【精品课件】定量分析中的常用仪器

• 温度调节器和显示仪表通常是一块仪表所具有的 两个功能单元，有时笼统的称为二次仪表或显示 部分，其作用是控制探头中加热器的加热温度， 并将探头输出的浓差电势进行处理，并显示出来。
• 温度调节器实质上是一个温度控制电路，与热电 偶和加热电丝组成一个恒温控制系统。由热电偶 来测量氧化锆管的工作温度，当温度偏离设定值 时，通过温度控制电路中的可控硅来控制加热丝 的加热状态度，从而实现恒温控制。
• 氧化锆管是因为把固体氧化锆 材料做成管状而得名。当在氧 化锆管的内、外两侧分别安装 多孔铂电极2后，就会形成一 个电解质浓差电池，如图6－3 所示。
图6—3 氧化锆浓差电池原理图
• 在氧化锆材料中掺入适量的氧化钙（CaO），氧化锆的晶体内 就会产生一些氧离子空穴，由于这些空穴存在，在650～850℃ 的高温下，氧化锆材料就会变成固体电解质。此时，若氧化锆 材料表面有氧，就会发生氧化还原反应。当两表面氧浓度（或 含量）有差异时，氧离子空穴会移动而产生电动势，这个电动 势就称为浓差电势。两侧的多孔铂膜是电池的两个引出电极， 该电池所产生的电动势大小，完全可以由涅恩斯特(Nernst)公式 （详见其它资料）计算出来。通常是选定一种已知氧浓度的气 体（一般用空气）作为参比气体，只要测得氧浓差电势E，即 可求得被测气体的氧含量Px。由此可以看出，氧化锆分析仪是 依据电解质浓差电池原理来实现氧含量测量的仪表。
一、氧化锆探头
组成氧化锆探头的主要部件是氧化锆管，另 外还有加热丝、测温元件和温度控制装置等 附加部分，其结构原理图 。
氧化锆探头是氧化锆分析仪的检测部分，是 分析仪的核心，又叫检测器或传感器。它的 作用是将被检测样气进行过滤，对外输出与 被测氧含量成对应关系的电信号。
二、各部分的作用及工作原理
在热导式气体分析器中，通常是用四个热导室组成的电桥来测量的， 如左图所示的 RD 型分析器的电桥。
QRD 型分析器则采用双桥测量系统，由于两个电桥的电压和温度条 件相同，电源电压的波动和环境温度变化的影响就没有多大关系了， 如右图所示。
第三节 氧化锆分析仪
氧化锆分析仪由检测部分(氧化锆探头)和显示 仪表两部分组成。它的作用是先用氧化锆探 头将被测介质中氧气含量转变为电信号，再 由显示仪表部分对测得的电信号进行处理并 显示出来。 由于氧化锆分析仪具有结构简单，稳定性好 ，灵敏度高，响应快．价格便宜，测量范围 宽、安装维修方便等优点。因而自20世纪60 年代开始使用，直到目前仍是较为常用的在 线氧量分析仪表。
原子吸收光谱分析法的优点如源自文库。① 检出限低，灵敏度高。
② 测量精度好。
• 陶瓷过虑器7有两个作用：一是除去气样中的灰尘 等杂质，防止电极被污染；二是起缓冲作用，减 少气流冲击所引起的噪声。当被测介质（进烟气） 经陶瓷过虑器7进入探头后，由氧化锆管1和内外 铂电极2组成的氧浓差电池，将被测氧含量转换成 对应关系的电信号，经铂电极引线3对外输出。安 装在陶瓷过滤器与锆管之间的热电偶，检测出锆 管的工作温度并送给外部恒温控制器，恒温控制 器通过加热炉丝6来控制炉温，以保证探头工作在 设定的恒温范围内。
分析仪器
第一节 概 述
自动成分分析仪表 （也称为分析器）是一种定性和定量 分析物质组成的仪表，能直接指示物质成分及含量。
成分分析仪表是基于混合物中某一组分区别于其他组分的 物理、化学特性来进 行 分 析的。
工业自动成分分析仪表虽然种类繁多，但主要组成部分有
分析部分、放大部分、显示部分、取样与预处理部 分、程序升温控制器及稳压电源装置。
• 显示仪表的电路较为复杂，从信号处理过程上来 看，确实可以将它作为一块独立仪表。因为它含
有接收（或检测）浓差电势的输入电路、将电势
信号处理成满足显示要求的转换放大电路以及输
出显示三大部组成。同其它显示仪表一样，仪表
中也含有用于对量程和测量零点的进行调整的量
程选择电路；转换放大部分在满足显示要求下，
只要测得混合气体的总的导热系数λ ，就可以得出待测组分的含量Ｃ１， 从而达到分析测量的目的。
气体的导热系数与温度有关，工程上用下式表示，即 λｔ＝λ０（１＋βｔ）
所以，利用导热系数随待测组分含量变化这一特性来分析 该组分含量时，必须满足下列三个条件： ① 待测组分的导热系数与其余组分的导热系数相比，要有显 著的差别，差别越大，测量越灵敏； ② 非待测组分的导热系数要尽可能相同或十分接近； ③ 测量时，温度恒定或在一定的允许范围内。
第二节 热导式气体分析器
一、基本知识
在热传导过程中，不同物体的热传导率不同。对于彼此间无 相互作用的多组分混合气体，它的导热系数可近似地认为是 各组分导热系数的算术平均值，即
式中 λ———混合气体的导热系数；
λｉ———混合气体中第ｉ组分的导热系数 Ｃｉ———混合气体中第ｉ组分的体积分。
设待测组分为ｉ＝１，并且λ２≈λ３≈λ４≈…≈λｎ
可以对外输出标准信号，具有信号远传功能。近 年来在氧化锆分析仪的二次仪表中引入了CPU微 处理器，使氧化锆分析仪向着智能化发展，成为 测量氧含量的最为方便的检测工具。
第四节 原子吸收分光光度计
一、原子吸收光谱法
原子吸收光谱法 又 称 原 子 吸 收 分 光 光 度 法，是基本正 蒸气中被测元素基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定 样品中被测元素含量的一种方法。
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二、热导式气体分析器的测量原理
左图所示为热导式气体分析器发送器的气 室，它是热导分析器的主要部件，热导室 中的电阻丝 Ｒｎ通入电流加热，所产生的 热量经过被测气体的热传导散热、气体的 对流散热、电阻丝的辐射散热及其轴向传 导散热四个途径散失，恰当地设计热导室 结构，合理地选择电阻及电流的数值，可 以保证散热主要通过气体的热传导进行。 当加热电流一定时，电阻丝温度的高低， 就取决于导热能力的强弱，亦即取决于导 热系 数 的 大 小。不 同 温 度 的 电 阻 丝 就 有 相 应 的 不 同 阻 值， 这样，导热 系数的测量就通过发送器变成了电阻值的 测量，而电阻值又可以通过电桥来测量。