实验二 仪器的认领和洗涤

实验二仪器的认领与洗涤

一、实验目的:

1、熟悉无机及分析化学实验室设置、实验室规则与要求;领取无机及分析化

学实验常用仪器,熟悉仪器名称、规格、使用方法与注意事项;学习并练习常用仪器的洗涤与干燥与加热的方法。

2、掌握实验报告的正确写法。

二、仪器认领:按照所发仪器清单,认领清洗仪器,并按指定位置放好。

三、实验操作:玻璃仪器的洗涤与干燥

1、玻璃仪器的洗涤

实验化学中经常使用各种玻璃仪器。如果使用不洁净的仪器,往往由于污物与杂质的存在而得不到正确的结果,因此,玻璃仪器的洗涤就是实验化学中一项重要的内容。

玻璃仪器的洗涤方法很多,应根据实验要求,污物的性质与沾污的程度来选择合适的洗涤方法。

对于水溶性的污物,一般可以直接用H

2

O冲洗,冲洗不掉的物质,可以选用合适的毛刷刷洗,如果毛刷刷不到,可用碎纸捣成糊浆,放进容器,剧烈摇动,使污物

脱落下来,再用H

2

O冲洗干净。

对于有油污的仪器,可先用H

2

O冲洗掉可溶性污物,再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂刷洗。用肥皂液或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物,或因口小、管细不便

用毛刷刷洗的仪器,可用洗液或少量浓HNO

3或浓H

2

SO

4

浸洗。氧化性污物可选用还

原性洗液洗涤;还原性污物,则选用氧化性洗液洗涤。最常用的洗液就是KMnO

4

洗

液与K

2Cr

2

O

7

洗液。

若污物就是有机物一般选用KMnO

4洗液;若污物为无机物则多选用K

2

Cr

2

O

7

洗

液。洗涤仪器前,应尽可能倒尽仪器内残留的水分,然后向仪器内注入约1/5体积的洗液,使仪器倾斜并慢慢地转动,让内壁全部被洗液湿润,如果能浸泡一段时间或用热的洗液洗涤,则效果会更好。

洗液具有强腐蚀性,使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器,如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时,应立即用H

2

O冲洗。废的洗液或洗液的首次冲洗液应倒在废液缸里,不能倒入水槽,以免腐蚀下水道。

洗液用后,应倒回原瓶。可反复多次使用,多次使用后,K

2Cr

2

O

7

洗液会变成绿

色(Cr3+的颜色);KMnO

4洗液会变成浅红或无色,底部有时出MnO

2

沉淀,这时洗液已

不具有强氧化性,不能再继续使用。

仪器经洗液洗涤后污物一般会去除得比较彻底,若有机物用洗液洗不干净,也可选用合适的有机溶剂浸洗。

用上述方法洗去污物后的仪器,还必须用自来水与蒸馏水冲洗数次后,才能洗净。

已洗净的玻璃仪器应该就是清洁透明的,其内壁被H

2

O均匀地湿润,且不挂水珠。凡已洗净的仪器,内壁不能用布或纸擦试,否则布或纸上的纤维及污物会沾污仪器。

2、玻璃仪器的干燥

有些实验要求仪器必须就是干燥的,根据不同情况,可采用下列方法将仪器干燥。

(1)晾干对于不急用的仪器,可将仪器插在仪器的格栅板上或实验室的干燥架上晾干。

(2)吹干将仪器倒置控去水分,并擦干外壁,用电吹风的热风将仪器内残留水分赶出。

(3)烘干将洗净的仪器控去残留水,放在电烘箱的隔板上,将温度控制在105℃左右烘干。

(4)用有机溶剂干燥在洗净的仪器内加入少量有机溶剂(如C

2H

5

OH,CH

3

COCH

3

等),

转动仪器,使仪器内的水分与有机溶剂混合,倒出混合液(回收),仪器即迅速干燥。

必须指出,在实验化学中,许多情况下并不需要将仪器干燥,如量器、容器等,使用前先用少量溶液涮洗2—3次,洗去残留水滴即可。带有刻度的计量容器不能用加热法干燥,否则会影响仪器的精度,可采用晾干或冷风吹干的方法。

四、加热

(一)液体的加热

液体采用什么方式加热,决定于液体的性质与盛放该液体的器皿,以及液体量的大小与所需的加热程度,一般在高温下不分解的液体可用火直接加热;受热易分解以及需要比较严格控制加热温度的液体,只能在热浴上加热。

1、直接加热

适用于在较高温度不分解的溶液或纯液体。一般把装有液体的器皿放在石棉网上,用酒精灯、煤气灯、电炉与电热套等直接加热。

试管中的液体一般可直接放在火焰上加热,但就是易分解的物质或沸点较低的液体仍应放在水浴中加热。在火焰上加热试管中的液体时,注意以下几点:

(1)应该用试管夹夹住试管的中上部,不能用手拿住试管加热。

(2)试管应稍微倾斜,管口向上。

(3)应使液体各部分受热均匀,先加热液体的中上部,再慢慢往下移动,然后不时地上下移动,不要集中加热某一部分,否则容易引起暴沸,使液体冲出管外。

(4)不要把试管口对着别人或自己的脸部,以免发生意外。

(5)试管中所盛液体不得超过试管高度的1/2 一般就是 1/3。

2、水浴加热

水浴常在水浴锅中进行,有时为了方便常用规格较大的烧杯等代替。水浴锅一般为铜制外壳,内壁涂锡。盖子由一套不同口径的铜圈组成,可以按加热器皿的外径任意选用,使用时,锅下加热,受热器皿悬置在水中,可保持液温到95℃左右的恒温。使用水浴应注意如下事项:

①水浴锅内存水量应保持在总体积的2/3左右。

②受热玻璃器皿不能触及锅壁或锅底。

③水浴锅不能做油或砂浴用。

不同场合下,也使用油浴、砂浴、空气浴等加热方法。

(二)、固体的加热

1、在试管中加热

所盛固体药品不得超过试管容量的1/3。块状或粒状固体,一般应先研细,并尽量将其在管内铺平。加热的方法与在试管中加热液体时相同,有时也可把盛固体的试管固定在铁架台上加热。但就是必须注意,应使试管口稍微往下倾斜,以免凝结在管口的水珠流至灼热的管底,使试管炸裂。加热时,先来回将整个试管预热,然后用氧化焰集中加热。一般随着反应进行,灯焰从试管内固体试剂的前部慢慢往后部移动。

2、在蒸发皿中加热

当加热较多的物体时,可把固体放在蒸发皿中进行。但应注意充分搅拌,使固体受热均匀。

3、在坩埚中灼烧