化工过程开发

塔式
高径比 8~30 （连续）
管式 厂径比＞30
连续
无返混
流动状况 无返混
返混
返混
（实际反应器 仍存在返混）
时间描述 反应时间 停留时间分 停留时间分 停留时间 布空间时间 布空间时间 空间时间
按外形特征和操作方法分类的反应器 （续） 工业反应器的基本类型
类型
釜式
塔式
管式
化学 特征
应用 范围
釜内各点浓 度相同，浓 度和反应速 率随时间变
数学模拟法
⑷ 中试检验数学模型的等效性
当按上述步骤取得的数学模型是否能 够模拟实际生产过程，还有待于通过实践 检验。因此，应建立中试装置进行中试， 以检验数学模型与实际过程的等效性。
数学模拟法特征
与逐级经验放大法相比，数模法有许多优点： 可以实现高倍数放大，缩短开发周期，减少人力和 物力消耗。但建立可靠的数学模型比较困难。该方 法的科学性和优点，决定了它是今后化工过程开发 技术发展的方向。
利用物料蒸发逸出、 冷凝、再回流，以相 变热形式将反应热带 出体系，温度恒稳、 易控。
缺 点 应用实例
反应温度不 乙苯脱氢 稳定，适于 对温度不敏 感的反应。
反应温度不 高温裂解 稳定，适于 对温度不敏 感的反应。
要求物料或 一般使用溶 溶剂沸点适 剂的反应 合
反应器选型构思
反应器的放大开发体现不同研究人员的智力。 在开发放大阶段，应根据在小试中积累的对反应 物料特性、反应条件、反应热效应等的认识，运 用有关工业反应器知识和信息，结合开发者经验， 提出合理的反应器构思。 另一方面，开发新型反应器非常具有挑战性。
化
适于反应时 间长的慢速 反应，适于 易结晶等需 要频繁清理 的反应和过
程
釜内各点浓 塔内各点浓度 管内各点浓度不 度相同，浓 不相同，随反 相同，浓度随速 度速率不随 应器轴向变化， 率轴向变化各点
时间变化 不随时间变化。 浓度和反应速率 不随时间变化。
适于宜在低 适于多相反应 浓度下进行 的反应（避 免串联副反 应），不适 于速反应。
本章目录
4.1 开发放大方法
一、逐级经验放大法 二、数学模拟法 三、部分解析法 四、相似放大法
逐级经验放大法
定义：运用物质模型从实验室小试开始，经过逐 级放大的模型试验研究，直到将化工过程放大成 为生产规模。
➢ 化工过程开发需要解决的：如何合理选择设备形式，确定 最佳的工艺条件，以及将设备放大达到过程开发的目标。
应器性能； ⑷ 中试检验数学模型的等效性。
数学模拟法
(1)实验室研究化学反应特征
主要任务：测定反应热力学和动力学的特征规律及其参 数。
研究目的：掌握过程的内在规律。 研究内容和研究手段是从过程内在规律上去揭示过程运 行的实质。
应尽可能排除外界因素对于过程内在规律的干扰。
数学模拟法
⑵ 冷模试验研究传递过程特征
⑶ 放大是根据试验结果外推，并不一定可靠。
数学模拟法
数学模拟法一般是在认识过程特征的 基础上，运用理论分析找到过程规律的数 学模型，并验证该模型与实际过程等效， 就可以用来进行放大设计计算。
数学模型通常是一组微分方程或者一组 代数方程，用以描述过程的动态规律。 对于数学模型的要求：能够反映过程、 简单、便于应用。
器
损小，副产物少 制，催化剂装卸不便
气固
液固 固固
流化床反应 器
移动床反应 器 滚筒反应器
滚筒反应器
传热好，温度易控， 适于强放热反应
固相物料或催化剂 移动，返混小 返混小
返混小
返混大，转化率低， 催化剂磨损大，带出 严重 温差大，难控制
相接触面小，传热、 传质效率低 相接触面小，传热、 传质效率低
丙烯氨氧化
石灰石煅烧 低压聚乙烯 蒽醌
螺杆反应器 返混小
气液 浆态反应器 温度易控
固
三相反应器
相接触面小，传热、 氟硅酸钠 传质效率低
返混大
生化反应器
研究中
4. 按传热方式分类
工业反应器的基本类型
反应器分成绝热式和传热式反应器，后者常称为等温反应器
反应器传热方式特征
分类
绝热式 反应器
间接 传热 反应
鼓泡塔
特点
缺点
应用实例
直接进行传质、传热 缺乏调节，条件要 氯化氢合成 求严格
结构简单，气相返混 气体压降大，液相 烯烃氯醇化
小，温度易控
返混大
板式塔 物料接触好，返混小 液相流速受限制 异丙苯氧化
气液 液液
湿壁塔 结构简单，温度易控， 生产能力小 液相返混小
苯的氯化
填料塔
喷雾塔 （气液比大）
结构简单，返混小， 压降小
反应器放大
反应器放大的试验研究是采用建立模型装置的方式进 行逐级放大，每放大一级都必须重复前一级试验确定 的条件，考察放大效应，并取得设备放大的有关判据 或数据。
放大
逐级经验放大法特征
逐级经验放大法
⑴ 只综合考察输入变量和输出结果的关系，不 能深入研究过程的内在规律。
⑵ 试验步骤由人为规定，并非科学合理的研究 程序。
数学模拟法要点
⑴ 建立数学模型的思想方法 ⑵ 数学模型的简化 ⑶ 数学模型的针对性——目标
数学模拟法研究步骤
根据建立数学模型的思想方法，以化学反应过 程开发为例，数学模型可以按以下研究步骤进 行： ⑴ 实验室研究化学反应特征； ⑵ 冷模试验研究传递过程特征； ⑶ 综合⑴ 、 ⑵ ，建立数学模型，预测工业反
冷模试验：在无化学反应参与的情况下，专门考察设 备内物料的流动与混合，以及传热和传质等物理过程 规律的试验。 目的：研究化学反应属性，了解反应器型式和结构对 于反应过程的影响。
数学模拟法
⑶ 综合两种特征 建立数学模型预测 工业反应器性能
当可用数学方法将两种规律予以综 合时，就形成数学模型。这种模型如 果经过检验并验证其可靠，即可用来 进行运算求解，可以预测放大后反应 器的性能。
三 部分解析法
部分解析法：一种理论分析和试验相结合的开 发方法。 由于许多复杂的化工过程规律至今尚不 能透彻了解，要用数学模拟法困难很大，故 只能依赖试验考察以取得放大的经验判据。
部分解析法
一、浓度效应 二、温度效应
部分解析法
⑴ 浓度效应
影响化学反应过程反应物料浓度的工程因素： 物料的返混程度、预混合情况、进料浓度、加 料方式、间歇或连续操作和非均相系统的混合 状态等等。
工业反应器的基本类型
1、按操作方式分类； 2、按设备外形尺寸分类； 3、按物料状况分类； 4、按传热特征分类。
1、操作方式分类
工业反应器的基本类型
分成间歇式和连续式两大类。
连续式操作所形成的生产能力强、易于 实现自动控制，是工业化大生产的主要 趋势。
间歇式操作因需要装料、卸料、清洗等 辅助操作，生产能力低。多为通用定型 设备，适于小型精细化工生产。
2、按外形尺寸分类
工业反应器的基本类型
依据反应器的高（或长）径比，分成釜式、 塔式、管式三大类反应器。 反应釜又称槽或反应锅，其高径比最小。 管式反应器长径比最大。 塔式和管式反应器多按连续方式操作。
工业反应器的基本类型
按外形特征和操作方法分类的反应器
类型 外形比例
釜式 高径比1~3
操作方式 间歇釜 连续釜
研究内容
相似放大法
⑴ 相似准数和准数方程 ⑵ 模型试验确定准数方程的定量关系 ⑶ 相似放大
相似放大法特征
从相似放大法的研究方法看，体现如下特征： ⑴ 仍属于综合考察，但已反映了变量间的实质关系 ⑵ 简化试验，提高了试验效果 ⑶ 用相似论指导模拟，为建立模拟提供了可靠依据 ⑷ 运用相似准则放大，避免了依经验结果外推
最终产品质量的影响； 6) 提供一定量的产品供进一步加工应用考察； 7) 考察工艺过程中产生的“三废”情况，寻找
综合治理的方法。
器
外夹套 反应器
内蛇管 反应器
列管式 反应器 外循环 反应器
特
点
除环境自然冷却外，没 有专门的加热和冷却设 施，结构简单，可借助
物料显热调节。
结构简单，不占内部空 间。
传热效果好
传热效果好
强化换热，效果好
缺
点
反应温度不稳定， 仅适用于热效应不 大、对温度不敏感
的反应。
传热面小，传热效 果差，不适于热效
➢ 一般按以下步骤进行： ➢ (1)设备选型 ➢ (2)优化工艺条件 ➢ (3)反应器放大
设备选型通常都是以小试的方式进行。
设备选型
优化工艺条件
优化工艺条件的试验研究，在设备选型试验之后进行。 这种试验仍可以在设备选型所确定的小型试验设备内进 行。
试验考察的因素是各种工艺条件，并从不同操作条件 的试验结果对比中筛选出最佳工艺条件。
结构简单，液相表面 积大
有温差，不易控制 气体流速受限制
合成气脱 CO2
氯乙醇
搅拌釜
参见前表
参见前表
苯的硝化、 氯化
螺杆反应器 返混小，停留时间相 同，适于高粘体系
传热较困难
聚乙烯醇 醇解
多相反应器的特征（续）
工业反应器的基本类型
分类 常见形式
特点
缺点
应用实例
固定床反应 返混小，催化剂磨 压降大，传热不易控 环氧乙烷
本章目录
4.2 化学反应器
本节目录
▪ 一、基本概念 ▪ 二、工业反应器的基本类型 ▪ 三、反应器选型构思
化学反应器基本概念
化学反应器：用来进行化学反应的设备或装置。 功能：实现物料的流动和混合、化学反应、换热，
以及物料之间的相互作用。 反应器的生产能力：反应器在单位时间内能够处理
的物料的量。kg/h，t/a。
本章目录
4.3 中间工厂试验
一、中试的内容和任务 二、中试装置 三、化学反应过程中试
中试的内容和任务
1) 检验小试确定的工艺方法和工艺条件，以及 工艺系统连续运转的可靠性；
2) 考察放大效应，寻找其产生的原因和消除的 办法；
3) 检验数学模型与实际过程的等效性； 4) 考察物料对于设备材质的腐蚀作用； 5) 考察工艺过程中微量杂质积累对于过程以及
一个新的化工过程能否在工业上实施、完成
开发时间的长短、达到的水平如何，从技术上看 关键的问题依次是：
⑴ 是否开发出高效催化剂。 研究关键
⑵是否具有可靠的放大技术，特别是化学反
应器的放大技术。
开发核心
⑶ 是否具有工业化过程要求的材料。
⑷ 能否选购到或制造出过程所需设备。
⑸是否具有合适的计量和检测技术。
传热面大，易控温，
易实现密封。
石油 裂解
液相 反应器
管式 塔式 釜式
返混小，生产能力强， 系统压降大
传热面大，易控温，
易实现密封。
高压 聚乙烯
结构简单。
返混，物料轴 苯乙烯聚合 向浓度差大
易实现搅拌，浓度 生产能力低 氯乙烯聚合 均匀，操作易控。
多相反应器的特征
工业反应器的基本类型
分类 气相
常见形式 喷射反应器
⑵ 温度效应
部分解析法
温度也是影响化学反应的重要因素。 对于简单反应，温度影响反应速率； 对于伴随着副反应的复杂反应，温度除影 响反应速率外，还影响反应选择性。
部分解析法研究步骤
⑴ 通过定性试验，了解反应过程特征。 ⑵ 试验结果和理论分析相结合产生技术概念。 ⑶ 检验技术概念，完善技术方案。 ⑷ 取得放大设计的定量数据。
应大的反应。
结构复杂。
结构复杂。
设备费用高、
应用实例
乙烯水合
搪玻璃搅 拌釜 硝化
环氯乙烷 放热水解
反应器传热方式特征（ 续）
工业反应器的基本类型
分类 冷激式 反应器
直接 传热 蓄热式 反应 反应 器器
蒸发式 反应器
特点
使用惰性载热介质 （水或蒸汽）与物 料直接接触实现快 速换热
按循环间隔的“预 热装置—进料—预 热”方式操作，靠 蓄热提供能量。
化工过程开发
任课教师 顾晓利
Leabharlann Baidu
第四章 化工过程放大
第一节 开发放大方法 第二节 化学反应器 第三节 中间工厂试验
化工过程放大——解决问题
1.小试开发出高效催化剂
中试或工业装置上
工业性实验
2.获得可靠的放大技术参数 3. 材料和设备——解决 4.计量与检测——解决（控制工艺指标）
放大技术是过程开发的核心——重要！ 化工过程放大是科学理论和实践经验相 结合、质和量相结合的工程科学问题。
适于热效应大的 或需严格控制时 间的反应，不适 于速反应，不适 于粘度大或易结 晶物料及多相反
应。
实例
发酵
自催化反应 气固催化反应 石脑油裂解
3、按物料相态分类
工业反应器的基本类型
按物料相态，反应器可分为均相反应器和非均相反应器两大类
均相反应器的特征
分类 常见形式
特点
缺点
应用实例
气相 反应器
管式
返混小，生产能力强， 系统压降大
部分解析法研究特征
⑴ 分解过程和综合分析相结合。 ⑵ 开发放大的依据主要来源于试验考察。 ⑶ 反应器放大比较可靠。
四 相似放大法
相似放大法：以相似论和因次论为基础的 相似模拟放大法，又称为“比拟放大”， 多用于化工单元操作的开发放大。
相似放大法
研究方法：将影响过程的各种因素根据因 次论或相似论推导出由若干无因次准数组 成的准数方程，然后通过模型试验测定准 数方程中的系数，使准数方程具有定量的 关系。