氧化诱导时间

OIT氧化诱导时间（聚烯烃绝缘）

1.范围：

这个方法涉及到成品线缆聚烯烃绝缘体材料氧化诱导时间值的测定。绝缘体在特定的温度纯氧环境下氧化放热发生时间的热分析测量决定氧化诱导时间。

附注评注性信息介绍，OIT背景资料，测试过程和重要细节可参看附录X1

2.测试方法总结

此方法表述了仪器校准步骤，样品准备，实验步骤，聚烯烃绝缘体氧化诱导时间值计算方法。绝缘线样从成品线上取下，擦掉表面覆盖的填充化合物。两种绝缘测试样可表述为

品种1（type1）从线上剥下的绝缘体（无导体）

品种2（type1）线上绝缘体（绝缘和导体）

2.1用品种1来测测试材料的内部稳定性和热稳定性的功效，例如抗氧化剂的功效

2.2用品种2不仅可以测试热稳定性，也能同时测出添加物的金属失活效力（钝化作用）

3.重要性和应用

3.1氧化诱导时间值能测量出材料的氧化放热稳定性，基本取决于：

3.1.1材料的内部热稳定性

3.1.2抗氧化剂和其他热稳定剂的品种和浓度

3.1.3金属钝化剂的品种和浓度

3.1.4 测试温度

3.1.5 论述：绝缘材料里的其他成分会引起次生效应（副作用），不同的添加剂参合料会使氧化诱导时间发生很大的改变，像色素，填充物，操作过程指导，电缆线、绝缘体的催化剂废渣，树脂制造。添加剂（如抗氧化剂和氧化催化剂）和废渣是否在测试温度下进行操作会导致氧化诱导时间值的增大或减小。常规实验温度（如170-220摄氏度，）聚烯烃里的混合物可能会分解改变聚烯烃的氧化机能，继而影响氧化诱导时间值。如果氧化机能具有变动性，氧化诱导时间测定不能在常温下进行关联和进行老化处理。在利用氧化诱导时间值来预测线缆的性能和使用寿命前，要求进行以下研究：把高温条件测试出的氧化诱导时间值和常规野外现场条件下聚烯烃的性能建立关联对比。

3.2氧化诱导时间OIT 作为产品性能测试，质量控制

参数，聚烯烃材料的研究发展工具很有使用价值。

4.仪器设备，试剂，材料

4.1热量计用商业分析仪操作氧化诱导时间测试。DSC测试热流（差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术），等温控制的DSC和样品控温精确到最小+/-0.1摄氏度

注解3 这项测试要求精确的温度和气体，在DSC样品隔间测试，DSC厂家提供了配置和温控参数几种选择，这些参数可能会影响我们的控制要求。比如说有一些功率补偿DSC 使用双孔铂样品支架边有可流通的活动拆卸所盖。所以为了这个OIT测试，一些设备使用者希望能查阅一些设备说明文献和向供应商咨询，以完善DSC操作。

4.2 氮用99.9%纯度或更好的氮气罐

4.3氧在氧化阶段用99.9%纯度或更好的氧气罐

注解4 因为使用气体的纯度很重要，所以不用使用一般的气体

4.4 铝盘标准DSC样品铝盘

注解5不能使用铜盘，因为铜不同的氧化性会影响到OIT的测量精准度，不能用金属滤网（例如不锈钢网），因为他们能促氧化或抗氧化，这可能会降低OIT的精准度

4.4.1去油铜盘去油在纯丙酮中洗一分钟再用氮气流吹干，，用足量的丙酮彻底的清洗铝盘，具体用量200ml/100盘，可以采用在丙酮中超声清洗。

4.5 温度标准，使用纯度大于99.9%的铟和锡作为温度校准标准，看表1（TABLE1）

(表一显示了校准用标准铟和锡的熔化温度值，和熔化热值)

4.6平衡称样分析天平灵敏度在+/-0.1mg或是更好

5.仪器校准

5.1 仪器准备测试不同的材料配方要清洗容器，按照人工清洗程序清洗或是在530摄氏度的氧气中清洗十分钟

5.2温度校准按照人工程序指导说明进行仪器温度校准使用下面的加热程序和校准用标准

5.2.1 铟铟校准的实验顺序

1.在氮气中温度50摄氏度下平衡

2.每分钟增加10度从50度加热到145度

3.每分钟增加1度从145度加热到165度

4.冷却样品到50度以下

5.重复中1到4的步骤

6.用融化温度和熔化热二次扫描校准

5.2.2 锡锡校准的实验顺序

1.在氮气中温度50摄氏度下平衡

2.每分钟增加10度从50度加热到220度

3.每分钟增加1度从220度加热到240度

4.冷却样品都50度以下

5.重复中1到4的步骤

6.用熔解温度和加热融化二次扫描校准

5.2.3 熔化温度以校准为目的定义融化温度为融化峰的外推起始点，而不是最高峰点。看图一

5.3校准用标准校准仪器会分别在15

6.6+/-0.2度温度环境下验证纯铟，在232.0+/-0.5度温度环境下纯锡的融化温度。另外铟和锡的融化点分别是28.7±0.8j/g和60.7±2.0j/g。因为测试要求精确的温度控制，所以每个一月或是两个月或更频繁的检查仪器校准。 (看注解3)

5.4气流率测量时使用气泡计和转子流量计,氧气流率为50±5ml/min,其他的气流率可以允许在50

到200ml/min,必须要记录数据.

注解 6 连接气体转换点和转子计流量的管子的内容积小于20ML为好

注解七在100ML/MIN气流率下，100ML/MIN气流率的平均OIT值比50ML/MIN气流率测量值低30%。但在100ML/MIN下测量的OIT值会比在50ML/MIN下测量的值精确5%

5.5 测试温度如果可能做一个空白样本以保证指导测试温度控制在±0.3度内。加热容器到理想温度（一般是200度），监测样品温度十分钟，如果有必要的话，参看17.7.6的过程指导以保证测试样品的温度和理想温度一致。

6 样品准备

6.1绝缘线样品从成品线缆上拆下绝缘线，包括外面的一层外套，里面的金属屏蔽，和其他核心包裹物。分开外面一层的电缆长外套，剥开外套和金属屏蔽，露出带绝缘对线的导体

6.2 样品清洗用干净的棉布或是纸巾擦拭绝缘线样去除里面的填充物，不能用试剂擦拭绝缘线样