含Hg等元素的铝基光谱标准样品的制备和定值

（） ２ 每元 素有 效点 为 ４个 以上 ； （） ３ 各元 素含 量 范 围 ： ｇ ０ ０ ３ ～０ ０ ５ ； Ｈ ： ．０ ％ ．５ ％
Ｐｂ：０． ０ ０ ３％ ～０． ３ ０ ３％ ；Ｃｄ：０． ００１５％ ～０． ５％ 。 ０３
高质量 的标准 样 品又是 化学 成分 精确 调 整和 控制 的 技 术保 障 。《 形 铝 及 铝 合 金 化 学 成 分 》 中要 求 变
型 ， 士 Ａ Ｌ公 司 ； 瑞 Ｒ
（ ） 炉 ： 用 小 火 把 炉 温 升 至 ４ ０ ， 用 中 １烘 先 ０℃ 再 火升 至 ７ ０ 。 （ ） 铝 锭 ： ７ ０Ｃ时 ， 人 覆 盖 ０℃ ２加 在 ０ｏ 撒
小 型天燃 气 炉 ： 可容纳 质量 ２ ０ ｋ ， ０ ｇ 西南 铝 业集
４
化 学 分 析 计 量
２１ ０ １年 ， ２ 第 ０卷 ， ５期 第
含 Ｈ ｇ等 元 素 的铝 基 光 谱标 准样 品 的 制备 和 定 值 木
朱 学纯
（ 南铝业集团有限责任公司 ， 庆 西 重 ４ １２ ） ０ ３ ６
摘 要 阐述 含 Ｈｇ 元 素 的铝 基 光 谱 标 准 样 品 的制 备 工 艺及 定 值 结 果 。在 制 备 过 程 中 ， 建 了“ 等 创 间接 加 入 法 ” ，
根 据设 计原 则 ， 设计 了本 套标 样各 点成 分 ， 如表
ｌ所 示 。
表 １ 含 Ｈｇ等 元素 的 铝基 光 谱 标 准 样 品 的设 计 成 分 ％
标样号
Ｅ ４１ ４１ Ｆ －４ Ａ１ ２ Ｅ ４ ４１ ３
Ｈ ｇ
０． ０ ０ ３８ ０ ０９ ． ３ ０． ５ ０ ９
果 和设 计 成 分 加 入 氯 化 汞 。把 炉 温 调 整 到 ７ ０～ ３
７ ０ ， 铝箔包 裹 称量好 的氯化 汞加 入 到铝液 中并 ４％ 用
纯 铝 ：９ ７ ， 州铝 厂 ； ９ ．％ 贵 １ 业用 纯铅 ： 庆金 属材 料有 限公 司 ； 二 重 Ｔ 业用 纯镉 ： 四川峨 嵋半 导体 材料 厂 ；
标 准 样 品 满 足 食 品 行 业 用铝 合金 包装 材 料 分 析 控 制 ＨｇＣ 、 ｈ的 需要 。 、 ｄＰ 关 键 词 汞元 素 铝基 光谱分析 标 准样 品 制备 定 值
铝 基 材 料 研 究 方 向是 高 合 金 化 、 制 范 围 窄 控 化 、 质 高纯化 和环 保 化 。化 学 成 分 的精 确 调 整 和 杂 控 制 是高 质量 的铝 基 材 料 研 发 的 重 要 环节 之 一 ， 而
Ｃ ｄ
０ ０ ０１ ７ ０． ０ ０ ４７ ０． ０ ０ ８８
Ｐ ｂ
０ ｏ ２３ ０ ０． ０ ０ ６０ ０ Ｏｌ ． ｌ
样品， 国外 含 Ｈ ｇ的标 样 不 仅 价 格 昂贵 而且 也 不 适 合本 标准 的要 求 ， 无法 分 析 和 控制 Ｈ ｇ的含 量 ， 因此
无法 满 足 Ｇ １０— ０ ８的要 求 。为 了满足 食 品行 Ｂ３９ ２０
业用 铝 合金 材料 分 析 控 制 Ｈｇ Ｃ 、 ｂ的需 要 ， 者 、ｄＰ 笔
进行 含 Ｈｇ 元素 的铝 基光谱 标 准样 品 的研 制 。 等 ｌ 主要 仪器 、 设备 与材 料
Ｅ ４ ４１ ４
Ｅ ４ ４１ ５ Ｅ ４ ４１ ６
至合格 为 止 。Ｐ 、 ｄ的加入 法 已在《 Ｌ一１ 光谱 ｂＣ Ｄ ８铝
仪表 车床 ：Ｃ ５０型 ， 海第 十二 机床 厂 ； Ｏ２ 上
数 据处 理软 件 Ｓｎ ｒ 系统 ： ｔｄＭｔ ｌ 自行 开发 ；
石 墨坩 埚炉 ：０ ， 庆天 府坩 埚 厂 ； ２ 重
标样的研制》 中阐述 。（ ） ｊ ５ 加入 Ｈ ： ｇ 根据分 析结
０． ０ ０ ２７
０． ０ ０ ３９ Ｏ． ｏ ｏ ６２
０． ｏ ｏ ８５
０． ７ ０１ ０． ３ ０７
０ ０Ｏ ． ｌ
Ｏ ０１ ． ９ ０ ０５ ． ３
２ ３ 标 准样 品铸锭 的熔炼 与铸造 步骤 ．
光谱 仪 ： Ｓ ７ ０型 ， 国斯 派克公 司 ； Ｒ ４ ６ ＱＧ５ 德 Ａ Ｌ４ ０
采 用 铝 箔 包裹 氯 化 汞 （ 态） 方式 加 入 汞 ， 决 了加 入 的 汞 元 素 分 布 不 均 匀 的 难 题 。 采 用 Ｓ ｄ ｒ 软 件 系统 进 行 固 的 解 ｔ Ｍｔ ｎ ｌ
数据处理和均 匀性检验 ， 并通过 多出了含 Ｈ ｇ等元 素的铝基 光谱标 准样 品。该
剂 ， 后加 入铝 锭 ， 撒 入 覆 盖 剂 ， 续 升 温熔 化使 然 再 继
铝锭 完全 化 平 。（ ） 样 分 析 ： 铝 锭 完 全 熔 化 后 ３取 待 扒渣 取样 ， ７ ０ 时 取样 分析 （ 、 ｄ Ｐ 。（ 在 ５℃ Ｈｇ Ｃ 、ｂ） ４） 加入 Ｐ 、 ｄ 根 据 分 析 结 果 和 设 计 成 分 加 入 纯 Ｐ 、 ｂＣ ： ｈ
用 于食 品行业 的铝 合 金 材 料应 控 制 Ｈ ｇ＋Ｃ ｄ＋Ｐ ≤ ｈ ０ ０ ％ ， 个 元 素 含 量 应 控 制 Ｈ ≤０ ０ ％ ， ｄ≤ ．１ 单 ｇ ．１ Ｃ
０Ｏ ％ ，ｂ ． ％ 。 由 于 国 内 没 有 含 Ｈ ． １ Ｐ ≤０ 叭 ｇ的 标 准
２ ２ 各 点设计 成分 ．
团有 限责 任公 司 自制 ； 卧式 油压 挤压 机 ：００ｔ西南 铝 业 集 团有 限责 ２ ０ ，
任公 司改 装 ；
原子 吸 收仪 ： Ａ ７ １ ， Ａ ６ ０ 型 日本 岛津 公 司 ； 卧式 均 热炉 ： ４ Ｗ， 尔滨 市第 一 电炉 厂 ； ５ ０ｋ 哈
ｃ ｄ并搅 拌 （ 、 ） 使 Ｐ 、 ｄ均 匀 分 布 于铝 液 中 ， ２ ３次 ， ｂ ｃ 再取样 分 析 ； 据分 析 结果 补 Ｐ 、 ｄ或用 铝 冲 淡 直 根 ｂｃ