氨基葡萄糖盐酸盐的设备制作方法与制作流程
氨基葡萄糖盐酸盐生产工艺
氨基葡萄糖盐酸盐生产工艺嘿,朋友们!今天咱来聊聊氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺,这可真是个有趣的事儿呢!你想想看,氨基葡萄糖盐酸盐就像是我们生活中的小魔法师,能给我们带来很多好处。
那它是怎么被生产出来的呢?首先呢,得有优质的原料。
这就好比做饭,没有好食材怎么能做出美味佳肴呢?然后经过一系列复杂又神奇的步骤,它就慢慢诞生啦!在生产过程中,温度、时间、各种条件都得把握得恰到好处,就像跳舞要踩准节奏一样。
要是有一个环节出了差错,那可就麻烦啦,说不定就生产不出我们想要的氨基葡萄糖盐酸盐了呢。
比如说,反应釜就像是一个大魔法箱,各种原料在里面发生奇妙的变化。
工人们就像是魔法师的助手,精心地调控着一切,让魔法顺利进行。
而且啊,这个生产工艺可不是一成不变的。
随着科技的发展,人们也在不断地改进和创新呢。
就像我们的手机一样,不断更新换代,变得越来越好。
那生产出来的氨基葡萄糖盐酸盐能干啥呢?哎呀呀,用处可多啦!它可以帮助我们保护关节,让我们的身体更灵活。
这就像是给关节上了一层保护膜,让它们能更好地工作。
生产氨基葡萄糖盐酸盐可不简单哦,需要很多专业知识和经验。
这可不是随便谁都能做到的,得靠那些专业的技术人员。
他们就像是一群聪明的探险家,在这个神秘的领域里不断探索和前进。
想想看,如果没有他们的努力和智慧,我们怎么能享受到氨基葡萄糖盐酸盐带来的好处呢?所以啊,我们真应该感谢这些幕后的英雄们!总之呢,氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺是一个充满挑战和惊喜的过程。
它就像一个隐藏在幕后的神奇世界,等待我们去发现和了解。
希望大家以后看到氨基葡萄糖盐酸盐的时候,能想起它背后的这些故事和努力哦!。
氨基葡萄糖硫酸盐或氨基葡萄糖盐酸盐
氨基葡萄糖硫酸盐或氨基葡萄糖盐酸盐氨基葡萄糖硫酸盐或氨基葡萄糖盐酸盐:理论与实践一、1.1 氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法氨基葡萄糖硫酸盐,又称为硫酸氨基葡萄糖,是一种重要的生物活性多糖。
它具有很高的药用价值,广泛应用于医药、保健品、化妆品等领域。
那么,如何制备氨基葡萄糖硫酸盐呢?本文将从理论到实践,详细介绍其制备方法。
我们需要了解氨基葡萄糖的基本结构。
氨基葡萄糖是由葡萄糖分子和氨基分子通过α-1,4-氨基键连接而成。
硫酸盐是指在化合物中加入硫酸根离子,使化合物中的阳离子成为硫酸根离子的一种化合物。
因此,氨基葡萄糖硫酸盐的制备过程就是将氨基葡萄糖与硫酸根离子发生化学反应的过程。
1.1.1 氨基葡萄糖的提取氨基葡萄糖的提取是一个关键步骤。
目前,常用的氨基葡萄糖提取方法有水解法、酸碱法和酶解法等。
其中,水解法是最常用的方法之一。
水解法是将氨基葡萄糖原料与水接触,通过酶的作用使其分解成葡萄糖胺和氨基糖。
然后,再通过化学反应将葡萄糖胺转化为氨基葡萄糖硫酸盐。
1.1.2 氨基葡萄糖硫酸盐的合成氨基葡萄糖硫酸盐的合成主要包括两个步骤:第一步是将氨基葡萄糖转化为相应的中间体;第二步是将中间体与硫酸根离子发生化学反应,生成氨基葡萄糖硫酸盐。
在第一步中,我们可以使用多种酶来催化氨基葡萄糖的转化。
例如,可以使用蛋白酶、淀粉酶等酶来催化氨基葡萄糖的水解。
在第二步中,我们可以通过控制反应条件(如温度、pH值等)来实现氨基葡萄糖与硫酸根离子的有效反应。
一般来说,当反应温度较高、时间较长时,氨基葡萄糖硫酸盐的产率会较高。
二、2.1 氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法与氨基葡萄糖硫酸盐类似,氨基葡萄糖盐酸盐也是由氨基葡萄糖与盐酸根离子发生化学反应而得到的一种化合物。
本文将介绍氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法及其应用领域。
2.1.1 氨基葡萄糖盐酸盐的提取氨基葡萄糖盐酸盐的提取方法与氨基葡萄糖硫酸盐相似,主要包括水解法、酸碱法和酶解法等。
在这里,我们不再详细介绍这些方法的具体操作步骤。
一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺[发明专利]
专利名称:一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺 专利类型:发明专利 发明人:刘长峰,卢健行,尹训娟,张建华,姚珊珊 申请号:CN2020114 72886.1 申请日:20201215 公开号:CN1125214 27A 公开日:20210319
摘要:本发明涉及氨基葡萄糖技术领域,尤其涉及一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺,包括如下 步骤:(1)将甲壳素或壳聚糖、氯化铵溶液、挥发性有机醇的混合液置于密闭反应容器中,然后对反应 容器加热;反应完成后进行固液分离,得到水解液;(2)将步骤(1)得到的水解液与过量的氢氧化钠混 合,然后在加热条件下进行反应,反应完成后采用盐酸调节反应液的pH,得到氨基葡萄糖盐酸盐溶 液;(3)将步骤(2)的氨基葡萄糖盐酸盐溶液干燥,去除其中的水分,即得。本发明的放弃了传统工艺采 用浓盐酸进行甲壳素或壳聚糖的方法,有效缓解了传统工艺带来的污染等问题。
D氨基葡萄糖盐酸盐的制备及工艺条件优化
D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备及工艺条件优化
王延松! 李红霞 张朝晖
江苏大学药学院 (镇江 212001)
摘 要:目的 优化从甲壳素制备 D-氨基葡萄糖盐酸盐的 工 艺。方 法 采 用 正 交 试 验 优 化 水 解 条 件。 结 果 最 佳 工 艺 为:30 盐酸、95 C 、甲壳与盐酸之比 = 1 I 8,水解 5 小时。结论 本法粗产品收率达 60 ,为工业化生产提供了依据。
! 实验部分
G 薄层板点样;展 开 剂:水 饱 和 苯 酚,浓 氨 水 调 pH 9 l0;显色剂:50 硫 酸-乙 醇 溶 液;室 温 展 开 时 间:4
l.l 反应原理
1。
甲壳 素( !-乙 酰 基-2-脱 氧-!-D-葡 萄 糖 聚 合 物 ) 在一定条件下用盐酸充分水解,经!(- l,4)苷 键的 断 裂和酰氨键的水解,生成 D-氨基葡萄糖盐酸盐。 l.2 仪器与试剂
关 键 词 :D - 氨 基 葡 萄 糖 盐 酸 盐 ;甲 壳 素 ;正 交 试 验 ;红 外 光 谱 中图分类号 TO460 . 6 文献标识码 A 文章编号 1007-306(2005)05-22-03
Preparation of !-Glucosamine Hydrochloride and its Optimization of Process Conditions
WANG Yan-song,LI Hong-xia,ZHANG Zhao-hui
School of Pharmacy ,Jiangsu Uniuersity ( Zhenjiang 212001)
ABSTRACT:AI To optimiZe the preparative condition of D-glucosame hydrochloride . ETHOD The orthogonal test were adopted . RESULT The optimum condition are:30 HCl,the ration of chitin with hydrochloric acid = 1 I 8,95 C ,hydrolytic time 3 . 5 h .
盐酸氨基葡萄糖的制法
盐酸氨基葡萄糖的制法盐酸氨基葡萄糖是一种重要的药物原料,广泛应用于医药工业。
本文将介绍盐酸氨基葡萄糖的制法。
盐酸氨基葡萄糖的制法主要分为两个步骤:提取和盐化。
首先是提取步骤。
首先需要准备葡萄糖作为原料。
葡萄糖是一种天然存在的单糖,广泛存在于各种植物中,尤其是甘蔗和玉米中含量较高。
通过水解反应,将葡萄糖从植物中提取出来。
水解反应的条件一般为高温高压下进行,利用酸或酶作为催化剂。
水解反应后,通过过滤和结晶等工艺步骤,得到纯度较高的葡萄糖。
接下来是盐化步骤。
将提取得到的葡萄糖与盐酸反应,形成盐酸氨基葡萄糖。
盐酸是一种强酸,能与葡萄糖中的羟基发生反应,生成盐酸氨基葡萄糖。
反应的条件一般为室温下进行。
在反应过程中,需要控制反应时间和反应条件,以保证产率和纯度。
制得的盐酸氨基葡萄糖可以通过结晶、过滤和干燥等工艺步骤,得到纯度较高的成品。
成品可以作为药物原料,用于制备各种药物产品。
盐酸氨基葡萄糖的制法是一个相对复杂的过程,需要严格控制反应条件和操作技术。
在工业生产中,通常采用自动化生产线进行制造,以提高生产效率和产品质量。
总结起来,盐酸氨基葡萄糖的制法包括提取和盐化两个步骤。
提取步骤通过水解反应将葡萄糖从植物中提取出来,盐化步骤通过与盐酸的反应形成盐酸氨基葡萄糖。
制得的盐酸氨基葡萄糖可以作为药物原料,广泛应用于医药工业中。
通过本文的介绍,相信读者对盐酸氨基葡萄糖的制法有了更深入的了解。
这一制法的研究和应用,对于推动医药工业的发展具有重要意义。
未来随着科技的进步和工艺的改进,盐酸氨基葡萄糖的制法将进一步优化,为药物研发和生产提供更好的支持。
盐酸氨基葡萄糖的制法
盐酸氨基葡萄糖的制法
#1.引言
盐酸氨基葡萄糖是一种临床上常用的药物,能够显著提高人体对葡萄糖的吸收和利用能力,被广泛用于治疗糖尿病、肝病等疾病。
它是由具有酮还原活性的菌体以葡萄糖为原料,经过一系列复杂的生化反应合成出来的。
#2.制备原料
氨基葡萄糖的制备原料主要是葡萄糖、细菌和盐酸。
其中,葡萄糖是氨基葡萄糖的主要原料,细菌是催化反应的工具,盐酸是提供适宜pH环境的调节剂。
#3.生产过程
氨基葡萄糖的生产过程可以分为三个步骤:菌体的培养、反应的进行、产物的收集。
首先,将具有酮还原活性的菌体在含有葡萄糖的培养液中进行培养,使菌体生长繁殖。
然后,在适宜的温度和pH条件下,利用盐酸将葡萄糖溶液的pH调至适宜反应的程度。
接着,将菌体和葡萄糖溶液混合,让反应在恒温条件下进行一段时间,使得葡萄糖转化为氨基葡萄糖。
最后,通过离心、过滤、清洗、干燥等一系列步骤,将氨基葡萄糖从反应液中分离出来,获得纯净的盐酸氨基葡萄糖。
#4.质量控制
在产物的收集步骤中,要把握好反应的时间和温度,避免因反应过度导致的产物降解或反应不完全情况。
在清洗、干燥等步骤中,要避免因操作不当导致的产物污染问题。
另外,还需要定期对生产过程进行抽样检查,确保产品的质量和安全。
#5.总结
通过合理的操作和严格的质量控制,可以有效地提高盐酸氨基葡萄糖的生产效率和产品质量。
然而,由于盐酸氨基葡萄糖的制备过程涉及到生物技术、化学反应
等多个领域,操作者需要具有一定的专业知识和技能。
同时,由于盐酸氨基葡萄糖生产过程中的原料、设备和工艺都需要严格控制,因此其生产成本相对较高。
氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法[发明专利]
专利名称:氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法专利类型:发明专利
发明人:王成祥,李江平
申请号:CN01127784.X
申请日:20010824
公开号:CN1335322A
公开日:
20020213
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,(1)将甲壳质粉碎,水洗和稀盐酸洗后,烘干;(2)放入反应罐中,加入浓盐酸,脱乙酰基和水解后,用双层筛网过滤;(3)滤液转入真空浓缩罐,进行浓缩,用碱液吸收挥发出的氯化氢气体;(4)滤液转入另一反应罐中,加入水和活性炭,在真空抽滤下,纯化后的滤液通过滤布;(5)滤液再转入真空浓缩罐,再进行浓缩,冷却至室温,过滤,喷洒乙醇,抽净乙醇,烘干。
本发明利用生产壳聚糖筛选后的边角料甲壳质为原料,并用生产壳聚糖的废碱液吸收盐酸,减少了洗涤盐酸所需乙醇的用量,乙醇的用量仅为传统工艺的1/6~1/8,用双层筛网过滤,速度快,具有原料综合利用,生产周期短,成本低的特点。
它广泛用于药物合成、抗细菌感染及免疫佐剂,是人体抗流感病毒的活化剂。
申请人:广东梅县梅雁蓝藻有限公司
地址:514759 广东省梅县雁洋镇
国籍:CN
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氨基葡萄糖盐酸盐
1,最佳制备条件及盐酸量的优劣。
最佳工艺条件为: 投料比为甲壳素 酸= 1:7( 重量比) ; 盐酸浓度为30%; 水解温度为80 ; 水解时间为3. 0~ 3. 5h; 洗脱溶剂为乙醇; 活性炭脱色, 脱色温度为85 ; 脱色时间为0. 8h甲壳素的制备:从龙虾壳制甲壳素, 以鲜龙虾壳为原料, 其收率为3. 5% ~ 4. 0%; 以干龙虾壳为原料, 其收率为10. 5% ~ 11. 5% .产品含量99. 2% 99. 5% 99. 6% 99. 4%甲壳素经盐酸水解得到D- 氨基葡萄糖盐酸盐, 如果用工业级36% 浓盐酸, 水解非常完全, 但得到的水解液颜色很深, 脱色困难, 设备腐蚀严重, 杂质较多, 废水处理困难, 并且产率较低. 如果盐酸的浓度小于20%, 水解不完全, 产率非常低, 产品的纯度差. 通过大量的实验研究表明, 甲壳素和盐酸的重量比为1:7, 盐酸浓度30% 为最佳水解条件, 同时废酸可以继续使用,污染少、成本低.(D- 氨基葡萄糖盐酸盐的研制/仇立干/( 盐城师范学院化学系, 江苏盐城224002) 最佳反应条件: 盐酸浓度30% ( 一般工业盐酸浓度) ,原料与盐酸投料比为18, 反应温度95 , 反应时间5 h。
按上述工艺流程制备, 制得粗产品得率可达60%以上,盐酸浓度低于25% 时, 反应液呈胶状 GAH 生成量很少, 而随着浓度的增大或温度的增高, 水解加快。
盐酸浓度为30%时, 得到产品的颜色最白。
酸的比例增加, 有利于反应的进行; 用量若过高,给后处理带来困难, 且明显增加成本; 盐酸用量过少, 则体系黏度增大, 不能充分反应, 且易造成粘壁,增加副反应, 降低得率。
D 基葡萄糖盐酸盐的制备及工艺条件优化/王延松李红霞张朝晖/江苏大学药学院 ( 镇江 212001)2.制备的影响因素最佳生产条件为: 水解时间3 h ,盐酸浓度30% ,水解温度95。
用36% HCl进行水解时, 甲壳素即使在较低温度也极易发生聚合等反应,粗品色泽深。
D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法[发明专利]
专利名称:D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法专利类型:发明专利
发明人:王富民,张旭斌,蔡旺峰,郭克伦,孙高奎申请号:CN200810053596.6
申请日:20080620
公开号:CN101314609A
公开日:
20081203
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法,包括如下步骤:(1)在反应蒸馏装置中加入甲壳素、无机酸和低碳醇,升温至85-110℃,进行反应,顶部得到蒸馏液和底部得到残留液;(2)将所述残留液过滤除渣,滤液降温析出固体,固液分离得到粗D-氨基葡萄糖盐酸盐和一次母液;(3)将粗D-氨基葡萄糖盐酸盐溶于热水,加入活性炭,回流,过滤,滤液蒸发析出固体,将所述固体溶解于乙醇,搅拌,冷却静止,冷却过程中析出晶体,过滤,干燥后得到D-氨基葡萄糖盐酸盐。
本发明的方法可及时把反应产生的醋酸排除至反应系统外,从而提高原料的利用率,提高D-氨基葡萄糖盐酸盐的收率,同时减少废液排放,降低环境污染。
申请人:天津大学
地址:300072 天津市南开区卫津路92号
国籍:CN
代理机构:天津市北洋有限责任专利代理事务所
代理人:陆艺
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一种制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法[发明专利]
专利名称:一种制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法专利类型:发明专利
发明人:杨政,汪昔奇,汪乐意,江先登
申请号:CN200910155131.6
申请日:20091207
公开号:CN101775045A
公开日:
20100714
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:一种制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法,其特征在于采用如下步骤:1)气爆膨化法处理甲壳素:将甲壳素原料装入气爆膨化罐中,注入气爆膨化介质,气爆膨化介质采用水蒸气、水、氨水、乙醇中的一种;瞬间泄去气爆膨化罐中的压力,并将甲壳素原料喷放到常压容器中,获得甲壳素精料;
2)盐酸水解;3)脱色;4)过滤;5)浓缩结晶;6)二次结晶。
与现有技术相比,本发明有以下优点:1)用气爆膨化法预处理的甲壳素为原料,有较高的化学活性,能获得较高的产品得率;2)在水解过程中,几乎不产生“结焦”现象;3)GAH在工艺过程中一次性提取完毕,GAH制备变得简单;4)盐酸能够回收利用,实现GAH清洁生产。
申请人:汪昔奇,杨政
地址:310002 浙江省杭州市上城区羊坝98号2幢3单元402室
国籍:CN
代理机构:杭州之江专利事务所
代理人:连寿金
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本技术公开了一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,以小龙虾虾壳为原料,经过酸处理、碱处理后制得甲壳素,然后在浓盐酸作用下水解制得氨基葡萄糖盐酸盐;本技术给出了最适合工业化生产的反应条件,操作简单,成本低,氨基葡萄糖盐酸盐收率高。
权利要求书1.一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)以小龙虾虾壳为原料,将小龙虾虾壳洗净烘干;(2)将烘干的小龙虾虾壳浸泡在浓度5-7%的盐酸溶液中,然后水洗至中性后,再次浸泡在浓度为2-4%的盐酸溶液中,除去小龙虾虾壳中的无机盐,水洗至中性后烘干;(3)将浓度为3-7%的NaOH溶液加入反应釜中,升温至105-120℃,在搅拌条件下,缓慢加入步骤(2)酸处理过的小龙虾虾壳,搅拌反应,反应产物水洗至中性;(4)将步骤(3)所得产物浸泡在高锰酸钾溶液中脱色,水洗至白色,烘干,得到甲壳素;(5)将浓盐酸加入反应釜中,分批加入步骤(4)制得的甲壳素,采用梯度升温法缓慢升温至90-110℃,维持反应温度进行反应;(6)步骤(5)所得反应混合液经脱色、重结晶后得氨基葡萄糖盐酸盐产品。
2.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中洗净的小龙虾虾壳在100℃烘干3-8h。
3.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中将烘干的小龙虾虾壳浸泡在浓度为5-6%的盐酸中18-24h,水洗至中性后,再次浸泡在浓度为3%的盐酸溶液中8-10h,水洗至中性。
4.根据权利要求1或3所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中二次酸处理后的小龙虾虾壳在100℃烘干3-8h。
5.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所用NaOH溶液浓度为4-6%,搅拌反应时间为20-35min。
6.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所用高锰酸钾溶液浓度为0.3-0.6%,浸泡时间为25-35min。
7.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(5)中升温速率为10-15℃/h,升温至90-110℃,维持反应温度10-20min。
8.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述脱色过程为:在搅拌罐内加入步骤(5)所得混合溶液,加入活性炭进行脱色吸附,在40-50℃搅拌2-4h后过滤。
9.根据权利要求8所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于:活性炭在搅拌罐中的质量分数为4-8%。
10.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(6)中重结晶采用85-95%乙醇溶液进行。
技术说明书一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法技术领域本技术属于生化合成技术领域,具体涉及一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法。
背景技术氨基葡萄糖(GleN)是一种重要的氨基己糖,它由葡萄糖的一个羟基被氨基取代形成,目前市面上氨基葡萄糖主要有两类,一是氨基葡萄糖盐酸盐,一类是氨基葡萄糖硫酸盐。
氨基葡萄糖盐酸盐(D-Glucosamine Hydrochloride),分子式C6H13NO5·HCl,是一种白色结晶,无气味,略有甜味,易溶于水,微溶于甲醇,不溶于乙醇等有机溶剂,它对人体具有重要的生理功能,参与肝肾解毒,发挥抗炎护肝作用,对治疗风湿性关节炎症和胃溃疡有良好的疗效,是合成抗生素和抗癌药物的主要原料;还可应用于食品、化妆品和饲料添加剂中。
氨基葡萄糖盐酸盐是由天然的甲壳质提取的,是一种海洋生物制剂,是硫酸软骨素的主要成分。
它能促进人体粘多糖的合成,提高关节滑液的粘性,能改善关节软骨的代谢,有利于关节软骨的修复,具有明显的消炎镇痛作用。
它具有促进抗生素注射效能的作用,可供糖尿病者作营养补助剂。
目前生产氨基葡萄糖的方法主要有酸水解法、酶解法及微生物发酵法。
目前氨基葡萄糖盐酸盐的工业化生产是以甲壳素原料,经盐酸水解、冷却、结晶、分离等多道工序处理后得到氨基葡萄糖盐酸产品,但存在着生产效率低等弊端。
我国是氨基葡萄糖盐酸盐的生产大国和出口大国,年出口量达8000多万吨。
因此,降低氨基葡萄糖盐酸盐生产成本和提高生产效率能使企业大幅度降低成本、提高产品收率。
近年来,小龙虾成本我国人民热爱的水产品,但小龙虾虾壳作为垃圾占据很大空间,因此,以小龙虾虾壳为原料工业化生产氨基葡萄糖盐酸盐具有重要现实意义。
技术内容为弥补现有技术的不足,本技术提供一种可工业化的氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,生产效率高,成本低,操作简单。
本技术是通过如下技术方案实现的:一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特殊之处在于:包括以下步骤:(1)以小龙虾虾壳为原料,将小龙虾虾壳洗净烘干;(2)将烘干的小龙虾虾壳浸泡在浓度5-7%的盐酸溶液中,然后水洗至中性后,再次浸泡在浓度为2-4%的盐酸溶液中,除去小龙虾虾壳中的无机盐,水洗至中性后烘干;(3)将浓度为3-7%的NaOH溶液加入反应釜中,升温至105-120℃,在搅拌条件下,缓慢加入步骤(2)酸处理过的小龙虾虾壳,搅拌反应,反应产物水洗至中性;(4)将步骤(3)所得产物浸泡在高锰酸钾溶液中脱色,水洗至白色,烘干,得到甲壳素;(5)将浓盐酸加入反应釜中,分批加入步骤(4)制得的甲壳素,采用梯度升温法缓慢升温至90-110℃,维持反应温度进行反应;(6)步骤(5)所得反应混合液经脱色、重结晶后得氨基葡萄糖盐酸盐产品,产品为白色结晶,易溶于水,微溶于乙醇。
作为优选方案,步骤(1)中洗净的小龙虾虾壳在100℃烘干3-8h。
作为优选方案,步骤(2)中将烘干的小龙虾虾壳浸泡在浓度为5-6%的盐酸中18-24h,水洗至中性后,再次浸泡在浓度为3%的盐酸溶液中8-10h,水洗至中性;在该盐酸浓度和浸泡时间下能够充分去除虾壳中的无机盐。
作为优选方案,步骤(2)中二次酸处理后的小龙虾虾壳在80-120℃烘干3-8h。
作为优选方案,步骤(3)中所用NaOH溶液浓度为4-6%,搅拌反应时间为20-35min,NaOH溶液浓度低于4%低不能将虾壳中大量糖蛋白除净,高于6%容易破坏甲壳素分子主链断裂,虾壳经过NaOH溶液处理后会形成一些微孔,有利于盐酸与钙充分作用,减少反应时间。
作为优选方案,步骤(4)中所用高锰酸钾溶液浓度为0.3-0.6%,浸泡时间为25-35min。
作为优选方案,步骤(5)中升温速率为10-15℃/h,升温至90-110℃,维持反应温度10-20min在该条件下,能够防止甲壳素的苷键及酰胺键同时断裂发生焦化现象。
作为优选方案,步骤(6)中所述脱色过程为:在搅拌罐内加入氨基葡萄糖粗产品混合液,加入活性炭进行脱色吸附,在40-50℃搅拌2-4h后过滤。
作为优选方案,活性炭在搅拌罐中的质量分数为4-8%。
进一步的,步骤(6)中重结晶采用85-95%的乙醇溶液进行。
本技术的有益效果是:本技术以廉价的小龙虾虾壳为原料,通过大量摸索得到最适合工业化的酸解反应条件,不仅降低了反应的成本,而且提高了氨基葡萄糖的收率,利于工业化生产。
具体实施方式下面结合具体实施方式对本技术作进一步详细的说明,以帮助本领域的技术人员对本技术的技术构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解,本技术的保护范围包括但不限于以下实施例,在不偏离本申请的精神和范围的前提下任何对本技术的技术方案的细节和形式所做出的修改均落入本技术的保护范围内。
实施例1将50kg小龙虾虾壳洗净,在100℃烘干3h,将烘干的小龙虾虾壳浸泡在浓度5%的盐酸溶液中24h,然后水洗至中性后,再次浸泡在浓度为2%的盐酸溶液中10h,除去小龙虾虾壳中的无机盐,水洗至中性后在100℃烘干5h;将浓度为3%的NaOH溶液加入反应釜中,升温至120℃,在搅拌条件下,缓慢加入酸处理过的小龙虾虾壳,搅拌反应35min,反应产物水洗至中性;洗过的产物浸泡在0.6%高锰酸钾溶液中脱色25min,水洗至白色,在100℃烘干3h,得到甲壳素;将30%浓盐酸加入反应釜中,分3批加入甲壳素,按照质量比甲壳素:浓盐酸1:3,采用梯度升温法缓慢升温至110℃,升温速率为10℃/h,维持反应温度20min后降温结束反应得到氨基葡萄糖粗产品;将粗产品送入搅拌罐,加入活性炭进行脱色吸附,活性炭在搅拌罐中的质量分数为7%,在40-50℃搅拌2h后过滤;脱色后的料液采用8%的乙醇溶液重结晶得到氨基葡萄糖盐酸盐产品,产品收率为82.3%。
实施例2将50kg小龙虾虾壳洗净,在100℃烘干5h,将烘干的小龙虾虾壳浸泡在浓度6%的盐酸溶液中20h,然后水洗至中性后,再次浸泡在浓度为3%的盐酸溶液中8h,除去小龙虾虾壳中的无机盐,水洗至中性后在100℃烘干6h;将浓度为4%的NaOH溶液加入反应釜中,升温至110℃,在搅拌条件下,缓慢加入酸处理过的小龙虾虾壳,搅拌反应20min,反应产物水洗至中性;洗过的产物浸泡在0.5%高锰酸钾溶液中脱色25min,水洗至白色,在100℃烘干3h,得到甲壳素;将35%浓盐酸加入反应釜中,分5批加入制得的甲壳素,按照质量比甲壳素:浓盐酸1:3.6,采用梯度升温法缓慢升温至95℃,升温速率为14℃/h,维持反应温度17min后降温结束反应得到氨基葡萄糖粗产品;将粗产品送入搅拌罐,加入活性炭进行脱色吸附,活性炭在搅拌罐中的质量分数为6%,在40-50℃搅拌3h后过滤;脱色后的料液采用95%的乙醇溶液重结晶得到氨基葡萄糖盐酸盐产品,产品收率为89.4%。
实施例3将50kg小龙虾虾壳洗净,在100℃烘干4h,将烘干的小龙虾虾壳浸泡在浓度7%的盐酸溶液中21h,然后水洗至中性后,再次浸泡在浓度为2%的盐酸溶液中10h,除去小龙虾虾壳中的无机盐,水洗至中性后在100℃烘干8h;将浓度为7%的NaOH溶液加入反应釜中,升温至105℃,在搅拌条件下,缓慢加入酸处理过的小龙虾虾壳,搅拌反应35min,反应产物水洗至中性;洗过的产物浸泡在0.6%高锰酸钾溶液中脱色35min,水洗至白色,在100℃烘干8h,得到甲壳素;将35%浓盐酸加入反应釜中,分批加入步骤(4)制得的甲壳素,按照质量比甲壳素:浓盐酸1:(5,采用梯度升温法缓慢升温至95℃,升温速率为15℃/h,维持反应温度20min后降温结束反应得到氨基葡萄糖粗产品;将粗产品送入搅拌罐,加入活性炭进行脱色吸附,活性炭在搅拌罐中的质量分数为7%,在40-50℃搅拌h后过滤;脱色后的料液采用90%的乙醇溶液重结晶得到氨基葡萄糖盐酸盐产品,产品收率为86.1%。
实施例4将50kg小龙虾虾壳洗净,在100℃烘干5h,将烘干的小龙虾虾壳浸泡在浓度6%的盐酸溶液中20h,然后水洗至中性后,再次浸泡在浓度为3%的盐酸溶液中9h,除去小龙虾虾壳中的无机盐,水洗至中性后在100℃烘干5h;将浓度为4%的NaOH溶液加入反应釜中,升温至115℃,在搅拌条件下,缓慢加入酸处理过的小龙虾虾壳,搅拌反应20min,反应产物水洗至中性;洗过的产物浸泡在0.3%高锰酸钾溶液中脱色25min,水洗至白色,在100℃烘干6h,得到甲壳素;将40%浓盐酸加入反应釜中,分3批加入甲壳素,按照质量比甲壳素:浓盐酸1:4.5,采用梯度升温法缓慢升温至100℃,升温速率为13℃/h,维持反应温度15min后降温结束反应得到氨基葡萄糖粗产品;将粗产品送入搅拌罐,加入活性炭进行脱色吸附,活性炭在搅拌罐中的质量分数为7%,在40-50℃搅拌4h后过滤;脱色后的料液采用90%的乙醇溶液重结晶得到氨基葡萄糖盐酸盐产品,产品收率为85.3%。