沉淀：有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、 鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮苷、蒽醌苷、香豆素苷 和某些色素等具有羧基、邻二酚羟基的酸性或酚性物质。
碱式醋酸铅可沉淀：除上述物质外，还能沉淀某些中性成 分，如中性皂苷、糖类，某些异黄酮及其苷，某些碱性较 弱的生物碱等。
沉淀分离技术
沉淀分离技术
沉淀分离技术
定义： 是在中药提取液中加入某些试剂，与其中一些成分发生
反应生成沉淀或降低其溶解性而从溶液中析出，从而获得 有效成分或去除杂质的方法。
条件： 采用沉淀法分离时，若生成沉淀的是有效成分，则要求
沉淀反应必须是可逆的；若沉淀物为杂质，则沉淀反应可 以是不可逆的。
沉淀分离技术
沉
乙醇沉淀法
淀
分
酸碱沉淀法
离
技
铅盐沉淀法
术
盐析法
沉淀分离技术
（一）乙醇沉淀法
原理：浓缩后的水提液中，加入一定量的乙醇，使某些 难溶于乙醇的成分沉淀析出的方法。
中药化学第四章中药化学成分的分离技术 ppt课件
若有多种成份时，分离情况将更复杂。
2020/11/13
25
两成份的分配系数差别越大，两者就越容易分离。 因此两成份的分配系数比就可以反应其分离的难易 程度，过个比值称为分离因子（β），用公式表示 为： β ＝ KA /KB 一般说；β≥100 一次萃取就可以实现基本分离， 100＞β＞10 则需萃取10—12次， β＜2需连续萃取100次以上，才能基本分离， β＝1时，则KA=KB两者性质相近，无法分离。
17
一、原理：依据“相似相溶”的原理，按极性由 小到大的顺序依次提取分离总提液中各种溶解 度有差异的成分 石油醚、己烷→挥发油、脂溶性色素、蜡 乙醚、氯仿→生物碱、苷元 乙酸乙酯→黄酮苷 正丁醇→皂苷、蒽醌苷 甲醇、乙醇→苷、糖类、生物碱盐
2020/11/13
18
系统溶剂分离法的操作
石油醚 苯
总提取物浓缩， 拌入吸附剂
三、优缺点
此法操作繁琐，对化学性质不稳定，容易引起分 解、异构化的天然产物应特别注意。在微量成分、 结构性质相似成分的分离纯化上受到很大限制。
2020/11/13
21
第二节 两相溶剂萃取法
2020/11/13
22
一、基本原理
定义：简称萃取法，往提取液中加入一种与其 不溶的溶剂配成两相溶剂系统，利用混合物中 各种成分分配系数k的差异而达到分离方法。
破坏的提取液的浓缩。 如氯仿、乙醚、石油醚等。 操作时禁止用明火或电炉。
2020/11/13
8
3、减压蒸馏法： 利用溶剂的沸点与压力的正比关系，即当
系统压力降低，溶剂的沸点下降。
适用于溶剂沸点高、有效成分遇热易被坏 的提取液的浓缩。一般当溶剂沸点超过70°C， 有条件的情况就因采用减压蒸馏浓缩。见书图 4－1
2020/11/13
25
两成份的分配系数差别越大，两者就越容易分离。 因此两成份的分配系数比就可以反应其分离的难易 程度，过个比值称为分离因子（β），用公式表示 为： β ＝ KA /KB 一般说；β≥100 一次萃取就可以实现基本分离， 100＞β＞10 则需萃取10—12次， β＜2需连续萃取100次以上，才能基本分离， β＝1时，则KA=KB两者性质相近，无法分离。
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一、原理：依据“相似相溶”的原理，按极性由 小到大的顺序依次提取分离总提液中各种溶解 度有差异的成分 石油醚、己烷→挥发油、脂溶性色素、蜡 乙醚、氯仿→生物碱、苷元 乙酸乙酯→黄酮苷 正丁醇→皂苷、蒽醌苷 甲醇、乙醇→苷、糖类、生物碱盐
2020/11/13
18
系统溶剂分离法的操作
石油醚 苯
总提取物浓缩， 拌入吸附剂
三、优缺点
此法操作繁琐，对化学性质不稳定，容易引起分 解、异构化的天然产物应特别注意。在微量成分、 结构性质相似成分的分离纯化上受到很大限制。
2020/11/13
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第二节 两相溶剂萃取法
2020/11/13
22
一、基本原理
定义：简称萃取法，往提取液中加入一种与其 不溶的溶剂配成两相溶剂系统，利用混合物中 各种成分分配系数k的差异而达到分离方法。
破坏的提取液的浓缩。 如氯仿、乙醚、石油醚等。 操作时禁止用明火或电炉。
2020/11/13
8
3、减压蒸馏法： 利用溶剂的沸点与压力的正比关系，即当
系统压力降低，溶剂的沸点下降。
适用于溶剂沸点高、有效成分遇热易被坏 的提取液的浓缩。一般当溶剂沸点超过70°C， 有条件的情况就因采用减压蒸馏浓缩。见书图 4－1
中药中蒽醌类化学成分的提取分离技术ppt课件
三 必备知识
（一）大黄中的主要有效成分及结构 （二）大黄中主要有效成分的提取分离
（一）大黄中主要有效成分及结构
大黄中化学成分复杂，主要以蒽醌衍生物为主。主要
有游离蒽醌、蒽醌苷、二蒽酮苷，此外还含鞣质等。游离
蒽醌主要有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、
大黄酸。
R1
R2
大黄酚
CH3
H
大黄素
CH3
①有机溶剂作萃取剂:a从水提液中萃取亲脂性成分， 一般选用苯、氯仿或乙醚等亲脂性有机溶剂；b从 水提液中萃取中等极性成分，一般选用醋酸乙酯、 丁醇等弱亲脂性有机溶剂或在氯仿、乙醚中加入适 量乙醇以增大其亲水性。 ②用于pH梯度萃取法的萃取剂：a分离某有机溶剂 中酸性强弱不同的苷元，可依次选用pH由低到高的 碱液b分离碱性强弱不同的游离生物碱，可用pH由 高至低的酸性缓冲溶液作萃取剂顺次萃取。
溶解性
游离蒽醌
易溶于苯、 乙醚、氯仿 和碱性有机 溶剂中。可 溶于丙酮、 甲醇及乙醇 ，不溶或难 溶于水.
蒽醌苷
极性较大 ，易溶于 甲醇及氯仿等 溶剂.
（二） 生物碱类化合物的理化性质
酸碱性
游离蒽醌
蒽醌苷
蒽醌类化合 物大多具有 酚羟基或个 别具有羧基, 故具有一定 的酸性.
(大 黄 酚 )
CH3 O
CH3 O
（四） 蒽醌的层析检识
可用
1.纸层析
游离羟基蒽醌类的纸层析一般在中性溶剂系统中进行,可用水、乙醇、丙酮等 与石油醚、苯等混合，使达到饱和后取极性小的有机溶剂层进行展开。
几种蒽醌类化合物纸层析的比移值
Rf值 种类
展开剂 丙酮:石油醚:水(1:1:3)混合 石油醚(36~60℃):97%甲醇
中药化学成分的分离方法ppt课件
三、沉淀法
• 沉淀法是在中药提取液中加入某些 试剂，与其中一些成分生成沉淀，或加 入某些试剂后可降低一些成分在溶液中 的溶解度而自溶液中析出的一种方法
• 如果所需要分离获得的成分生成沉 淀，则沉淀反应必须是可逆的；如果是 不需要的成分，则将生成的沉淀除去， 可以是不可逆的沉淀反应。
• （一）乙醇沉淀法
第三节 中药化学成分的分离方 法
• 中药化学成分经提取浓缩后，得到 的仍是含有多种成分的混合物，需选用 适当的方法将其中所含各种成分逐一分 开，并把所得单体加以精制纯化，这一 过程称为分离。
一、两相溶剂萃取法
• 两相溶剂萃取法简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种不 相混溶的溶剂中分配系数的不同达到分离的方法。分配系数是 指在一定温度时，一种物质溶解在相互接触但不混溶的两相溶 剂中，溶解平衡后，两溶剂中溶质浓度的比值。此比值在一定 的温度及压力下为一常数，可以用下式表示：
行数十次以上的分离方法。如图2-6所示
•
逆流分溶法因操作条件温和、试样
易回收，故特别适合于中等极性、不稳
定、性质相似成分的分离。另外，溶质
浓度越低，分离效果越好。但试样极性
过大或过小，或分配系数受浓度或温度
影响过大时，则不易采用此法分离。易
于乳化的萃取溶剂系统也不易采用此法。
二、超临界流体萃取法
• 超临界流体萃取法（Supercritical Fluid Extraction， SFE）是以超临界流 体（简称SF）代替常规有机溶剂进行提 取、分离的一种新型方法。
1．超临界流体的特性与种类
• 超临界流体是指物质在高于其临界温度（TC）和临 界压力（PC）时所形成的单一相态。处于超临界状态 的物质既不是液体，也不是气体，理化性质介于液体 和气体之间，其特性表现为：①超临界流体的密度比 气体大，而与液体密度相近，因此分子间距离缩短， 分子间相互作用大大增强，溶解作用近似于液体；② 粘度低于液体而与气体的粘度相近，扩散系数却比液 体大10～100倍，有利于成分的扩散溶解；③超临界 流体的密度、粘度和扩散系数等，都与温度、压力和 流体组成有关。
中草药中各类化学成分提取分离方法 ppt课件
2020/4/12
• 目前液-液分配柱色谱中的固定相主 要为化学键合相。
• 反相液-液分配柱色谱法是当前应用 最为广泛的一种柱色谱分离、分析 方法。
2020/4/12
三、根据物质的吸附性差别进行分离
固-液吸附应用的最多 吸附类型：
1.物理吸附（溶液分子与吸附剂表面 分子的分子间作用力）：硅胶、氧 化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱 。
2020/4/12
• 2.渗漉法：是将药材装入渗漉筒中， 先用水或醇浸渍数小时，然后从渗 漉筒的下口使提取液流出，上口不 断地加入新的溶剂，此方法因为药 材与溶剂之间能够始终保持较大的 浓度差，因此提取效率较高。该法 同样适用于挥发性及受热易破坏分 解的成分的提取。但是有溶剂耗费 量较大的缺点。
2020/4/12
3.沉淀法：酸性或碱性化合物通过加 入某种沉淀试剂使之生成水不溶性 的盐类等沉淀析出而实现分离。如 生物碱加入有机酸可生成不溶于水 的有机酸盐沉淀，酸性化合物可加 入钙盐、铅盐、钡盐等生成不溶性 的沉淀。
2020/4/12
二、根据物质在两相溶剂中的分 配比不同进行分离
• 液-液分配的基本原理 1.分配系数 K值:一种溶质在两相溶剂
2020/4/12
4.液-液萃取与纸色谱 纸色谱与液-液萃取的分离原理都是 分配。 Rf值与K值之间有下列关系
Kor/w=1/r(Rf/1-Rf)
2020/4/12
• 当层析滤纸湿重（W湿）为干重（W 干）的1.5倍时，r=2
• 设A、B两种（或两组）物质的Rf值 分别为 Rfa 及 Rfb 。 β=Rfa(1-Rfb/1-Rfa) （ Rfa ＞ Rfb ）
1.聚酰胺的吸附原理： 通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄 酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上 的游离胺基与醌类、脂肪酸上的羰 基形成氢键缔合而产生吸附。
• 目前液-液分配柱色谱中的固定相主 要为化学键合相。
• 反相液-液分配柱色谱法是当前应用 最为广泛的一种柱色谱分离、分析 方法。
2020/4/12
三、根据物质的吸附性差别进行分离
固-液吸附应用的最多 吸附类型：
1.物理吸附（溶液分子与吸附剂表面 分子的分子间作用力）：硅胶、氧 化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱 。
2020/4/12
• 2.渗漉法：是将药材装入渗漉筒中， 先用水或醇浸渍数小时，然后从渗 漉筒的下口使提取液流出，上口不 断地加入新的溶剂，此方法因为药 材与溶剂之间能够始终保持较大的 浓度差，因此提取效率较高。该法 同样适用于挥发性及受热易破坏分 解的成分的提取。但是有溶剂耗费 量较大的缺点。
2020/4/12
3.沉淀法：酸性或碱性化合物通过加 入某种沉淀试剂使之生成水不溶性 的盐类等沉淀析出而实现分离。如 生物碱加入有机酸可生成不溶于水 的有机酸盐沉淀，酸性化合物可加 入钙盐、铅盐、钡盐等生成不溶性 的沉淀。
2020/4/12
二、根据物质在两相溶剂中的分 配比不同进行分离
• 液-液分配的基本原理 1.分配系数 K值:一种溶质在两相溶剂
2020/4/12
4.液-液萃取与纸色谱 纸色谱与液-液萃取的分离原理都是 分配。 Rf值与K值之间有下列关系
Kor/w=1/r(Rf/1-Rf)
2020/4/12
• 当层析滤纸湿重（W湿）为干重（W 干）的1.5倍时，r=2
• 设A、B两种（或两组）物质的Rf值 分别为 Rfa 及 Rfb 。 β=Rfa(1-Rfb/1-Rfa) （ Rfa ＞ Rfb ）
1.聚酰胺的吸附原理： 通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄 酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上 的游离胺基与醌类、脂肪酸上的羰 基形成氢键缔合而产生吸附。
中药提取分离和纯化ppt
正丁醇
亲水性 强亲水性
极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物碱 丙酮、乙醇、甲醇 盐
蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐类 水
（二）两相溶剂萃取法
1．简单萃取法 两相溶剂萃取法是分离天然药
物化学成分的常用方法。少量样品的萃取用分液 漏斗操作；
萃取的基本原理是利用混合物中各种成分在两 相互不相溶的溶剂中分配系数的差异而达到分离 的目的。分配系数(Ｋ)可以下式表示：
中性醋酸铅可与酸性或酚性物质结合成不溶 性铅盐。如有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、 鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮等；
碱性醋酸铅除与上述物质产生铅盐沉淀外，还 可沉淀中性皂苷、异黄酮、糖类及一些生物碱等 成分。
得到的铅盐沉淀悬浮于水或含水乙醇中，通 入H２Ｓ气体进行复分解反应，即可得到纯化的 有效成分。本法也可用来沉淀杂质。
2. 提取方法
(１)浸渍法
(２)渗漉法
(３)煎煮法
(４)回流提取法
(５)连续回流提取法
(６)超声提取法
（１）浸渍法
又称冷浸法，适用于 遇热易破坏成分以及含大 量淀粉、树胶、果胶、黏 液质等多糖成分的药材， 多用水、乙醇作溶剂。
但本法提取时间长， 效率不高，特别是在用水 作溶剂浸渍时，提取液易 发霉变质，必要时可加适 量防腐剂。
临界流体萃取的优点
用二氧化碳作为超临界流体物质具有无毒 无味，不易燃易爆，无残留，安全、价廉， 对大多数物质不反应，可循环使用的优点,故 最常用于天然药物的提取。
（八） 结晶和重结晶
结晶法是分离和精制固体成分的重要方法之 一，是利用混合物中各成分在溶剂中溶解度不同 达到分离的方法。对天然药物成分纯化精制的过 程常常就是反复结晶与重结晶的过程。
通常情况下，结晶的形成标志着化合物的纯度 达到了相当程度，故获得结晶并制备成单体纯品， 就成为鉴定天然药物成分、研究其分子结构的重 要一步。
中药中黄酮类化学成分的提取分离技术ppt课件
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（五）橙酮类
结构特点：可看作是黄酮的C环分出一个碳 原子变成五元环，其余部位不变。是黄酮 的同分异构体，属于苯骈呋喃的衍生物， 又名奥弄。
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橙酮在中药中不多见，主要存在于玄参科、 菊科、苦苣苔科及单子叶植物莎草科中。 如在黄花波斯菊花中含有的硫磺菊素就属 于此类。
扩冠作用：芦丁、槲皮素、葛根素、人工合成
的力可定。
降血脂及胆固醇：木樨草素
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芦丁片
芦丁是从中国所独有的国槐的花蕾中提取的植物 药，也称维生素P，具有降低毛细血管的异常通 透性和脆性的作用，是心脑血管保护药，国内用 于心脑血管药品制剂的主要成分，国外还大量用 于食品添加剂和化妆品。
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如：黄芩
黄芩为清热解毒类中药，抗
菌成分主要有黄芩苷
（baicalin)、次黄芩素
精（选ppwt课件o最g新onin）等。
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槲皮素(quercetin)具有抗 芦丁(rutin)是槲皮素的３-O芸
炎、止咳祛痰等作用。槲皮素 香糖苷。用于治疗毛细管脆弱引
片用于治疗支气管炎。此外还 起的出血病，并用作高血压的辅
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甘草苷（liquiritin）： 具有溃疡抑制作用；
橙皮苷（hesperidin）是治疗高血压和心肌 梗塞的药物，医药工业中用作制药的原料，是 中成药脉通的主要组成之一。
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甘草
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水飞蓟素是二氢黄酮醇与苯 丙素衍生物缩合成的黄酮木脂素 类成分。具有保肝作用，用于治 疗急、慢性肝炎及肝硬化，代谢 中毒性肝损伤。
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.
1.概述
中药化学成分的构成特点 v 同种植物含有多种结构类型的化学成分 v 总成分含量少而种类多 v 有效成分含量低
.
1.概述
不同的中药材，成分不同，提取的方法也应不 同。设计合理的提取方法、正确的操作不但能 提取出有效成分，而且还有利于下一步的分离 纯化。
中药有效成分的提取方法主要有经典的溶剂提 取法，其次还有水蒸气蒸馏法、超临界流体萃 取法、超声提取法、微波提取法等。
①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度 小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。 ③溶剂要经济、易得、使用安全、易于回收 等。
.
常用溶剂的性质
石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇>丙酮>乙醇>甲醇>水
.
常用提取溶剂性能特点
提取溶剂 性能特点 适宜提取成分 提取方法
强极性溶剂
①溶解范围广 生物碱盐
生物体内的含氮有机物，有似碱的性质（能与酸 成盐），有生理活性。
O
O
N+ Cl-
OCH 3 OCH 3
盐酸小檗碱 (Berberine hydrochloride)
.
苷类（glycosides）
苷元与糖或糖的衍生物通过苷键（缩醛键）连接而 成的化合物。苷易水解成苷元和糖。
CH 2OH O
OH
O
CH 2 O
OH
薄荷醇 (menthol)
CH3O CH3O
CH＝ CHC3 H
CH3O
细辛醚 (asarone)
.
强心苷（cardica glycosides ）
对心脏有显著生理活性的甾体苷类。无色，有旋光性、 对粘膜有刺激性。
O O
OH
CH 3 O
O
CH 3 O
O
OH
CH 3 O
O
OH
HO OH
洋地黄毒苷
OH
CH2 O
OH
HO
OH HO
OH
O HO
CH2OOHO OH
HO CH2OHO O OH
HO OH
人参皂苷Rb1
(ginsenoside Rb1)
.
其他成分
有机酸 鞣质 氨基酸、蛋白质和酶 植物色素 树脂 油脂和蜡 无机成分 微量元素
.
第1节 中药化学成分的经典提取技术-溶剂提取法
概述 原理 溶剂的种类 溶解性的经验规律 溶剂提取的五种常用提取工艺 提取液的浓缩
亲水性、亲脂性及其大小与化合物的分子结 构有关。
.
植物中的亲水性成分有蛋白质、单糖、 及低聚糖、氨基酸、水溶性有机酸、水溶性 色素、生物碱等；
亲脂性成分有游离生物碱、非水溶性有 机酸、树脂、脂溶性色素、油脂、蜡等。
.
3、溶剂的选择
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。要做到 最大限度的将有效成分从药材中提取出来，首先 需遵循“相似相溶”的原理。另外还要注意：
OH
HO
OH HO
OH
O HO
HO HO
CH
2OH O
O
OH
HO CH 2OH O O OH
HO
OH
人参皂苷Rb1
(ginsenoside Rb1)
水解
.
HO
CH
2 OH O
OH
OH
HO CH 2 OH O O OH
HO
OH
CH2OH O
OH
O
CH2 O
OH
OH
HO
OH HO
OH
糖类（saccharides）
水 穿透能力强 苷类
煎煮法
安全、经济 糅质
②药厂提取 糖类
渗漉法
.
醌类（quinones）
具有醌式结构化合物。分子中多有酚－OH，有一定 酸性。
HO O OH
glc-OO OH
CH 3 O
CH 3 O
大黄酚
大黄酚-D-葡萄糖苷
(chrysophanol)
(chrysophanol-8-D-glucoside)
.
苯丙素类（phenylpropanoids ）
以苯丙基（C6-C3）为基本骨架的化合物。 香豆素：具有苯骈α-吡喃酮母核的一类天然化合物。 木脂素：有两分子苯丙素衍生物聚合而成的天然化合物。
.
2.原理
ª 规律：相似相溶。
溶剂穿透入药材粉末的细胞膜，溶解溶质，形成 细胞内外溶质的浓度差，将溶质渗出，进行提取。
ª 范围：所有化学成分。
.
2.原理
.
三、溶剂的选择
1、常见的溶剂可以分为三大类： ①水；②亲水性有机溶剂；③亲脂性有机 溶剂。
2、中草药的化学成分（包括被溶解的成分） 也有亲水性和亲脂性的不同。
(D-glucose) (L-rhamnose) (D-glucuronic acid)
OH
CH2OH
HO OH 6
HO O CH2OH O
OH
4
O
52
O
HO
HO 1
3
OH
O O HO
OH
O H,OH
OH
α-D-Gal-(1→4)-β-D-Glc-[β-D-Fru-(1→6)]-(1→4) -β-D-Glc
第2章 中药化学成分的提取技术
.
目的要求
了解中药化学成分的类型及理化性质。 掌握中药有效成分的提取、分离方法。 了解中药有效成分结构鉴定的方法。
.
中药中所含各类化学成分简介
生物碱 糖和苷 醌类 苯丙素类 黄酮类 强心苷 皂苷 萜类和挥发油 其他成分
.
生物碱（alkaloids）
CH3O
CH3O
HO
CH3O
HO
OO
CH3O
OH CH3 CH3
CH3O CH3O
七叶内酯 (aesculetin)
五味子酯甲 (schisantherin A)
.
黄酮类（flavonoids）
两个苯环通过三碳链连接而成（C6-C3-C6）的化合 物。多有酚－OH，有一定酸性。
HO O HO
HOO
(digitoxin)
.
皂苷（saponins）
由螺甾烷类或三萜类化合物与糖结合的低聚糖苷， 前者为甾体皂苷，后者为三萜皂苷。无色，对粘膜有刺 激性，有吸湿性、发泡性和溶血性。
O
CH2OOHO OH
HO OO CH3
O
OHOH HO O CH3
OHOH
薯蓣皂苷 (dioscin)
O
CH2OH O
O
单糖：无色晶体，味甜。易溶于水，难溶于有机溶剂。
低聚糖：2~10个单糖缩合而成。味甜，溶于水，难溶于有机溶剂。
多糖：10个以上单糖脱水缩合而成。无甜味，大多不溶于水。
C2O H H O
OH O
COOH O
OH H,OH C3H H,OH OH H,OH
OH
OH
OH
OHOH
OH
D-葡萄糖 L－鼠李糖 D－葡萄糖醛酸
黄芩素 (baicalein)
葡 萄 糖 醛O 酸 -O
HO HOO
黄芩苷Βιβλιοθήκη (baicalin).
萜类和挥发油（terpeonids and volatile oils ）
萜类：由甲戊二羟酸衍生、分子式符合（C5H8）n的 衍生物。
挥发油（精油）：可随水蒸气蒸馏的与水不相混溶 的无色或淡黄色透明油状液体。
1.概述
中药化学成分的构成特点 v 同种植物含有多种结构类型的化学成分 v 总成分含量少而种类多 v 有效成分含量低
.
1.概述
不同的中药材，成分不同，提取的方法也应不 同。设计合理的提取方法、正确的操作不但能 提取出有效成分，而且还有利于下一步的分离 纯化。
中药有效成分的提取方法主要有经典的溶剂提 取法，其次还有水蒸气蒸馏法、超临界流体萃 取法、超声提取法、微波提取法等。
①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度 小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。 ③溶剂要经济、易得、使用安全、易于回收 等。
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常用溶剂的性质
石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇>丙酮>乙醇>甲醇>水
.
常用提取溶剂性能特点
提取溶剂 性能特点 适宜提取成分 提取方法
强极性溶剂
①溶解范围广 生物碱盐
生物体内的含氮有机物，有似碱的性质（能与酸 成盐），有生理活性。
O
O
N+ Cl-
OCH 3 OCH 3
盐酸小檗碱 (Berberine hydrochloride)
.
苷类（glycosides）
苷元与糖或糖的衍生物通过苷键（缩醛键）连接而 成的化合物。苷易水解成苷元和糖。
CH 2OH O
OH
O
CH 2 O
OH
薄荷醇 (menthol)
CH3O CH3O
CH＝ CHC3 H
CH3O
细辛醚 (asarone)
.
强心苷（cardica glycosides ）
对心脏有显著生理活性的甾体苷类。无色，有旋光性、 对粘膜有刺激性。
O O
OH
CH 3 O
O
CH 3 O
O
OH
CH 3 O
O
OH
HO OH
洋地黄毒苷
OH
CH2 O
OH
HO
OH HO
OH
O HO
CH2OOHO OH
HO CH2OHO O OH
HO OH
人参皂苷Rb1
(ginsenoside Rb1)
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其他成分
有机酸 鞣质 氨基酸、蛋白质和酶 植物色素 树脂 油脂和蜡 无机成分 微量元素
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第1节 中药化学成分的经典提取技术-溶剂提取法
概述 原理 溶剂的种类 溶解性的经验规律 溶剂提取的五种常用提取工艺 提取液的浓缩
亲水性、亲脂性及其大小与化合物的分子结 构有关。
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植物中的亲水性成分有蛋白质、单糖、 及低聚糖、氨基酸、水溶性有机酸、水溶性 色素、生物碱等；
亲脂性成分有游离生物碱、非水溶性有 机酸、树脂、脂溶性色素、油脂、蜡等。
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3、溶剂的选择
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。要做到 最大限度的将有效成分从药材中提取出来，首先 需遵循“相似相溶”的原理。另外还要注意：
OH
HO
OH HO
OH
O HO
HO HO
CH
2OH O
O
OH
HO CH 2OH O O OH
HO
OH
人参皂苷Rb1
(ginsenoside Rb1)
水解
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HO
CH
2 OH O
OH
OH
HO CH 2 OH O O OH
HO
OH
CH2OH O
OH
O
CH2 O
OH
OH
HO
OH HO
OH
糖类（saccharides）
水 穿透能力强 苷类
煎煮法
安全、经济 糅质
②药厂提取 糖类
渗漉法
.
醌类（quinones）
具有醌式结构化合物。分子中多有酚－OH，有一定 酸性。
HO O OH
glc-OO OH
CH 3 O
CH 3 O
大黄酚
大黄酚-D-葡萄糖苷
(chrysophanol)
(chrysophanol-8-D-glucoside)
.
苯丙素类（phenylpropanoids ）
以苯丙基（C6-C3）为基本骨架的化合物。 香豆素：具有苯骈α-吡喃酮母核的一类天然化合物。 木脂素：有两分子苯丙素衍生物聚合而成的天然化合物。
.
2.原理
ª 规律：相似相溶。
溶剂穿透入药材粉末的细胞膜，溶解溶质，形成 细胞内外溶质的浓度差，将溶质渗出，进行提取。
ª 范围：所有化学成分。
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2.原理
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三、溶剂的选择
1、常见的溶剂可以分为三大类： ①水；②亲水性有机溶剂；③亲脂性有机 溶剂。
2、中草药的化学成分（包括被溶解的成分） 也有亲水性和亲脂性的不同。
(D-glucose) (L-rhamnose) (D-glucuronic acid)
OH
CH2OH
HO OH 6
HO O CH2OH O
OH
4
O
52
O
HO
HO 1
3
OH
O O HO
OH
O H,OH
OH
α-D-Gal-(1→4)-β-D-Glc-[β-D-Fru-(1→6)]-(1→4) -β-D-Glc
第2章 中药化学成分的提取技术
.
目的要求
了解中药化学成分的类型及理化性质。 掌握中药有效成分的提取、分离方法。 了解中药有效成分结构鉴定的方法。
.
中药中所含各类化学成分简介
生物碱 糖和苷 醌类 苯丙素类 黄酮类 强心苷 皂苷 萜类和挥发油 其他成分
.
生物碱（alkaloids）
CH3O
CH3O
HO
CH3O
HO
OO
CH3O
OH CH3 CH3
CH3O CH3O
七叶内酯 (aesculetin)
五味子酯甲 (schisantherin A)
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黄酮类（flavonoids）
两个苯环通过三碳链连接而成（C6-C3-C6）的化合 物。多有酚－OH，有一定酸性。
HO O HO
HOO
(digitoxin)
.
皂苷（saponins）
由螺甾烷类或三萜类化合物与糖结合的低聚糖苷， 前者为甾体皂苷，后者为三萜皂苷。无色，对粘膜有刺 激性，有吸湿性、发泡性和溶血性。
O
CH2OOHO OH
HO OO CH3
O
OHOH HO O CH3
OHOH
薯蓣皂苷 (dioscin)
O
CH2OH O
O
单糖：无色晶体，味甜。易溶于水，难溶于有机溶剂。
低聚糖：2~10个单糖缩合而成。味甜，溶于水，难溶于有机溶剂。
多糖：10个以上单糖脱水缩合而成。无甜味，大多不溶于水。
C2O H H O
OH O
COOH O
OH H,OH C3H H,OH OH H,OH
OH
OH
OH
OHOH
OH
D-葡萄糖 L－鼠李糖 D－葡萄糖醛酸
黄芩素 (baicalein)
葡 萄 糖 醛O 酸 -O
HO HOO
黄芩苷Βιβλιοθήκη (baicalin).
萜类和挥发油（terpeonids and volatile oils ）
萜类：由甲戊二羟酸衍生、分子式符合（C5H8）n的 衍生物。
挥发油（精油）：可随水蒸气蒸馏的与水不相混溶 的无色或淡黄色透明油状液体。