《仪器分析》模拟考试试题

《仪器分析》模拟考试试题

一、选择题（2分⨯15）

1．气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于

(A) 试样中沸点最高组分的沸点(B) 固定液的最高使用温度

(C) 试样中各组分沸点的平均值(D) 固定液的沸点

2．氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是

(A) 碱金属元素稀土元素(B) 碱金属和碱土金属元素

(C)Hg和As (D) As和Hg

3．对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法?

(A) 离子交换色谱法(B) 液-固色谱法

(C) 空间排阻色谱法(D) 液-液色谱法

4．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离的是

（A）异构体（B）沸点相近，官能团相同的化合物

（C）沸点相差大的试样（D）极性变化范围宽的试样

5．用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，盐桥应选用的溶液为

(A)KNO3 （B）KCl （C）KBr （D）K I

6．在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在，必须

(A) 它的所有谱线均要出现(B) 只要找到2～3条谱线

(C) 只要找到2～3条灵敏线, (D) 只要找到1条灵敏线

7．双波长分光光度计的输出信号是

(A）试样吸收与参比吸收之差(B)试样λ1和λ2吸收之差

(Ｃ)试样在λ1和λ2吸收之和(D)试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和

8.离子选择电极的电极择性系数可用于

(A)估计电极的检测限(B)估计共存离子的干扰程度

(Ｃ)校正方法误差(D)估计电极线性响应范围

9．库仑分析与一般滴定分析相比

(A)需要标准物进行滴定剂的校准

(B)很难使用不稳定的滴定剂

(C)测量精度相近

(D)不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生

10.如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量

保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为

(A) 利用相对保留值定性(B) 利用文献保留值数据定性(C)加入已知物增加峰高的办法定性(D)与化学方法配合进行定性

11. 根据范蒂姆特方程式

Cu

u

B

A

h+

+

=

，下列说法正确的是

A) 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高

(B) h越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利

(C) 载气线速度越高，柱效越高

(D) 载气线速度越低，柱效越高

12．伏安法中常采用三电极系统，即工作电极、参比电极和辅助电极，这是为了（Ａ）有效地减少电位降 (B)消除充电电流的干扰

(C)增强极化电压的稳定性 (D)提高方法的灵敏度

13. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是

(Ａ)控制燃烧速度(B)增加燃气和助燃气预混时间

(C)提高试样雾化效率(Ｄ)选择合适的吸收区域

14．紫外-可见吸收光谱主要决定于

（A）分子的振动、转动能级的跃迁（B）分子的电子结构

（C）原子的电子结构（D）原子的外层电子能级间跃迁

15．荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度

（A）高（B）低（C）相当（D）不一定谁高谁低

二、填空题（每空1分，共20分）

1．根据固定相的不同，气相色谱法分为和。2．测定pH值时__ ___电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而__ ___电极的电位固定不变。

3．1955年，澳大利亚物理学家A⋅Walsh提出，用______吸收来代替______吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。

4．用离子选择电极以“一次加入标准法”进行定量分析时，应要求加入标准溶液的体积要，浓度要，这样做的目的是

。

5．在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于；自然变宽是由于。

6．在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是；而在紫外光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是。

7．在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈度。

8．在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是_________________。

9．以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液，分离下列混合试样，指出试样中各组分的流出先后顺序。

（1）苯，苯酚，环己烷

（2）苯，乙苯，正丙苯

10．在气相色谱分析中，为了测定试样中微量有机硫化物，可选择的检测器为__________。

三、计算题（共40分）

1．（8分）用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23g，经溶解处理后，转移入100mL容量瓶中.。吸取两份10.00mL矿样试液，分别放人两个50.00mL容量瓶中,其中一个再加入10.00mL(20.0μg/mL)标准钼溶液，都稀释到刻度。在原子吸收分光光度汁上分别测得吸光度为0.314和0.586, 计算矿石中钼的含量。

2（6分）在1mol/LNaOH介质中，4.00×10-3mol/LTeO32－在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱波。汞在毛细管中的流速为1.50mg/s，汞滴落下的时间为3.15s，测得其扩散电流为

61.9μA。若TeO32－的扩散系数为0.75×10－5cm2/s，问在此条件下，碲被还原至何状态？3．(8分)25℃时测得下述电池的电动势为0.251V:

Ca2+离子选择性电极︱Ca2+(a Ca2+= 1.00×10-2 mol/L)‖SCE

（1）用未知溶液(离子强度相等)取代已知Ca2+活度的溶液后,测得电池的电动势为0.279V,问未知液的pCa是多少?

（2）假定未知液中有Mg2+存在, 要使测量误差≤1%, 则Mg2+的活度应在什么范围内

(

2

,

10

2

2

-

=

+

+Mg

C a

K

)?

4．(10分)在1米长的填充柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。计算：

（1）载气的平均线速度；

（2）组分B的分配比；

（3）A及B的分离度；

（4）分别计算A和B的有效塔板数和塔板高度；

（5）达到完全分离时，所需最短柱长为多少。

5．(8分)实验时，配制苯（标准）与A、B、C和D纯样的混合溶液，加入质量分别为0.435、

0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2μL进样分析。测得色谱峰面积分别为4.00、

6.50、

7.60、

8.10、15.0单位。含A、B、C、D四组分的待测试样0.5 μL进行分析，

测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00单位，已知A、B、C、D 的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。求A、B、C、D的质量分数。

四、简答题（5分⨯2，共10分）