东华大学材料科学实验复习提纲

粒径

原理：(重要)

沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢，沉降速度与粒径的关系由Stokes定律来描述，按公式计算：

式中：

r = 颗粒半径厘米

η = 沉降液粘度泊，即克/厘米·秒

γk = 颗粒比重克/厘米 3

γt = 沉降液比重克/厘米 3

H = 沉降高度（沉降液面到称盘底面的距离）厘米

t = 沉降时间秒

g = 重力加速度980厘米/秒 2

当测出颗粒沉降至一定高度H 所需之时间t 后，就能算出沉降速度V、颗粒半径r

思考题：(重要)

1.粒度测量过程中应注意哪些问题？

①仪器打开后，至少预热15min后，再进行下一步操作。

②粉体搅拌需均匀、充分

③天平“去皮”直至显示“+”后才可采集数据，尽量在去皮的同时采集数据

④采集数据时，挂钩不能用力下压，应轻挂挂钩，以免损坏仪器内部传感器

2.根据试样重复测试的三次测试数据，分析测试结果中数据误差产生的原因。

①样品搅拌不均匀

②沉降时间不充分

③天平“去皮”和点击“沉降曲线采集”间有一定时间间隔，未同时进行

3.常用的测定颗粒粒度的方法有哪些？沉降法测定颗粒粒径的基本原理以及与哪些因素有关？什么是平均粒径和中位径？

筛析法、沉降法、显微镜法、光透视法

沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。故与温度、颗粒分散和悬浮液的均匀性有关

平均粒径：样品的总粒径和与全部颗粒数的比值，即粒径的平均值

中位径：一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。

注意事项：(重要)

1.根据待测粉体样品大致颗粒度选择仪器，本实验所用仪器可测10μm左右粉体

2.测量之前粉体需进行分散，分散方法：搅拌、超声分散、加电解质等

3.实验开始前需已知：粉体密度、沉降液密度、沉降液粘度

4.沉降液一般由水、酒精、甘油调配而成，选择合适的沉降液以便于控制沉降的速度

粘度

粘度的定义：若将两块面积为1 m2的板浸于液体中，两板距离为1米，若在某一块板上加1N的切应力，使两板之间的相对速率为1m/s，则此液体的粘度为1Pa·s。

补充：

LVDV-2型旋转粘度计所用转子为1-4#，适合粘度范围6-6M mPa·s

RVDV-2型旋转粘度计所用转子为2-7#，适合粘度范围40-40M mPa·s

1→4号，表面积依次减小；样品粘度越大，选择转子表面积小，选转速小一点

换算：

1Pa·s＝103mPa·s ＝10P＝103cP

1m2／s＝106mm2／s＝104St＝106cSt e/

注意事项

1、“非牛顿流体”表观粘度除了受温度影响外，还随剪切速率和时间的变化而变化，，所以一般非牛顿液体的测量是在规定转子、转速和持续时间的条件下来进行的。

2、测量容器(外筒)的选择。不同的转子(内筒)匹配相应的外筒，否则测量结果会偏差巨大。对于DV系列旋转式粘度计，要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm，实验证明特别在使用一号转子时，若容器内径过小引起较大的测量误差。

3、被测流体的温度。当温度偏差0.5ºC时，有些流体粘度值偏差超过5%，温度偏差对粘度影响很大，温度升高，粘度下降。所以要将转子以足够长的时间侵于被测流体同时进行恒温，使其能和被测流体温度一致。

4、旋转粘度计测量时扭矩百分比的有效范围是20%~90%，如果示数偏小会引起较大误差。如果示数过大，即游丝产生的扭矩过大，则容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。当扭矩百分比在50%时，粘度数据准确性最高。

5、气泡。在转子浸入液体的过程中往往带有气泡，在转子旋转后一段时间大部分会上浮消失，附在转子下部的气泡有时无法消除，气泡的存在会给测量数据带来较大的偏差，所以倾斜缓慢地浸入转子是一个有效的办法。

6、大部分仪器需要调整水平，在更换转子和调节转子高度后以及在测量过程中随时注意水平问题，否则会引起读数偏差甚至无法读数。

1．什么是牛顿流体与非牛顿流体？分别举出3个例子。

符合牛顿公式的流体，称为牛顿流体。

水、酒精、轻质油、低速流动的气体等

不符合牛顿公式的流体，称为非牛顿流体。

血液，油漆，番茄酱

2．非牛顿流体有什么特点？其粘度与哪些因素有关？

切力变稀，挤出胀大效应，爬杆效应，熔体破裂。与温度，压力，剪切速率有关

3. 影响粘度实验准确性的因素有哪些？

转速、转子、剪切速率、温度、时间，桶直径……

4. 在测定未知流体的粘度时，如何选择适宜的转子与转速？

先估计，估计不出时先假定为较大黏度，采用表面积较小的转子和较低转速，再调

整。高粘度选用小转子慢转速，低粘度选择大转子快转速。

密度

固体：全自动密度计

采用氮气作为实验气体，应用气体驱替的阿基米德原理(密度＝质量/体积)，利用小分子直径的惰性气体在一定条件下的玻尔定律(PV=nRT)，精确测量被测材料的真实体积。测量样品质量，求出其与真实体积之比，即得到密度值。

1．简述全自动密度计测定材料密度的原理。（如上）

2．为准确测定材料密度，实验中应注意哪些方面？

称量质量时保证操作的规范性，注意仪器操作的规范性以及保护仪器延长使用寿命，用镊子夹取，氮气气压……

液体的密度测试“U”型管振荡法

“U”型管中试样密度的变化会引起振动频率的改变，仪器可根据20ºC时样品馏出液的振动频率自动计算得到馏出液的密度。

实验步骤

1、密度计的校准

预热30min。取洁净样品杯，倒入蒸馏水，将进液管插入蒸馏水中，另取一烧杯放在排液管出口处；用泵轮压管装置压紧导液管，听见挂钩响声即为卡紧；按下采样键开始自动采样，为保证测量的准确度，应采样2~3次；待温度恒定为20±0.1ºC时，听到提示音后，同时按住Shift键和Cal键，此时密度值应显示为0.9981。注意：校准仪器时，水要保证其纯度，多进几次液，并保证“U”型管内无气泡，才能使校准数据准确。

仪器校准完成后，悬空进液管，按住清洗键(clean键)，待所有蒸馏水排空后，放开清洗键。以上操作完成后，就可以进行样品的测量了。

2、样品测量

(1) 取洁净样品杯倒入少量样品，将进液管插入样液中，另取一烧杯放在排液管出口处。

(2) 按下采样键开始自动采样，为保证测量的准确度，应采样2~3次。

(3) 待温度恒定为20±0.1ºC时，听到提示音后，读取液体密度值，此时密度值指示灯亮，按下切换键读取酒精度值，此时酒精度指示灯亮，重新连续按下此键可恢复显示密度值。

(4) 样品测量完成后，应及时排空样液，将进液管悬空，按住清洗键直至所有液体排空

3、仪器清洗

每次样品排空后都要及时清洗，如想清洗干净，关键是选择合适的清洗液。

(1) 把合适的清洗液吸入管路连续清洗，直至“U”型管内看不到残余物。

(2) 用蒸馏水清洗管路。

(3) 用蒸馏水和空气交替3~5次进行清洗，直到观察“U”型管内部无残留物为止。

4、关机保管仪器

清洗完毕后，如不再测量其他样品，就可以关闭后面板电源开关，拔掉电源线，打开泵轮压管装置挂钩，松开压管装置，这样做是为了防止导液管长时间被压紧产生粘连。

1、测定液体密度时为什么要恒温测定？

温度会影响液体的密度

2、清洗仪器管路时须注意什么问题？

把合适的清洗液吸入管路连续清洗，直至“U”型管内看不到残余物